CN114381723B - 一种钢铁工件表面耐蚀层及其制备方法 - Google Patents

一种钢铁工件表面耐蚀层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钢铁工件表面耐蚀层，包括在钢铁工件表面自反应形成的Mo扩散层和MoFe2金属化合物层；内层为所述Mo扩散层，外层为所述MoFe2金属化合物层。本发明还公开了一种钢铁工件表面耐蚀层的制备方法。本发明自反应形成耐蚀层，外层MoFe2化学电位较高具有致密结构，使钢铁工件最表面耐蚀性大幅提高的同时硬度和耐磨性也显著增加；内层Mo扩散层中大量Mo原子扩散进入基体中，不仅升高了整体的腐蚀电位，提高了钢铁工件耐腐蚀，还由于Mo原子的固溶强化作用，使位错运动受阻，钢铁工件中的位错运动受阻，强度上升环保无排放。同时，本发明的反应无废渣废气的排放，废液通过调整成分浓度后可以循环利用，对环境友好。

Description

一种钢铁工件表面耐蚀层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钢铁工件表面耐蚀层及其制备方法，属于材料表面化学处理技术领域。
背景技术
钢铁是使用范围最广、用量最大的金属。且随着经济的发展和基础设施的不断建设，钢铁的用量逐渐增加。钢铁使用量持续增长，但是钢铁又是最容易腐蚀的金属，在空气环境、水环境和土壤环境中都是极易腐蚀的，这不仅带来经济损失，还对人身安全造成威胁。
长期以来，人们采用多种表面处理技术来防止钢铁腐蚀。目前最常用的方法镀锌铬酸盐、磷化和磷酸盐化学转化后进行涂装处理。镀锌铬酸盐钝化处理虽然可有效提高钢铁的耐蚀性，但镀锌过程中产生的剧毒氰化物以及钝化处理过程中产生的致癌物铬酸盐对人类健康、自然环境和社会的可持续发展都造成了非常严重的影响。欧盟2003年2月颁布《关于在电子电器设备中限制使用某些有害物质》的RoHS （The Restriction of the Useof Certain Hazardous Substances in Electrical and Electric Equipment）指令，2006 年7月1日起实施，进入欧盟市场的新电子电器产品应不含包括六价铬等六种有害物质。我国已于2007年3月1日起执行欧盟RoHS指令，使得铬酸盐钝化的应用受到严格限制。
磷化技术主要是对钢铁进行预处理，改变钢铁的表面性质，提高有机涂层的附着力，从而利用有机涂层的性质进行涂装处理实现对钢铁金属的腐蚀保护。但是，磷化和涂装工序分两步进行，工艺过程复杂、繁琐，对环境的污染和工人健康影响比较严重。此外，对于复杂的工件，磷化后的涂料涂覆工作比较困难。磷化膜耐蚀性差，而且磷含量超过0.02mg/L时就可以引起水体富营养化等严重的环境污染问题。
另一方面，上述方法所形成的耐蚀层力学性能较差，尤其是硬度和耐磨性性能。在使用过程中，稍微摩擦就能够把耐蚀层打磨掉，使钢铁工件耐蚀层无法起到应有的保护作用。
因此，本领域技术人员亟需研究兼具环保和强耐蚀的钢铁工件表面耐蚀层及其制备方法，解决工业领域中钢铁工件耐蚀层的力学性能较差和制备过程不环保的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种钢铁工件表面耐蚀层，本发明自反应形成耐蚀层，耐蚀层呈双层结构，外层成分为MoFe2金属化合物层，内层为Mo扩散层，兼具良好的耐蚀性和力学性能。
同时，本发明提供一种钢铁工件表面耐蚀层的制备方法，该法环保无排放，废液可重复利用，其中外层MoFe2化学电位较高具有致密结构，使钢铁工件最表面耐蚀性大幅提高的同时硬度和耐磨性也显著增加；内层Mo扩散层中大量Mo原子扩散进入基体中，不仅升高了整体的腐蚀电位，提高了钢铁工件耐腐蚀，还由于Mo原子的固溶强化作用，使位错运动受阻，钢铁工件中的位错运动受阻，强度上升。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种钢铁工件表面耐蚀层，包括在钢铁工件表面自反应形成的Mo扩散层和MoFe2金属化合物层；内层为所述Mo扩散层，外层为所述MoFe2金属化合物层。
