CN106957391A - 一种亲水耐热的聚四氟乙烯微粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种亲水耐热的聚四氟乙烯微粉及其制备方法，该亲水耐热的聚四氟乙烯微粉为含有羧基和磺酸基团的聚四氟乙烯超细粉，具体制备方法为：将聚四氟乙烯树脂在500‑5000KGy辐照条件下进行辐照裂解，并不断揉搓和翻转，然后在碱性物质、醇类物质或者胺类物质条件下进行热处理，洗涤干燥捣碎，得到处理的聚四氟乙烯微粉；将处理的聚四氟乙烯微粉加入含乙氧基全氟辛基乙醇的水溶液中，搅拌，同时加入AAc、AMPS单体和硫酸亚铁铵，得到混合溶液，在氮气氛围下，加热搅拌反应，经离心分离干燥。本发明制备方法简单，经高辐射和热处理的聚四氟乙烯微粉粒度细，耐高温性能好，且接枝亲水基团后，亲水性显著提高，扩大了聚四氟乙烯微粉的适用领域。

Description

一种亲水耐热的聚四氟乙烯微粉及其制备方法
技术领域
本发明属于聚四氟乙烯微粉材料技术领域，具体涉及一种亲水耐热的聚四氟乙烯微粉及其制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯微粉是白色的低分子量的细粉，其分子量约为常见高分子量聚四氟乙烯产品的百分之一，约3万-20万，粒径约为1-20μm。聚四氟乙烯微粉的性能与聚四氟乙烯基本一致，具有较好的使用温度范围、耐候性、耐化学腐蚀性、滑动性和不粘性。目前聚四氟乙烯微粉的主要是作为塑料、印刷油墨、润滑剂和涂料等聚合物的添加剂使用。
目前，聚四氟乙烯微粉的制备方法有聚合法、高温热裂解法和辐照降解法，其中聚合法需要利用较钢轨的大型精密聚合反应装置，对设备的要求较高，高温热裂解法是通过将聚四氟乙烯树脂加热到500-600℃，甚至700℃时得到聚四氟乙烯单体，该方法降解效率低，辐照降解法是利用聚四氟乙烯分子链对射线辐照比较敏感的特征，在辐射剂量不小于100kGy的条件下，打断聚四氟乙烯分子链，得到聚四氟乙烯微粉。
随着科学技术的不断发展，聚合物的种类也越来越多，对聚四氟乙烯微粉的要求也越来越严格，需要聚四氟乙烯微粉的粒径小、相容性好、分散性好和耐热性好等。目前辐照降解法制备的聚四氟乙烯微粉时所采用的辐照剂量一般不高，制备的聚四氟乙烯微粉的起始失重温度约在250℃左右，严重限制了聚四氟乙烯微粉的使用范围，而且聚四氟乙烯微粉的表面能低，与其他材料的相容性较差，难以均匀的分散在其他材料中形成分散性能稳定的材料。中国文献(“聚四氟乙烯微粉辐照接枝苯乙烯的XPS研究”，许观藩等，高分子学报，1994年4月，第2期，第226-228页)公开了将粒径约为30μm的聚四氟乙烯微粉置于含有苯乙烯的甲醇溶液中，用氮气脱氧后密封，经γ射线进行共辐照接枝，剂量率为5KGy/h，得到表面部分接枝苯乙烯的聚四氟乙烯微粉，以提高聚四氟乙烯微粉的亲水性。但是目前综合提高聚四氟乙烯微粉的耐热性能和分散性能方面的报道并不多见。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种亲水耐热的聚四氟乙烯微粉及其制备方法，该亲水耐热的聚四氟乙烯微粉为含有羧基和磺酸基团的聚四氟乙烯超细粉，具体制备方法为：将聚四氟乙烯树脂经高辐照裂解后，进行热处理，再表面接枝AAc、AMPS单体，得到亲水耐热的聚四氟乙烯微粉。本发明制备方法简单，制备的聚四氟乙烯微粉粒度细，耐高温性能好，亲水性显著提高，扩大了聚四氟乙烯微粉的适用领域。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种亲水耐热的聚四氟乙烯微粉，所述亲水耐热的聚四氟乙烯微粉为含有羧基和磺酸基团的聚四氟乙烯超细粉，所述聚四氟乙烯超细粉经辐照裂解和热处理得到，所述辐照裂解的条件为500-5000Kgy，所述热处理的溶剂为碱性物质、醇类物质或者胺类物质，所述羧基和磺酸基团经接枝丙烯酸Aac和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸AMPS得到。
本发明还提供一种亲水耐热的聚四氟乙烯微粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚四氟乙烯树脂置于钴源或者电子加速器中，在500-5000KGy辐照条件下进行辐照裂解，并不断揉搓和翻转，得到辐照裂解的聚四氟乙烯微粉；
(2)将步骤(1)制备的辐照裂解的聚四氟乙烯微粉在碱性物质、醇类物质或者胺类物质条件下进行热处理，用去离子水或者无水乙醇洗涤5-12次，在常压下，100-120℃干燥，捣碎，得到热处理的聚四氟乙烯微粉；
(3)将步骤(2)制备的热处理的聚四氟乙烯微粉加入含乙氧基全氟辛基乙醇的水溶液中，搅拌得到悬浮液，同时加入AAc、AMPS单体和硫酸亚铁铵，得到混合溶液，在氮气氛围下，70-80℃℃加热搅拌反应，经离心分离干燥，得到亲水耐热的聚四氟乙烯微粉。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，碱性物质为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾和碳酸钾中的一种或者几种混合物。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，碱性物质条件下热处理的工艺为：将辐照裂解的聚四氟乙烯微粉加入碱性物质中，直至聚四氟乙烯微粉变成糊状物，将糊状物置于高温烘箱中，在230-280℃保持1-3h，然后自然冷却到室温。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，醇类物质为无水甲醇或者无水乙醇，胺类物质为甲胺、二乙胺、己二胺、对苯二胺、三乙胺中的一种或者几种。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，醇类物质或者胺类物质条件下热处理的工艺为：将辐照裂解的聚四氟乙烯微粉与醇类物质或者胺类物质按照质量比为1：2-3的比例加入到高压釜中，磁力搅拌至混合均匀，在90-320℃下反应1-5h。
作为上述技术方案的优选，所述聚四氟乙烯微粉与醇类物质的质量比为1：2，反应温度为90-200℃，反应时间为2-5h。
作为上述技术方案的优选，所述聚四氟乙烯微粉与胺类物质的质量比为1：3，反应温度为200-320℃，反应时间为1-2h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，Aac与AMPS单体的质量比为1-2:1，混合溶液中AMPS单体的质量分数为10-20％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，亲水耐热的聚四氟乙烯微粉的接枝率不低于18％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的亲水耐热的聚四氟乙烯微粉为表面含有羧基和磺酸基团的聚四氟乙烯超细粉，传统的聚四氟乙烯超细粉经辐照裂解或者热处理得到，本发明制备的聚四氟乙烯超细粉与传统的辐照裂解的聚四氟乙烯超细粉相比辐照剂量大大提高，再经碱类、醇类或者胺类物质热处理，可显著提高聚四氟乙烯超细粉的热稳定性，提高聚四氟乙烯超细粉的熔融流动性能，而且在聚四氟乙烯超细粉的表面接枝丙烯酸Aac和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸AMPS，可显著提高聚四氟乙烯超细粉的亲水性能，提高聚四氟乙烯超细粉的水分散性。
