CN114371205A - 一种过氧化氢传感器电极、制备方法和过氧化氢传感器 - Google Patents

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刘楠
丁慧丽
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Abstract

本发明公开了一种过氧化氢传感器电极、制备方法和过氧化氢传感器，所述制备方法包括如下步骤：对玻碳电极进行抛光处理；将抛光处理后的玻碳电极依次在无水乙醇和去离子水中超声清洗；清洗后的玻碳电极用惰性气体吹干；滴加Cu2O@Cu9S5纳米微球悬浮液至吹干的玻碳电极表面形成修饰膜。本发明能够制备一种无酶型传感器，具有响应时间短、检测限低、灵敏度高、线性响应范围宽及抗干扰性强的优点。

Description

一种过氧化氢传感器电极、制备方法和过氧化氢传感器
技术领域
本发明涉及电化学检测技术领域，具体涉及一种过氧化氢传感器电极、制备方法和过氧化氢传感器。
背景技术
过氧化氢是一种常见的氧化剂和必需的中间物质，在生物医学、制药、电化学、食品、环境工程等领域发挥着重要作用。过氧化氢的浓度通常在几微摩尔到几十毫摩尔之间，对其浓度的高效测定成为学术界和工业界关注的焦点。
目前，过氧化氢浓度的检测方法主要有滴定法、分光光度法、化学发光法、荧光测定法以及电化学方法。相较于其他检测方法，电化学方法具有成本低廉、操作简便、响应速度快、检测下限低、灵敏度高等诸多优点。然而，由于酶自身成本高、反应条件苛刻、易失活等局限性使得酶修饰电极的应用受到了很大的限制，因此，研制无酶修饰电极来实现对过氧化氢浓度的高效检测已成为过氧化氢传感器发展的主流方向。无机纳米材料制作的无酶型传感器不需要生物酶促进，待测物直接参与氧化还原反应，可以降低传感器的制备成本、增强传感器的寿命和稳定性，还可以扩大其使用范围。这类传感器的性能十分依赖电极表面的修饰材料，因此，目前的研究工作主要集中在制备各种性能较好的修饰材料上。
发明内容
本发明提供一种过氧化氢传感器电极、制备方法和过氧化氢传感器，能够解决酶修饰电极的检测限制问题，实现制备出灵敏度高、线性范围宽、稳定性好的无酶过氧化氢传感器。为解决上述技术问题，本发明提供一种过氧化氢传感器电极的制备方法，包括如下步骤：
对玻碳电极进行抛光处理；
将抛光处理后的玻碳电极依次在无水乙醇和去离子水中超声清洗；
清洗后的玻碳电极用惰性气体吹干；
滴加Cu2O@Cu9S5纳米微球悬浮液至吹干的玻碳电极表面形成修饰膜。
较佳的，滴加Cu2O@Cu9S5纳米微球悬浮液至吹干的玻碳电极表面形成修饰膜前还包括如下步骤：
制备Cu2O纳米微球:氢氧化铜粉末中依次加入去离子水和聚丙烯酸溶液并混合搅拌均匀；依次滴入乙醇胺溶液和水合肼溶液后在室温条件下反应；将反应后的产物依次用乙醇和去离子水离心清洗；将离心清洗后的产物放入真空烘箱中60℃条件下干燥；
制备核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球:用去离子水配置质量浓度为2mg/L的Cu2O纳米微球溶液；加入硫酸钠并剧烈搅拌均匀，所述Cu2O纳米微球与硫酸钠的摩尔比为1:6.2；依次用乙醇和去离子水离心清洗；将离心后的产物放入真空烘箱中60℃条件干燥；
制备核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球悬浮液:将核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球溶于乙醇溶液中，超声得到悬浮液。
较佳的，所述玻碳电极的直径为1厘米。
较佳的，采用氧化铝粉末对玻碳电极进行抛光处理。
较佳的，所述惰性气体可以为氮气、氦气或氩气。
较佳的，所述氢氧化铜的浓度为0.3mol/L，所述聚丙烯酸的体积分数为0.9％，所述乙醇胺的体积分数为3％，所述水合肼的体积分数是0.24％，所述核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球悬浮液的质量浓度为2mg/L。
较佳的，离心清洗转速为6000转/分钟，离心时间为6分钟。
本发明还提供一种过氧化氢传感器电极，包括通过上述制备方法制备得到的核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球修饰的玻碳电极。
本发明还提供一种过氧化氢传感器，所述传感器的工作电极选用上述过氧化氢传感器电极。