所述MoFe2金属化合物层的厚度为5-20微米，所述Mo扩散层的厚度为115-250微米。
一种钢铁工件表面耐蚀层的制备方法，包括以下步骤：
S1. 准备工作：将带有锈层的钢铁工件去除表面污渍，随后清洗并干燥待用；
S2. 压力反应：将上述干燥好的钢铁工件放入高压釜中与反应剂进行反应；
S3. 热分解反应：将上述反应后的钢铁工件置于马沸炉中，加热至850-950℃进行热分解反应3-4h；
S4. 氢化反应：将热分解反应后的钢铁工件置于还原炉中，通入氢气并加热至750-850℃进行氢化反应2-3h；
S5. 高温反应：将氢化反应后的钢铁工件置于真空炉中，加热至900-1000℃反应5-8h后得到成品。
S2中反应剂的成分为：浓度为180-205g/L的钼酸钠和158-179g/L的硫酸亚铁混合水溶液。
S2中反应条件为：pH值3-4、温度130-140℃、通入惰性气体加压至1.2-1.5MPa、时间1-2h。
S3中热分解反应氧气充足。
S5中高温反应真空度为-0.1Mpa。
S1中清洗为用酒精清洗。
所述成品盐雾腐蚀后增重0.011-0.015 mg/cm2；洛氏硬度为47-53 HRC；载荷50牛顿、转速120转/分、砂纸120目、时间2h、接触面积4cm2的磨损量为8.42-9.96 g。
混合水溶液反应后，通过调整成分浓度后循环利用；整个制备过程无废渣废气排放。
本发明具有以下有益效果：
1.自反应形成耐蚀层，环保无排放。本发明的钢铁工件表面的外层MoFe2金属化合物层是通过制备过程中的成分相互反应形成的，反应无废渣废气的排放，废液通过调整成分浓度后可以循环利用。其自反应形成过程分成四步：1）压力反应过程中的自反应：FeSO4+ Na2MoO4→FeMoO4+Na2SO4（反应条件：pH值3-4、温度130-140℃、通入惰性气体加压至1.2-1.5MPa）；2）热分解自反应：FeMoO4+O2→Fe2O3+MoO3（反应条件：850-950℃有氧环境）；3）氢化自反应：Fe2O3+H2→Fe+H2O；MoO3+H2→Mo+H2O（反应条件：750-850℃氢还原氛围）；4）高温自反应：Fe+Mo→MoFe2（反应条件：900-1000℃真空环境）。
2.耐蚀层呈双层结构，外层成分为MoFe2金属化合物层，内层为Mo扩散层，兼具良好的耐蚀性和力学性能。其中外层MoFe2化学电位较高具有致密结构，使钢铁工件最表面耐蚀性大幅提高的同时硬度和耐磨性也显著增加；内层Mo扩散层中大量Mo原子扩散进入基体中，不仅升高了整体的腐蚀电位，提高了钢铁工件耐腐蚀，还由于Mo原子的固溶强化作用，使位错运动受阻，钢铁工件中的位错运动受阻，强度上升。
3.采用液相压力化学反应，复杂形状钢铁工件表面耐蚀层均匀且完整。本发明采用液相压力化学反应可以使复杂形状钢铁工件表面能够在表面均匀形成钼酸铁，为后继在复杂形状钢铁工件表面形成均匀的MoFe2金属化合物层提供必要条件；压力反应的高温和高压也促使Mo原子向基体内部扩散，形成115-250微米较厚的扩散层，为提高钢铁工件强度提供必要条件。
附图说明
图1为本发明耐蚀层微观组织图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作更进一步的说明。
实施例1
如图1所示，一种钢铁工件表面耐蚀层，耐蚀层呈双层结构，外层成分为MoFe2金属化合物层，内层为Mo扩散层；
一种钢铁工件表面耐蚀层的制备方法为：
S1. 准备工作：将带有锈层钢铁工件去除表面污渍，随后用酒精清洗并干燥待用；
