CN114380647A - 一种中药渣物化制备有机肥的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药渣物化制备有机肥的方法，包括以下步骤：(1)称取中药渣，加水后进行湿法研磨，过筛，再转入反应釜内，加入氧化剂，搅拌均匀，一次升温反应；(2)继续往反应釜内加入碱性试剂，二次升温反应；(3)反应完全后，冷却，调节体系pH，沉淀，过滤回收固体物质并干燥，即得到有机肥。与现有技术相比，本发明的工艺过程具有效率高、不需外加辅料、低碳环保等优点。
Description
技术领域
本发明属于固废资源化利用技术领域，涉及一种中药渣物化制备有机肥的方法。
背景技术
中药药渣主要来源于中成药生产、原料药生产、中药材加工与炮制以及含中药的轻化工产品生产等，目前我国中药废渣产生量巨大，据统计全国中草药渣年产生量超过3500万吨。随着中医药产业的迅速发展，在带来巨大经济效益的同时，中药废渣的科学利用是中药企业急需解决的问题。中药废渣湿度高，不易腐熟，长时间堆放，会产生恶臭及废液，环境危害大。
目前中药废渣主要用于制备食用菌培养基、畜禽饲料、有机肥等。通过发酵制备有机肥，是当前中药废渣资源化处理最常用的方式。中药渣作为肥料，主要采用外加辅料联合堆肥或直接作为辅料添加两种方式。
专利CN103739325B“一种利用中药药渣发酵的有机肥及其制备方法”介绍中药渣、秸秆和麸皮混合发酵制备有机肥料。专利CN102399096B“一种利用中药渣生产有机肥的方法”介绍了中药渣与畜禽粪便或淤泥混合均匀，接种腐熟剂，发酵制备有机肥料。专利CN101318854B“一种利用中药渣制备的有机肥料及其制备方法”采用C/N高于30％的中药渣，切碎后直接接种菌剂发酵。专利CN112898076A“一种利用中药废渣生产的中药菌肥及其制备方法”中利用中药废渣作为发酵主料，通过外加湿态辅料、干态辅料、微量元素以及黄腐酸钾，调整C/N比后接种发酵菌剂，制备有机肥料。
专利CN110615704A“利用含脂肪、皂甙及蛋白类中药渣废弃物制备生物肥料的方法”，先采用恒温恒压酸解+酶解的方式获得水解液，后补充氮磷钾营养元素，接种芽孢杆菌，在适宜条件下发酵制备生物肥料。
专利CN109608260A“一种土壤调节剂及其制备方法”，将10-20份中药废渣与膨润土25-40份、草炭土15-30份、蚯蚓粪土10-20份、竹炭5-10份、壳聚糖5-15份、蛋壳5-10份、秸秆废渣10-20份、菌种粉0.2-1.2份、微量元素肥料1-3份和去离子水15-25份混合制备土壤调节剂，用于改善土壤质量、提高作物产量。
现有专利技术中，中药渣通过发酵法制备有机肥均需要通过外加辅料或接种菌剂，通过较长的发酵周期且产生大量CH4、CO2等温室气体，也难以达到彻底的无害化和无废排放。而作为辅料直接添加，一方面添加比例小，无法满足大量的资源化利用需求，另一方面未经处理，作物无法充分利用，而且可能对作物产生毒害作用。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种中药渣物化法制备有机肥的方法，是采用中药材提取后的废弃残渣作为原料，通过湿法研磨前处理、氧化处理、加压碱热处理、中和处理，过滤回收后干燥后制备的有机肥，有效实现了中药渣的资源化再利用等。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种中药渣物化制备有机肥的方法，包括以下步骤：
(1)称取中药渣，加水后进行湿法研磨，过筛，再转入反应釜内，加入氧化剂，搅拌均匀，一次升温反应；
(2)继续往反应釜内加入碱性试剂，二次升温反应；
(3)反应完全后，冷却，调节体系pH，沉淀，过滤回收固体物质并干燥，即得到有机肥。
进一步的，中药渣、水、氧化剂与碱性试剂的添加质量比为(20～40)：(60～80)：(2～20)：(1～10)。