较佳的，所述过氧化氢传感器的工作电极为核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球修饰的玻碳电极，参比电极为汞/氧化汞电极，对电极为铂片，将所述工作电极、参比电极和铂片组装后与电化学工作站相连构成过氧化氢传感器。
本发明采用的核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球由Cu2O核和Cu9S5壳组成，具有独特的界面相容性和不同组分之间的协同作用，可以促进过氧化氢与电极表面间电子传递，从而具备更高的催化活性。本发明所采用的制备方法简单、条件温和、成本低廉；制备的核壳Cu2O@Cu9S5纳米微球过氧化氢传感器具有响应时间短、检测灵敏度高、检出限低，检测范围宽及抗干扰性强的优点。
附图说明
图1为实施例1中制备过氧化氢传感器电极的流程图；
图2为实施例1中制备Cu2O@Cu9S5纳米微球悬浮液的流程图；
图3为核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球的透射电镜表征图及核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球的EDX mapping图；
图4为所述Cu2O纳米微球、核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球和空心结构Cu9S5纳米微球的过氧化氢传感器对连续相同浓度的过氧化氢响应的计时电流对比图；
图5为所述Cu2O纳米微球、核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球和空心结构Cu9S5纳米微球的过氧化氢传感器电流密度和过氧化氢浓度的标准曲线拟合图；
图6为核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球的传感器对连续不同浓度过氧化氢的计时电流图；
图7为核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球的传感器的抗干扰性检测图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种过氧化氢传感器电极的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S100、对玻碳电极进行抛光处理；
S200、将抛光处理后的玻碳电极依次在无水乙醇和去离子水中超声清洗；
S300、清洗后的玻碳电极用惰性气体吹干；
S400、滴加Cu2O@Cu9S5纳米微球悬浮液至吹干的玻碳电极表面形成修饰膜。
本实施例中，用氧化铝粉末或其他常见的抛光剂对玻碳电极进行抛光处理，然后将抛光后的玻碳电极依次在无水乙醇和去离子水中超声10分钟，去除残留在玻碳电极表面的杂质，用惰性气体将之吹干，取10-100μLCu2O@Cu9S5纳米微球悬浮液滴加至吹干的玻碳电极表面形成一层薄而均匀的表面修饰膜，悬浮液太少，不能完全覆盖电极表面，悬浮液太多，负载层太厚，也起不到较好的改良效果。
本实施例中，如图2所示，滴加Cu2O@Cu9S5纳米微球悬浮液至吹干的玻碳电极表面形成修饰膜前还包括如下步骤：
S10、制备Cu2O纳米微球:取2.5g氢氧化铜粉末，依次加入80mL去离子水和2.5mL聚丙烯酸溶液，混合搅拌20分钟，再依次滴入25mL乙醇胺溶液和200μL水合肼溶液，在室温下反应1小时；将反应后的溶液在6000转/分钟下离心6分钟，依次用乙醇和去离子水分别清洗3次，最后将产物放入60℃真空烘箱中干燥8小时，制备得到Cu2O纳米微球。
S20、制备核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球:取8mgCu2O纳米微球溶于4mL去离子水中，后加入13.4mg硫酸钠，剧烈搅拌10分钟；反应后将上述溶液在6000转/分钟下离心6分钟，并依次用乙醇和去离子水分别清洗3次，最后将产物放入60℃真空烘箱中干燥8小时，制得核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球。
S30、制备核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球悬浮液:取4mg核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球溶于2mL乙醇溶液中，超声30分钟，得到稳定且均一的核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球悬浮液。
