CN114406261A

CN114406261A - 一种用于热等静压烧结的包套模具及包套方法

Info

Publication number: CN114406261A
Application number: CN202210045086.4A
Authority: CN
Inventors: 王兴安; 杨晨; 孙旭东; 吕卉; 刘旭东; 惠宇; 那兆霖; 毕孝国; 曾章表
Original assignee: Dalian University
Current assignee: Dalian University
Priority date: 2022-01-14
Filing date: 2022-01-14
Publication date: 2022-04-29
Anticipated expiration: 2042-01-14
Also published as: CN114406261B

Abstract

本发明公开了一种用于热等静压烧结的包套模具及包套方法，属于热等静压烧结技术领域。所述包套模具包括底垫和外套组成的筒体结构，筒体顶部设有上压头，上压头的外径小于筒体结构的内径；筒体结构内设有待包套样品，待包套样品被包套外套包套，包套外套的两端通过垫片Ⅰ夹持，靠近上压头的垫片Ⅰ与上压头之间设有上套筒压头，靠近底垫的垫片Ⅰ与底垫之间从垫片Ⅰ一侧起依次设有垫片Ⅱ、模套和下套筒压头。本发明一步实现包套内的高真空和包套的焊接，包套材料焊接性能好，包套内真空度高、进一步提高热等静压烧结的成功率、节约能源。

Description

一种用于热等静压烧结的包套模具及包套方法

技术领域

本发明涉及一种用于热等静压烧结的包套模具及包套方法，属于热等静压烧结技术领域。

背景技术

热等静压(Hot Isostatic Pressing，HIP)是利用高温高压载荷(通常为气体)来实现粉末或块体材料的制备与零件成形的一种工艺方法。其突出优势是在密闭性极佳的装置中通过惰性气体如Ar、N₂等为传压介质对生坯从各个方向对材料均等地挤压，对于各部分的气孔起到很好的驱赶和填充的作用，从而达到几乎完全致密化的目的。

热等静压烧结主要应用于粉末和块体的致密化烧结，正因为其特殊的加压方式，烧结前粉末需要进行包套处理，若要求样品进行扩散连接也要进行包套。若包套存在缝隙，在烧结过程中会出现粉末泄露以及气体深入包套无法达到目标压力的问题；若包套过于厚重复杂，施压过程中部分气压被包套所承受，能够施加在样品上的压力远远达不到设定压力；若包套内未达到高真空，也会导致阻碍压力的施加。上述问题在热等静压烧结前无法准确排查，将最终导致热等静压烧结的失败，所以选用合适的包套材料和包套方法是热等静压烧结前工作的关键。

热等静压工艺所使用的包套材料需要具备良好的耐高温性、优良的可焊接性和高塑性。目前所使用的包套材料主要有玻璃(如Pyrex玻璃、石英玻璃和Vycor玻璃等)和金属(如Ti、Ni、Mo、W和不锈钢等)。对于陶瓷材料，玻璃包套存在软化温度与陶瓷烧结温度不匹配的问题，限制了其在陶瓷热等静压烧结工艺中的应用。目前金属包套常采用机械加工与焊接的方式完成，抽真空和焊接分步进行，即无法保证包套内的高真空度，又存在制作工艺复杂、焊缝多、焊接成功率低的问题。在热等静压烧结的过程中焊缝的存在会阻碍材料的致密化，上述两种问题将最终导致材料的成型和致密化失败。

发明内容

本发明的目的是：

1)提供一种用于热等静压烧结的高真空度、焊缝少的包套模具。

2)提供一种能一步实现高真空度、焊缝少的包套方法，显著减少焊缝，极大提高包套的质量和成功率。

为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种用于热等静压烧结的高真空度、焊缝少的包套模具及包套方法，该方法为通过热压烧结一次实现待烧结材料的包套。

