CN114364646A - 复合构件 - Google Patents

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Abstract

复合构件(100)具备：由无机物质构成的无机基体部(10)；和具有弹性的分散体(20)，其以分散于无机基体部(10)的内部的状态存在，其中，构成分散体(20)的材料的拉伸弹性模量为100Pa～3.5GPa。而且，复合构件(100)的无机基体部(10)的截面中的气孔率为20％以下。

Description

复合构件
技术领域
本发明涉及复合构件。
背景技术
已知陶瓷为高强度且耐热性高，但却难以产生应变。因此，在对陶瓷施加载荷(冲击)时，由于缓和载荷的能力小，因此有可能产生突发性破坏。为了改善这样的特性，以往以来一直在积极地进行对陶瓷赋予冲击吸收性的研究。
专利文献1公开了一种轻量并且不易开裂、冲击吸收性优异的复合结构体。具体而言，专利文献1公开了一种复合结构体，其是将纤维集束层与单一陶瓷层进行层叠而成的，所述纤维集束层是将由长条状的芯材和覆盖该芯材的外周且由与上述芯材不同的组成制成的覆盖层所构成的复合纤维体集束而成的。记载了：通过该构成，使得因冲击而产生的裂纹的前进方向与复合纤维体相接触而发生偏转，由此能够发挥高的冲击吸收效果。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-281035号公报
发明内容
然而，就专利文献1的复合结构体而言，由于纤维集束层与单一陶瓷层彼此构成材料不同，因此纤维集束层与单一陶瓷层的热膨胀率产生差异。因此，有可能因长时间的使用而导致纤维集束层从单一陶瓷层剥离。进而，专利文献1的复合结构体由于为层叠结构，因此虽然对于来自纤维集束层侧的冲击具有吸收效果，但是对于来自单一陶瓷层侧的冲击而言吸收效果不充分。因此，该复合结构体具有下述问题：由于需要制成在纤维集束层侧吸收冲击那样的形状，因此冲击吸收形状存在限制。
本发明是鉴于这样的以往技术所具有的课题来进行的。而且，本发明的目的在于提供长期稳定、进而作为整体能够吸收冲击的复合构件。
为了解决上述课题，本发明的方案的复合构件具备：由无机物质构成的无机基体部；和具有弹性的分散体，其以分散于无机基体部的内部的状态存在，其中，构成分散体的材料的拉伸弹性模量为100Pa～3.5GPa。而且，复合构件的无机基体部的截面中的气孔率为20％以下。
附图说明
图1是概略地表示本实施方式的复合构件的一个例子的截面图。
图2(a)是将本实施方式的复合构件的截面放大表示的概略图。图2(b)是概略地表示无机物质的粒子群的粒子界面附近的截面图。
图3是概略地表示本实施方式的复合构件的其他例子的截面图。
图4是概略地表示本实施方式的复合构件的其他例子的截面图。
图5是用于说明在实施例1中用于测定冲击吸收性的方法的概略图。
图6(a)是表示在实施例1-3的试验样品中位置1的二次电子图像的图。图6(b)是表示在实施例1-3的试验样品中将位置1的二次电子图像进行二值化而得到的数据的图。
图7(a)是表示在实施例1-3的试验样品中位置2的二次电子图像的图。图7(b)是表示在实施例1-3的试验样品中将位置2的二次电子图像进行二值化而得到的数据的图。
图8(a)是表示在实施例1-3的试验样品中位置3的二次电子图像的图。图8(b)是表示在实施例1-3的试验样品中将位置3的二次电子图像进行二值化而得到的数据的图。
图9(a)是表示在实施例2的试验样品中位置1的二次电子图像的图。图9(b)是表示在实施例2的试验样品中将位置1的二次电子图像进行二值化而得到的数据的图。
图10(a)是表示在实施例2的试验样品中位置2的二次电子图像的图。图10(b)是表示在实施例2的试验样品中将位置2的二次电子图像进行二值化而得到的数据的图。
图11(a)是表示在实施例2的试验样品中位置3的二次电子图像的图。图11(b)是表示在实施例2的试验样品中将位置3的二次电子图像进行二值化而得到的数据的图。
