CN114381696B - 一种微型多源金属超薄膜电极超高真空蒸镀装置及方法 - Google Patents

一种微型多源金属超薄膜电极超高真空蒸镀装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微型多源金属超薄膜电极超高真空蒸镀装置及方法，包括置于超高真空腔体中能够进行旋转的蒸发器盘体、n个微型蒸发器和样品台支架，样品台支架上固定有m个样品台，在样品台上固定有放置衬底的样品托；通过控制超高真空腔体真空度和加载到微型蒸发器与样品台的电流，利用金属材料与加热丝间的点接触，实现金属单原子、纳米团簇及超薄膜的蒸镀。且由于蒸发器的加热功率较小，避免了对样品造成升温破坏；同时使用掩膜法可在避免样品污染的前提下实现蒸镀图案化原子层薄膜。

Description

一种微型多源金属超薄膜电极超高真空蒸镀装置及方法
技术领域
本发明属于二维半导体材料光电器件制造领域，具体涉及一种微型多源金属超薄膜电极超高真空蒸镀装置及方法。
背景技术
衬底表面稳定的金属单原子、纳米团簇因其内禀的量子效应和化学活性使其在量子器件和高效能贵金属异质催化等领域具有重要价值。金属超薄膜是指原子层数精确可控的薄膜，具有纳米级线宽的图案化金属超薄膜在微电子器件、光电器件及高密度集成电路等方面具有重要应用。
随着低维电子材料的发展，基于二维半导体材料的器件对制作工艺也提出了更高的要求。一方面要实现原子级清洁的表面和界面，以确保光、热、电荷、自旋流的传递符合器件功能对量子效应的要求；另一方面，不同二维材料所适合的电极材料需要根据功函数匹配来选择，往往不同的二维材料对应不同的电极材料，且电极工艺需要适配器件功能所需的微米或纳米线宽，而这要求所需蒸镀的材料量很少。
目前真空蒸镀大多将蒸发材料放置在坩埚内，蒸发材料与坩埚基本为面接触，无法实现金属单原子、纳米团簇的蒸镀；且目前使用的蒸发源大多功率较大，蒸发源温度过高导致样品升温，易对样品造成破坏。
此外，目前现有的高精度图案化制备方法大多采用光刻技术，这种技术不仅制备过程繁琐可控性低、容易出现图案缺陷、制备成本高且与后续工艺兼容性差，同时光刻胶对样品的接触污染大大影响材料性能。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种微型多源金属超薄膜电极超高真空蒸镀装置及方法。在超高真空环境下，利用金属材料与加热丝间的点接触，可实现金属单原子、纳米团簇及超薄膜的蒸镀；且由于蒸发器的加热功率较小，避免了对样品造成升温破坏；同时使用掩膜法可在避免样品污染的前提下实现蒸镀图案化原子层薄膜。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明一方面提供了一种微型多源金属超薄膜电极超高真空蒸镀装置，包括置于超高真空腔体中能够进行旋转的蒸发器盘体，所述可旋转的蒸发器盘体上固定有n个微型蒸发器；所述微型蒸发器上方装有相对于蒸发器盘体可移动的样品台支架，所述样品台支架上固定有m个样品台，在样品台上固定有放置衬底的样品托；
通过控制超高真空腔体真空度和加载到微型蒸发器与样品台的电流，分别对微型蒸发器和样品台上的衬底进行加热，控制微型蒸发器中部分金属材料在加热丝上的点接触，将部分金属材料蒸镀到衬底上。
优选的，所述微型蒸发器包括加热丝，放置在加热丝上的金属材料，所述部分金属材料在加热丝上的点接触为部分金属材料与加热丝在被加热时产生的温度差所形成的接触点。
优选的，所述微型蒸发器中的加热丝为钽丝或钨丝，金属材料包括铬、钛、银、金、钴、铂、铜或钯。
优选的，所述样品台上设有样品托，样品托上设有样品座，样品座有两对高度不同的限位凹槽，掩模板和衬底分别固定在所述限位凹槽中。
