CN114395222B - 食用菌专用可降解保鲜膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种食用菌专用可降解保鲜膜，其原料组分及重量份数为：PLA/PBAT/PCL/PVA四元共混可降解保鲜膜基材100份、缓释纳米插层抗菌助剂2～5份、透气防雾助剂2～3份、降解促进助剂1～3份。本发明针对保鲜膜制备过程中存在的上述问题及食用菌特性专用保鲜膜缺乏，提供一种具有良好透气性能、有效抑制食用菌厌氧呼吸，集保湿、气调、缓冲及抗菌功能一体化的食用菌专用可降解保鲜膜及制备方法。

Description

食用菌专用可降解保鲜膜及制备方法
技术领域
本发明属于食品技术领域，尤其是一种食用菌专用可降解保鲜膜及制备方法。
背景技术
食用菌是一类可供人类食用的肉质子实体或菌核较大型的真菌。我国是世界上最大的食用菌生产国和消费国，中国食用菌协会数据公布2019年我国食用菌年产量已达到3900多万吨。由于其高蛋白、高纤维素、低脂、低糖的“两高两低”特点优势，被推荐为十大健康食品之一。食用菌消费点在于独特的风味和新鲜的口感，但由于其高含水量、组织脆嫩、采后呼吸消耗等生理特性，对食用菌的保鲜保质带来挑战。
目前，考虑到化学保鲜(保鲜剂、电解水、臭氧等)和生物保鲜(植物源、微生物源保鲜剂)的安全残留及二次污染问题，以及物理保鲜中辐照、超高压等对设备投资、技术手段及能耗的高要求，食用菌保鲜最理想的方法之一是冷藏与自发气调(MA)相结合。利用食用菌呼吸作用与保鲜膜透气性之间的平衡形成低O2、高CO2的微环境，具有简易节能、投资规模小、保鲜效果好等优点。MA技术支撑点在于保鲜膜/袋。随着当前聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯等强稳定性塑料的大量使用，导致环境中废弃物以惊人速度积累，给人类生活环境和生态平衡造成了严重危害。因此，开发食用菌专用可降解保鲜膜成为发展趋势。
结合食用菌独特的生理特性，其对可降解保鲜膜的要求有以下几点：
(1)食用菌采摘后依然保持旺盛的新陈代谢和呼吸作用，菌体通过持续消耗自身养分满足子实体生长，造成菌盖开伞、菇柄伸长、菌褶发育、菇体失重等现象。食用菌呼吸作用取决于环境温度和气体成分，因此对保鲜膜的要求为具有较高的O2和CO2透过率，依靠食用菌呼吸与保鲜膜透气性达到平衡。
(2)新鲜食用菌采摘后含水量高达85％～95％，在蒸腾作用下子实体大量失水，造成菌体收缩或开裂、菌盖翻卷或折断、细胞木质化等现象，影响质地、色泽和风味，因此对保鲜膜的要求为保湿性强，具有适宜的疏水性及阻隔性。
(3)食用菌组织柔嫩，在采收和运输过程中极易引发机械伤，由此直接造成子实体细胞结构被破坏，引起组织褐变、降低外观等级、加速衰老与腐烂，尤其是对平菇、猴头等浅色食用菌影响较大。因此，对保鲜膜的要求为具有缓冲防机械损伤功能。
(4)食用菌子实体养分充足且含水量高，容易滋生微生物导致病害腐败，因此对保鲜膜的要求为具有良好的抗菌功能。
通过检索，发现如下几篇与本发明专利申请相关的专利公开文献：
1、一种蘑菇保鲜膜的制备方法(授权公告号：CN 104262656 B)，将聚乳酸和柠檬酸酯类混合基体溶于氯仿中，通过添加植物精油抗菌，最后将成膜液涂布于聚四氟乙烯板上，待成膜干燥后得到蘑菇保鲜袋。工艺简单、改善了保鲜膜的力学性能和透气性，并赋予保鲜膜抗菌性。但该专利公开文献存在以下问题：
①成膜基材80％以上为聚乳酸，脆性高、成膜韧性差且气体阻隔性强，乙烯、O2和CO2等无法实现膜内外气体交换，用于食用菌保鲜包装不易形成自发气调效果，甚至产生厌氧呼吸。
②成膜混合液中添加的抗菌剂为天然植物精油，如百里香精油(淡黄色)、肉桂精油(黄色至红褐色)、牛至精油(黄红色或棕红色)，加深聚乳酸成膜颜色，降低薄膜透明度。
③采用溶解液倒板方法制备蘑菇聚乳酸保鲜膜，虽制备工艺简单，但仅限于小试研究，不适合大规模工业化生产和推广。
2、一种抑制香菇内源性甲醛产生的纳米复合包装材料(授权公告号CN 105801995B)，以低密度聚乙烯和低密度线性聚乙烯为成膜基材，通过添加纳米母粒和防雾剂改善薄膜的防雾和抑菌性能，并有效抑制内源性甲醛产生。但该专利公开文献存在以下问题：