具体实施方式
以下，参照附图对本实施方式的复合构件进行说明。需要说明的是，附图的尺寸比率为了说明的方便而进行夸张，有时与实际的比率不同。
[复合构件]
本实施方式的复合构件100如图1中所示的那样具备：由无机物质构成的无机基体部10；和分散体20，其以分散于无机基体部10的内部的状态存在。无机基体部10如图2中所示的那样通过由无机物质制成的多个粒子11来构成，通过无机物质的粒子11彼此互相结合来形成无机基体部10。
构成无机基体部10的无机物质优选含有选自碱金属、碱土类金属、过渡金属、贱金属及准金属中的至少一种金属元素。本说明书中，碱土类金属除了包含钙、锶、钡及镭以外，还包含铍及镁。贱金属包含铝、锌、镓、镉、铟、锡、汞、铊、铅、铋及钋。准金属包含硼、硅、锗、砷、锑及碲。其中，无机物质优选含有选自锌、铝及镁中的至少一种金属元素。含有这些金属元素的无机物质如下文所述的那样通过加压加热法，能够容易地形成来源于无机物质的连结部。
无机物质优选含有上述金属元素的氧化物及氧化氢氧化物中的至少一种。此外，无机物质更优选含有上述金属元素的氧化物及氧化氢氧化物中的至少一种作为主要成分。即，无机物质优选含有50摩尔％以上、更优选含有80摩尔％以上的上述金属元素的氧化物及氧化氢氧化物中的至少一种。此外，上述的金属元素的氧化物除了包含在金属元素上仅键合有氧而成的化合物以外，还包含磷酸盐、硅酸盐、铝酸盐及硼酸盐。这样的无机物质由于对大气中的氧及水蒸汽的稳定性高，因此通过使分散体20分散于无机基体部10的内部，能够抑制分散体20与氧及水蒸汽的接触从而抑制分散体20的劣化。
构成无机基体部10的无机物质特别优选为氧化物。通过无机物质包含上述金属元素的氧化物，能够得到耐久性更高的复合构件100。此外，金属元素的氧化物优选为在金属元素上仅键合有氧而成的化合物。
构成无机基体部10的无机物质优选为多晶体。即，优选的是，无机物质的粒子11为结晶质的粒子，无机基体部10为大量粒子11凝聚而成的基体部。通过构成无机基体部10的无机物质为多晶体，从而与无机物质是由非晶质制成的情况相比，能够得到耐久性高的复合构件100。此外，无机物质的粒子11更优选为含有选自碱金属、碱土类金属、过渡金属、贱金属及准金属中的至少一种金属元素的结晶质的粒子。此外，无机物质的粒子11优选为含有上述金属元素的氧化物及氧化氢氧化物中的至少一种的结晶质的粒子。无机物质的粒子11更优选为以上述金属元素的氧化物及氧化氢氧化物中的至少一种作为主要成分的结晶质的粒子。
此外，构成无机基体部10的无机物质还优选为勃姆石。勃姆石是以AlOOH的组成式表示的羟基氧化铝。勃姆石具有下述特性：不溶于水，与酸及碱在常温下也几乎不反应，因此化学稳定性高，进而由于脱水温度高达500℃前后，因此耐热性也优异。此外，勃姆石由于比重为3.07左右，因此在无机基体部10是由勃姆石制成的情况下，能够得到轻量并且化学稳定性优异的复合构件100。
在构成无机基体部10的无机物质为勃姆石的情况下，粒子11可以是仅由勃姆石相制成的粒子，也可以是由勃姆石与勃姆石以外的氧化铝或氢氧化铝的混合相制成的粒子。例如，粒子11也可以是由勃姆石制成的相与由三水铝石(Al(OH)3)制成的相混合而成的粒子。
此外，构成无机基体部10的无机物质优选不含钙化合物的水合物。这里所谓的钙化合物为硅酸三钙(阿利特、3CaO·SiO2)、硅酸二钙(贝利特、2CaO·SiO2)、铝酸钙(3CaO·Al2O3)、铁铝酸钙(4CaO·Al2O3·Fe2O3)、硫酸钙(CaSO4·2H2O)。在构成无机基体部10的无机物质包含上述钙化合物的水合物的情况下，所得到的复合构件有可能无机基体部的截面中的气孔率超过20％。因此，无机物质优选不含上述钙化合物的水合物。此外，构成无机基体部10的无机物质优选也不含磷酸水泥、磷酸锌水泥及磷酸钙水泥。通过无机物质不含这些水泥，能够将所得到的复合构件的气孔率设定为20％以下。