本发明另一方面提供了所述装置的微型多源金属超薄膜电极超高真空蒸镀方法，包括：
在m个样品台上固定掩模板与衬底；同时将选用的蒸镀金属材料装入n个微型蒸发器加热丝中部；
将装有n个微型蒸发器的蒸发器盘体和装有m个样品台的样品台支架装入到超高真空环境中；
进行三种蒸镀方式：一个微型蒸发器蒸镀、一个微型蒸发器对多个样品台蒸镀和多个微型蒸发器对多个样品台蒸镀。
其中，第一种方式包括一个微型蒸发器蒸镀：
对微型蒸发器的加热丝先通不大于1A的电流，装入微型蒸发器中的金属材料润湿在加热丝表面；继续缓慢通电，金属材料与加热丝间接触点温度到达金属材料升华点后，通过掩膜蒸镀到衬底上。
其中，第二种方式包括一个微型蒸发器对多个样品台蒸镀：
将需要蒸镀的金属材料的一个微型蒸发器旋转到样品台支架固定制样位下方，对样品台上的衬底进行蒸镀，当该衬底蒸镀结束后，旋转或平移样品台支架使其他样品台位于固定制样位，继续蒸镀，直至所有样品台上的衬底蒸镀结束。
其中，第三种方式包括多个微型蒸发器对多个样品台：
将需要使用该蒸镀材料的一个微型蒸发器旋转到样品台支架固定制样位下方，对样品台上的衬底进行蒸镀，当该衬底蒸镀结束后，旋转蒸发器盘体，使下一个带有蒸镀材料的微型蒸发器旋转到样品台支架固定制样位下方，旋转或平移样品台支架使需要该蒸镀材料的样品台位于固定制样位，继续蒸镀，直至所有样品台上的衬底蒸镀结束。
上述方式中，所述微型蒸发器中加热丝直径小于0.1mm；加热丝的加热温度为200℃～2000℃。
上述方式中，所述微型蒸发器的加热功率为1～5W。
本发明由于采用以上技术方案，其具有以下有益效果：
1.本发明的微型蒸发器中部分金属材料与加热丝间采取点接触的方式，可实现金属单原子、纳米团簇及超薄膜的蒸镀，与此同时所使用微型蒸发器功率很小，不会对衬底造成升温破坏，能满足二维半导体材料的器件对电极材料的要求。
2.本发明微型多源金属超薄膜电极超真蒸镀结合掩模法，可在避免样品污染的前提下实现蒸镀图案化原子层薄膜。
3.本发明微型多源金属超薄膜电极超真蒸镀装置结构紧凑，可以在较小的空间内放置多个微型蒸发器，可以在抽一次真空的条件下，实现多样品的电极蒸镀，在满足不同二维半导体材料器件对电极要求的同时也极大地提高了效率。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1是本发明微型多源金属超薄膜电极超高真空蒸镀装置的结构示意图；
图2是本发明本发明微型多源金属超薄膜电极超高真空蒸镀装置的样品台具体示意图；
图3是本发明实施例1中蒸镀金属金的加热示意图；
图4是本发明实施例1中蒸镀金属金的光学显微镜图。
附图标记：
11-蒸发器盘体；11-1-微型蒸发器；12-样品台支架；121-固定制样位；12-1-样品台；
21-样品托；22-掩模板；23-样品座；24-衬底；
31-未覆金加热丝；32-覆金加热丝；33-接触点；
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
参照图1所示，本发明实施例提供的微型多源金属超薄膜电极超高真空蒸镀装置，包括置于超高真空腔体中能够进行旋转的蒸发器盘体11，蒸发器盘体上固定有n个微型蒸发器11-1；微型蒸发器上方装有可移动的样品台支架12，样品台支架上固定有m个样品台12-1，在样品台上固定有放置衬底24的样品托21；样品台支架上还有一固定的制样位置121。
其中，n个微型蒸发器11-1与m个样品台12-1可自由匹配，即可一个微型蒸发器对应多个样品台，也可多个微型蒸发器对应多个样品台，一次抽真空可实现多样品的蒸镀。
