CN114369320B - 一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物及其制备方法 - Google Patents

一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及新材料领域，具体关于一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物及其制备方法；含如下质量配比其组分：聚四氟乙烯粉80％‑90％，改性聚四氟乙烯粉3％‑8％，氟化钙粉5％‑8％，助剂2％‑4％。本发明将改性聚四氟乙烯粉，氟化钙粉和部分的助剂混合搅拌后，降低了氟化钙表面极性，改善了氟化钙与聚四氟乙烯粉之间的界面结合力，降低了氟化钙颗粒间的团聚效应，达到在聚四氟乙烯基体中良好的分散效果；均匀分散的氟化钙填料很大程度上能够抑制了复合材料的热变形，使本发明的含氟聚合物密封件组合物在高温下依然有较好的密封效果，相比普通聚四氟乙烯材料在高温下密封效果不理想，本发明所述密封用含氟聚合物密封件组合物在高温下依然具有较好的密封性。

Description

一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料领域，尤其是一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物及其制备方法。
背景技术
密封材料应用广泛，各种密封材料已具有不通的性能，适用于各种不同的密封领域。
CN111423646A涉及一种用于容器封盖的不含PVC的密封件垫片的聚合物组合物，所述聚合物组合物配有至少一种除氧化合物，其中聚合物组合物的邵氏D硬度为至少20并且聚合物组合物具有至少为5的熔体流动指数(190℃，5kg)
CN108440945A公开了一种培养用端口密封材料的制备方法，属于高分子材料技术领域。按重量份数计，依次称取60-90份N,N-二甲基甲酰胺，20-25份碱木质素，30-40份聚乙二醇，10-15份多异氰酸酯，3-6份二丁基锡二月桂酸，15-20份改性玻化微珠和8-15份添加剂，将碱木质素与N,N-二甲基甲酰胺混合，并加入聚乙二醇，多异氰酸酯和二丁基锡二月桂酸，搅拌混合后，得坯料，将坯料与改性玻化微珠混合，并加入添加剂，搅拌混合后，得预处理坯料，将预处理坯料平铺于铝箔中，并加热固化，得薄片，即得培养用端口密封材料。该发明所得培养用端口密封材料具有优异的透气性能和杀菌性能。
CN101462530B关于一种产气组合物容器及其密封方法。该发明提供的用于产气组合物的容器包括腔体和密封件，所述腔体的外壁含有硝化棉，内壁为聚合物层，并具有开口；所述密封件用于密封该开口，所述密封件的外壁含有硝化棉，内壁为聚合物层。该发明提供了一种产气组合物容器的密封方法，所述容器包括腔体和密封件，所述腔体的外壁含有硝化棉，内壁为聚合物层，并具有开口；所述密封件的外壁含有硝化棉，内壁为聚合物层，其中，该方法包括用所述密封件密封所述开口。本发明提供的产气组合物容器防腐蚀性和密封性好，制作简便，适用于各种产气组合物，特别适用于液体产气组合物。
聚四氟乙烯由于良好的耐酸碱及耐260℃的高温，被广泛应用于密封行业，但是因氟气特殊的物化性质，在电解过程中，因存在一定电阻会在局部产生高温；纯聚四氟乙烯填料在此环境下，会产生变形，而影响密封效果造成泄漏。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物及其制备方法。
一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物，其特征在于：该含氟聚合物密封件组合物包含如下质量配比其组分：
聚四氟乙烯粉80％-90％，改性聚四氟乙烯粉3％-8％，氟化钙粉5％-8％，助剂2％-4％。
进一步的，所述的助剂为全氟醚溶剂与6#溶剂油按照质量比1:8-12混合得到。
进一步的，所述的全氟醚溶剂为全氟三正丁基胺或全氟三乙基胺或全氟二丁基四氢呋喃。
本发明解决上述进一步技术问题所采用的技术方案为：一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、改性聚四氟乙烯粉的制备：按照质量份数，将0.5-1份的聚四氟乙烯粉在空气氛围下，在γ射线下照射，然后加入到10-20份的纯水中，加入0.005-0.03份的表面活性剂，搅拌均匀制成悬浮液，然后加入0.001-0.005份的阻聚剂，0.2-0.6份的丙烯酸镍和0.05-0.4份的乙烯基二茂铁，搅拌混合均匀后通氮气5-10min，然后加入0.002-0.006份的过氧化苯甲酰，控温65-85℃搅拌反应5-12h，完成后过滤，热水洗涤后干燥得到改性聚四氟乙烯粉；