①以聚乙烯成膜基材为主制备的保鲜膜气体阻隔性强，本专利中通过纳米材料的添加透氧量降低4.1％，容易引发香菇厌氧呼吸，加快腐败变质。
②聚乙烯基材的抗生物降解能力强，废弃后进一步加重白色污染，不符合当前可持续的环保发展理念。
3、一种可降解的食品保鲜膜及其制备方法(申请公布号CN 107474501 A)，以聚乳酸和聚3-羟基丁酸酯4-羟基丁酸酯(PHB)的混合物为可降解成膜基材，通过添加无生物毒性的增塑剂改善机械性能，并添加植物精油赋予其杀菌和抗氧化性能，最终以流延法制得可降解食品保鲜膜。该专利公开文献存在问题如下：
①可降解成膜基材中聚乳酸脆性高、韧性差、湿度和气体阻隔性强，PHB荷增塑剂的复配添加虽改善了其生物相容性和使其具备一定程度的韧性和拉伸性能，但产品断裂伸长率仍然较低，且高阻隔性不易形成自发气调微环境。
②该专利公开文献中通过添加天然植物精油达到杀菌抗氧化的效果，但通过流延法生产保鲜膜温度高达130～180℃之间，植物精油挥发快，抗菌效果减弱。
通过对比，本发明专利申请与上述专利公开文献存在本质的不同。本发明针对保鲜膜制备过程中存在的上述问题及食用菌特性专用保鲜膜缺乏，提供一种具有良好透气性能、有效抑制食用菌厌氧呼吸，集保湿、气调、缓冲及抗菌功能一体化的食用菌专用可降解保鲜膜及制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种食用菌专用可降解保鲜膜及制备方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
一种食用菌专用可降解保鲜膜，其原料组分及重量份数为：
PLA/PBAT/PCL/PVA四元共混可降解保鲜膜基材100份、缓释纳米插层抗菌助剂2～5份、透气防雾助剂2～3份、降解促进助剂1～3份。
如上所述的食用菌专用可降解保鲜膜的制备方法，步骤如下：
(1)PLA/PBAT/PCL/PVA四元共混可降解保鲜膜基材制备：首先以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂，加入PVA(聚乙烯醇)配制成质量分数为5％-10％的溶液，之后水浴保持120～145℃，依次加入水浴后溶液总质量8％～10％的成膜基材PLA(聚乳酸)、PBAT(聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯)、PCL(聚己内酯)，PLA：PBAT：PCL的质量比为30～40：60～70：2～5，搅拌均匀，完全溶解后，降温，再于80℃真空干燥至恒重，并粉碎，得到四元共混可降解保鲜膜基材；
(2)缓释纳米插层抗菌助剂的制备：首先将纳米TiO2进行物理超声协同化学偶联改性，赋予其良好的分散性及与有机高分子的亲和性；再以蒙脱石为缓释载体，表面负载改性纳米TiO2、中间插层负载Ag+，制备三明治结构的插层双抗菌助剂，即缓释纳米插层抗菌助剂；具体制备步骤如下：
①纳米TiO2偶联改性：将纳米TiO2加入到异丙醇中，磁力搅拌均匀再超声分散10～20min，降低纳米粒子间的作用能，防止团聚；接着称取纳米TiO2质量5％～12％的钛酸酯偶联剂溶于异丙醇、水中，其中钛酸酯偶联剂：异丙醇：水的质量比为20～30：60～70：8～10，并以质量分数5.0％的醋酸溶液调节pH至3.8～5.5，超声分散10～20min；之后将分散好的钛酸酯偶联剂与纳米TiO2溶液混合，保持温度70～85℃，800rpm下磁力搅拌20～30min后，旋转蒸发除去溶剂；最后于80℃真空干燥至恒重，并粉碎得到改性纳米TiO2；
②改性纳米TiO2/蒙脱石的制备：首先将纳基蒙脱石(钠基蒙脱石比钙基蒙脱石分散性好，常应用于纳米材料、催化材料中)加入到去离子水中，电动磁力搅拌1～2h，配制成质量分数1％～3％的悬浊液；之后保持水浴温度40～50℃，将改性纳米TiO2加入到悬浊液中，其中改性纳米TiO2：蒙脱石的质量比为0.4～0.8：1，继续磁力搅拌2～3h后陈化离心，沉淀干燥至恒重，并粉碎得到改性TiO2/蒙脱石；
③三明治双抗菌插层助剂的制备：称取上述改性纳米TiO2/蒙脱石，并以改性纳米TiO2/蒙脱石(质量)：浓度0.1M的AgNO3(体积)：去离子水(体积)为1：5～15：15～30的比例混合，保持水浴温度40～50℃磁力搅拌4～6h，并通过微波辐射加强抗菌效果，其中微波功率为100～200W、辐射时间2～5min，最后经离心、干燥、粉碎得到三明治双抗菌插层助剂，即为缓释纳米插层抗菌助剂；