(2)本发明制备的亲水耐热的聚四氟乙烯微粉的起始始终温度从未处理的25℃提升到300℃以上，且在水中的分散性好，聚四氟乙烯微粉水悬浮液的接触角显著降低，且稳定性好，不易分层，使亲水耐热的聚四氟乙烯微粉更适合作为耐高温材料、润滑材料等。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将聚四氟乙烯树脂封装到聚乙烯塑料袋中，置于电子加速器装置的样品辐照室中，施以4000KGy辐照剂量，在辐照过程中不时揉搓和翻转塑料袋，以保证辐照均匀。辐照完成后，将塑料袋取出，在通过橱柜内打开塑料袋，待塑料袋内气体挥发后，将袋内物质放入容器中，得到辐照裂解的聚四氟乙烯微粉。
(2)将辐照裂解的聚四氟乙烯微粉放入容器中，边搅拌边加入氢氧化钠水溶液(10wt％),直至聚四氟乙烯微粉变成糊状物，将糊状物置于高温烘箱中，在230℃保持3h，然后自然冷却到室温，加入2倍质量的去离子水，加热升温至80℃，过滤，重复此过程12次，在常压下于100℃干燥，捣碎，得到热处理的聚四氟乙烯微粉。
(3)将热处理的聚四氟乙烯微粉加入含乙氧基全氟辛基乙醇的水溶液中，搅拌得到悬浮液，同时加入AAc、AMPS单体和硫酸亚铁铵，得到混合溶液，其中Aac与AMPS单体的质量比为1:1，混合溶液中AMPS单体的质量分数为10％，在氮气氛围下，70℃℃加热搅拌反应，经离心分离干燥，得到亲水耐热的聚四氟乙烯微粉。
实施例2：
(1)将聚四氟乙烯树脂封装到聚乙烯塑料袋中，置于电子加速器装置的样品辐照室中，施以2000KGy辐照剂量，在辐照过程中不时揉搓和翻转塑料袋，以保证辐照均匀。辐照完成后，将塑料袋取出，在通过橱柜内打开塑料袋，待塑料袋内气体挥发后，将袋内物质放入容器中，得到辐照裂解的聚四氟乙烯微粉。
(2)将辐照裂解的聚四氟乙烯微粉与无水乙醇按照质量比为1：2的比例加入到高压釜中，磁力搅拌至混合均匀，在90℃下反应5h，反应结束后将高压釜中物质全部转移到烧杯中，并用甲醇反复洗涤10次，放置于空气中，待甲醇完全挥发后，在常压下于120℃干燥，捣碎，得到热处理的聚四氟乙烯微粉。
(3)将热处理的聚四氟乙烯微粉加入含乙氧基全氟辛基乙醇的水溶液中，搅拌得到悬浮液，同时加入AAc、AMPS单体和硫酸亚铁铵，得到混合溶液，其中Aac与AMPS单体的质量比为2:1，混合溶液中AMPS单体的质量分数为20％，在氮气氛围下，80℃℃加热搅拌反应，经离心分离干燥，得到亲水耐热的聚四氟乙烯微粉。
实施例3：
(1)将聚四氟乙烯树脂封装到聚乙烯塑料袋中，置于电子加速器装置的样品辐照室中，施以500KGy辐照剂量，在辐照过程中不时揉搓和翻转塑料袋，以保证辐照均匀。辐照完成后，将塑料袋取出，在通过橱柜内打开塑料袋，待塑料袋内气体挥发后，将袋内物质放入容器中，得到辐照裂解的聚四氟乙烯微粉。
(2)将辐照裂解的聚四氟乙烯微粉与甲胺照质量比为1：3的比例加入到高压釜中，磁力搅拌至混合均匀，在320℃下反应1h，反应结束后将高压釜中物质全部转移到烧杯中，加入一定量的稀盐酸，搅拌溶解，待pH值约为中性时，用去离子水反复洗涤5次，在常压下于100℃干燥，捣碎，得到热处理的聚四氟乙烯微粉。
(3)将热处理的聚四氟乙烯微粉加入含乙氧基全氟辛基乙醇的水溶液中，搅拌得到悬浮液，同时加入AAc、AMPS单体和硫酸亚铁铵，得到混合溶液，其中Aac与AMPS单体的质量比为1.5:1，混合溶液中AMPS单体的质量分数为15％，在氮气氛围下，75℃℃加热搅拌反应，经离心分离干燥，得到亲水耐热的聚四氟乙烯微粉。
实施例4：