参照图2所示，样品台12-1包括样品托21、掩模板22、样品座23和衬底24。样品台材质选用耐高温金属钼、钨或钽等，样品座23通过沉头螺钉固定在旗形样品托21上；样品台12-1上的样品座23有两对高度不同的限位凹槽，分别用来固定掩模板22和衬底24。样品托21为超高真空标准件，材质选用金属钼或钽，可兼容磁力传样杆在其他超高真空设备中使用。掩模板22的材质为金属钼或者半导体材料硅、氮化硅等；衬底24可选择为硅、蓝宝石、碳化硅或氮化镓等。
本发明实施例提供微型多源金属超薄膜电极超高真空蒸镀方法，包括三种不同蒸镀方式，一个微型蒸发器蒸镀、一个微型蒸发器对多个样品台蒸镀和多个微型蒸发器对多个样品台蒸镀。通过控制超高真空腔体真空度和加载到微型蒸发器与样品台的电流，分别对微型蒸发器和样品台上的衬底进行加热，控制微型蒸发器中部分金属材料在加热丝上的点接触，将部分金属材料蒸镀到衬底上。微型蒸发器包括加热丝，放置在加热丝上的金属材料，所述部分金属材料在加热丝上的点接触为部分金属材料与加热丝在被加热时产生的温度差所形成的接触点。
具体包括以下步骤：
1)将掩模板22与衬底24固定到m个样品台12-1上；同时将选用的蒸镀金属材料装入n个微型蒸发器11-1加热丝中部，将装好的n个微型蒸发器11-1和m个样品台12-1分别固定到蒸发器盘体和样品台支架上，将蒸发器盘体和样品台支架装入到超高真空环境中。
2)对微型蒸发器的加热丝先通不大于1A的较小电流，装入微型蒸发器中的金属材料由于受热润湿在直径小于0.1mm的加热丝表面，继续缓慢通电流，润湿在加热丝上的金属材料与加热丝间存在温度差，当接触点温度到达金属升华点后，位于接触点处的金属升华，随后通过掩膜蒸镀到衬底上。
其中，加热丝的加热温度为200℃～2000℃，微型蒸发器的加热功率为1～5W。
第二种蒸镀方式为一个微型蒸发器对多个样品台蒸镀：
其步骤1)与第一种蒸镀方式相同。
步骤2)将需要使用蒸镀材料的一个微型蒸发器旋转到样品台支架固定制样位下方，对位于固定制样位的样品台进行蒸镀材料，当该样品台蒸镀结束后，运动(旋转或平移)样品台支架使其他样品台位于固定制样位，继续蒸镀，直至所有需要使用该蒸镀材料的样品台蒸镀结束。
第三种蒸镀方式为多个微型蒸发器对多个样品台：
其步骤1)与第一种蒸镀方式相同。
步骤2)将需要使用该蒸镀材料的一个微型蒸发器旋转到样品台支架固定制样位下方，对位于固定制样位的样品台进行蒸镀材料，当该样品台蒸镀结束后，旋转蒸发器盘体，使下一个带有蒸镀材料的微型蒸发器旋转到样品台支架固定制样位下方，运动(旋转或平移)样品台支架使需要该蒸镀材料的样品台位于固定制样位，继续蒸镀，直至所有样品台蒸镀结束。
参照图3-图4，下面给出通过本发明实现金属超薄膜电极蒸镀的具体实施例。
实施例1:
本实施例当中以金为例，金的电阻率为2.2×10-6Ω·cm，导热率为315W/m·K，熔点为1064℃，在807℃时金的饱和蒸汽压为1.33×10-6Pa，其中微型蒸发器中加热丝选用钨丝(钨电阻率为5.65×10-6Ω·cm，熔点为3410℃)。
选用直径0.02mm、长度2～3mm、纯度99.99％的金丝作为蒸发材料，加热丝选用直径为0.05mm、长度为60mm的钨丝，电阻约为0.6Ω，将金丝固定在n个微型蒸发器加热丝11-1中部。将选择好的掩模版和衬底固定到m个样品台12-1上，将装好的n个微型蒸发器11-1和m个样品台12-1固定到蒸发器盘体11和样品台支架12上，将蒸发器盘体11和样品台支架12装入到超高真空环境中；将装好金的微型蒸发器旋转到固定制样位下方，对位于固定制样位的样品台开始蒸镀。
