CN114369475B - 制备碳化中间相沥青的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备碳化中间相沥青的方法，所述方法包括：提供中间相沥青片；将所述中间相沥青片固定在基底和单晶片中间，所述单晶片的相对的两端均设有加压部件，所述加压部件可拆卸的安装在所述基底上，所述加压部件用于向所述单晶片施加压力，所述单晶片能够将压力传递到所述中间相沥青片；使用CO2激光器照射所述中间相沥青片。由此，本发明通过调整CO2激光器的参数，可以调整照射到中间相沥青片上的温度，通过调节加压部件可以调节压力，本发明方法可以更方便的在反应过程中调节温度和压力，本发明方法还具有成本低、调节灵活性高、生产效率高的优点，有利于大规模的工业化生产。

Description

制备碳化中间相沥青的方法
技术领域
本发明属于洁净煤技术领域，具体涉及一种制备碳化中间相沥青的方法。
背景技术
中间相沥青是一种以重质芳香烃类混合物为原料制备，由多种混合稠环芳烃组成的混合物。中间相沥青的应用广泛，目前，工业上主要以中间相沥青为原料制备碳纤维、泡沫炭、中间相基电极材料、炭/炭复合材料、功能性炭材料。
目前制备碳化中间相沥青的方法单一，而且，现有的制备碳化中间相沥青的方法具有许多缺陷。具体地，目前制备碳化中间相沥青的方法通常反应炉中进行，调节温度、调节压力均需要较高的成本，并且调节的灵活性较差。而且目前制备碳化中间相沥青的过程往往需要长达数个小时的时间，反应时间较长。
因此，有必要对制备碳化中间相沥青的方法进行改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上改善上述技术问题的至少之一。
为改善上述技术问题，本发明提供一种制备碳化中间相沥青的方法，所述方法包括：提供中间相沥青片；将所述中间相沥青片固定在基底和单晶片中间，所述单晶片的相对的两端均设有加压部件，所述加压部件可拆卸的安装在所述基底上，所述加压部件用于向所述单晶片施加压力，所述单晶片能够将压力传递到所述中间相沥青片；使用CO2激光器照射所述中间相沥青片。由此，本发明通过调整CO2激光器的参数，可以调整照射到中间相沥青片上的温度，通过调节加压部件可以调节压力，本发明方法可以更方便的在反应过程中调节温度和压力，本发明方法还具有调节灵活性高、成本低、生产效率高等优点，有利于大规模的工业化生产。
根据本发明的实施例，形成所述单晶片的材料包括氯化钠。氯化钠具有不吸收CO2激光、耐压能力强的特点，由此，由氯化钠形成的单晶片，可以不影响CO2激光照射到中间相沥青片上，还可以使反应过程中的压力在比较宽的范围内调节。
根据本发明的实施例，所述加压部件包括螺钉、弹簧、砝码的任意一种。
根据本发明的实施例，所述CO2激光器的激光能量密度为0.4-0.6J/mm2。
根据本发明的实施例，所述CO2激光器的扫描速度为20-80mm/s。
根据本发明的实施例，所述CO2激光器的功率不小于3W。
根据本发明的实施例，所述CO2激光器的扫描时间为20-60秒。与传统在反应炉中进行的方法相比，本发明方法可以大幅度的缩减反应时间。
根据本发明的实施例，所述CO2激光器与所述中间相沥青片之间的距离在所述CO2激光器的焦距减1毫米至所述CO2激光器的焦距加1毫米的范围内。
根据本发明的实施例，所述压力小于等于152kPa。
根据本发明的实施例，在所述CO2激光器的照射下，所述中间相沥青片的温度为1000-1500K。
附图说明
图1是本发明中，制备碳化中间相沥青的方法流程图；
图2是本发明一些实施例中，使用的反应装置的结构示意图；
图3是本发明另一些实施例中，使用的反应装置的结构示意图；
图4是中间相沥青的扫描电镜图；
图5不完全碳化中间相沥青的扫描电镜图；
图6是碳化中间相沥青的扫描电镜图；
图7是实施例1中，中间相沥青、以及反应的不同时刻的碳化产物的拉曼光谱对比图；
图8是实施例1-4中，在不同的CO2激光器的扫描速度下所制备的碳化中间相沥青的拉曼光谱对比图；
图9是ID/IG与CO2激光器的激光能量密度的关系图；
图10是实施例3和实施例5中，碳化中间相沥青的拉曼光谱对比图。
具体实施方式
下面详细描述本申请的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂未注明生产厂商者，均为可以通过市场购买获得的常规产品。
发明人发现，现有的制备碳化中间相沥青的方法通常反应炉中进行，现有方法具有调节温度和调节压力的成本高、调节的灵活性差、反应时间长等缺陷。
为改善上述技术问题，本发明提供一种制备碳化中间相沥青的方法，参考图1，所述方法包括：
S100、提供中间相沥青片；
本发明对制作中间相沥青片的方法不作限制，本领域技术人员可以根据需要进行选择。例如，可以使用压片机对中间相沥青样品压片，随后进行切割，得到中间相沥青片。
本发明对中间相沥青片的大小、厚度以及重量不作限制，本领域技术人员可以根据需要进行调整。
S200、将中间相沥青片固定在基底和单晶片中间，单晶片的相对的两端均设有加压部件，加压部件可拆卸的安装在基底上，加压部件用于向单晶片施加压力，单晶片能够将压力传递到中间相沥青片；