(1)将聚四氟乙烯树脂封装到聚乙烯塑料袋中，置于钴源或者电子加速器装置的样品辐照室中，施以3500KGy辐照剂量，在辐照过程中不时揉搓和翻转塑料袋，以保证辐照均匀。辐照完成后，将塑料袋取出，在通过橱柜内打开塑料袋，待塑料袋内气体挥发后，将袋内物质放入容器中，得到辐照裂解的聚四氟乙烯微粉。
(2)将辐照裂解的聚四氟乙烯微粉放入容器中，边搅拌边加入碳酸钠和碳酸氢钠水溶液(10wt％),直至聚四氟乙烯微粉变成糊状物，将糊状物置于高温烘箱中，在250℃保持2h，然后自然冷却到室温，加入3倍质量的无水乙醇，加热升温至85℃，过滤，重复此过程8次，在常压下于110℃干燥，捣碎，得到热处理的聚四氟乙烯微粉。
(3)将热处理的聚四氟乙烯微粉加入含乙氧基全氟辛基乙醇的水溶液中，搅拌得到悬浮液，同时加入AAc、AMPS单体和硫酸亚铁铵，得到混合溶液，其中Aac与AMPS单体的质量比为1:1，混合溶液中AMPS单体的质量分数为20％，在氮气氛围下，80℃℃加热搅拌反应，经离心分离干燥，得到亲水耐热的聚四氟乙烯微粉。
实施例5：
(1)将聚四氟乙烯树脂封装到聚乙烯塑料袋中，置于钴源或者电子加速器装置的样品辐照室中，施以5000KGy辐照剂量，在辐照过程中不时揉搓和翻转塑料袋，以保证辐照均匀。辐照完成后，将塑料袋取出，在通过橱柜内打开塑料袋，待塑料袋内气体挥发后，将袋内物质放入容器中，得到辐照裂解的聚四氟乙烯微粉。
(2)将辐照裂解的聚四氟乙烯微粉与无水甲醇或者无水乙醇按照质量比为1：2的比例加入到高压釜中，磁力搅拌至混合均匀，在200℃下反应2h，反应结束后将高压釜中物质全部转移到烧杯中，并用甲醇反复洗涤8次，放置于空气中，待甲醇完全挥发后，在常压下于105℃干燥，捣碎，得到热处理的聚四氟乙烯微粉。
(3)将热处理的聚四氟乙烯微粉加入含乙氧基全氟辛基乙醇的水溶液中，搅拌得到悬浮液，同时加入AAc、AMPS单体和硫酸亚铁铵，得到混合溶液，其中Aac与AMPS单体的质量比为2:1，混合溶液中AMPS单体的质量分数为15％，在氮气氛围下，75℃℃加热搅拌反应，经离心分离干燥，得到亲水耐热的聚四氟乙烯微粉。
实施例6：
(1)将聚四氟乙烯树脂封装到聚乙烯塑料袋中，置于钴源或者电子加速器装置的样品辐照室中，施以2500KGy辐照剂量，在辐照过程中不时揉搓和翻转塑料袋，以保证辐照均匀。辐照完成后，将塑料袋取出，在通过橱柜内打开塑料袋，待塑料袋内气体挥发后，将袋内物质放入容器中，得到辐照裂解的聚四氟乙烯微粉。
(2)将辐照裂解的聚四氟乙烯微粉与己二胺和三乙胺的混合物按照质量比为1：3的比例加入到高压釜中，磁力搅拌至混合均匀，在280℃下反应1.5h，反应结束后将高压釜中物质全部转移到烧杯中，加入一定量的稀盐酸，搅拌溶解，待pH值约为中性时，用去离子水反复洗涤10次，在常压下于110℃干燥，捣碎，得到热处理的聚四氟乙烯微粉。
(3)将热处理的聚四氟乙烯微粉加入含乙氧基全氟辛基乙醇的水溶液中，搅拌得到悬浮液，同时加入AAc、AMPS单体和硫酸亚铁铵，得到混合溶液，其中Aac与AMPS单体的质量比为2:1，混合溶液中AMPS单体的质量分数为10％，在氮气氛围下，80℃℃加热搅拌反应，经离心分离干燥，得到亲水耐热的聚四氟乙烯微粉。
经检测，实施例1-6制备的亲水耐热的聚四氟乙烯微粉与现有的聚四氟乙烯微粉的耐热性能、亲水性能和接枝率的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的亲水耐热的聚四氟乙烯微粉的起始失重温度显著提高，耐热性提高，且水性悬浮液的亲水性好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种亲水耐热的聚四氟乙烯微粉，其特征在于：所述亲水耐热的聚四氟乙烯微粉为含有羧基和磺酸基团的聚四氟乙烯超细粉，所述聚四氟乙烯超细粉经辐照裂解和热处理得到，所述辐照裂解的条件为500-5000Kgy，所述热处理的溶剂为碱性物质、醇类物质或者胺类物质，所述羧基和磺酸基团经接枝丙烯酸Aac和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸AMPS得到。
2.一种亲水耐热的聚四氟乙烯微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚四氟乙烯树脂置于钴源或者电子加速器中，在500-5000KGy辐照条件下进行辐照裂解，并不断揉搓和翻转，得到辐照裂解的聚四氟乙烯微粉；
(2)将步骤(1)制备的辐照裂解的聚四氟乙烯微粉在碱性物质、醇类物质或者胺类物质条件下进行热处理，用去离子水或者无水乙醇洗涤5-12次，在常压下，100-120℃干燥，捣碎，得到热处理的聚四氟乙烯微粉；
(3)将步骤(2)制备的热处理的聚四氟乙烯微粉加入含乙氧基全氟辛基乙醇的水溶液中，搅拌得到悬浮液，同时加入AAc、AMPS单体和硫酸亚铁铵，得到混合溶液，在氮气氛围下，70-80℃℃加热搅拌反应，经离心分离干燥，得到亲水耐热的聚四氟乙烯微粉。
3.根据权利要求2所述的一种亲水耐热的聚四氟乙烯微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，碱性物质为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾和碳酸钾中的一种或者几种混合物。
4.根据权利要求2所述的一种亲水耐热的聚四氟乙烯微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，碱性物质条件下热处理的工艺为：将辐照裂解的聚四氟乙烯微粉加入碱性物质中，直至聚四氟乙烯微粉变成糊状物，将糊状物置于高温烘箱中，在230-280℃保持1-3h，然后自然冷却到室温。
5.根据权利要求2所述的一种亲水耐热的聚四氟乙烯微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，醇类物质为无水甲醇或者无水乙醇，胺类物质为甲胺、二乙胺、己二胺、对苯二胺、三乙胺中的一种或者几种。
6.根据权利要求2所述的一种亲水耐热的聚四氟乙烯微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，醇类物质或者胺类物质条件下热处理的工艺为：将辐照裂解的聚四氟乙烯微粉与醇类物质或者胺类物质按照质量比为1：2-3的比例加入到高压釜中，磁力搅拌至混合均匀，在90-320℃下反应1-5h。
7.根据权利要求6所述的一种亲水耐热的聚四氟乙烯微粉的制备方法，其特征在于：所述聚四氟乙烯微粉与醇类物质的质量比为1：2，反应温度为90-200℃，反应时间为2-5h。
8.根据权利要求6所述的一种亲水耐热的聚四氟乙烯微粉的制备方法，其特征在于：所述聚四氟乙烯微粉与胺类物质的质量比为1：3，反应温度为200-320℃，反应时间为1-2h。
9.根据权利要求2所述的一种亲水耐热的聚四氟乙烯微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，Aac与AMPS单体的质量比为1-2:1，混合溶液中AMPS单体的质量分数为10-20％。
10.根据权利要求2所述的一种亲水耐热的聚四氟乙烯微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，亲水耐热的聚四氟乙烯微粉的接枝率不低于18％。
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