(3)透气防雾助剂的制备：透气助剂由纳米超细碳酸钙与纳米SiO2混合组成，碳酸钙：纳米SiO2的质量比为2～5：1，粒径均为20～100nm，将二者混合均匀后，即得透气助剂；向透气助剂中均匀添加防雾剂甘油单油酸酯，甘油单油酸酯的添加量为透气助剂质量的20％～50％，混合均匀后，即得透气防雾助剂；
(4)降解促进助剂的制备：降解促进剂由淀粉：硬脂酸锰：氯化铁以质量比5：1：2～5组成，原料均于100～120℃下真空干燥2～3h后，混合均匀，即得降解促进助剂；
(5)基材与助剂熔融共混造粒：按PLA/PBAT/PCL/PVA四元共混可降解保鲜膜基材100份、缓释纳米插层抗菌助剂2～5份、透气防雾助剂2～3份、降解促进助剂1～3份的质量配比进行混合造粒：
首先将四元共混可降解保鲜膜基材先用丙酮或乙醇溶剂润湿，接着分别按比例加入抗菌助剂、透气防雾助剂与降解促进助剂，先以50～100rpm低速搅拌1～2min、再以100～200rpm高速搅拌3～5min，得到助剂均匀吸附在基材上的混合物料；之后经双螺杆挤出机熔融共混重复造粒2次提高母粒均匀性，温度设定1区-6区分别为160℃、165℃、165℃、165℃、165℃、160℃，螺杆转速150r/min；制得母粒于80℃下抽真空干燥3～6h，待用；
(6)高压发泡制膜：将上述干燥后的母粒通过两级双螺杆挤出吹膜，次级双螺杆挤出机中通入高压气体发泡剂，气体发泡剂组成为：N2为70％～80％、CO2为10％～20％、Ar为5％～10％，通入速率为3～8L/h；初级双螺杆挤出机温度设定1区-6区分别为150℃、155℃、155℃、160℃、160℃、150℃，停留时间2～3min，次级双螺杆挤出机温度设定1区-6区分别为165℃、160℃、155℃、150℃、150℃、140℃，停留时间4～6min，即制得食用菌专用可降解保鲜膜。
本发明取得的有益效果是：
1、本发明针对现有可降解聚合物材料单独或简单复配使用性能的局限性，制备聚乳酸/聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯/聚己内酯/聚乙烯醇(PLA/PBAT/PCL/PVA)四元共混可降解保鲜膜基材，其中芳香族共聚酯PBAT改善PLA成膜韧性，PVA通过分子羟基与聚酯分子中的羰基形成氢键改善PLA的疏水性、脆性及降解速度，含有极性键的PCL作为增溶剂改善上述共混改性由于结构差异带来的相分离现象，进一步增强氢键作用，提高分散相的稳定性。四元共混赋予食用菌专用可降解保鲜膜适宜的透气和保湿功效。
2、本发明通过物理超声和化学偶联协同改性后的纳米TiO2表面纳米作用能减弱、分散和相容性提高，且赋予无机TiO2粉体与成膜基材有机高分子间的亲和性。以蒙脱石为缓释载体，表面通过正负电荷吸附负载改性纳米TiO2、插层间通过阳离子交换负载Ag+，充分利用层间区域，制备“三明治”稳定结构的插层双抗菌助剂，达到缓释协同抗菌及氧化分解乙烯效果，赋予食用菌专用可降解保鲜膜良好的杀菌抗氧化功效。
3、本发明通过纳米超细碳酸钙与纳米SiO2透气助剂、防雾助剂的添加，使可降解保鲜膜形成透气微孔，孔径0.2～0.5μm，辅助食用菌进行O2、CO2等气体交换，并在稳定贮藏环境相对湿度前提下避免形成液体水滴，起到自发气调、保湿防雾、减少微生物滋生等作用。
4、本发明降解促进剂中添加的淀粉会优先于四元共混基材降解，从而形成大量孔洞结构，随后硬脂酸锰和氯化铁通过与PLA的配位作用减弱PLA分子间的氢键缔合、弱化酯基的碳氧键，加速可降解膜的热氧降解与光降解性。
5、本发明通过高压气体发泡使四元共混可降解保鲜膜基材充分溶胀和发泡，加之“三明治”抗菌助剂的空间结构和透气助剂的微孔结构，共同提高发泡率和发泡均匀性，起到缓冲防机械伤作用，减轻食用菌褐变程度；并且进一步增加四元共混可降解保鲜膜纳米抗菌助剂的暴露面积，便于借助光热、光动力等催化作用发挥杀菌防霉功能。
附图说明
图1为本发明中三明治插层双抗菌的一种结构连接示意图；