构成无机基体部10的无机物质的粒子11的平均粒径没有特别限定。但是，粒子11的平均粒径优选为300nm～50μm，更优选为300nm～30μm，进一步优选为300nm～10μm，特别优选为300nm～5μm。通过无机物质的粒子11的平均粒径为该范围内，使得粒子11彼此牢固地结合，能够提高无机基体部10的强度。此外，通过无机物质的粒子11的平均粒径为该范围内，从而如下文所述的那样，无机基体部10的内部所存在的气孔的比例成为20％以下，因此能够抑制分散体20的劣化。需要说明的是，本说明书中，作为“平均粒径”的值，只要没有特别提及，则采用下述值：使用扫描型电子显微镜(SEM)或透射型电子显微镜(TEM)等观察机构在数个～数十个视场中进行观察，作为观察到的粒子的粒径的平均值而算出的值。
无机物质的粒子11的形状没有特别限定，例如可以设定为球状。此外，粒子11也可以为晶须状(针状)的粒子或鳞片状的粒子。晶须状粒子或鳞片状粒子与球状粒子相比，与其他粒子的接触性提高，无机基体部10的强度容易提高。因此，通过使用这样形状的粒子作为粒子11，能够提高复合构件100整体的强度。此外，作为晶须状的粒子11，例如可以使用含有氧化锌(ZnO)及氧化铝(Al2O3)中的至少一种的粒子。
分散于无机基体部10的内部的分散体20优选由具有弹性的材料制成。通过使具有弹性的分散体20分散于无机基体部10的内部，能够提高复合构件100的冲击吸收性。即，通过使分散体20分散于内部，从而在从复合构件100的外部施加载荷(冲击)时变得容易发生变形，因此能够缓和并吸收载荷。
在复合构件100中，构成分散体20的材料的拉伸弹性模量优选为100Pa～3.5GPa。此外，构成分散体20的材料的拉伸弹性模量更优选为1000Pa～0.5GPa。通过使用这样的拉伸弹性模量的分散体20，使得无机基体部10变得容易发生变形，因此能够提高复合构件100的冲击吸收性。需要说明的是，构成分散体20的材料的拉伸弹性模量可以依据日本产业标准JIS K7161-1来进行测定。
构成分散体20的材料只要是满足上述的拉伸弹性模量者则没有特别限定，但该材料优选为树脂。即，分散体20优选包含树脂，更优选以树脂作为主要成分。在分散体20由树脂制成的情况下，经由无机基体部10的冲击及振动变得容易被树脂吸收，进而无机基体部10变得容易发生变形，因此能够提高复合构件100的冲击吸收性。此外，构成分散体20的树脂只要是满足上述的拉伸弹性模量者则没有特别限定，例如可以使用表1及表2中所示的树脂的至少一种。此外，在表1及表2中，在各树脂中，一并示出未添加填料的状态的代表性的拉伸弹性模量。
[表1]
拉伸弹性模量(MPa)
低密度聚乙烯(PE) 260-520
高密度聚乙烯(PE) 1100
聚丙烯(PP) 1100-1600
聚苯乙烯(PS) 2300-3300
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS) 900-2900
丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS) 3300-3900
聚氯乙烯(PVC)(硬质) 2400-4100
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA) 2200-3200
聚酰胺(PA6) 2600
聚酰胺(PA66) 1600-3800
聚缩醛(POM)(均聚物) 3100-3600
聚缩醛(POM)(共聚物) 2800-3200
聚碳酸酯(PC) 2400
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET) 2800--4300
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT) 1900-3000
聚苯醚(PPE) 2500-2600
聚苯硫醚(PPS) 3300
聚醚砜(PES) 2400
聚砜(PSU) 2500
聚酰亚胺(PI) 2100
聚醚酰亚胺(PEI) 3000
[表2]