本实施例中，所述玻碳电极的直径为1厘米，这是一种常规的玻碳电极。
本实施例中，采用50nm的氧化铝粉末对玻碳电极进行抛光处理，也可以采用其他方式对玻碳电极进行抛光处理。
本实施例中，所述惰性气体可以为氮气、氦气或氩气，所述惰性气体不会与表面的修饰膜发生反应。
本实施例中，所述氢氧化铜的浓度为0.3mol/L，所述聚丙烯酸的体积分数为0.9％，所述乙醇胺溶液的体积分数为3％，所述水合肼溶液的体积分数是0.24％，所述核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球悬浮液的质量浓度为2mg/L。
本实施例中，离心清洗转速为6000转/分钟，离心时间为6分钟。
本实施例中，对制得的核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球进行TEM表征，表征结果如图3所示，从图3a和图3b可以明显看出Cu2O@Cu9S5纳米微球的核壳结构很完整，形貌和尺寸都较为均一，其直径在230nm左右。由核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球的EDSmapping图3c-f可知，硫元素主要分布在核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球的外壳层，氧元素分布在内核层和外壳层，证实核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球是由Cu2O内核和Cu9S5外壳组成。
实施例2
本实施例提供一种过氧化氢传感器电极，通过实施例1中的制备方法获得。
本实施例还提供了用Cu2O纳米微球和空心结构Cu9S5纳米微球修饰玻碳电极表面获得的用于对比的过氧化氢传感器电极，当Cu2O纳米微球与Na2S的摩尔比为1:12.4时，制得空心结构Cu9S5纳米微球，其余步骤皆与实施例1中的制备方法中的相应步骤相同。
空心结构Cu9S5纳米微球的制备：取8mg Cu2O纳米微球溶于4mL去离子水中，再加入26.8mg Na2S，剧烈搅拌10分钟；反应后将上述溶液在6000转/分钟下离心6分钟，并依次用乙醇和去离子水分别清洗3次，最后将产物放入60℃真空烘箱中干燥8小时，制得空心结构Cu9S5纳米微球。
实施例3
本实施例提供一种过氧化氢传感器，所述传感器的工作电极选用实施例2中过氧化氢传感器电极，所述过氧化氢传感器的工作电极为核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球修饰的玻碳电极，参比电极为汞/氧化汞电极，对电极为铂片，将所述工作电极、参比电极和铂片组装后与电化学工作站相连构成过氧化氢传感器，称为1号传感器。
本实施例还提供两种用于对比的过氧化氢传感器，工作电极分别采用实施例2中的Cu2O纳米微球和空心结构Cu9S5纳米微球修饰的玻碳电极，参比电极为汞/氧化汞电极，对电极为铂片，将所述工作电极、参比电极和铂片组装后与电化学工作站相连构成过氧化氢传感器，分别称为2号传感器和3号传感器。
本实施例中，分别用1号传感器、2号传感器及3号传感器进行电催化性能检测实验，实验结果如图4、图5和图6所示。
测试步骤如下：在-0.2V的工作电压下，在0.1mol/L PBS(pH＝7.4)中连续滴加0.5mmol/L过氧化氢，采用计时电流法分别记录1号传感器、2号传感器及3号传感器的电流响应曲线，随后，在-0.2V的工作电压下，于0.1mol/L PBS(pH＝7.4)连续添加不同浓度的过氧化氢，采用计时电流法记录1号传感器的电流响应曲线。
从图5中可以看出1号传感器的灵敏度为299.74μA mM-1cm-2，是2号传感器灵敏度的1.4倍，是3号传感器的灵敏度7.3倍，1号传感器具有更好的灵敏度。
从图4、图5和图6中可以看出1号传感器具有优异的电化学催化性能：高的检测灵敏度(299.74μA mM-1cm-2)、低的检出限(28.83nM)、宽的线性响应范围(0.1μmol/L-3.5mmol/L)以及低响应时间(＜3秒)。
核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球对过氧化氢具有很好的电催化能力，主要归因于所合成的核壳结构具有独特的表面结构和较好的导电性,与单组分的Cu2O纳米微球和空心结构Cu9S5纳米微球相比，核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球由Cu2O核和Cu9S5壳组成，具有独特的界面相容性和不同组分间的协同作用，可以促进了过氧化氢与电极表面间电子传递，从而具有更高的催化活性。