本发明提供了一种用于热等静压烧结的包套模具，所述包套模具包括底垫和外套组成的筒体结构，筒体顶部设有上压头，上压头的外径小于筒体结构的内径；筒体结构内设有待包套样品，待包套样品被包套外套包套，包套外套的两端通过垫片Ⅰ夹持，靠近上压头的垫片Ⅰ与上压头之间设有上套筒压头，靠近底垫的垫片Ⅰ与底垫之间从垫片Ⅰ一侧起依次设有垫片Ⅱ、模套和下套筒压头；所述模套为“凸”字型结构，凸出部在垫片Ⅱ与下套筒压头之间，另两端分别卡在下套筒压头侧面和靠近上压头的垫片Ⅰ侧面，使垫片Ⅰ、包套外套和垫片Ⅱ位置固定。

进一步地，上述技术方案中，所述底垫和外套组成的筒体结构为中空无盖圆柱体或立方体型。

进一步地，上述技术方案中，所述垫片Ⅰ的尺寸为等于或大于上套筒压头的直径；所述垫片Ⅱ的长度与包套外套相同，所述垫片Ⅱ的两端支撑垫片Ⅰ。

进一步地，上述技术方案中，所述垫片Ⅰ的直径为50mm～220mm，厚度为0.1～0.5mm。

进一步地，上述技术方案中，所述待包套样品包括陶瓷、金属粉体或块体，形状为任意形状，尺寸为5mm～80mm，厚度为1～30mm；所述待包套样品的熔点高于热等静压烧结温度。

进一步地，上述技术方案中，所述包套模具的材质均为高强度石墨或导电石墨；所述包套模具中各部件之间可拆卸连接，且各部件之间所有接触面均垫石墨纸。

本发明还提供了一种用于热等静压烧结的包套模具的包套方法，包括如下步骤：

1)材料制备和包套制造：

清洁待包套样品表面；准备熔点高于热等静压烧结温度的包套外套材料，并清洁包套外套材料表面；

2)模具的组合：

组合包套模具，放入待包套样品和包套外套；

3)热压烧结：

将步骤2)组合得到的整套包套模具置于热压烧结炉炉腔内，将炉腔内抽真空，按设定的温度、压力和时间进行热压烧结，焊接成型；待包套模具和样品冷却至室温后取出，得到的样品可用于热等静压烧结。

进一步地，上述技术方案中，步骤1)中清洁所使用的清洗剂包括乙醇或丙酮，通过超声清洗的方法除去待包套样品以及包套外套材料表面的油污、粉尘。

进一步地，上述技术方案中，步骤3)中炉腔内抽真空包括：先用机械泵和预抽阀将炉腔内抽真空至10Pa以下，后打开扩散泵，将炉腔内抽真空至1×10^-3Pa以下，保持真空度。

进一步地，上述技术方案中，步骤3)中热压烧结的温度为600～1500℃，压力为20～50MPa，保温保压时间为0.5～3h。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1、本发明一步实现包套内的高真空和包套的焊接：在通过热压烧结过程中同时抽真空至1×10^-3Pa以下，既实现了包套材料的焊接，又实现了包套内的高真空。具有烧结速度快，包套材料焊接性能好，包套内真空度高、进一步提高热等静压烧结的成功率、节约能源等特点。实现一次性制备高真空度、焊缝少的包套。解决了现有的热等静压烧结包套模具制备困难、成本高的问题。

2、本发明制备的包套对待包套材料形状和材料无要求，可解决异形材料等包套难的问题。

3、本发明所制备的包套原料使用量小，厚度仅为0.1～0.5mm，既能够在热等静压烧结过程中使压力均匀无损地施加在样品表面，又能节约大量成本。并且更小的包套材料厚度和通过热压烧结实现焊接的方法大大提高了包套的成功率，进一步提高了热等静压烧结的成功率，节约成本。