步骤2、按照配方，将改性聚四氟乙烯粉，氟化钙粉和20％-50％的助剂在混合搅拌机中搅拌均匀，然后在80-100℃下放置5-10h，然后再与配方的聚四氟乙烯粉和剩下的助剂加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀后压制层圆棒，然后在100-150℃下拉伸脱脂，成型滚轮一体成型，即可得到用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物。
进一步的，所述的辐照剂量为80-160kGy；
进一步的，所述的表面活性剂乙氧基全氟辛基乙醇或N-乙基全氟辛基磺酰胺乙醇或甲基丙烯酸镍N-乙基全氟辛烷磺酰胺基乙酯。
进一步的，所述的阻聚剂为硫酸亚铁铵或对苯二酚或6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚。
本发明提高了一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物及其制备方法，本发明首先通过辐照技术对聚四氟乙烯粉表面进行改性，然后将改性聚四氟乙烯粉和丙烯酸镍，乙烯基二茂铁接枝，再与氟化钙粉和部分的助剂混合搅拌后，降低了氟化钙表面极性，改善了氟化钙与聚四氟乙烯粉之间的界面结合力，降低了氟化钙颗粒间的团聚效应，达到在聚四氟乙烯基体中良好的分散效果，产生了更好的异相成核作用，有利于提高材料的耐温性；另一方面，均匀分散的氟化钙填料很大程度上能够抑制了复合材料的热变形，使本发明的含氟聚合物密封件组合物在高温下依然有较好的密封效果，相比普通聚四氟乙烯材料在高温下密封效果不理想，本发明所述密封用含氟聚合物密封件组合物在高温下依然具有较好的密封性。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、改性聚四氟乙烯粉的制备：将0.5kg聚四氟乙烯粉在空气氛围下，在γ射线下照射，然后加入到10kg纯水中，加入0.005kg表面活性剂，搅拌均匀制成悬浮液，然后加入0.001kg阻聚剂，0.2kg丙烯酸镍和0.05kg乙烯基二茂铁，搅拌混合均匀后通氮气5min，然后加入0.002kg过氧化苯甲酰，控温65℃搅拌反应5h，完成后过滤，热水洗涤后干燥得到改性聚四氟乙烯粉；
步骤2、按照配方，90kg聚四氟乙烯粉，3kg改性聚四氟乙烯粉，5kg氟化钙粉，2kg助剂。
将改性聚四氟乙烯粉，氟化钙粉和20％的助剂在混合搅拌机中搅拌均匀，然后在80℃下放置5h，然后再与配方的聚四氟乙烯粉和剩下的助剂加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀后压制层圆棒，然后在100℃下拉伸脱脂，成型滚轮一体成型，即可得到用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物。
进一步的，所述的辐照剂量为80kGy；
进一步的，所述的表面活性剂乙氧基全氟辛基乙醇。
进一步的，所述的阻聚剂为硫酸亚铁铵。
进一步的，所述的助剂为全氟醚溶剂与6#溶剂油按照质量比1:8混合得到。
进一步的，所述的全氟醚溶剂为全氟三正丁基胺。
实施例2
一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、改性聚四氟乙烯粉的制备：将0.8kg聚四氟乙烯粉在空气氛围下，在γ射线下照射，然后加入到15kg纯水中，加入0.02kg表面活性剂，搅拌均匀制成悬浮液，然后加入0.003kg阻聚剂，0.4kg丙烯酸镍和0.2kg乙烯基二茂铁，搅拌混合均匀后通氮气8min，然后加入0.005kg过氧化苯甲酰，控温75℃搅拌反应8h，完成后过滤，热水洗涤后干燥得到改性聚四氟乙烯粉；
步骤2、按照配方，85kg聚四氟乙烯粉，5kg改性聚四氟乙烯粉，氟化钙粉7kg，3kg助剂。
将改性聚四氟乙烯粉，氟化钙粉和35％的助剂在混合搅拌机中搅拌均匀，然后在90℃下放置8h，然后再与配方的聚四氟乙烯粉和剩下的助剂加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀后压制层圆棒，然后在120℃下拉伸脱脂，成型滚轮一体成型，即可得到用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物。
进一步的，所述的辐照剂量为120kGy；
进一步的，所述的表面活性剂N-乙基全氟辛基磺酰胺乙醇。
进一步的，所述的阻聚剂为对苯二酚。
进一步的，所述的助剂为全氟醚溶剂与6#溶剂油按照质量比1:10混合得到。
进一步的，所述的全氟醚溶剂为全氟三乙基胺。
实施例3
一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、改性聚四氟乙烯粉的制备：将1kg聚四氟乙烯粉在空气氛围下，在γ射线下照射，然后加入到20kg纯水中，加入0.03kg表面活性剂，搅拌均匀制成悬浮液，然后加入0.005kg阻聚剂，0.6kg丙烯酸镍和0.4kg乙烯基二茂铁，搅拌混合均匀后通氮气10min，然后加入0.006kg过氧化苯甲酰，控温85℃搅拌反应12h，完成后过滤，热水洗涤后干燥得到改性聚四氟乙烯粉；
