CN114395244A - 一种高柔性高弹性石墨烯电热膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石墨烯电热膜领域，公开了一种高柔性高弹性石墨烯电热膜及其制备方法，由石墨烯浆料采用发泡涂膜和压延工艺得到高柔性高弹性石墨烯电热膜，石墨烯浆料由石墨烯、其他导电填料、树脂、分散剂、发泡剂、稳泡剂、增稠剂等按比例配制而成，本发明的高柔性高弹性石墨烯电热膜横向抗拉伸性能和纵向抗压缩性能优异，可扩大石墨烯电热膜应用范围，提升使用安全可靠性和使用寿命。本发明提供的制备方法操作简单，对设备要求低，设备投入小，工艺流程简单，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯电热膜领域，特别是涉及一种高柔性高弹性石墨烯电热膜及其制备方法。
背景技术
石墨烯具备优秀的力学性能、电学性能和热学性能，石墨烯电热膜作为一种新型电热材料，也具有极高的电热转化效率，广泛应用于家庭电暖设备、地暖、可穿戴电热服等领域。虽然这种石墨烯电热膜具有一定的弯曲性能和拉伸强力，但难以在较大形变作用下持续实现电热转化，即在抗拉伸、抗压缩等方面有这明显不足，这就导致其应用范围受限，如汽车座椅加热方面对电热膜有着较高的抗拉伸和抗压缩的要求。
专利CN 105657877A公开了一种超级可拉伸的石墨烯电热膜及其制备方法，该电热膜由石墨烯电热纤维编织而成，所述石墨烯电热纤维具有由石墨烯纳米片组成的双阿基米德螺旋结构，片层间距为0 .3～0 .35nm，纤维的碳氧比为52 .66～98，导电率为0 .8-2.36×10 6 S/m，断裂伸长率为30％-220％。然而，该发明专利公开的石墨烯电热膜结构设计复杂，制造工艺繁杂，对生产设备要求高，设备投入大，不适合量产。
专利CN 113423152A公开了一种可拉伸石墨烯电热膜及其制备方法，该电热膜包括基层定向弹性膜和三维导电网络弹性膜；所述基层定向弹性膜表面具有同向设置的摩擦凸起；三维导电网络弹性膜按照质量份数包括以下物质：5份至15份石墨烯；0 .5份至1 .5份离子液体；10份至18份多壁碳纳米管；5份至12份炭黑颗粒；300份至400份环聚二甲基硅氧烷；然而，该发明专利公开的石墨烯电热膜只适合一般程度的横向拉伸，无抗纵向压缩的能力。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中石墨烯电热膜抗拉伸、抗压缩性能的不足，提供一种高柔性高弹性石墨烯电热膜，同时提供制备该高柔性高弹性石墨烯电热膜的制备方法，该方法操作简单，对设备要求低，设备投入小，工艺流程简单，适合工业化生产。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
首先提供了一种高柔性高弹性石墨烯电热膜，通过石墨烯浆料制备得到，所述石墨烯浆料包括以下重量份数的原料：
石墨烯 5~50份；
其他导电填料 0~50份；
树脂 5~60份；
分散剂 0.5~30份；
发泡剂 0~10份；
稳泡剂 0~10份；
增稠剂 0~10份。
进一步优选的方案，石墨烯浆料包括以下重量份数的原料：
石墨烯20~40份，其他导电填料20-40份、树脂40-60份、分散剂4-10份；发泡剂 2-5份、稳泡剂 3-5份、增稠剂1.5-4份。
进一步优选的方案，石墨烯浆料包括以下重量份数的原料：
石墨烯和其他导电填料40份、树脂60份、分散剂4份；发泡剂 2份、稳泡剂 3份、增稠剂1.5份。
具体的，所述其他导电填料可选自但不限于碳纳米管、石墨粉、炭黑、碳纤维粉、金属粉、导电高分子材料其中的一种或几种。
具体的，所述树脂可选自但不限于水性聚氨酯树脂、水性丙烯酸树酯、水性环氧树脂、有机硅树脂、聚四氟乙烯树脂、CMC其中的一种或几种。
具体的，所述分散剂可选自但不限于十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、聚氧乙烯月桂醚、聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、纳米纤维素其中的一种或几种。
具体的，所述发泡剂可选自但不限于偶氮二甲酰胺、十二烷基硫酸钠、碳酸氢氨、油酸钾、油酸铵、十二醇醚硫酸钠其中的一种或几种。