进一步的，所述的中药渣为甘草、延胡索、黄芪、白芍、白术、酒庾肉、丹参、当归或党参等中药材的提取残渣中的一种或几种。
进一步的，步骤(1)中，过筛为过150～200目筛，优选为过200目筛。
进一步的，步骤(1)中，一次升温的具体工艺条件为：升温至50～80℃，反应0.25～2h。
进一步的，步骤(1)中，所述氧化剂为硝酸、过氧乙酸和过氧化氢中的一种或多种。更进一步的，所用硝酸为8wt％～12wt％硝酸溶液，所用过氧乙酸为16wt％～24wt％过氧乙酸溶液，所用过氧化氢为25wt％～35wt％过氧化氢溶液。可选的，所述硝酸为10wt％硝酸溶液，所述过氧乙酸为20wt％过氧乙酸溶液，所述过氧化氢为30wt％过氧化氢溶液。
进一步的，步骤(2)中，所述碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙、氨水中的一种或多种。优选的，碱性试剂采用溶液形式加入，此处的添加量也是以溶液计，其浓度可以为30wt％等。
进一步的，步骤(2)中，二次升温的具体工艺条件为：升温至105～140℃，控制压力为0.12～0.4Mpa，反应1～5h。
进一步的，步骤(3)中，体系pH值被调节至5.5～6.5。优选的，调节pH所用的酸试剂为磷酸、硫酸、柠檬酸、甲酸、草酸、木醋液中的一种或多种。
进一步的，制备的有机肥料有机质含量大于60％，总腐植酸含量大于50％，产物有机质腐熟程度高，发芽指数＞75％。
本发明采用物化法，经过氧化及加压碱热处理，将中药渣中纤维素、木质素等大分子有机物，快速降解转化为腐植酸及小分子有机物，成为利于作物吸收的有机肥料。生产工艺过程具有效率高、不需外加辅料、低碳环保等优点。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过将中药渣湿法研磨、氧化处理和加压碱处理，实现了中药渣的快速矿化，利于作物吸收利用。
(2)通过物化处理，腐植酸含量高达50％以上，种子发芽指数大于75％，产物有机质腐熟程度高，符合国家标准。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中，如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
实施例1
以质量计，取20份黄芪渣，加入80份水，采用篮式球磨机湿法研磨，过200目筛。转入反应釜，加入5份的10wt％硝酸，搅拌至体系均匀，转速60r/min，升温至50℃保温0.5h，进行氧化处理。之后加入10份30wt％氢氧化钠溶液，升温到133℃，压力0.3Mpa，搅拌转速控制60r/min，反应2h，冷却后，加入30wt％硫酸调节至体系pH为6.5，过滤回收固体物质，干燥至水分含量30％以下。
实施例2
以质量计，取25份丹参渣，加入75份水，采用篮式球磨机湿法研磨，过200目筛。转入反应釜，加入10份的30wt％过氧化氢，搅拌至体系均匀，转速80r/min，升温至80℃保温1h，进行氧化处理。之后加入10份30wt％氢氧化钾溶液，升温到140℃，压力0.4Mpa，搅拌转速控制70r/min，反应1.5h，冷却后，加入30wt％磷酸调节至体系pH为6.0，过滤回收固体物质，干燥至水分含量30％以下。
实施例3
以质量计，取20份延胡索渣，加入80份水，采用篮式球磨机湿法研磨，过200目筛。转入反应釜，加入2份的30wt％过氧化氢，搅拌至体系均匀，转速70r/min，升温至70℃保温0.5h，进行氧化处理。之后加入5份30wt％氢氧化钠溶液，升温到140℃，压力0.4Mpa，搅拌转速控制70r/min，反应1.5h，冷却后，加入30wt％柠檬酸调节至体系pH为5.5，过滤回收固体物质，干燥至水分含量30％以下。
实施例4