参照图3所示，本发明实施例1中的蒸镀金的加热示意图。对蒸发器中的加热丝通不大于1A的小电流，放置在加热丝中的金受热润湿在加热丝表面，此时加热丝两端为未覆金加热丝31，中间部分为覆金加热丝，由于金的电阻率小于钨，覆金加热丝32中钨丝被金丝短路，所以覆金加热丝32温度较未覆金加热丝31低，在接触点33出现温度差。在超高真空腔体外使用红外测温仪透过玻璃观察窗进行温度标定，当电流为0.8A，电压1.7V时，可测得未覆金加热丝31温度达到810℃，而覆金加热丝32温度约为500℃，此时超高真空腔体内真空度为1×10-6Pa。接触点33的金达到升华温度，透过掩模板22蒸镀到衬底24上；而覆金加热丝32中间部位由于温度未达到升华温度无法升华。在接触点33的升华方式大大减少金的加热面积，便于实现蒸镀图案化原子层薄膜。
保持电流为0.8A，未覆金加热丝31的加热温度为810℃，持续10分钟，当该样品台上的衬底24达到金属膜厚要求时，关闭蒸发器电流，运动样品台支架，使下一样品台位于固定制样位上，继续蒸镀，直至所有需要使用金的样品台的衬底蒸镀结束。蒸镀结束后所得到的图案化金薄膜的光学显微镜图如图4所示。
实施例2：
本实施例当中以铬为例。铬的电阻率约为6.6×10-5Ω·cm，导热率为93.7W/m·K，熔点为1907℃，在837℃时铬的饱和蒸汽压为1.33×10-6Pa；其中微型蒸发器中加热丝选用钨丝(钨电阻率为5.65×10-6Ω·cm，熔点为3410℃)。
选用长度5～8mm、直径1～2mm、纯度99.99％的铬棒作为蒸发源材料，加热丝选用直径为0.05mm、长度为60mm的钨丝，电阻约为0.6Ω，将铬棒固定在微型蒸发器的加热丝中部。将选择好的掩模版和衬底固定到m个样品台12-1上，将装好的n个微型蒸发器11-1和m个样品台12-1固定到蒸发器盘体11和样品台支架12上，将蒸发器盘体11和样品台支架12装入到超高真空环境中；
将装好铬的微型蒸发器旋转到固定制样位下方，对位于固定制样位的样品台开始蒸镀。
对蒸发器中的加热丝缓慢通电流，铬棒随着加热丝一同变红。在超高真空腔体外使用红外测温仪透过玻璃观察窗进行温度标定，当电流为0.55A，电压为1.87V时，可测得铬棒与加热丝接触点温度达到848℃，此时超高真空腔体内真空度为1×10-6Pa。由于铬的导热率较低，在铬棒与钨丝的接触点达到铬的升华温度时，铬棒的其他位置(远离接触点处)仍然保持着较低的温度，从而可以实现蒸镀金属单原子、纳米团簇。在铬棒和加热丝的接触部位的铬首先达到升华温度，透过掩模板22沉积到衬底24上，便于实现蒸镀图案化金属超薄膜。
保持电流为0.55A，铬棒52的加热温度为848℃，持续30分钟，当该样品台上的衬底24达到金属膜厚要求时，关闭蒸发器电流，运动样品台支架12，使下一样品台位于固定制样位13上，继续蒸镀，直至所有需要使用铬的样品台蒸镀结束。
二维半导体器件的电极材料往往不止一种，以GaN衬底上的MoTe2为例，所用电极材料为铬/金,当所用需要使用铬的样品台蒸镀结束后，将金微型蒸发器旋转到固定制样位下方，运动样品台支架，将蒸镀好铬的样品台位于固定制样位上，继续蒸镀金，蒸镀参数如实施例1所述，直至所有需要使用金的样品台蒸镀结束。
所用电极材料组合除了铬/金外，还有铂/金，钯/金，钛/金等，具体的电极材料组合视二维半导体材料所定。
特别地，在微型蒸发器蒸镀金属时，可采用石英晶振膜厚监测仪对蒸镀速率进行标定，可得到对应电流与多种金属蒸镀速率的对应关系。从而可以改变微型蒸发器的加载电流值和时间，得到我们想要的图案化原子层薄膜。将蒸镀完图案化原子层薄膜的衬底24取出超高真空腔体中，可借助台阶仪和原子力显微镜对图案化原子层薄膜进行厚度表征和验证。