根据本发明的实施例，形成单晶片的材料包括氯化钠。氯化钠具有不吸收二氧化碳激光的特点，并且由氯化钠形成的单晶片还具有耐压强度大的特点，对由氯化钠形成的单晶片施加较高的压强，单晶片也不会碎裂。此外，由氯化钠形成的单晶片还具有价格低廉的优点。
需要说明的是，形成单晶片的材料并不限于氯化钠，只要该材料满足：不吸收二氧化碳激光、耐压的特点即可。本领域技术人员可以根据使用需求选择适合的材料作为形成单晶片的材料。
根据本发明的一些实施例，所述加压部件包括螺钉、弹簧、砝码的任意一种。
需要说明的是，本发明对基底的材料不作限制，只要基底具有不吸收二氧化碳激光或者对二氧化碳激光的吸收很小的特点即可。例如，形成基底的材料可以为铝合金。
S300、使用CO2激光器照射中间相沥青片。
传统的碳化中间相沥青的制备需要在反应炉中进行。本发明将CO2激光器作为高能数加热器，CO2激光器可以向中间相沥青片输入能量，使中间相沥青片的温度升高。本发明的方法在不使用传统方法所必须使用的反应炉的情况下，仍然可以得到碳化中间相沥青。
根据本发明的实施例，所述CO2激光器的激光能量密度可以为0.4-0.6J/mm2，例如0.4J/mm2、0.45J/mm2、0.5J/mm2、0.55J/mm2、0.6J/mm2。当所述激光能量密度为0.4-0.6J/mm2时，得到的产物中有序的石墨化结构较多，才能得到碳化中间相沥青。
根据本发明的实施例，所述CO2激光器的扫描速度可以为20-80mm/s，例如20mm/s、25mm/s、30mm/s、35mm/s、40mm/s、45mm/s、50mm/s、55mm/s、60mm/s、65mm/s、70mm/s、75mm/s、80mm/s。
根据本发明的实施例，所述CO2激光器的功率不小于3W，例如3W、4W、5W、6W、7W、8W、9W、10W。
根据本发明的实施例，CO2激光器的激光功率百分数可以为30％、50％、70％、90％。
根据本发明的实施例，所述CO2激光器的扫描时间为20-60秒，例如20秒、25秒、30秒、35秒、40秒、45秒、50秒、55秒、60秒。传统的制备碳化中间相沥青的方法在反应炉中进行，反应时间长达数个小时，而使用本申请的CO2激光器，可以不在反应炉中进行，并且可以很快的得到碳化中间相沥青，明显的缩短了反应时间，进而提高了生产效率。
根据本发明的实施例，所述CO2激光器与所述中间相沥青片之间的距离在所述CO2激光器的焦距减1毫米至所述CO2激光器的焦距加1毫米的范围内。在上述距离范围内时，可以使光斑的大小合适，还可以保证碳化程度均匀。如果上述距离过大或者过小，会导致光斑过大，进而出现碳化程度不均匀或者碳化程度不足等不良问题。
根据本发明的实施例，所述压力小于等于152kPa，例如101kPa、110kPa、115kPa、120kPa、125kPa、130kPa、135kPa、140kPa、145kPa、150kPa、152kPa。本发明还具有压力调整范围大的优点，技术人员可以根据需要，在反应前或者反应过程中调节反应的压力。
本申请使用的单晶片的材质为氯化钠，所述压力小于等于152kPa，该压力可以保证单晶片不被压碎。需要说明的是，当使用由更耐压的材质形成的单晶片时，压力范围可以更宽，即可以通过改变单晶片的材质来提高最大压力值，只要保证施加最大压力值时，单晶片不被压碎即可。
根据本发明的实施例，在所述CO2激光器的照射下，所述中间相沥青片的温度能够达到1000-1500K，例如1000K、1050K、1100K、1150K、1200K、1250K、1300K、1350K、1400K、1450K、1500K。
总的来说，本发明的方法具有生产成本低、调节灵活性高、反应时间短等特点，适于大规模的生产应用。该方法可以用于制备具有类碳纤维微观结构的高强度碳膜。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。实施例和对比例的原料均可通过市售获得或者已知的方法制备得到。
实施例1
首先用压片机将中间相沥青粉末制备成片状。参考图2-3，将图2中安装在基底上的螺钉拆掉，使用图3所示的装置进行实验。将中间相沥青片防置在铝合金基底的表面，随后在中间相沥青片远离铝合金基底的一侧放置氯化钠单晶片，使中间相沥青片位于铝合金基底和氯化钠单晶片之间。随后用CO2激光器透过氯化钠单晶片对中间相沥青片进行高温碳化加工。其中，CO2激光器的扫描速度为60mm/s，额定功率为10W(额定功率是指CO2激光器所能达到的最大输出功率)，功率百分数为50％。加工完成后，拆下样品，对样品进行结构分析。
图4-图6示出了中间相沥青、以及反应的不同时刻的碳化产物的拉曼光谱图，图4是中间相沥青的拉曼光谱图。在反应过程中得到的产物是不完全碳化中间相沥青，如图5所示，此时是未达到本申请的反应时间时的产物。达到本申请的反应时间时的产物是碳化中间相沥青，如图6所示。由图4-图6可以看出，在达到本申请的反应时间时，得到的碳化中间相沥青的表面粗糙。图7示出了中间相沥青、以及反应的不同时刻的碳化产物的拉曼光谱对比图，参考图7，反应前的原料、反应过程中以及反应后的产物的拉曼光谱均在大约1350cm-1、1580cm-1位移处有两个明显的峰，分别是D峰、G峰。在达到本申请的反应时间时得到的产物，即碳化中间相沥青的D峰最低，ID/IG值最低，说明该产物中有序的石墨化结构最多，碳化程度最高，此时得到的是碳化中间相沥青。