具体的，所述稳泡剂可选自但不限于硬脂酸氨、琥珀酰胺酸盐、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、酪素、动物胶、植物胶、水性硅油、油酸铵皂、油酸钾皂其中的一种或几种。
具体的，所述增稠剂可选自但不限于离子型聚氨酯增稠剂、非离子型聚氨酯增稠剂、离子型丙烯酸树脂增稠剂、非离子型丙烯酸树脂增稠剂其中的一种或几种。
本发明还提供上述高柔性高弹性石墨烯电热膜的制备方法，包含以下步骤：
1）配制石墨烯浆料，分散均匀；
2）采用发泡工艺对石墨烯浆料进行均匀发泡；
3）采用涂膜工艺将均匀发泡的石墨烯浆料进行涂膜；
4）将涂膜后的石墨烯浆料薄膜进行烘干处理；
5）将烘干后的石墨烯薄膜进行压延，最终获得高柔性高弹性石墨烯电热膜。
进一步地，所述步骤2）中配制成的石墨烯浆料在发泡机里进行均匀发泡，发泡倍数3~10倍。
进一步地，所述步骤3）中涂膜厚度为10~2000μm。
进一步地，所述步骤4）中烘干温度为60~180℃，烘干时间为2~10min。
进一步地，所述步骤5）中压延工艺可选冷压或热压，温度范围为20~90℃，压力范围为10t~200t。所述压延工艺为冷压或热压，温度范围为20~90℃，压力范围为10t~200t，所述压延工艺使用压延机、层压机、轧光机中的一种或几种，施加单次或多次操作。
优选地，所述压延温度为80℃，压延压力为50t。
本发明与现有技术相比具有的有益效果在于：
1）方法制备的石墨烯电热膜横向抗拉伸性能和纵向抗压缩性能优异，可扩大石墨烯电热膜应用范围，提升使用安全可靠性和使用寿命。
2）该方法操作简单，对设备要求低，设备投入小，工艺流程简单，适合工业化生产。
附图说明
图1为横向拉伸的石墨烯电热膜微观结构示意图；
图2为纵向压缩的石墨烯电热膜微观结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例公开一种高柔性高弹性石墨烯电热膜，具体制备方法包括以下步骤：
（1）按照配方配制石墨烯浆料，高速分散机3000r作用下分散30min；
石墨烯 20份
水性聚氨酯树脂 40份
炭黑 20份
碳纤维粉 20份
分散剂（十二烷基苯磺酸钠） 4份
发泡剂（十二烷基硫酸钠） 2份
稳泡剂（硬脂酸氨） 3份
水性聚氨酯增稠剂 1份
（2）采用发泡工艺进行均匀发泡，发泡倍数8倍；
（3）采用涂膜工艺将均匀发泡的石墨烯浆料进行涂膜，涂膜厚度600μm；
（4）将涂膜后的石墨烯浆料薄膜进行烘干，烘干温度90℃；
（5）将烘干后的石墨烯薄膜进行压延，压延温度80℃，压力50t，获得高柔性高弹性石墨烯电热膜。
实施例2
本实施例公开一种高柔性高弹性石墨烯电热膜，具体制备方法包括以下步骤：
（1）按照配方配制石墨烯浆料，高速分散机3000r作用下分散30min；
石墨烯 40份
水性聚氨酯树脂 60份
分散剂（十二烷基苯磺酸钠） 4份
发泡剂（十二烷基硫酸钠） 2份
稳泡剂 （硬脂酸氨） 3份
水性聚氨酯增稠剂 1.5份
（2）采用发泡工艺进行均匀发泡，发泡倍数8倍；
（3）采用涂膜工艺将均匀发泡的石墨烯浆料进行涂膜，涂膜厚度600μm；
（4）将涂膜后的石墨烯浆料薄膜进行烘干，烘干温度90℃；
（5）将烘干后的石墨烯薄膜进行压延，压延温度80℃，压力50t，获得高柔性高弹性石墨烯电热膜。
实施例3
本实施例公开一种高柔性高弹性石墨烯电热膜，具体制备方法包括以下步骤：
（1）按照配方配制石墨烯浆料，高速分散机3000r作用下分散30min；
石墨烯 40份
水性聚氨酯树脂 60份
分散剂（十二烷基苯磺酸钠） 4份
发泡剂（十二烷基硫酸钠） 2份
稳泡剂（硬脂酸氨） 3份
水性聚氨酯增稠剂 1.5份
（2）采用发泡工艺进行均匀发泡，发泡倍数5倍；
（3）采用涂膜工艺将均匀发泡的石墨烯浆料进行涂膜，涂膜厚度600μm；
（4）将涂膜后的石墨烯浆料薄膜进行烘干，烘干温度90℃；
（5）将烘干后的石墨烯薄膜进行压延，压延温度80℃，压力50t，获得高柔性高弹性石墨烯电热膜。
实施例4
本实施例公开一种高柔性高弹性石墨烯电热膜，具体制备方法包括以下步骤：
（1）按照配方配制石墨烯浆料，高速分散机3000r作用下分散30min；
石墨烯 40份
水性聚氨酯树脂 60份
分散剂（十二烷基苯磺酸钠） 4份
发泡剂（十二烷基硫酸钠） 2份
稳泡剂（硬脂酸氨） 3份