以质量计，取40份白芍渣，加入60份水，采用篮式球磨机湿法研磨，过200目筛。转入反应釜，加入20份的20wt％过氧乙酸，搅拌至体系均匀，转速60r/min，升温至60℃保温2h，进行氧化处理。之后加入10份30wt％氢氧化钠溶液，升温到121℃，压力0.2Mpa，搅拌转速控制80r/min，反应5h，冷却后，加入30wt％草酸调节至体系pH为5.5，过滤回收固体物质，干燥至水分含量30％以下。
实施例5
以质量计，取20份酒庾肉渣，加入80份水，采用篮式球磨机湿法研磨，过200目筛。转入反应釜，加入2份的30wt％过氧化氢，搅拌至体系均匀，转速100r/min，升温至80℃保温2h，进行氧化处理。加入1份30wt％氧化钙溶液，升温到105℃，压力0.12Mpa，搅拌转速控制60r/min，反应5h。体系冷却后，加入30wt％硫酸调节至体系pH为6，过滤回收固体物质干燥至水分含量30％以下。
实施例6
以质量计，取30份当归渣，加入70份水，采用篮式球磨机湿法研磨，过200目筛。转入反应釜，加入12份的30wt％过氧化氢，搅拌至体系均匀，转速90r/min，升温至70℃保温1h，进行氧化处理。加入5份30wt％氢氧化钠溶液，升温到121℃，压力0.2Mpa，搅拌转速控制70r/min，反应4h。体系冷却后，加入30wt％磷酸调节至体系pH为6，过滤回收固体物质干燥至水分含量30％以下。
实施例7
以质量计，取35份党参渣，加入65份水，采用篮式球磨机湿法研磨，过200目筛。转入反应釜，加入15份的10wt％硝酸，搅拌至体系均匀，转速60r/min，升温至60℃保温1.5h，进行氧化处理。加入8份30wt％氢氧化钠溶液，升温到133℃，压力0.3Mpa，搅拌转速控制70r/min，反应3h。体系冷却后，加入30wt％硫酸调节至体系pH为6.5，过滤回收固体物质干燥至水分含量30％以下。
实施例8
以质量计，取40份黄芪渣，加入60份水，采用篮式球磨机湿法研磨，过200目筛。转入反应釜，加入20份的30wt％过氧化氢，搅拌至体系均匀，转速100r/min，升温至80℃保温2h，进行氧化处理。加入10份30wt％氢氧化钠溶液，升温到140℃，压力0.4Mpa，搅拌转速控制80r/min，反应5h。体系冷却后，加入30wt％硫酸调节至体系pH为6.5，过滤回收固体物质干燥至水分含量30％以下。
实施例9
以质量计，取20份黄芪渣，加入80份水，采用篮式球磨机湿法研磨，过200目筛。转入反应釜，加入2份的30wt％过氧化氢，搅拌至体系均匀，转速60r/min，升温至80℃保温0.5h，进行氧化处理。加入1份30wt％氢氧化钠溶液，升温到105℃，压力0.12Mpa，搅拌转速控制60r/min，反应1h。体系冷却后，加入30wt％硫酸调节至体系pH为5.5，过滤回收固体物质干燥至水分含量30％以下。
实施例10
以质量计，取30份黄芪渣，加入70份水，采用篮式球磨机湿法研磨，过200目筛。转入反应釜，加入10份的30wt％过氧化氢，搅拌至体系均匀，转速80r/min，升温至70℃保温1h，进行氧化处理。加入5份30wt％氢氧化钠溶液，升温到121℃，压力0.2Mpa，搅拌转速控制70r/min，反应2.5h。体系冷却后，加入30wt％磷酸调节至体系pH为6，过滤回收固体物质干燥至水分含量30％以下。
选取市场中发酵法生产的2种商品有机肥作为对比例1和对比例2，另外，还提供实施例1的单因素对比例3-6。
对比例3：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了将压力调整为常压。
以质量计，取20份黄芪渣，加入80份水，采用篮式球磨机湿法研磨，过200目筛。转入反应釜，加入5份的10wt％硝酸，搅拌至体系均匀，转速60r/min，升温至50℃保温0.5h，进行氧化处理。之后加入10份30wt％氢氧化钠溶液，升温到90℃，常压下搅拌转速控制60r/min，反应2h，冷却后，加入30wt％硫酸调节至体系pH为6.5，过滤回收固体物质，干燥至水分含量30％以下。