S2. 压力反应：将上述干燥好的钢铁工件放入高压釜中与反应剂进行反应；反应剂的主要成分为：浓度为205g/L的钼酸钠和179g/L的硫酸亚铁混合水溶液；反应条件为：pH值4、温度140℃、通入惰性气体加压至1.5MPa、时间2h；反应原理为：FeSO4 + Na2MoO4→FeMoO4+Na2SO4；
S3. 热分解反应：将上述反应后的工件置于马沸炉中，加热至950℃进行热分解反应4h；热分解反应氧气充足；反应原理为：FeMoO4+O2→Fe2O3+MoO3；
S4. 氢化反应：将热分解反应后的工件置于还原炉中，通入氢气并加热至850℃进行氢化反应3h；氢化反应中是在氢氛围条件下发生；反应原理为：Fe2O3+H2→Fe+H2O；MoO3+H2→Mo+H2O；
S5. 高温反应：将氢化反应后的工件置于真空炉中，加热至1000℃反应8h后得到成品；高温反应真空度为-0.1Mpa；高温自反应的反应原理为：Fe+Mo→MoFe2。
所制得的双层结构耐蚀层，MoFe2金属化合物层厚度为20微米左右，Mo扩散层厚度为250微米左右。
如下表1可见，所制得的双层结构耐蚀层兼具良好的耐蚀性和力学性能。
制备过程反应无废渣废气的排放，废液通过调整成分浓度后可以循环利用，整体具有良好的环境友好性。
实施例2
一种钢铁工件表面耐蚀层，耐蚀层呈双层结构，外层成分为MoFe2金属化合物层，内层为Mo扩散层；
一种钢铁工件表面耐蚀层的制备方法为：
S1. 准备工作：将带有锈层钢铁工件去除表面污渍，随后用酒精清洗并干燥待用；
S2. 压力反应：将上述干燥好的钢铁工件放入高压釜中与反应剂进行反应；反应剂的主要成分为：浓度为195g/L的钼酸钠和165g/L的硫酸亚铁混合水溶液；反应条件为：pH值3.5、温度135℃、通入惰性气体加压至1.3MPa、时间1.5h；反应原理为：FeSO4 + Na2MoO4→FeMoO4+Na2SO4；
S3. 热分解反应：将上述反应后的工件置于马沸炉中，加热至900℃进行热分解反应3.5h；热分解反应氧气充足；反应原理为：FeMoO4+O2→Fe2O3+MoO3；
S4. 氢化反应：将热分解反应后的工件置于还原炉中，通入氢气并加热至800℃进行氢化反应2.5h；氢化反应中是在氢氛围条件下发生；反应原理为：Fe2O3+H2→Fe+H2O；MoO3+H2→Mo+H2O；
S5. 高温反应：将氢化反应后的工件置于真空炉中，加热至950℃反应6h后得到成品；高温反应真空度为-0.1Mpa；高温自反应的反应原理为：Fe+Mo→MoFe2。
所制得的双层结构耐蚀层，MoFe2金属化合物层厚度为13微米左右，Mo扩散层厚度为180微米左右。
如下表1可见，所制得的双层结构耐蚀层兼具良好的耐蚀性和力学性能。
制备过程反应无废渣废气的排放，废液通过调整成分浓度后可以循环利用，整体具有良好的环境友好性。
实施例3
一种钢铁工件表面耐蚀层，耐蚀层呈双层结构，外层成分为MoFe2金属化合物层，内层为Mo扩散层；
一种钢铁工件表面耐蚀层的制备方法为：
S1. 准备工作：将带有锈层钢铁工件去除表面污渍，随后用酒精清洗并干燥待用；
S2. 压力反应：将上述干燥好的钢铁工件放入高压釜中与反应剂进行反应；反应剂的主要成分为：浓度为180g/L的钼酸钠和158g/L的硫酸亚铁混合水溶液；反应条件为：pH值3、温度130℃、通入惰性气体加压至1.2MPa、时间1h；反应原理为：FeSO4 + Na2MoO4→FeMoO4+Na2SO4；
S3. 热分解反应：将上述反应后的工件置于马沸炉中，加热至850℃进行热分解反应3h；热分解反应氧气充足；反应原理为：FeMoO4+O2→Fe2O3+MoO3；
S4. 氢化反应：将热分解反应后的工件置于还原炉中，通入氢气并加热至750℃进行氢化反应2h；氢化反应中是在氢氛围条件下发生；反应原理为：Fe2O3+H2→Fe+H2O；MoO3+H2→Mo+H2O；