水性聚氨酯增稠剂 1.5份
（2）采用发泡工艺进行均匀发泡，发泡倍数3倍；
（3）采用涂膜工艺将均匀发泡的石墨烯浆料进行涂膜，涂膜厚度600μm；
（4）将涂膜后的石墨烯浆料薄膜进行烘干，烘干温度90℃；
（5）将烘干后的石墨烯薄膜进行压延，压延温度80℃，压力50t，获得高柔性高弹性石墨烯电热膜。
实施例5
本实施例公开一种高柔性高弹性石墨烯电热膜，具体制备方法包括以下步骤：
（1）按照配方配制石墨烯浆料，高速分散机3000r作用下分散30min；
石墨烯 40份
水性聚氨酯树脂 60份
分散剂（十二烷基苯磺酸钠） 4份
发泡剂（十二烷基硫酸钠） 2份
稳泡剂（硬脂酸氨） 3份
水性聚氨酯增稠剂 1.5份
（2）采用发泡工艺进行均匀发泡，发泡倍数8倍；
（3）采用涂膜工艺将均匀发泡的石墨烯浆料进行涂膜，涂膜厚度1500μm；
（4）将涂膜后的石墨烯浆料薄膜进行烘干，烘干温度90℃；
（5）将烘干后的石墨烯薄膜进行压延，压延温度80℃，压力50t，获得高柔性高弹性石墨烯电热膜。
实施例6
本实施例公开一种高柔性高弹性石墨烯电热膜，具体制备方法包括以下步骤：
（1）按照配方配制石墨烯浆料，高速分散机3000r作用下分散30min；
石墨烯 40份
水性聚氨酯树脂 60份
分散剂（十二烷基苯磺酸钠） 4份
发泡剂（十二烷基硫酸钠） 2份
稳泡剂 （硬脂酸氨） 3份
水性聚氨酯增稠剂 1.5份
（2）采用发泡工艺进行均匀发泡，发泡倍数8倍；
（3）采用涂膜工艺将均匀发泡的石墨烯浆料进行涂膜，涂膜厚度3000μm；
（4）将涂膜后的石墨烯浆料薄膜进行烘干，烘干温度90℃；
（5）将烘干后的石墨烯薄膜进行压延，压延温度80℃，压力50t，获得高柔性高弹性石墨烯电热膜。
实施例7
本实施例公开一种高柔性高弹性石墨烯电热膜，具体制备方法包括以下步骤：
（1）按照配方配制石墨烯浆料，高速分散机3000r作用下分散30min；
石墨烯 40份
水性聚氨酯树脂 60份
分散剂（十二烷基苯磺酸钠） 4份
发泡剂（碳酸氢氨） 2份
稳泡剂（氨水） 3份
水性聚氨酯增稠剂 1.5份
（2）采用发泡工艺进行均匀发泡，发泡倍数8倍；
（3）采用涂膜工艺将均匀发泡的石墨烯浆料进行涂膜，涂膜厚度600μm；
（4）将涂膜后的石墨烯浆料薄膜进行烘干，烘干温度90℃；
（5）将烘干后的石墨烯薄膜进行压延，压延温度80℃，压力50t，获得高柔性高弹性石墨烯电热膜。
实施例8
本实施例公开一种高柔性高弹性石墨烯电热膜，具体制备方法包括以下步骤：
（1）按照配方配制石墨烯浆料，高速分散机3000r作用下分散30min；
石墨烯 20份
纳米铜粉 20份
水性聚氨酯树脂 60份
分散剂（十二烷基苯磺酸钠） 4份
发泡剂（十二烷基硫酸钠） 2份
稳泡剂（硬脂酸氨） 3份
水性聚氨酯增稠剂 1份
（2）采用发泡工艺进行均匀发泡，发泡倍数8倍；
（3）采用涂膜工艺将均匀发泡的石墨烯浆料进行涂膜，涂膜厚度600μm；
（4）将涂膜后的石墨烯浆料薄膜进行烘干，烘干温度90℃；
（5）将烘干后的石墨烯薄膜进行压延，压延温度80℃，压力50t，获得高柔性高弹性石墨烯电热膜。
实施例9
本实施例公开一种高柔性高弹性石墨烯电热膜，具体制备方法包括以下步骤：
（1）按照配方配制石墨烯浆料，高速分散机3000r作用下分散30min；
石墨烯 40份
水性丙烯酸树脂 60份
分散剂（十二烷基苯磺酸钠） 4份
发泡剂（十二烷基硫酸钠） 2份
稳泡剂（硬脂酸氨） 3份
水性丙烯酸增稠剂 1.5份
（2）采用发泡工艺进行均匀发泡，发泡倍数8倍；
（3）采用涂膜工艺将均匀发泡的石墨烯浆料进行涂膜，涂膜厚度600μm；
（4）将涂膜后的石墨烯浆料薄膜进行烘干，烘干温度90℃；
（5）将烘干后的石墨烯薄膜进行压延，压延温度80℃，压力50t，获得高柔性高弹性石墨烯电热膜。
对比实施例1（无发泡过程）
本实施例公开一种高柔性高弹性石墨烯电热膜，具体制备方法包括以下步骤：
（1）按照配方配制石墨烯浆料，高速分散机3000r作用下分散30min；
石墨烯 40份
水性聚氨酯树脂 60份
分散剂（十二烷基苯磺酸钠） 4份
水性聚氨酯增稠剂 1.5份
（2）采用涂膜工艺将石墨烯浆料进行涂膜，涂膜厚度600μm；
（3）将涂膜后的石墨烯浆料薄膜进行烘干，烘干温度90℃；
（4）将烘干后的石墨烯薄膜进行压延，压延温度80℃，压力50t，获得高柔性高弹性石墨烯电热膜。
