CN114371050B - 放射性表面沾污筛查分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于放射性物质分析技术领域，涉及一种放射性表面沾污的筛查分析方法。所述的分析方法包括如下步骤：(1)使用水溶性聚乙烯醇纤维材料进行放射性表面沾污擦拭采样；(2)将擦拭样品用氢氧化钠溶液完全溶解后加入新配制的氢氧化物沉淀悬浊液，混匀后离心，沉淀经进一步放化分离纯化及制源后，进行全样品分析测量；(3)将擦拭样品用二甲基亚砜溶液溶解，超声波振荡后滤膜过滤，保留滤膜，制源后用于热粒子分析测量。利用本发明的放射性表面沾污的筛查分析方法，能够快速、高效的分离回收放射性表面沾污擦拭样品上的附着微粒并进行测量。

Description

放射性表面沾污筛查分析方法
技术领域
本发明属于放射性物质分析技术领域，涉及一种放射性表面沾污的筛查分析方法。
背景技术
联合国《不扩散核武器条约》中规定，签约国需要声明其核材料库存及相关核活动，并允许国际原子能机构(IAEA)对这些声明进行独立核查。
环境放射性表面沾污擦拭采样分析技术(ESSA)是最常见的IAEA核保障核查技术手段之一，其通过放化分析核设施场所内部或外部环境擦拭样品中铀(U)、钚(Pu)同位素比值数据获取核设施运行的指纹信息。根据分析目标和样品放射性水平，ESSA采取两种不同的分析策略：热粒子分析法和全样品分析法。
热粒子分析法旨在获取擦拭样品中单个核材料热粒子(微米级)中的核素信息，通过裂变径迹技术或扫描电镜电子探针技术有效识别擦拭样品上的核材料颗粒(微米级)后对该粒子进行热电离质谱仪(TIMS)或二次离子质谱仪(SIMS)测量。
全样品分析法则将擦拭样品上所有采集到的微粒视为整体，将擦拭样品上所有微粒回收并放化分离纯化后进行多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)或TIMS测量。每个擦拭样品中通常包含1-1×107ng水平的U和＜1ng水平的Pu，单个热粒子中U、Pu含量则更低。一般情况下，为实现极低水平U、Pu同位素的分析，需要对擦拭样品进行精细的前处理以有效回收擦拭材料上采集到的粉末颗粒。
目前，用于ESSA放射性表面沾污擦拭采样的擦拭布通常为棉质或纤维素材质的布料。在对擦拭样品进行全样品分析时，擦拭样品的前处理主要有两种方式：
第一种是将擦拭样品放置在马弗炉中进行高温灰化处理，如600℃条件下持续4小时，使擦拭布材料和采集的颗粒完全灰化；之后将灰化后的样品用浓酸溶解，该溶液用于进一步的放射化学分离纯化。第二种是将擦拭样品用强酸进行湿法消解，之后对消解液进行进一步分离纯化。
在对擦拭样品进行热粒子分析时，擦拭样品的前处理主要有两种方式：
第一种是将擦拭样品高温灰化，之后将灰化样品颗粒放置在特定的材料(如塑料径迹蚀刻膜、TIMS的灯丝、SIMS的样品基片)上进行热粒子分析；第二种是将擦拭样品放置在惰性溶剂中，通过超声波振荡使样品微粒与擦拭材料上脱落，之后将分离出的样品微粒进行热粒子分析。采用高温灰化法或强酸消解法处理擦拭样品时，往往需要高温、高酸设备及大量的人员操作，耗时较长。此外，高温灰化过程可能造成样品的损失，高温条件可能改变所采集样品的物理(颗粒大小)和化学形态，对后续的含量分析和颗粒识别均产生不利影响。在惰性溶剂中利用超声波振荡使擦拭采集物从擦拭材料上脱落实现微粒回收的方法操作简便，但该过程很难保证微粒的全部脱落和回收，存在较大的不确定度。
对于表面擦拭样品分析，其样品前处理的主要目标是将擦拭材料与其所黏附的采集物进行分离，样品的前处理方法与擦拭材料的属性也直接相关。
水溶性聚乙烯醇纤维是一种常见的人工纺织材料，以其为原料制作的纺织物(纤维棉、毛毡或纺布)用于放射性表面沾污擦拭采样时，对采集物的黏附能力与棉质或纤维素纺织物几乎无差异。水溶性聚乙烯醇纤维有极好的水溶性，遇水即可快速溶解。放射性表面沾污擦拭采样采集的微粒往往是不溶或难溶于水的物质，因此，利用水溶性聚乙烯醇材料进行放射性表面沾污擦拭采样后，通过水溶液溶解即可将被采集物与擦拭材料快速分离，实现待测微粒的高效回收。
发明内容
本发明的目的是提供一种放射性表面沾污的筛查分析方法，以能够快速、高效的分离回收放射性表面沾污擦拭样品上的附着微粒并进行测量。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种放射性表面沾污的筛查分析方法，所述的分析方法包括如下步骤：