对比例4：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了省去了氧化试剂硝酸的添加。
以质量计，取20份黄芪渣，加入80份水，采用篮式球磨机湿法研磨，过200目筛。转入反应釜，搅拌至体系均匀，转速60r/min，升温至50℃保温0.5h，之后加入10份30wt％氢氧化钠溶液，升温到133℃，压力0.3Mpa，搅拌转速控制60r/min，反应2h，冷却后，加入30wt％硫酸调节至体系pH为6.5，过滤回收固体物质，干燥至水分含量30％以下。
对比例5：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了省去了氢氧化钠溶液的添加。
以质量计，取20份黄芪渣，加入80份水，采用篮式球磨机湿法研磨，过200目筛。转入反应釜，加入5份的10wt％硝酸，搅拌至体系均匀，转速60r/min，升温至50℃保温0.5h，进行氧化处理。二次升温到133℃，压力0.3Mpa，搅拌转速控制60r/min，反应2h，冷却后，调节至体系pH为6.5，过滤回收固体物质，干燥至水分含量30％以下。
对比例6：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了省去了调节体系pH。
以质量计，取20份黄芪渣，加入80份水，采用篮式球磨机湿法研磨，过200目筛。转入反应釜，加入5份的10wt％硝酸，搅拌至体系均匀，转速60r/min，升温至50℃保温0.5h，进行氧化处理。之后加入10份30wt％氢氧化钠溶液，升温到133℃，压力0.3Mpa，搅拌转速控制60r/min，反应2h，冷却后过滤回收固体物质，干燥至水分含量30％以下。
测定实施例1-10、对比例1-2和对比例3-6的有机质和总腐植酸含量，有机质测定参考NY/T525-2021有机肥料标准。通过测定，实施例1-10中有机质均明显高于有机肥料行业标准的30％，总腐植酸含量也明显高于对比例中的商品有机肥。相比与单因素对比例3-6，虽然有机质相比变化不大，但是实施例1中总腐植酸含量明显高于对比例3-6，表明只有在高温高压处理、氧化处理、碱处理以及中和回收处理的条件下才能实现中药渣的高度腐植化，各因素之间的协同作用下能够提高制备的有机肥产品中的腐植酸含量。
表1不同实施例产品的有机质和总腐植酸
| 序号 | 有机质，％ | 总腐植酸，％ |
| 实施例1 | 63.5 | 55.4 |
| 实施例2 | 65.3 | 53.2 |
| 实施例3 | 61.2 | 51.9 |
| 实施例4 | 64.6 | 52.5 |
| 实施例5 | 60.8 | 51.6 |
| 实施例6 | 62.1 | 53.8 |
| 实施例7 | 61.5 | 50.3 |
| 实施例8 | 58.7 | 54.8 |
| 实施例9 | 59.4 | 53.1 |
| 实施例10 | 60.5 | 56.7 |
| 对比例1 | 36.7 | 28.3 |
| 对比例2 | 40.6 | 30.8 |
| 对比例3 | 56.5 | 20.4 |
| 对比例4 | 61.2 | 18.2 |
| 对比例5 | 57.2 | 15.5 |
| 对比例6 | 40.5 | 10.9 |
采用种子发芽实验法测试实施例1-10和对比例的腐熟指标，具体方法如下：取10g鲜样，加入100ml蒸馏水，振荡60min，25℃下浸提1h，静置0.5h后，取上清液过滤，收集滤液待用；在9cm培养皿内铺入相应大小的滤纸一张，均匀放进10粒颗粒饱满大小接近的黄瓜种子，加入10ml浸提液于培养皿，并以蒸馏水作对照实验。每个处理作3次重复；将培养皿放置在(25±1)℃、80％湿度培养箱中培养48h；测种子发芽率和根长，并计算GI。