图2为本发明中不同保鲜包装香菇冷藏12天的感官品质图；其中，图2-1为无保鲜包装，图2-2为市售普通保鲜膜，图2-3为本发明保鲜膜。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例所表示的范围。
本发明中所使用的的原料，如无特殊说明，均为常规市售产品，本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为本领域常规方法，本发明所使用的各物质质量均为常规使用质量。
一种食用菌专用可降解保鲜膜，其原料组分及重量份数为：
PLA/PBAT/PCL/PVA四元共混可降解保鲜膜基材100份、缓释纳米插层抗菌助剂2～5份、透气防雾助剂2～3份、降解促进助剂1～3份。
如上所述的食用菌专用可降解保鲜膜的制备方法，步骤如下：
(1)PLA/PBAT/PCL/PVA四元共混可降解保鲜膜基材制备：首先以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂，加入PVA(聚乙烯醇)配制成质量分数为5％-10％的溶液，之后水浴保持120～145℃，依次加入水浴后溶液总质量8％～10％的成膜基材PLA(聚乳酸)、PBAT(聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯)、PCL(聚己内酯)，PLA：PBAT：PCL的质量比为30～40：60～70：2～5，搅拌均匀，完全溶解后，降温，再于80℃真空干燥至恒重，并粉碎，得到四元共混可降解保鲜膜基材；
(2)缓释纳米插层抗菌助剂的制备：首先将纳米TiO2进行物理超声协同化学偶联改性，赋予其良好的分散性及与有机高分子的亲和性；再以蒙脱石为缓释载体，表面负载改性纳米TiO2、中间插层负载Ag+，制备三明治结构的插层双抗菌助剂，即缓释纳米插层抗菌助剂；具体制备步骤如下：
①纳米TiO2偶联改性：将纳米TiO2加入到异丙醇中，磁力搅拌均匀再超声分散10～20min，降低纳米粒子间的作用能，防止团聚；接着称取纳米TiO2质量5％～12％的钛酸酯偶联剂溶于异丙醇、水中，其中钛酸酯偶联剂：异丙醇：水的质量比为20～30：60～70：8～10，并以质量分数5.0％的醋酸溶液调节pH至3.8～5.5，超声分散10～20min；之后将分散好的钛酸酯偶联剂与纳米TiO2溶液混合，保持温度70～85℃，800rpm下磁力搅拌20～30min后，旋转蒸发除去溶剂；最后于80℃真空干燥至恒重，并粉碎得到改性纳米TiO2；
②改性纳米TiO2/蒙脱石的制备：首先将纳基蒙脱石(钠基蒙脱石比钙基蒙脱石分散性好，常应用于纳米材料、催化材料中)加入到去离子水中，电动磁力搅拌1～2h，配制成质量分数1％～3％的悬浊液；之后保持水浴温度40～50℃，将改性纳米TiO2加入到悬浊液中，其中改性纳米TiO2：蒙脱石的质量比为0.4～0.8：1，继续磁力搅拌2～3h后陈化离心，沉淀干燥至恒重，并粉碎得到改性TiO2/蒙脱石；
③三明治双抗菌插层助剂的制备：称取上述改性纳米TiO2/蒙脱石，并以改性纳米TiO2/蒙脱石(质量)：浓度0.1M的AgNO3(体积)：去离子水(体积)为1：5～15：15～30的比例混合，保持水浴温度40～50℃磁力搅拌4～6h，并通过微波辐射加强抗菌效果，其中微波功率为100～200W、辐射时间2～5min，最后经离心、干燥、粉碎得到三明治双抗菌插层助剂，即为缓释纳米插层抗菌助剂；
(3)透气防雾助剂的制备：透气助剂由纳米超细碳酸钙与纳米SiO2混合组成，碳酸钙：纳米SiO2的质量比为2～5：1，粒径均为20～100nm，将二者混合均匀后，即得透气助剂；向透气助剂中均匀添加防雾剂甘油单油酸酯，甘油单油酸酯的添加量为透气助剂质量的20％～50％，混合均匀后，即得透气防雾助剂；
(4)降解促进助剂的制备：降解促进剂由淀粉：硬脂酸锰：氯化铁以质量比5：1：2～5组成，原料均于100～120℃下真空干燥2～3h后，混合均匀，即得降解促进助剂；
(5)基材与助剂熔融共混造粒：按PLA/PBAT/PCL/PVA四元共混可降解保鲜膜基材100份、缓释纳米插层抗菌助剂2～5份、透气防雾助剂2～3份、降解促进助剂1～3份的质量配比进行混合造粒：