(1)使用水溶性聚乙烯醇纤维材料进行放射性表面沾污擦拭采样；
(2)将擦拭样品用氢氧化钠溶液完全溶解后加入新配制的氢氧化物沉淀悬浊液，混匀后离心，沉淀经进一步放化分离纯化及制源后，进行全样品分析测量；
(3)将擦拭样品用二甲基亚砜溶液溶解，超声波振荡后滤膜过滤，保留滤膜，制源后用于热粒子分析测量。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种放射性表面沾污的筛查分析方法，其中步骤(1)中，所述的水溶性聚乙烯醇纤维材料为水溶性聚乙烯醇纤维制作的纤维棉、毛毡或纤维纺布。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种放射性表面沾污的筛查分析方法，其中步骤(1)中，水溶性聚乙烯醇纤维材料在水中的溶解温度范围为20-80℃。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种放射性表面沾污的筛查分析方法，其中步骤(2)中，所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.01-1mol/L。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种放射性表面沾污的筛查分析方法，其中步骤(2)中，所述的氢氧化物沉淀选自氢氧化铁、氢氧化镁、氢氧化钇中的一种或多种，为絮状沉淀。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种放射性表面沾污的筛查分析方法，其中步骤(2)中，所述的全样品分析测量采用液闪仪、α谱仪或ICP-MS进行测量。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种放射性表面沾污的筛查分析方法，其中步骤(3)中，所述的二甲基亚砜溶液为二甲基亚砜的乙醇溶液，其体积百分比浓度为70-90％。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种放射性表面沾污的筛查分析方法，其中步骤(3)中，所述的滤膜过滤采用的滤膜的孔径为0.01-1μm。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种放射性表面沾污的筛查分析方法，其中步骤(3)中，所述的热粒子分析采用TIMS或SIMS进行测量。
本发明的有益效果在于，利用本发明的放射性表面沾污的筛查分析方法，能够快速、高效的分离回收放射性表面沾污擦拭样品上的附着微粒并进行测量。
本发明针对现有放射性表面沾污擦拭样品分析技术中样品前处理存在的缺陷，提供一种简便、快捷的放射性表面沾污擦拭采样及样品前处理方法，并结合相应的测量技术，实现放射性表面沾污快速筛查分析。本发明通过采用水溶性聚乙烯醇纤维材料进行放射性表面沾污擦拭采样，通过水溶液或有机溶液即可将擦拭材料溶解，通过氢氧化物沉淀载带或滤膜过滤回收样品中的微粒，实现待测物的快速提取和高效回收。相比于高温灰化、消解、抽气碰撞等前处理方法，本发明显著降低操作复杂度和消耗时间。此外，水溶性聚乙烯醇纤维材料及其样品处理过程也可应用于其它的放射性表面擦拭样品分析技术中。本发明操作简便快捷，过程中无需高温、高酸设备，可实现大量样品批次处理，能够有效降低样品前处理人员、设备、时间成本，显著提高样品前处理速率。
本发明根据表面擦拭样品前处理目标，充分利用水溶性聚乙烯醇纤维材料的特性，通过溶解、离心、过滤等简便的常规操作实现表面擦拭样品中待测物的有效回收，相比于高温灰化、强酸消解等前处理方法，简便快捷高效，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为示例性的本发明的放射性表面沾污的筛查分析方法的流程图。
具体实施方式
示例性的本发明的放射性表面沾污的筛查分析方法的流程如图1所示，其应用举例如下。
实施例1：
全样品分析法样品前处理加标验证
原理：向水溶性聚乙烯醇纤维材料上定量加入含铀微粒模拟擦拭样品，经过样品前处理过程，检验所获取的氢氧化物沉淀中铀的回收率。
具体步骤如下：
1)铀微粒的制备：50mL离心管中准确量取2mL铀标准溶液(含铀2.0mg)，加入氢氧化钠使铀沉淀，离心，沉淀烘干；