对比实施例2（无压延过程）
本实施例公开一种高柔性高弹性石墨烯电热膜，具体制备方法包括以下步骤：
（1）按照配方配制石墨烯浆料，高速分散机3000r作用下分散30min；
石墨烯 40份
水性聚氨酯树脂 60份
分散剂（十二烷基苯磺酸钠） 4份
发泡剂（十二烷基硫酸钠） 2份
稳泡剂 （硬脂酸氨） 3份
水性聚氨酯增稠剂 1.5份
（2）采用发泡工艺进行均匀发泡，发泡倍数8倍；
（3）采用涂膜工艺将均匀发泡的石墨烯浆料进行涂膜，涂膜厚度600μm；
（4）将涂膜后的石墨烯浆料薄膜进行烘干，烘干温度90℃，即可获得高柔性石墨烯电热膜。
实施例和对比实施例制成的20 cm2电热膜样品在拉伸前后接通5V电压温升测试结果如下：
拉伸前 拉伸100次后
电流 温升 电流 温升
实施例1 0.82A 54.2℃ 0.81A 53.8℃
实施例2 0.35A 20.5℃ 0.35A 19.9℃
实施例3 0.42A 26.2℃ 0.42A 27℃
实施例4 0.49A 30.1℃ 0.51A 30.9℃
实施例5 0.51A 32.6℃ 0.50A 32.1℃
实施例6 0.70A 45.4℃ 0.68A 45.0℃
实施例7 0.31A 20.0℃ 0.28A 18.9℃
实施例8 0.98A 65.3℃ 0.96A 63.6℃
实施例9 0.31A 19.3℃ 0.30A 18.9℃
对比实施例1 0.68A 43.3℃ 0.33A 18.9℃
对比实施例2 0.20A 13.5℃ 0.11A 6℃
实施例和对比实施例制成的20 cm2电热膜样品在压缩前后接通5V电压温升测试结果如下：
压缩前 压缩100次后
电流 温升 电流 温升
实施例1 0.82A 54.2℃ 0.80A 53.2℃
实施例2 0.35A 20.5℃ 0.34A 20.0℃
实施例3 0.42A 26.2℃ 0.40A 26.0℃
实施例4 0.49A 30.1℃ 0.49A 30.2℃
实施例5 0.51A 32.6℃ 0.50A 32.5℃
实施例6 0.70A 45.4℃ 0.71A 45.3℃
实施例7 0.31A 20.0℃ 0.30A 19.9℃
实施例8 0.98A 65.3℃ 1.00A 65.9℃
实施例9 0.31A 19.3℃ 0.30A 18.8℃
对比实施例1 0.68A 43.3℃ 0.09A 3℃
对比实施例2 0.20A 13.5℃ 0.24A 16.2℃
实施例1~9中样品在受到100次横向拉伸或100次纵向压缩后，电流和温升基本不变，即保持较高的电热性能稳定性。而对比实施例1中未发泡制成的电热膜，电流和温升发生骤变，而其他实施例1~9未出现明显突变。这是因为经过特殊发泡和压延工艺制成的石墨烯电热膜微观结构为均匀泡沫材料相互连接，且内部具有镂空空间，可承受较大的横向拉伸和纵向压缩冲击，保证良好的连续性，且在受到冲击后能够迅速恢复至原始状态，保证了电热性能稳定性。
实施例1~9中样品在受到100次横向拉伸或100次纵向压缩后，电流和温升基本不变，即保持较高的电热性能稳定性。而对比实施例2中未压延制成的电热膜，电流和温升发生较大变化，而其他实施例1~9未出现明显变化。这是因为经过特殊发泡和压延工艺制成的石墨烯电热膜微观结构为均匀泡沫材料相互连接，在压延工艺中已经将石墨烯电热膜结构预定型，因此可承受较大的横向拉伸和纵向压缩冲击，保证良好的连续性和稳定性，且在受到冲击后能够迅速恢复至原始状态，保证了电热性能稳定性。
Claims (10)
1.一种高柔性高弹性石墨烯电热膜，其特征在于：通过石墨烯浆料制备得到，所述石墨烯浆料包括以下重量份数的原料：
石墨烯 5~50份；
其他导电填料 0~50份；
树脂 5~60份；
分散剂 0.5~30份；
发泡剂 0.1~10份；
稳泡剂 0.1~10份；
增稠剂 0.1~10份。