实施例2
参考实施例1的方法制备碳化中间相沥青，与实施例1的区别在于：实施例2中CO2激光器的扫描速度为20mm/s。
实施例3
参考实施例1的方法制备碳化中间相沥青，与实施例1的区别在于：实施例3中CO2激光器的扫描速度为40mm/s。
实施例4
参考实施例1的方法制备碳化中间相沥青，与实施例1的区别在于：实施例4中CO2激光器的扫描速度为80mm/s。
图8为实施例1-4所制备的碳化中间相沥青的拉曼光谱对比图，由图8可以看出，实施例1-4制备得到的产物的D峰都较低，均得到了碳化中间相沥青。并且随着扫描速度的增加，产物的D峰逐渐减低，说明逐步得到了更有序的石墨化结构，碳化程度得到了提高。
图9是ID/IG与CO2激光器的激光能量密度的关系图，由图9可以看出，当激光能量密度在0.4-0.6J/mm2的范围内时，对应的拉曼光谱图中ID/IG较低，说明无序性结构少，石墨化程度高，得到的碳化结果好，可以得到碳化中间相沥青。
需要说明的是，激光能量密度是根据扫描速度和激光功率百分数计算得到的。
具体地，激光能量密度(energydensity)定义如下：
Figure GDA0003890811880000051
其中Plaser为激光功率，这里指平均功率，可以通过功率计测出准确值，也可用额定功率*功率百分数估算；Vscan是激光扫描速度(mm/s),dspot指激光光斑直径，经过测量实施例1-4中，红外激光光斑直径为0.1mm。
实施例5
参考实施例1的方法制备碳化中间相沥青，与实施例1的区别在于：氯化钠单晶片上施加有压力。具体制备方法如下：
首先用压片机将中间相沥青粉末制备成片状。使用图2的装置，将中间相沥青片放置在铝合金基底的表面，随后在中间相沥青片远离铝合金基底的一侧放置氯化钠单晶片，使中间相沥青片位于铝合金基底和氯化钠单晶片之间，并通过氯化钠单晶片两侧的螺钉施加稳定的外部压力。接着通过CO2激光器透过氯化钠单晶片对中间相沥青片进行高温、高压碳化加工。其中，CO2激光器的额定功率为10W，功率百分数为50％，扫描速度为40mm/s。加工完成后，拆下样品，对样品进行结构分析。
图10是实施例3和实施例5中，在不加压条件下和加压条件制备的碳化中间相沥青的拉曼光谱对比图。由图10可以看出，与实施例3产物的拉曼光谱相比，实施例5产物的D峰更低，说明即使在相同的能量输入密度下，施加额外压力所制备得到的碳化中间相沥青的D峰更低，说明施加压力有助于产生更有序的结构。此外，与实施例3产物的拉曼光谱相比，实施例5产物的拉曼光谱中的2D峰(2700cm-1处)更宽并且更高，说明施加压力有助于在碳化中间相沥青中产生更多的多层状结构或石墨层。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本申请的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本申请的限制，本领域的普通技术人员在本申请的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种制备碳化中间相沥青的方法，其特征在于，所述方法包括：
提供中间相沥青片；
将所述中间相沥青片固定在基底和单晶片中间，所述单晶片的相对的两端均设有加压部件，所述加压部件可拆卸的安装在所述基底上，所述加压部件用于向所述单晶片施加压力，所述单晶片能够将压力传递到所述中间相沥青片；
使用CO2激光器照射所述中间相沥青片，以便得到碳化中间相沥青，
所述压力为101-152kPa。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，形成所述单晶片的材料包括氯化钠。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加压部件包括螺钉、弹簧、砝码的任意一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述CO2激光器的激光能量密度为0.4-0.6J/mm2。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述CO2激光器的扫描速度为20-80mm/s。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述CO2激光器的功率不小于3W。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述CO2激光器的扫描时间为20-60秒。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述CO2激光器与所述中间相沥青片之间的距离在所述CO2激光器的焦距减1毫米至所述CO2激光器的焦距加1毫米的范围内。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述CO2激光器的照射下，所述中间相沥青片的温度为1000-1500K。
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