GI(％)＝(堆肥浸提液的种子发芽率×种子根长)/(蒸馏水的种子发芽率×种子根长)×100。
表2实施例与对比例发芽指数
| 序号 | 发芽指数，％ |
| 实施例1 | 80.5 |
| 实施例2 | 81.8 |
| 实施例3 | 79.6 |
| 实施例4 | 76.8 |
| 实施例5 | 79.7 |
| 实施例6 | 81.2 |
| 实施例7 | 76.8 |
| 实施例8 | 85.4 |
| 实施例9 | 75.6 |
| 实施例10 | 83.2 |
| 对比例1 | 68.2 |
| 对比例2 | 71.7 |
| 对比例3 | 35.1 |
| 对比例4 | 23.8 |
| 对比例5 | 28.5 |
| 对比例6 | 38.2 |
由表2可知，实施例1-10均达到腐熟标准，种子发芽指数均大于75％，符合NY/T525-2021有机肥料标准中规定的70％，且发芽指数优于对比例的商品有机肥。实施例1的单因素对比3-6发芽指数明显降低，说明缺少高温高压处理、氧化处理、碱处理以及中和回收处理的某一项，制备的有机肥产品对发芽出现了明显的抑制效果，无法达到符合国家标准的腐熟效果。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种中药渣物化制备有机肥的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取中药渣，加水后进行湿法研磨，过筛，再转入反应釜内，加入氧化剂，搅拌均匀，一次升温反应；
(2)继续往反应釜内加入碱性试剂，二次升温反应；
(3)反应完全后，冷却，调节体系pH，沉淀，过滤回收固体物质并干燥，即得到有机肥。
2.根据权利要求1所述的一种中药渣物化制备有机肥的方法，其特征在于，中药渣、水、氧化剂与碱性试剂的添加质量比为(20～40)：(60～80)：(2～20)：(1～10)。
3.根据权利要求1所述的一种中药渣物化制备有机肥的方法，其特征在于，所述的中药渣为甘草、延胡索、黄芪、白芍、白术、酒庾肉、丹参、当归或党参的提取残渣中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种中药渣物化制备有机肥的方法，其特征在于，步骤(1)中，过筛为过150～200目筛。
5.根据权利要求1所述的一种中药渣物化制备有机肥的方法，其特征在于，步骤(1)中，一次升温的具体工艺条件为：升温至50～80℃，反应0.25～2h。
6.根据权利要求1所述的一种中药渣物化制备有机肥的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化剂为硝酸、过氧乙酸和过氧化氢中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的一种中药渣物化制备有机肥的方法，其特征在于，所用硝酸为8wt％～12wt％硝酸溶液，所用过氧乙酸为16wt％～24wt％过氧乙酸溶液，所用过氧化氢为25wt％～35wt％过氧化氢溶液。
8.根据权利要求1所述的一种中药渣物化制备有机肥的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙、氨水中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种中药渣物化制备有机肥的方法，其特征在于，步骤(2)中，二次升温的具体工艺条件为：升温至105～140℃，控制压力为0.12～0.4Mpa，反应1～5h。
10.根据权利要求1所述的一种中药渣物化制备有机肥的方法，其特征在于，步骤(3)中，体系pH值被调节至5.5～6.5，调节pH所用的酸试剂为磷酸、硫酸、柠檬酸、甲酸、草酸、木醋液中的一种或多种。
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