S5. 高温反应：将氢化反应后的工件置于真空炉中，加热至900℃反应5h后得到成品；高温反应真空度为-0.1Mpa；高温自反应的反应原理为：Fe+Mo→MoFe2。
所制得的双层结构耐蚀层，MoFe2金属化合物层厚度为5微米左右，Mo扩散层厚度为115微米左右。
如下表1可见，所制得的双层结构耐蚀层兼具良好的耐蚀性和力学性能。
制备过程反应无废渣废气的排放，废液通过调整成分浓度后可以循环利用，整体具有良好的环境友好性。
表1 实施例1~实施例3获得的耐蚀层的性能参数表
Figure 138928DEST_PATH_IMAGE001
应当理解，为了精简本公开并帮助理解各个发明方面中的一个或多个，在上面对本发明的示例性实施例的描述中，本发明的各个特征有时被一起分组到单个实施例、图、或者对其的描述中。然而，并不应将该公开的方法解释成反映如下意图：即所要求保护的本发明要求比在每个权利要求中所明确记载的特征更多特征。更确切地说，如权利要求书所反映的那样，发明方面在于少于前面公开的实施例的所有特征。因此，遵循具体实施方式的权利要求书由此明确地并入该具体实施方式，其中每个权利要求本身都作为本发明的单独实施例。
尽管根据有限数量的实施例描述了本发明，但是受益于上面的描述，本技术领域内的技术人员明白，在由此描述的本发明的范围内，可以设想其它实施例。此外，应当注意，本说明书中使用的语言主要是为了可读性和教导的目的而选择的，而不是为了解释或者限定本发明的主题而选择的。因此，在不偏离所附权利要求书的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。对于本发明的范围，对本发明所做的公开是说明性的，而非限制性的，本发明的范围由所附权利要求书限定。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种钢铁工件表面耐蚀层的制备方法，其特征在于，耐蚀层包括在钢铁工件表面自反应形成的Mo扩散层和MoFe2金属化合物层；内层为所述Mo扩散层，外层为所述MoFe2金属化合物层，制备方法包括以下步骤：
S1. 准备工作：将带有锈层的钢铁工件去除表面污渍，随后清洗并干燥待用；
S2. 压力反应：将上述干燥好的钢铁工件放入高压釜中与反应剂进行反应；
S3. 热分解反应：将上述反应后的钢铁工件置于马沸炉中，加热至850-950℃进行热分解反应3-4h；
S4. 氢化反应：将热分解反应后的钢铁工件置于还原炉中，通入氢气并加热至750-850℃进行氢化反应2-3h；
S5. 高温反应：将氢化反应后的钢铁工件置于真空炉中，加热至900-1000℃反应5-8h后得到成品；
S2中反应剂的成分为：浓度为180-205g/L的钼酸钠和158-179g/L的硫酸亚铁混合水溶液；
S2中反应条件为：pH值3-4、温度130-140℃、通入惰性气体加压至1.2-1.5MPa、时间1-2h；
S3中热分解反应氧气充足。
2.根据权利要求1所述的一种钢铁工件表面耐蚀层的制备方法，其特征在于，S5中高温反应真空度为-0.1Mpa。
3.根据权利要求1所述的一种钢铁工件表面耐蚀层的制备方法，其特征在于，S1中清洗为用酒精清洗。
4.根据权利要求1所述的一种钢铁工件表面耐蚀层的制备方法，其特征在于，所述成品盐雾腐蚀后增重0.011-0.015 mg/cm2；洛氏硬度为47-53 HRC；载荷50牛顿、转速120转/分、砂纸120目、时间2h、接触面积4cm2的磨损量为8.42-9.96 g。
5.根据权利要求1所述的一种钢铁工件表面耐蚀层的制备方法，其特征在于，混合水溶液反应后，通过调整成分浓度后循环利用；整个制备过程无废渣废气排放。
6.根据权利要求1所述的一种钢铁工件表面耐蚀层的制备方法，其特征在于，所述MoFe2金属化合物层的厚度为5-20微米，所述Mo扩散层的厚度为115-250微米。
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