步骤2、按照配方，80kg聚四氟乙烯粉，8kg改性聚四氟乙烯粉，8kg氟化钙粉，4kg助剂。
将改性聚四氟乙烯粉，氟化钙粉和50％的助剂在混合搅拌机中搅拌均匀，然后在100℃下放置10h，然后再与配方的聚四氟乙烯粉和剩下的助剂加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀后压制层圆棒，然后在150℃下拉伸脱脂，成型滚轮一体成型，即可得到用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物。
进一步的，所述的辐照剂量为160kGy；
进一步的，所述的表面活性剂甲基丙烯酸镍N-乙基全氟辛烷磺酰胺基乙酯。
进一步的，所述的阻聚剂为6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚。
进一步的，所述的助剂为全氟醚溶剂与6#溶剂油按照质量比1:12混合得到。
进一步的，所述的全氟醚溶剂为全氟二丁基四氢呋喃。
对比例1
一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、改性聚四氟乙烯粉的制备：将0.5kg聚四氟乙烯粉在空气氛围下，在γ射线下照射，然后加入到10kg纯水中，加入0.005kg表面活性剂，搅拌均匀制成悬浮液，然后加入0.001kg阻聚剂，0.2kg丙烯酸镍和0.05kg乙烯基二茂铁，搅拌混合均匀后通氮气5min，然后加入0.002kg过氧化苯甲酰，控温65℃搅拌反应5h，完成后过滤，热水洗涤后干燥得到改性聚四氟乙烯粉；
步骤2、按照配方，90kg聚四氟乙烯粉，3kg改性聚四氟乙烯粉，2kg助剂。
将改性聚四氟乙烯粉和20％的助剂在混合搅拌机中搅拌均匀，然后在80℃下放置5h，然后再与配方的聚四氟乙烯粉和剩下的助剂加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀后压制层圆棒，然后在100℃下拉伸脱脂，成型滚轮一体成型，即可得到用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物。
进一步的，所述的辐照剂量为80kGy；
进一步的，所述的表面活性剂乙氧基全氟辛基乙醇。
进一步的，所述的阻聚剂为硫酸亚铁铵。
进一步的，所述的助剂为全氟醚溶剂与6#溶剂油按照质量比1:8混合得到。
进一步的，所述的全氟醚溶剂为全氟三正丁基胺。
对比例2
一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、改性聚四氟乙烯粉的制备：将0.5kg聚四氟乙烯粉在空气氛围下，在γ射线下照射，然后加入到10kg纯水中，加入0.005kg表面活性剂，搅拌均匀制成悬浮液，然后加入0.001kg阻聚剂和0.05kg乙烯基二茂铁，搅拌混合均匀后通氮气5min，然后加入0.002kg过氧化苯甲酰，控温65℃搅拌反应5h，完成后过滤，热水洗涤后干燥得到改性聚四氟乙烯粉；
步骤2、按照配方，90kg聚四氟乙烯粉，3kg改性聚四氟乙烯粉，5kg氟化钙粉，2kg助剂。
将改性聚四氟乙烯粉，氟化钙粉和20％的助剂在混合搅拌机中搅拌均匀，然后在80℃下放置5h，然后再与配方的聚四氟乙烯粉和剩下的助剂加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀后压制层圆棒，然后在100℃下拉伸脱脂，成型滚轮一体成型，即可得到用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物。
进一步的，所述的辐照剂量为80kGy；
进一步的，所述的表面活性剂乙氧基全氟辛基乙醇。
进一步的，所述的阻聚剂为硫酸亚铁铵。
进一步的，所述的助剂为全氟醚溶剂与6#溶剂油按照质量比1:8混合得到。
进一步的，所述的全氟醚溶剂为全氟三正丁基胺。
对比例3
一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、改性聚四氟乙烯粉的制备：将0.5kg聚四氟乙烯粉在空气氛围下，在γ射线下照射，然后加入到10kg纯水中，加入0.005kg表面活性剂，搅拌均匀制成悬浮液，然后加入0.001kg阻聚剂，0.2kg丙烯酸镍，搅拌混合均匀后通氮气5min，然后加入0.002kg过氧化苯甲酰，控温65℃搅拌反应5h，完成后过滤，热水洗涤后干燥得到改性聚四氟乙烯粉；
步骤2、按照配方，90kg聚四氟乙烯粉，3kg改性聚四氟乙烯粉，5kg氟化钙粉，2kg助剂。
将改性聚四氟乙烯粉，氟化钙粉和20％的助剂在混合搅拌机中搅拌均匀，然后在80℃下放置5h，然后再与配方的聚四氟乙烯粉和剩下的助剂加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀后压制层圆棒，然后在100℃下拉伸脱脂，成型滚轮一体成型，即可得到用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物。