2)制备擦拭加标样品：取一块5cm×5cm的水溶性聚乙烯醇纤维布，擦取铀沉淀及离心管内壁后放置在该离心管内；
3)样品前处理：向该50ml离心管中加入20ml 0.1mol/L的氢氧化钠溶液，振荡使纤维布溶解；向样品中加入5ml氢氧化铁沉淀悬浊液(约5mg Fe)，振荡摇匀，使絮状氢氧化铁沉淀充分分散；样品在3500转/分钟条件下离心5min，弃去上清液；用10ml 0.1mol/L的氢氧化钠溶液洗涤沉淀2次；沉淀用1mol/L硝酸溶解，用ICP-MS测量溶液中的铀总量；
4)擦拭空白样：取一块已知重量的5cm×5cm的水溶性聚乙烯醇纤维布，按上述步骤3)进行处理；
通过分析5个擦拭加标样和2个擦拭空白样，结果表明擦拭加标样品经过样品前处理后铀的回收率＞95％。
实施例2：
热粒子分析法样品前处理验证
原理：向水溶性聚乙烯醇纤维材料上加入铀微粒模拟擦拭样品，经过样品前处理，检验滤膜上所获取的铀微粒的回收率。
1)铀微粒的制备：准确量取10mL铀标准溶液(含铀10mg)，加入氢氧化钠使铀沉淀，离心，沉淀烘干；将烘干的沉淀置于10mL无水乙醇中，用超声波振荡使其消散；依次用移液器移取0.2mL悬浮液于2个表面皿上(依次编号为B1和B2)，待乙醇蒸干，形成铀微粒层；
2)回收前微粒数目统计：取B1样品，使用导电胶带粘取表面皿上的微粒层区域，使微粒全部转移到导电胶带上；在扫描电镜(SEM)放大倍数为1000倍的视野下，划分微区，并在多个微区中寻找统计直径在0.5-20微米范围的微粒个数，根据单个微区中微粒平均数及微区数计算微粒总数；
3)制备擦拭样品：取一块5cm×5cm的水溶性聚乙烯醇纤维布，擦拭B2表面皿上微粒区域，使铀微粒全部转移到纤维布上；
4)样品前处理：将擦拭样品放置在50mL离心管内，加入20ml 80％DMSO溶液，超声振荡使纤维布溶解，使用0.1微米滤膜过滤，并用5mL乙醇冲洗滤膜，静置风干；
5)回收后微粒统计：使用导电胶带粘取滤膜表面，将滤膜上的微粒全部转移到导电胶上；使用扫描电镜(SEM)寻找统计微粒总数；
6)擦拭空白样：取一块5cm×5cm的水溶性聚乙烯醇纤维布，擦拭按上述步骤4)和步骤5)进行处理。
按上述方法进行4次验证实验，结果表明擦拭样品经过样品前处理后铀微粒的回收率＞60％。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (7)

1.一种放射性表面沾污的筛查分析方法，其特征在于，所述的分析方法包括如下步骤：
(1)使用水溶性聚乙烯醇纤维材料进行放射性表面沾污擦拭采样，所述水溶性聚乙烯醇纤维材料在水中的溶解温度范围为20-80℃；
(2)将擦拭样品用氢氧化钠溶液完全溶解,所述氢氧化钠溶液的浓度为0.01-1mol/L,然后加入新配制的氢氧化物沉淀悬浊液，混匀后离心，沉淀经进一步放化分离纯化及制源后，进行全样品分析测量；
(3)将擦拭样品用二甲基亚砜溶液溶解，超声波振荡后滤膜过滤，保留滤膜，制源后用于热粒子分析测量。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的水溶性聚乙烯醇纤维材料为水溶性聚乙烯醇纤维制作的纤维棉、毛毡或纤维纺布。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的氢氧化物沉淀选自氢氧化铁、氢氧化镁、氢氧化钇中的一种或多种，为絮状沉淀。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的全样品分析测量采用液闪仪、α谱仪或ICP-MS进行测量。
5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的二甲基亚砜溶液为二甲基亚砜的乙醇溶液，其体积百分比浓度为70-90％。
6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的滤膜过滤采用的滤膜的孔径为0.01-1μm。
7.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的热粒子分析采用TIMS或SIMS进行测量。
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