综上所述，本发明主要提供了一种微型多源金属超薄膜电极超高真空蒸镀装置及方法。在超高真空环境下，利用金属材料与加热丝间的点接触，可实现金属单原子、纳米团簇及超薄膜的蒸镀；且由于蒸发器的加热功率较小，避免了对样品造成升温破坏；同时使用掩膜法可在避免样品污染的前提下实现蒸镀图案化原子层薄膜。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种微型多源金属超薄膜电极超高真空蒸镀装置，其特征在于，包括置于超高真空腔体中能够进行旋转的蒸发器盘体，所述旋转的蒸发器盘体上固定有n个微型蒸发器；所述微型蒸发器上方装有相对于蒸发器盘体可移动的样品台支架，所述样品台支架上固定有m个样品台，在样品台上固定有放置衬底的样品托；
通过控制超高真空腔体真空度和加载到微型蒸发器与样品台的电流，分别对微型蒸发器和样品台上的衬底进行加热，控制微型蒸发器中部分金属材料在加热丝上的点接触，将部分金属材料蒸镀到衬底上；微型蒸发器中部分金属材料与加热丝间采取点接触的方式，实现金属单原子、纳米团簇及超薄膜的蒸镀；
所述微型蒸发器包括加热丝，放置在加热丝上的金属材料，所述部分金属材料在加热丝上的点接触为部分金属材料与加热丝在被加热时产生的温度差所形成的接触点；
所述微型蒸发器中的加热丝为钽丝或钨丝，金属材料包括铬、钛、银、金、钴、铂、铜或钯。
2.根据权利要求1所述的微型多源金属超薄膜电极超高真空蒸镀装置，其特征在于，所述样品台上设有样品托，样品托上设有样品座，样品座有两对高度不同的限位凹槽，掩模板和衬底分别固定在所述限位凹槽中。
3.一种基于权利要求1-2任一项所述装置的微型多源金属超薄膜电极超高真空蒸镀方法，其特征在于，包括：
在m个样品台上固定掩模板与衬底；同时将选用的蒸镀金属材料装入n个微型蒸发器加热丝中部；
将装有n个微型蒸发器的蒸发器盘体和装有m个样品台的样品台支架装入到超高真空环境中；
进行三种蒸镀方式：一个微型蒸发器蒸镀、一个微型蒸发器对多个样品台蒸镀和多个微型蒸发器对多个样品台蒸镀。
4.根据权利要求3所述的微型多源金属超薄膜电极超高真空蒸镀方法，其特征在于，包括一个微型蒸发器蒸镀：
对微型蒸发器的加热丝先通不大于1A的电流，装入微型蒸发器中的金属材料润湿在加热丝表面；继续缓慢通电，金属材料与加热丝间接触点温度到达金属材料升华点后，通过掩膜蒸镀到衬底上。
5.根据权利要求3所述的微型多源金属超薄膜电极超高真空蒸镀方法，其特征在于，包括一个微型蒸发器对多个样品台蒸镀：
将需要蒸镀的金属材料的一个微型蒸发器旋转到样品台支架固定制样位下方，对样品台上的衬底进行蒸镀，当该衬底蒸镀结束后，旋转或平移样品台支架使其他样品台位于固定制样位，继续蒸镀，直至所有样品台上的衬底蒸镀结束。
6.根据权利要求3所述的微型多源金属超薄膜电极超高真空蒸镀方法，其特征在于，包括多个微型蒸发器对多个样品台：
将需要使用该蒸镀材料的一个微型蒸发器旋转到样品台支架固定制样位下方，对样品台上的衬底进行蒸镀，当该衬底蒸镀结束后，旋转蒸发器盘体，使下一个带有蒸镀材料的微型蒸发器旋转到样品台支架固定制样位下方，旋转或平移样品台支架使需要该蒸镀材料的样品台位于固定制样位，继续蒸镀，直至所有样品台上的衬底蒸镀结束。
7.根据权利要求3所述的微型多源金属超薄膜电极超高真空蒸镀方法，其特征在于，所述微型蒸发器中加热丝直径小于0.1mm；加热丝的加热温度为200℃~2000℃。
8.根据权利要求3所述的微型多源金属超薄膜电极超高真空蒸镀方法，其特征在于，所述微型蒸发器的加热功率为1~5W。
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