附图说明

图1为本发明所述用于热等静压烧结的包套模具的结构示意图。

图中，1、上压头；2、上套筒压头；3、垫片Ⅰ；4、下套筒压头；5、底垫；6、外套；7、待包套样品；8、包套外套；9、垫片Ⅱ；10、模套。

具体实施方式

下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

下面结合附图和实例对本发明进行进一步说明。

如图1所示，一种用于热等静压烧结的包套模具，所述包套模具包括底垫5和外套6组成的筒体结构，筒体顶部设有上压头1，上压头1的外径小于筒体结构的内径；筒体结构内设有待包套样品7，待包套样品7被包套外套8包套，包套外套8的两端通过垫片Ⅰ3夹持，靠近上压头1的垫片Ⅰ3与上压头1之间设有上套筒压头2，靠近底垫5的垫片Ⅰ3与底垫5之间从垫片Ⅰ3一侧起依次设有垫片Ⅱ9、模套10和下套筒压头4；所述模套10为“凸”字型结构，凸出部在垫片Ⅱ9与下套筒压头4之间，另两端分别卡在下套筒压头4侧面和靠近上压头1的垫片Ⅰ3侧面，使垫片Ⅰ3、包套外套8和垫片Ⅱ9位置固定。

所述底垫5和外套6组成的筒体结构为中空无盖圆柱体或立方体型。

所述垫片Ⅰ3的尺寸为等于或大于上套筒压头2的直径；所述垫片Ⅱ9的长度与包套外套8相同，所述垫片Ⅱ9的两端支撑垫片Ⅰ3。

所述垫片Ⅰ3的直径为50mm～220mm，厚度为0.1～0.5mm。

所述待包套样品7包括陶瓷、金属粉体或块体，形状为任意形状，尺寸为5mm～80mm，厚度为1～30mm；所述待包套样品7的熔点高于热等静压烧结温度。

所述包套模具的材质均为高强度石墨或导电石墨；所述包套模具中各部件之间可拆卸连接，且各部件之间所有接触面均垫石墨纸。

实施例2

一种用于热等静压烧结的包套模具的包套方法，包括如下步骤：

1)材料制备和包套制造：

2)模具的组合：

组合包套模具，放入待包套样品和包套外套；

3)热压烧结：

步骤1)中清洁所使用的清洗剂包括乙醇或丙酮，通过超声清洗的方法除去待包套样品以及包套外套材料表面的油污、粉尘。

步骤3)中炉腔内抽真空包括：先用机械泵和预抽阀将炉腔内抽真空至10Pa以下，后打开扩散泵，将炉腔内抽真空至1×10^-3Pa以下，保持真空度。

步骤3)中热压烧结的温度为600～1500℃，压力为20～50MPa，保温保压时间为0.5～3h。

实施例3

一种用于碳化硼陶瓷热等静压烧结的高真空度、焊缝少的包套模具及包套。本实施例的具体步骤如下：

1)待包套材料及包套外套材料

待包套材料为碳化硼(B₄C)块体，包套外套材料为TA1：

TA1:直径120mm，厚度0.15mm。

2)包套模具组件构成

上压头：材质为高强石墨，直径140mm，高度60mm；

上套筒压头：材质为高强石墨，外径120mm，内径105mm，高度80mm；

垫片Ⅰ：材质为高强石墨，外径120mm，内径90mm，高度10mm；

下套筒压头：材质为高强石墨，外径120mm，内径105mm，高度80mm；

底垫：材质为高强石墨，直径185mm，高度50mm；

外套：材质为电极石墨，外径185mm，内径145mm，高度225mm；

垫片Ⅱ：材质为高强石墨，直径120mm，高度10mm；

模套：材质为高强石墨，外径140mm，内径120mm，高度66mm。

3)包套制造步骤

步骤一：将TA1裁切成符合模具的尺寸后，先用120目、240目砂纸打磨TA1表面至金属色，以去除表面氧化膜。然后用脱脂棉蘸取丙酮擦拭表面，去离子水冲洗后，用脱脂棉蘸取无水乙醇擦拭表面后，在50℃下烘干30min，去除表面的粉尘和油污。