本实施例还对1号传感器进行抗干扰性测试。
抗干扰性测试具体测试步骤如下：在-0.2V电压下，于0.1mol/L PBS缓冲溶液(pH＝7.4)中依次加入0.1mmol/L过氧化氢、1mmol/L尿酸、1mmol/L抗坏血酸、1mmol/L多巴胺和1mmol/L氯化钠来测定1号传感器的抗干扰性。
从图7中可以看出，当向缓冲溶液中加入0.1mmol/L的过氧化氢时，可以看到明显的电流响应，之后分别加入1mmol/L尿酸、1mmol/L抗坏血酸、1mmol/L多巴胺、1mmol/L氯化钠时，响应电流均无明显的变化，说明1号传感器对尿酸、抗坏血酸、多巴胺及氯化钠具有较好的抗干扰性。
Cu2O纳米材料的比表面积大、质量输运快、电导率高，这些特点有助于提高电极材料在过氧化氢还原过程中的电催化活性；铜的硫化物(Cu2-xS，0<x<1)化学组成丰富、晶格结构稳定，具备优异的稳定性和高的电导率；核壳结构可以暴露出更多的活性位点，具备更大的表面积以及不同组分之间独特的协同作用，可以增强催化剂材料在过氧化氢检测的电催化活性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种过氧化氢传感器电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
对玻碳电极进行抛光处理；
将抛光处理后的玻碳电极依次在无水乙醇和去离子水中超声清洗；
清洗后的玻碳电极用惰性气体吹干；
滴加Cu2O@Cu9S5纳米微球悬浮液至吹干的玻碳电极表面形成修饰膜。
2.如权利要求1所述过氧化氢传感器电极的制备方法，其特征在于，所述Cu2O@Cu9S5纳米微球悬浮液的制备包括如下步骤：
制备Cu2O纳米微球:氢氧化铜粉末中依次加入去离子水和聚丙烯酸溶液并混合搅拌均匀；依次滴入乙醇胺溶液和水合肼溶液后在室温条件下反应；将反应后的产物依次用乙醇和去离子水离心清洗；将离心清洗后的产物放入真空烘箱中60℃条件下干燥；
制备核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球:用去离子水配置质量浓度为2mg/L的Cu2O纳米微球溶液；加入硫酸钠并剧烈搅拌均匀，所述Cu2O纳米微球与硫酸钠的摩尔比为1:6.2；依次用乙醇和去离子水离心清洗；将离心后的产物放入真空烘箱中60℃条件干燥；
制备核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球悬浮液:将核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球溶于乙醇溶液中，超声得到悬浮液。
3.如权利要求1所述过氧化氢传感器电极的制备方法，其特征在于，所述玻碳电极的直径为1厘米。
4.如权利要求1所述过氧化氢传感器电极的制备方法，其特征在于，采用氧化铝粉末对玻碳电极进行抛光处理。
5.如权利要求1所述过氧化氢传感器电极的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氦气或氩气。
6.如权利要求2所述过氧化氢传感器电极的制备方法，其特征在于，所述氢氧化铜的浓度为0.3mol/L，所述聚丙烯酸的体积分数为0.9％，所述乙醇胺的体积分数为3％，所述水合肼的体积分数是0.24％，所述核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球悬浮液的质量浓度为2mg/L。
7.如权利要求1或2所述过氧化氢传感器电极的制备方法，其特征在于，离心清洗转速为6000转/分钟，离心时间为6分钟。
8.一种过氧化氢传感器电极，其特征在于，包括通过权利要求1-7任一项所述的制备方法获得核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球修饰的玻碳电极。
9.一种过氧化氢传感器，其特征在于，所述传感器的工作电极选用权利要求8所述的过氧化氢传感器电极。
10.如权利要求9所述的过氧化氢传感器，其特征在于，工作电极为核壳结构Cu2O@Cu9S5纳米微球修饰的玻碳电极，参比电极为汞/氧化汞电极，对电极为铂片，将所述工作电极、参比电极和铂片电极组装后与电化学工作站相连构成过氧化氢传感器。
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