首先将四元共混可降解保鲜膜基材先用丙酮或乙醇溶剂润湿，接着分别按比例加入抗菌助剂、透气防雾助剂与降解促进助剂，先以50～100rpm低速搅拌1～2min、再以100～200rpm高速搅拌3～5min，得到助剂均匀吸附在基材上的混合物料；之后经双螺杆挤出机熔融共混重复造粒2次提高母粒均匀性，温度设定1区-6区分别为160℃、165℃、165℃、165℃、165℃、160℃，螺杆转速150r/min；制得母粒于80℃下抽真空干燥3～6h，待用；
(6)高压发泡制膜：将上述干燥后的母粒通过两级双螺杆挤出吹膜，次级双螺杆挤出机中通入高压气体发泡剂，气体发泡剂组成为：N2为70％～80％、CO2为10％～20％、Ar为5％～10％，通入速率为3～8L/h；初级双螺杆挤出机温度设定1区-6区分别为150℃、155℃、155℃、160℃、160℃、150℃，停留时间2～3min，次级双螺杆挤出机温度设定1区-6区分别为165℃、160℃、155℃、150℃、150℃、140℃，停留时间4～6min，即制得食用菌专用可降解保鲜膜。
具体地，相关的制备及检测如下：
本发明方法的一种工艺流程可以如下：
四元共混可降解保鲜膜基材制备→缓释纳米插层抗菌助剂制备→透气防雾助剂制备→降解促进助剂制备→基材与助剂熔融共混2次造粒→母粒真空干燥→高压发泡制膜。
具体如下：
(1)PLA/PBAT/PCL/PVA四元共混可降解保鲜膜基材制备：首先以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂，加入PVA配制成质量分数为5％-10％的溶液。之后水浴保持120～145℃，依次加入质量分数为8％～10％的成膜基材搅拌均匀，其中基材配比PLA：PBAT：PCL为30～40：60～70：2～5。完全溶解后降温于80℃真空干燥至恒重并粉碎得到四元共混可降解保鲜膜基材。
(2)缓释纳米插层抗菌助剂的制备：首先将纳米TiO2进行物理超声协同化学偶联改性，赋予其良好的分散性及与有机高分子的亲和性；再以蒙脱石为缓释载体，表面负载改性纳米TiO2、中间插层负载Ag+，制备“三明治”结构的插层双抗菌助剂，即缓释纳米插层抗菌助剂。
①纳米TiO2偶联改性：将一定质量的纳米TiO2加入到异丙醇中，磁力搅拌均匀再超声分散10～20min，降低纳米粒子间的作用能，防止团聚；接着称取纳米TiO2质量占比5％～12％的钛酸酯偶联剂溶于异丙醇中，其中钛酸酯偶联剂：异丙醇：水配比20～30：60～70：8～10，并以质量分数5.0％的醋酸溶液调节pH至3.8～5.5，超声分散10～20min；之后将分散好的钛酸酯偶联剂与纳米TiO2溶液混合，保持温度70～85℃，800rpm下磁力搅拌20～30min后旋转蒸发除去溶剂；最后于80℃真空干燥至恒重并粉碎得到改性纳米TiO2。
②改性纳米TiO2/蒙脱石的制备：首先将一定质量的纳化蒙脱石加入到去离子水中，电动磁力搅拌1～2h，配制成质量分数1％～3％的悬浊液；之后保持水浴温度40～50℃，将改性纳米TiO2加入到悬浊液中，其中改性纳米TiO2：蒙脱石质量比0.4～0.8：1，继续磁力搅拌2～3h后陈化离心，沉淀干燥至恒重并粉碎得到改性TiO2/蒙脱石。
③“三明治”双抗菌插层助剂的制备：称取上述改性纳米TiO2/蒙脱石，并以改性纳基TiO2/蒙脱石(质量)：浓度0.1M的AgNO3(体积)：去离子水(体积)为1：5～15：15～30的比例混合，保持水浴温度40～50℃磁力搅拌4～6h，并通过微波辐射加强抗菌效果，其中微波功率为100～200W、辐射时间2～5min。最后经离心、干燥、粉碎得到“三明治”双抗菌插层助剂。其具体结构可以如图1所示。
(3)透气防雾助剂的制备：透气助剂由纳米超细碳酸钙与纳米SiO2混合组成，碳酸钙：纳米SiO2质量比2～5：1，粒径均为20～100nm，将二者混合均匀后，即得透气助剂；透气助剂中均匀添加防雾剂甘油单油酸酯，添加比例为透气助剂的20％～50％，混合均匀后，即得透气防雾助剂。
(4)降解促进助剂的制备：降解促进剂由淀粉：硬脂酸锰：氯化铁以质量比5：1：2～5组成，原料均于100～120℃下真空干燥2～3h后混合均匀。
(5)基材与助剂熔融共混造粒：按PLA/PBAT/PCL/PVA四元共混可降解保鲜膜基材100份、缓释纳米插层抗菌助剂2～5份、透气防雾助剂2～3份、降解促进助剂1～3份的质量配比进行混合造粒。首先将基材先用一定量丙酮或乙醇溶剂润湿，接着分别按比例加入抗菌助剂、透气防雾助剂与降解促进助剂，先以50～100rpm低速搅拌1～2min、再以100～200rpm高速搅拌3～5min，得到助剂均匀吸附在基材上的混合物料；之后经双螺杆挤出机熔融共混重复造粒2次提高母粒均匀性，温度设定1区-6区分别为160℃、165℃、165℃、165℃、165℃、160℃，螺杆转速150r/min；制得母粒于80℃下抽真空干燥3～6h待用。
(6)高压发泡制膜：将上述干燥后的母粒通过两级双螺杆挤出吹膜，次级双螺杆挤出机中通入高压气体发泡剂，气体发泡剂组成为N2为70％～80％、CO2为10％～20％、Ar为5％～10％，通入速率为3～8L/h。初级双螺杆挤出机温度设定1区-6区分别为150℃、155℃、155℃、160℃、160℃、150℃，停留时间2～3min，次级双螺杆挤出机温度设定1区-6区分别为165℃、160℃、155℃、150℃、150℃、140℃，停留时间4～6min，即制得食用菌专用可降解保鲜膜。
更具体地，相关制备实施例及检测结果如下：
实施例1
一种食用菌专用可降解保鲜膜，包括以下重量份原料：PLA/PBAT/PCL/PVA四元共混可降解保鲜膜基材100份、缓释纳米插层抗菌助剂2份、透气防雾助剂2份、降解促进助剂1份。
该食用菌专用可降解保鲜膜的制备方法为：
首先将四元共混可降解保鲜膜基材用一定量丙酮溶剂润湿，接着按比例加入抗菌助剂、透气防雾助剂和降解促进助剂，先以70rpm低速搅拌2min、再以150rpm高速搅拌3min，得到助剂均匀吸附在基材上的混合物料；之后经双螺杆挤出机熔融共混重复造粒2次提高母粒均匀性，温度设定1区-6区分别为160℃、165℃、165℃、165℃、165℃、160℃，螺杆转速150r/min；制得母粒于80℃下抽真空干燥6h，经两级双螺杆发泡挤出制模，初级双螺杆挤出机温度设定1区-6区分别为150℃、155℃、155℃、160℃、160℃、150℃，停留时间2.5min；次级双螺杆挤出机中通入高压气体发泡剂，挤出机温度设定1区-6区分别为165℃、160℃、155℃、150℃、150℃、140℃，停留时间4min，即制得食用菌专用可降解保鲜膜。
其中，PLA/PBAT/PCL/PVA四元共混体系制备方法为：
以DMSO为溶剂，加入PVA配制成质量分数为5％的溶液；水浴保持120℃，依次加入质量分数为8％的成膜基材搅拌均匀，其中基材配比PLA：PBAT：PCL为30：70：2；完全溶解后降温于80℃真空干燥并粉碎得到四元共混基材。
缓释纳米插层抗菌助剂制备方法为：
①纳米TiO2偶联改性：将一定质量的纳米TiO2加入到异丙醇中，磁力搅拌均匀再超声分散15min，降低纳米粒子间的作用能，防止团聚；接着称取纳米TiO2质量占比8％的钛酸酯偶联剂溶于异丙醇、水中，其中钛酸酯偶联剂：异丙醇：水配比20：70：10，并以质量分数5.0％的醋酸溶液调节pH至4.0，超声分散15min；之后将分散好的钛酸酯偶联剂与纳米TiO2溶液混合，保持温度80℃，800rpm下磁力搅拌20min后旋转蒸发除去溶剂；最后于80℃真空干燥至恒重并粉碎得到改性纳米TiO2。
②改性纳米TiO2/蒙脱石的制备：首先将一定质量的纳化蒙脱石加入到去离子水中，电动磁力搅拌2h，配制成质量分数1％的悬浊液；之后保持水浴温度40℃，将改性纳米TiO2加入到悬浊液中，其中改性纳米TiO2：蒙脱石质量比0.5：1，继续磁力搅拌2h后陈化离心，沉淀干燥至恒重并粉碎得到改性TiO2/蒙脱石。
③“三明治”双抗菌插层助剂的制备：称取上述改性纳米TiO2/蒙脱石，并以改性纳米TiO2/蒙脱石(质量)：浓度0.1M的AgNO3(体积)：去离子水(体积)为1：10：20的比例混合，保持水浴温度50℃磁力搅拌4h，并通过微波辐射加强抗菌效果，其中微波功率为200W、辐射时间5min。最后经离心、干燥、粉碎得到“三明治”双抗菌插层助剂。
透气防雾助剂制备方法为：
透气助剂由纳米超细碳酸钙与纳米SiO2混合组成，碳酸钙：纳米SiO2质量比5：1，粒径均为20～100nm，将二者混合均匀后，即得透气助剂；透气助剂中均匀添加防雾剂甘油单油酸酯，添加比例为透气助剂的30％，混合均匀后，即得透气防雾助剂。
降解促进助剂制备方法为：
降解促进剂由淀粉：硬脂酸锰：氯化铁以质量比5：1：3组成，原料均于100～120℃下真空干燥2～3h后混合均匀，即得降解促进助剂。
气体发泡剂组成为：N2为80％、CO2为10％、Ar为10％，通入速率为4L/h。
对比例1，与实施例1相比，未对PLA进行改性，即基材为纯PLA。
对比例2，与实施例1相比，未添加抗菌助剂。
对比例3，与实施例1相比，未添加透气防雾助剂。
对比例4，与实施例1相比，未添加抗菌助剂、透气防雾助剂和降解促进剂。
表1可降解保鲜膜性能检测对比
由上表可知，实施例1与对比例1相比，PLA可降解保鲜膜经共混改性后，显著提升了保鲜膜的断裂伸长率和拉伸强度，赋予保鲜膜良好的力学性能和成膜韧性；且通过引入亲水分子改善了PLA的疏水性，赋予食用菌可降解保鲜膜适宜的透气和保湿功效。
实施例1与对比例2相比，实施例1通过添加缓释纳米插层抗菌助剂，实现纳米TiO2和Ag+协同抗菌，在光催化作用下形成电子-空穴对，迁移至表面激发一系列活性氧自由基，起到杀菌防霉作用，其中对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率分别提高4.8倍和7.5倍。
保鲜膜气体和水蒸气透过量决定了食用菌贮藏环境湿度和气体成分的交换能力，实施例1与对比例3相比，实施例1通过添加透气防雾助剂，协同PLA疏水改性等操作，CO2和O2透过量分别增加2.7和2.4倍，而水蒸气透过量降低20.4％，利于食用菌保湿自发气调贮藏。
实施例1与对比例4相比，实施例1通过添加改性抗菌助剂、透气防雾助剂和降解促进剂，制得的食用菌专用可降解保鲜膜，集保湿透气、纳米抗菌、快速降解功能为一体。其中，抗菌助剂中纳米TiO2和Ag+与透气助剂中纳米SiO2协同抗菌，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率分别提高6.25倍和9.4倍；透气助剂的添加使可降解保鲜膜形成孔径0.2～0.5μm的透气微孔，协同“三明治”抗菌助剂的三维层间稳定结构，分别实现对CO2和O2透过量增加3.4和3.3倍，对食用菌贮藏营造低O2高CO2自发气调微环境更加有利。
将本发明制得保鲜膜包装应用于香菇贮藏中，选取菌盖直径6.0±0.5cm、单个重量8.0±0.5g、含水量90％左右的无机械伤、色泽一致、菇体形态完整的香菇，采摘后置于不同保鲜包装中于0～2℃条件下冷藏12天，各指标对比见表2。
表2不同保鲜包装香菇冷藏12天品质对比
由图2、表2可知，0～2℃冷藏12天后无保鲜包装组的香菇菌盖有黑斑、菌褶褐变、表面发黏，为微生物大量繁殖提供有力条件，造成大范围腐烂变质，失去商品价值。市售普通保鲜膜包装贮藏的香菇失重率显著降低，但呼吸作用仍旺盛，菌盖局部褐变明显、菌褶轻微萎蔫。使用本发明保鲜膜包装贮藏香菇，集透气保湿、纳米抗菌功能于一体，通过自发气调显著抑制香菇呼吸作用，呼吸峰值较无包装和普通包装分别降低66.5％和42.1％，减少物质间转化和呼吸基质消耗；本发明保鲜膜包装香菇产酸速度最慢，总酸和氨基酸含量保持最低，延缓香菇产酸变质进程，维持菌盖和菌褶良好色泽。
将本发明制得保鲜膜包装应用于金针菇贮藏中，选取无机械伤、未开伞、形态完整的金针菇，采用不同保鲜包装后于4℃条件下冷藏15天，各指标对比见表3。
表3不同保鲜包装金针菇冷藏10天品质对比
由表3可知，4℃冷藏10天后无保鲜包装组的金针菇失重率达到36.42％，显著高于保鲜膜包装组，严重失去商品价值，而本发明保鲜膜的金针菇失重率仅为1.92％，比普通保鲜膜有更高的保湿性，有效抑制金针菇蒸腾失水。其次，本发明保鲜膜通过辅助金针菇进行自发气调，营造低O2高CO2的贮藏微环境，显著抑制金针菇的呼吸强度，呼吸峰值比无包装和普通保鲜膜分别降低31.3％和16.7％，延缓金针菇衰老和腐烂。同时，由于本发明保鲜膜的发泡缓冲及纳米抗菌功能，共同减轻了金针菇的褐变度，对保持金针菇良好色泽发挥积极作用。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。

Claims (1)

1.一种食用菌专用可降解保鲜膜，其特征在于：其原料组分及重量份数为：
PLA/PBAT/PCL/PVA四元共混可降解保鲜膜基材100份、缓释纳米插层抗菌助剂2~5份、透气防雾助剂2~3份、降解促进助剂1~3份；
所述的食用菌专用可降解保鲜膜的制备方法，步骤如下：
（1）PLA/PBAT/PCL/PVA四元共混可降解保鲜膜基材制备：首先以二甲基亚砜为溶剂，加入PVA配制成质量分数为5%-10%的溶液，之后水浴保持120~145℃，依次加入水浴后溶液总质量8%~10%的成膜基材PLA、PBAT、PCL，PLA：PBAT：PCL的质量比为30~40：60~70：2~5，搅拌均匀，完全溶解后，降温，再于80℃真空干燥至恒重，并粉碎，得到四元共混可降解保鲜膜基材；
（2）缓释纳米插层抗菌助剂的制备：首先将纳米TiO2进行物理超声协同化学偶联改性；再以蒙脱石为缓释载体，表面负载改性纳米TiO2、中间插层负载Ag+，制备 三明治 结构的插层双抗菌助剂，即缓释纳米插层抗菌助剂；具体制备步骤如下：
① 纳米TiO2偶联改性：将纳米TiO2加入到异丙醇中，磁力搅拌均匀再超声分散10~20min；接着称取纳米TiO2质量5%~12%的钛酸酯偶联剂溶于异丙醇、水中，其中钛酸酯偶联剂：异丙醇：水的质量比为20~30：60~70：8~10，并以质量分数5.0%的醋酸溶液调节pH至3.8~5.5，超声分散10~20 min；之后将分散好的钛酸酯偶联剂与纳米TiO2溶液混合，保持温度70~85℃，800 rpm下磁力搅拌20~30 min后，旋转蒸发除去溶剂；最后于80℃真空干燥至恒重，并粉碎得到改性纳米TiO2；
② 改性纳米TiO2/蒙脱石的制备：首先将纳基蒙脱石加入到去离子水中，电动磁力搅拌1~2 h，配制成质量分数1%~3%的悬浊液；之后保持水浴温度40~50℃，将改性纳米TiO2加入到悬浊液中，其中改性纳米TiO2：蒙脱石的质量比为0.4~0.8：1，继续磁力搅拌2~3 h后陈化离心，沉淀干燥至恒重，并粉碎得到改性TiO2/蒙脱石；
③ 三明治 双抗菌插层助剂的制备：称取上述改性纳米TiO2/蒙脱石，并以改性纳米TiO2/蒙脱石质量：浓度0.1 M的AgNO3体积：去离子水体积为1：5~15：15~30的比例混合，保持水浴温度40~50℃磁力搅拌4~6 h，并通过微波辐射加强抗菌效果，其中微波功率为100~200W、辐射时间2~5 min，最后经离心、干燥、粉碎得到 三明治 双抗菌插层助剂，即为缓释纳米插层抗菌助剂；
（3）透气防雾助剂的制备：透气助剂由纳米超细碳酸钙与纳米SiO2混合组成，碳酸钙：纳米SiO2的质量比为2~5：1，粒径均为20~100 nm，将二者混合均匀后，即得透气助剂；向透气助剂中均匀添加防雾剂甘油单油酸酯，甘油单油酸酯的添加量为透气助剂质量的20%~50%，混合均匀后，即得透气防雾助剂；
（4）降解促进助剂的制备：降解促进剂由淀粉：硬脂酸锰：氯化铁以质量比5：1：2~5组成，原料均于100~120℃下真空干燥2~3 h后，混合均匀，即得降解促进助剂；
（5）基材与助剂熔融共混造粒：按PLA/PBAT/PCL/PVA四元共混可降解保鲜膜基材100份、缓释纳米插层抗菌助剂2~5份、透气防雾助剂2~3份、降解促进助剂1~3份的质量配比进行混合造粒：
首先将四元共混可降解保鲜膜基材先用丙酮或乙醇溶剂润湿，接着分别按比例加入抗菌助剂、透气防雾助剂与降解促进助剂，先以50~100 rpm低速搅拌1~2 min、再以100~200rpm高速搅拌3~5 min，得到助剂均匀吸附在基材上的混合物料；之后经双螺杆挤出机熔融共混重复造粒2次提高母粒均匀性，温度设定1区-6区分别为160℃、165℃、165℃、165℃、165℃、160℃，螺杆转速150 r/min；制得母粒于80℃下抽真空干燥3~6 h，待用；
（6）高压发泡制膜：将上述干燥后的母粒通过两级双螺杆挤出吹膜，次级双螺杆挤出机中通入高压气体发泡剂，气体发泡剂组成为：N2为70%~80%、CO2为10%~20%、Ar为5%~10%，通入速率为3~8 L/h；初级双螺杆挤出机温度设定1区-6区分别为150℃、155℃、155℃、160℃、160℃、150℃，停留时间2~3 min，次级双螺杆挤出机温度设定1区-6区分别为165℃、160℃、155℃、150℃、150℃、140℃，停留时间4~6 min，即制得食用菌专用可降解保鲜膜。
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