步骤二：组合模具，顺序为：底垫-下套筒压头4-模套10-垫片Ⅱ9-垫片Ⅰ3-包套外套8-待包套样品7-垫片Ⅰ3-上套筒压头2-上压头1-外套6，组合过程中所有接触面均垫石墨纸。

步骤三：将整套包套模具置于热压烧结炉炉腔内，通过机械泵和预抽伐将炉腔内真空度抽至10Pa以下后打开扩散泵，将炉腔内抽真空至1×10^-3Pa以下。

步骤四：进行热压烧结，烧结工艺为：40min升温至800℃，升压至6MPa后保温保压30min，期间维持炉腔内真空度高于1×10^-3Pa。

步骤六：烧结完成后随炉冷却至室温后取出包套模具，得到高真空度、无焊缝的包套。

Claims

1.一种用于热等静压烧结的包套模具，其特征在于：所述包套模具包括底垫(5)和外套(6)组成的筒体结构，筒体顶部设有上压头(1)，上压头(1)的外径小于筒体结构的内径；筒体结构内设有待包套样品(7)，待包套样品(7)被包套外套(8)包套，包套外套(8)的两端通过垫片Ⅰ(3)夹持，靠近上压头(1)的垫片Ⅰ(3)与上压头(1)之间设有上套筒压头(2)，靠近底垫(5)的垫片Ⅰ(3)与底垫(5)之间从垫片Ⅰ(3)一侧起依次设有垫片Ⅱ(9)、模套(10)和下套筒压头(4)；所述模套(10)为“凸”字型结构，凸出部在垫片Ⅱ(9)与下套筒压头(4)之间，另两端分别卡在下套筒压头(4)侧面和靠近上压头(1)的垫片Ⅰ(3)侧面，使垫片Ⅰ(3)、包套外套(8)和垫片Ⅱ(9)位置固定。

2.根据权利要求1所述的包套模具，其特征在于：所述底垫(5)和外套(6)组成的筒体结构为中空无盖圆柱体或立方体型。

3.根据权利要求1所述的包套模具，其特征在于：所述垫片Ⅰ(3)的尺寸为等于或大于上套筒压头(2)的直径；所述垫片Ⅱ(9)的长度与包套外套(8)相同，所述垫片Ⅱ(9)的两端支撑垫片Ⅰ(3)。

4.根据权利要求3所述的包套模具，其特征在于：所述垫片Ⅰ(3)的直径为50mm～220mm，厚度为0.1～0.5mm。

5.根据权利要求1所述的包套模具，其特征在于：所述待包套样品(7)包括陶瓷、金属粉体或块体，形状为任意形状，尺寸为5mm～80mm，厚度为1～30mm；所述待包套样品(7)的熔点高于热等静压烧结温度。

6.根据权利要求1所述的包套模具，其特征在于：所述包套模具的材质均为高强度石墨或导电石墨；所述包套模具中各部件之间可拆卸连接，且各部件之间所有接触面均垫石墨纸。

7.权利要求1～6中任一项所述的包套模具的包套方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)材料制备和包套制造：

2)模具的组合：

组合包套模具，放入待包套样品和包套外套；

3)热压烧结：

8.根据权利要求7所述的包套方法，其特征在于：步骤1)中清洁所使用的清洗剂包括乙醇或丙酮，通过超声清洗的方法除去待包套样品以及包套外套材料表面的油污、粉尘。

9.根据权利要求1所述的包套方法，其特征在于：步骤3)中炉腔内抽真空包括：先用机械泵和预抽阀将炉腔内抽真空至10Pa以下，后打开扩散泵，将炉腔内抽真空至1×10^-3Pa以下，保持真空度。

10.根据权利要求1所述的包套方法，其特征在于：步骤3)中热压烧结的温度为600～1500℃，压力为20～50MPa，保温保压时间为0.5～3h。