2.根据权利要求1所述的高柔性高弹性石墨烯电热膜，其特征在于：所述其他导电填料为碳纳米管、石墨粉、炭黑、碳纤维粉、金属粉、导电高分子材料中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的高柔性高弹性石墨烯电热膜的制备方法，其特征在于：所述树脂为水性聚氨酯树脂、水性丙烯酸树酯、水性环氧树脂、有机硅树脂、聚四氟乙烯树脂、CMC中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的高柔性高弹性石墨烯电热膜，其特征在于：所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、聚氧乙烯月桂醚、聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、纳米纤维素中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高柔性高弹性石墨烯电热膜，其特征在于：所述发泡剂为偶氮二甲酰胺、十二烷基硫酸钠、碳酸氢氨、油酸钾、油酸铵、十二醇醚硫酸钠中的一种或几种；所述稳泡剂为硬脂酸氨、琥珀酰胺酸盐、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、酪素、动物胶、植物胶、水性硅油、油酸铵皂、油酸钾皂中的一种或几种；所述增稠剂为离子型聚氨酯增稠剂、非离子型聚氨酯增稠剂、离子型丙烯酸树脂增稠剂、非离子型丙烯酸树脂增稠剂中的一种或几种。
6.一种如权利要求1~5任一项所述高柔性高弹性石墨烯电热膜的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
1）配制石墨烯浆料，分散均匀；
2）采用发泡工艺对石墨烯浆料进行均匀发泡；
3）采用涂膜工艺将均匀发泡的石墨烯浆料进行涂膜；
4）将涂膜后的石墨烯浆料薄膜进行烘干处理；
5）将烘干后的石墨烯薄膜进行压延，最终获得高柔性高弹性石墨烯电热膜。
7.根据权利要求6所述的高柔性高弹性石墨烯电热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中配制成的石墨烯浆料在发泡机里进行均匀发泡，发泡倍数3~10倍。
8.根据权利要求6所述的高柔性高弹性石墨烯电热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中涂膜厚度为100~5000μm。
9.根据权利要求6所述的高柔性高弹性石墨烯电热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中烘干温度为60~180℃，烘干时间为2~10min。
10.根据权利要求6所述的高柔性高弹性石墨烯电热膜的制备方法，其特征在于，所述压延工艺为冷压或热压，温度范围为20~90℃，压力范围为10t~200t，所述压延工艺使用压延机、层压机、轧光机中的一种或几种，施加单次或多次操作。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 430000 floor 1-6, building A6, Huazhong e-commerce Industrial Park, plot 206M, Wuhan Economic and Technological Development Zone, Wuhan City, Hubei Province Applicant after: Wuhan Zhongke Advanced Material Technology Co.,Ltd. Applicant after: Yuxing new material (Inner Mongolia) Co.,Ltd. Address before: 430000 floor 1-6, building A6, Huazhong e-commerce Industrial Park, plot 206M, Wuhan Economic and Technological Development Zone, Wuhan City, Hubei Province Applicant before: WUHAN ZHONGKE ADVANCED TECHNOLOGY RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd. Applicant before: Yuxing new material (Inner Mongolia) Co.,Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |