CN114394784B - 一种玻璃掺杂放射性核废料地聚合物基固化体的制备方法 - Google Patents

一种玻璃掺杂放射性核废料地聚合物基固化体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种玻璃掺杂放射性核废料地聚合物基固化体的制备方法，其包括以下步骤：(1)将硅溶胶、氢氧化钠与目标核素混合，密封后搅拌，得到混合液；(2)将硅铝源材料粉末和硼硅酸盐玻璃粉加入所述混合液中，超声震荡并搅拌，得到混合料；(3)将所述混合料除气泡后密封放入烘箱中固化，得到地聚合物前驱固化体；(4)将所述地聚合物前驱固化体粉碎、研磨后压块成型，得到固化体生坯；(5)将所述固化体生坯进行烧结，冷却后得到地聚合物基固化体。采用本发明提供的方法固化放射性核废料，具有制备过程简单、强度高、固化效果好等优点，可实现核废料快速高效固封。

Description

一种玻璃掺杂放射性核废料地聚合物基固化体的制备方法
技术领域
本发明涉及放射性危废处理技术领域，特别是涉及一种玻璃掺杂放射性核废料地聚合物基固化体的制备方法。
背景技术
传统核废料固化处理技术的研究集中于改性水泥固化和玻璃固化，即将核废料掺入水泥或玻璃中制成固化体后深埋，但其只适用于处理中低放核废料，且存在制备工艺复杂或制备过程耗能较高等缺点。因此，提供一种放射性核废料固化方法，能够实现高效固封且制备过程简单，具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玻璃掺杂放射性核废料地聚合物基固化体的制备方法，以提高地聚合物基固化体的机械强度和对核废料的固化效果。具体技术方案如下：
本发明提供了一种玻璃掺杂放射性核废料地聚合物基固化体的制备方法，其包括以下步骤：
将硅溶胶、氢氧化钠与目标核素混合，密封后搅拌，得到混合液；
将硅铝源材料粉末和硼硅酸盐玻璃粉加入所述混合液中，超声震荡并搅拌，得到混合料；
将所述混合料除气泡后密封放入烘箱中固化，得到地聚合物前驱固化体；
将所述地聚合物前驱固化体粉碎、研磨后压块成型，得到固化体生坯；
将所述固化体生坯进行烧结，冷却后得到地聚合物基固化体。
在本发明的一些实施方案中，所述硅溶胶的溶质质量分数为15wt％～50wt％。
在本发明的一些实施方案中，所述目标核素为放射性核废料中的一种或多种核素。
在本发明的一些实施方案中，所述氢氧化钠和目标核素的摩尔比为1:1～1:4。
在本发明的一些实施方案中，所述硅铝源材料为偏高岭土、粉煤灰、沸石或其他富含硅、铝元素的材料中的一种。
在本发明的一些实施方案中，所述氢氧化钠与硅铝源材料的质量比为0.05～0.2。
在本发明的一些实施方案中，基于所述硅铝源材料的总质量，所述硼硅酸盐玻璃粉的掺杂量为1wt％～20wt％。
在本发明的一些实施方案中，所述烧结在空气环境下进行：烧结温度为800℃～1150℃，时间为1h～2h。
在本发明的一些实施方案中，对制备的地聚合物基固化体进行抗浸出性能测试，测得铯元素的标准化浸出率为3.11×10-8g/(cm2·d)～1.94×10-7g/(cm2·d)。
本发明的有益效果：本发明提供的玻璃掺杂放射性核废料地聚合物基固化体的制备方法，通过将硼硅酸盐玻璃和地聚合物掺杂来制备放射性核废料固化体，高温处理时，熔化的玻璃在液态下可以填补地聚合物结构中的孔隙结构，能够加强地聚合物的结构，同时诱导和促进部分核素形成晶相，进一步加强核素固化效果。采用本发明的制备方法固化放射性核废料，具有制备过程简单、强度高、固化效果好等优点，可实现核废料快速高效固封。
当然，实施本发明的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明和现有技术的技术方案，下面对实施例和现有技术中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的实施例。
图1为实施例1所制备的硼硅酸盐玻璃掺杂放射性核废料地聚合物基固化体的XRD谱图；
图2为实施例1所制备的硼硅酸盐玻璃掺杂放射性核废料地聚合物基固化体的SEM照片；
图3为实施例2所制备的硼硅酸盐玻璃掺杂放射性核废料地聚合物基固化体的XRD谱图；
图4为实施例2所制备的硼硅酸盐玻璃掺杂放射性核废料地聚合物基固化体的SEM照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案、及优点更加清楚明白，以下参照附图和实施例，对本发明进一步详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他技术方案，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种玻璃掺杂放射性核废料地聚合物基固化体的制备方法，包括以下步骤：
将硅溶胶、氢氧化钠与目标核素混合，密封后搅拌，得到混合液；
将硅铝源材料粉末和硼硅酸盐玻璃粉加入所述混合液中，超声震荡并搅拌，得到混合料；
将所述混合料除气泡后密封放入烘箱中固化，得到地聚合物前驱固化体；
将所述地聚合物前驱固化体粉碎、研磨后压块成型，得到固化体生坯；
将所述固化体生坯进行烧结，冷却后得到地聚合物基固化体。
本发明的一些实施方案中，硅溶胶的溶质质量分数为15wt％～50wt％，优选为30wt％。
本发明的一些实施方案中，基于所述混合物的总质量，硅溶胶的加入量为35wt％～45wt％，优选为37.5wt％。
本发明的一些实施方案中，目标核素为放射性核废料中的一种或多种核素。本发明对提供目标核素的化合物不做限定，只要含目标核素能实现本发明的目的即可，示例性地，提供放射性核素铯的化合物可以为氢氧化铯一水合物。
本发明的一些实施方案中，氢氧化钠与目标核素的摩尔比为1:1～1:4，优选为1:2.5。
本发明的一些实施方案中，硅铝源材料为偏高岭土、粉煤灰、沸石或其他富含硅、铝元素的材料中的一种。
本发明的一些实施方案中，氢氧化钠与硅铝源材料的质量比为0.05～0.2，优选为0.1。
本发明的一些实施方案中，基于所述硅铝源材料的总质量，所述硼硅酸盐玻璃粉的掺杂量为1wt％～20wt％，优选为5wt％～15wt％。
本发明中，所述烧结在空气环境下进行：烧结温度为800℃～1150℃，时间为1h～2h。本发明对烧结的设备不做限定，只要能实现本发明的目的即可，示例性地，可采用马弗炉进行烧结。
本发明中，将硅溶胶、氢氧化钠与目标核素混合使用的容器必须是耐碱腐蚀的容器，使用的容器只要能实现本发明的目的即可，示例性地，可采用聚四氟乙烯烧杯。
本发明中，掺杂的硼硅酸盐玻璃粉是指硼硅酸盐体系玻璃粉，对其组成和含量不做限定，，能实现本发明的目的即可，示例性地，硼硅酸盐玻璃粉组成为：CaO 0wt％～15wt％、Na2O 15wt％～25wt％、B2O3 25wt％～30wt％、SiO2 40wt％～50wt％。
本发明中，配置混合液过程中需要密封搅拌，本发明对密封搅拌方式、时间不做限定，只要能实现本发明的目的即可，示例性地，可采用自封袋密封电磁搅拌48h～72h。
本发明中，对上述混合料需要除气泡后密封固化，本发明对此过程不做限定，只要能实现本发明的目的即可，示例性地，采用真空除泡机除气泡，除泡时间10min～30min。
本发明中，对地聚合物前驱固化体的固化温度和时间不做限定，只要能实现本发明的目的即可，示例性地，密封放入60℃～70℃烘箱中养护3天～7天。
本发明中，压块成型是指将粉末装入模具中，在压力机上加压，使粉末在模具内相互靠近，并借助内摩擦力牢固地结合，形成一定形状的块体。本发明对模压成型的压力机没有特别的限制，可以是本领域已知的压力机，只要能实现本发明的目的即可。本发明对模压成型的压力值和时间不做限定，能使粉末成型且具有一定强度即可，示例性地，压力值为20MPa～40MPa，保压时间5min～10min。
本发明中，烧结时需要排胶，本发明对排胶方式不做限定，只要能实现本发明的目的即可，示例性地，将所述地聚合物基固化体生坯从室温加热到400℃～600℃，保温1h～3h进行排胶。
在本发明的一些实施方案中，对制备的地聚合物基固化体进行抗浸出性能测试，测得铯元素的标准化浸出率为3.11×10-8g/(cm2·d)～1.94×10-7g/(cm2·d)。
地聚合物是一种具有三维立体网状结构的无机聚合物，具有较好的机械性能和耐酸碱、耐火、耐高温的性能，作为放射性核废料固化材料具有巨大的应用潜力。但由于其内部不可避免的孔隙结构的存在等因素，使其在机械强度及核素固化效果上受到限制。
本发明通过将硼硅酸盐玻璃和地聚合物掺杂来制备放射性核废料固化体，高温处理时，加入的玻璃在熔融的液态下可以填补地聚合物结构中的孔隙，能够加强地聚合物的结构，并且地聚合物内部的三维网状结构形成密闭的笼状空腔，可以有效的“锁”住核素原子，起到固封作用，硼硅酸盐玻璃的加入可以诱导和促进部分核素形成晶相，进一步加强核素固化效果。
以下，举出实施例及对比例来对本发明的实施方式进行更具体地说明。
测试方法与设备：
采用X射线衍射(XRD)对地聚合物基固化体晶相进行分析。
采用扫描电子显微镜(SEM)观察地聚合物基固化体的形貌。
依据美国材料与测试协会(ASTM)标准规定，用产品一致性测试法(PCT)测试地聚合物陶瓷固化体的抗浸出性能，测得铯元素的标准化浸出率，单位为g/(cm2·d)。
实施例1
将30mL硅溶胶(溶质质量分数为30wt％)与2.4g氢氧化钠、23.5g氢氧化铯一水合物称量后加入聚四氟乙烯烧杯中混合，然后使用自封袋密封，并电磁搅拌72h，得到混合液；称量24g偏高岭土与2.4g硼硅酸盐玻璃粉(成分见表1)，加入上述混合液中，置入超声振荡器中震荡，同时机械搅拌1h，得到混合料；将混合料转入真空除泡机中除气泡，除泡时间10min，然后密封放入60℃烘箱中养护7天，得到地聚合物前驱固化体；拆除封膜，将得到的地聚合物前驱固化体破碎后研磨成粉，在30MPa下压块成型，并保压5min，得到固化体生坯；将固化体生坯置于马弗炉中，以升温速率2℃/min升温至500℃保温1h排胶，随后以升温速率5℃/min升温至1000℃并保温2h，冷却后得到地聚合物基固化体。
表1
对制得的地聚合物基固化体进行XRD和SEM分析，结果分别如图1和图2所示。从图1可以看出，与铯榴石标准PDF卡片(PDF#88-0055)相比，在铯榴石析晶峰处，实施例1制备的地聚合物基固化体样品产生了明显的衍射峰，证明该样品产生了显著的铯榴石晶相。从图2可以看到，样品外层有一层明显的玻璃相，而在玻璃相外壳内，产生了很多球状的铯榴石晶体。此类结构不仅能够加强地聚合物的结构，而且可以通过玻璃相作为外壳，起到阻止核素外泄的作用，有效提高地聚合物基固化体对铯元素的固化效果。
实施例2
除了硅铝源材料为粉煤灰、硼硅酸盐玻璃粉(成分见表2)以外，其余与实施例1相同。
表2
组分 Na2O B2O3 SiO2
含量(wt％) 25 30 45
对制得的地聚合物基固化体进行XRD和SEM分析，结果分别如图3和图4所示。从图3可以看出，与铯榴石标准PDF卡片(PDF#88-0055)相比，在铯榴石析晶峰处，实施例2制备的地聚合物基固化体样品产生了明显的衍射峰，证明该样品同样具有显著的铯榴石晶相。从图4可以看到与实施例1中相似的结构，在玻璃相的外壳下存在大量球状铯榴石晶体。此类结构不仅能够加强地聚合物的结构，而且可以通过玻璃相作为外壳，起到阻止核素外泄的作用，有效提高地聚合物基固化体对铯元素的固化效果。
对比例1
除了不添加硼硅酸盐玻璃粉以外，其余与实施例1相同。
对比例2
除了不添加硼硅酸盐玻璃粉以外，其余与实施例2相同。
对实施例1～2和对比例1～2制备的地聚合物基固化体进行抗浸出性能测试，测得的标准化浸出率结果如表3所示：
表3
从表3中的数据可以看出，添加硼硅酸盐玻璃粉后，地聚合物基固化体的浸出率降低了2～3个数量级，证明通过加入硼硅酸盐玻璃粉，可以降低地聚合物基固化体的浸出率，显著提高核素固化效果。
从实施例1～2结合对比例1～2可以看出，通过将硼硅酸盐玻璃和地聚合物掺杂来制备放射性核废料固化体，高温处理后，熔化的玻璃可以填补地聚合物结构中的孔隙结构，能够实现加强地聚合物的结构，同时诱导和促进部分核素形成晶相，进一步加强核素固化效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。

Claims (4)

1.一种玻璃掺杂放射性核废料地聚合物基固化体的制备方法，其包括以下步骤：
将硅溶胶、氢氧化钠与目标核素混合，密封后搅拌，得到混合液；
将硅铝源材料粉末和硼硅酸盐玻璃粉加入所述混合液中，超声震荡并搅拌，得到混合料；
将所述混合料除气泡后密封放入烘箱中固化，得到地聚合物前驱固化体；
将所述地聚合物前驱固化体粉碎、研磨后压块成型，得到固化体生坯；
将所述固化体生坯进行烧结，冷却后得到地聚合物基固化体；
其中，基于所述硅铝源材料的总质量，所述硼硅酸盐玻璃粉的掺杂量为1wt％～20wt％；
所述硅溶胶的质量分数为15wt％～50wt％；
所述氢氧化钠与所述目标核素的摩尔比为1:1～1:4；
所述氢氧化钠与所述硅铝源材料的质量比为0.05～0.2；
所述硼硅酸盐玻璃粉组成为CaO 0wt％～15wt％、Na2O 15wt％～25wt％、B2O325wt％～30wt％、SiO2 40wt％～50wt％；
所述烧结在空气环境下进行：烧结温度为800℃～1150℃，时间为1h～2h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述目标核素为放射性核废料中的一种或多种核素。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述硅铝源材料为偏高岭土、粉煤灰、沸石或其他富含硅、铝元素的材料中的一种。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其中，对所述方法制备的地聚合物基固化体进行进行抗浸出性能测试，测得铯元素的标准化浸出率为3.11×10-8g/(cm2·d)～1.94×10-7g/(cm2·d)。
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CB02 Change of applicant information

Address after: 233010 No. 1047 Tu Shan Road, Anhui, Bengbu

Applicant after: China Building Materials Glass New Materials Research Institute Group Co.,Ltd.

Address before: 233010 No. 1047 Tu Shan Road, Anhui, Bengbu

Applicant before: CHINA BUILDING MATERIALS BENGBU GLASS INDUSTRY DESIGN & RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd.

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GR01 Patent grant
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