进一步的，所述的辐照剂量为80kGy；
进一步的，所述的表面活性剂乙氧基全氟辛基乙醇。
进一步的，所述的阻聚剂为硫酸亚铁铵。
进一步的，所述的助剂为全氟醚溶剂与6#溶剂油按照质量比1:8混合得到。
进一步的，所述的全氟醚溶剂为全氟三正丁基胺。
力学性能测试：用卡尺测试复合材料测试样条厚度和宽度，为减小测量误差，在不同位置测量三次，并求其平均值。在20mm/min的拉伸速率下测试拉伸性能，操作在高铁检测仪器有限公司TCS-2000拉力试验机(容量0.1-30kN)上完成。哑铃形拉伸试样的平均尺寸是75×4×3mm，每组约测试15个样品取平均值，并观察平均应力-应变曲线。
拉伸强度＝F/A；
其中F为实验仪器读取的最大拉力，A为样条拉伸方向的横截面积。
热性能测试：不同实施例和对比例的材料的热性能通过维卡软化点(VST)的变化进行研究，VST测试仪器为MST ZTWK1302-A，样品尺寸为40×10×3mm，在承压50N，升温速率120℃/h的条件下进行测试。
以上实施例和对比例产品的性能测试结果统计结果如下：
Figure BDA0003425679730000061
Figure BDA0003425679730000071

Claims (7)

1.一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物，其特征在于：该含氟聚合物密封件组合物包含如下质量配比其组分：
聚四氟乙烯粉80％-90％，改性聚四氟乙烯粉3％-8％，氟化钙粉5％-8％，助剂2％-4％；
改性聚四氟乙烯粉包括如下步骤：
改性聚四氟乙烯粉的制备：按照质量份数，将0.5-1份的聚四氟乙烯粉在空气氛围下，在γ射线下照射，然后加入到10-20份的纯水中，加入0.005-0.03份的表面活性剂，搅拌均匀制成悬浮液，然后加入0.001-0.005份的阻聚剂，0.2-0.6份的丙烯酸镍和0.05-0.4份的乙烯基二茂铁，搅拌混合均匀后通氮气5-10min，然后加入0.002-0.006份的过氧化苯甲酰，控温65-85℃搅拌反应5-12h，完成后过滤，热水洗涤后干燥得到改性聚四氟乙烯粉。
2.根据权利要求1所述的一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物，其特征在于：所述的助剂为全氟醚溶剂与6#溶剂油按照质量比1:8-12混合得到。
3.根据权利要求2所述的一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物，其特征在于：所述的全氟醚溶剂为全氟三正丁基胺或全氟三乙基胺或全氟二丁基四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物的制备方法，其特征在于：
步骤1、改性聚四氟乙烯粉的制备：按照质量份数，将0.5-1份的聚四氟乙烯粉在空气氛围下，在γ射线下照射，然后加入到10-20份的纯水中，加入0.005-0.03份的表面活性剂，搅拌均匀制成悬浮液，然后加入0.001-0.005份的阻聚剂，0.2-0.6份的丙烯酸镍和0.05-0.4份的乙烯基二茂铁，搅拌混合均匀后通氮气5-10min，然后加入0.002-0.006份的过氧化苯甲酰，控温65-85℃搅拌反应5-12h，完成后过滤，热水洗涤后干燥得到改性聚四氟乙烯粉；
步骤2、按照配方，将改性聚四氟乙烯粉，氟化钙粉和20％-50％的助剂在混合搅拌机中搅拌均匀，然后在80-100℃下放置5-10h，然后再与配方的聚四氟乙烯粉和剩下的助剂加入到混合搅拌机中，搅拌混合均匀后压制层圆棒，然后在100-150℃下拉伸脱脂，成型滚轮一体成型，即可得到用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物。
5.根据权利要求4所述的一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物的制备方法，其特征在于：所述的照射剂量为80-160kGy。
6.根据权利要求4所述的一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂乙氧基全氟辛基乙醇或N-乙基全氟辛基磺酰胺乙醇或甲基丙烯酸镍N-乙基全氟辛烷磺酰胺基乙酯。
7.根据权利要求4所述的一种用于氟气管道密封用含氟聚合物密封件组合物的制备方法，其特征在于：所述的阻聚剂为硫酸亚铁铵或对苯二酚或6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚。
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