Figure BDA0003537882900000071
如上所述，在复合构件100中，无机基体部10优选由无机物质的粒子群来构成。即，优选的是，无机基体部10通过由无机物质制成的多个粒子11来构成，通过无机物质的粒子11彼此互相结合来形成无机基体部10。此时，粒子11彼此可以为点接触的状态，也可以为粒子11的粒子面彼此相接触的面接触的状态。而且，分散体20优选在无机基体部10的内部以大致均匀地分散的状态存在。但是，分散体20优选存在于无机物质的粒子11的粒子界面处。如图2中所示的那样，通过分散体20偏在于相邻的无机物质的粒子11之间，从而分散体20按照填埋无机物质的粒子11间的空隙的方式发生变形。因此，能够进一步降低无机基体部10的内部所存在的气孔的比例。
当在复合构件100中，无机基体部10是由无机物质的粒子群来构成的情况下，也可以在相邻的无机物质的粒子11之间存在分散体20。但是，如图2中所示的那样，在相邻的无机物质的粒子11之间，除了存在分散体20以外，还可以存在包含非晶质的无机化合物的非晶质部30。通过存在非晶质部30，从而相邻的无机物质的粒子11彼此介由非晶质部30来结合，因此能够进一步提高无机基体部10的强度。此外，非晶质部30优选按照至少与无机物质的粒子11的表面相接触的方式存在。此外，非晶质部30除了存在于相邻的无机物质的粒子11之间以外，还可以存在于无机物质的粒子11与分散体20之间、及相邻的分散体20之间。
非晶质部30优选包含非晶质的无机化合物。具体而言，非晶质部30可以是仅由非晶质的无机化合物形成的部位，也可以是非晶质的无机化合物与结晶质的无机化合物混合存在而成的部位。此外，非晶质部30也可以是在非晶质的无机化合物的内部分散有结晶质的无机化合物的部位。
优选的是，无机物质的粒子11及非晶质部30含有相同的金属元素，该金属元素为选自碱金属、碱土类金属、过渡金属、贱金属及准金属中的至少一种。即，构成粒子11的无机化合物与构成非晶质部30的非晶质的无机化合物优选至少含有相同的金属元素。此外，构成粒子11的无机化合物与构成非晶质部30的非晶质的无机化合物可以化学组成相同，也可以化学组成不同。具体而言，在金属元素为锌的情况下，构成粒子11的无机化合物与构成非晶质部30的非晶质的无机化合物也可以两者都为氧化锌(ZnO)。此外，构成粒子11的无机化合物为ZnO，但构成非晶质部30的非晶质的无机化合物也可以为ZnO以外的含锌氧化物。
此外，在非晶质部30为非晶质的无机化合物与结晶质的无机化合物混合存在而成的部位的情况下，非晶质的无机化合物与结晶质的无机化合物可以化学组成相同，此外也可以化学组成彼此不同。
在复合构件100中，粒子11及非晶质部30优选含有选自碱金属、碱土类金属、过渡金属、贱金属及准金属中的至少一种金属元素的氧化物。由于这样的金属元素的氧化物的耐久性高，因此能够长时间地抑制分散体20与氧及水蒸汽的接触从而抑制分散体20的劣化。
粒子11及非晶质部30这两者中所含的金属元素的氧化物优选为选自氧化锌、氧化镁、以及氧化锌与氧化镁的复合体中的至少一种。如下文所述的那样，通过使用这些金属元素的氧化物，能够通过简易的方法来形成非晶质部30。
如上所述，构成无机基体部10的无机物质也可以为勃姆石。这种情况下，无机基体部10的粒子11可以为仅由勃姆石相制成的粒子，也可以为由勃姆石与勃姆石以外的氧化铝或氢氧化铝的混合相制成的粒子。而且，这种情况下，相邻的粒子11优选介由铝的氧化物及氧化氢氧化物中的至少一者来结合。即，粒子11优选的是，未通过由有机化合物形成的有机粘合剂来结合，也未通过由铝的氧化物及氧化氢氧化物以外的无机化合物形成的无机粘合剂来结合。此外，在相邻的粒子11介由铝的氧化物及氧化氢氧化物中的至少一者来结合的情况下，该铝的氧化物及氧化氢氧化物可以为结晶质，此外，也可以为非晶质。
在无机基体部10是由勃姆石制成的情况下，勃姆石相的存在比例优选为50质量％以上，更优选为60质量％以上，进一步优选为70质量％以上。通过勃姆石相的比例增加，能够得到轻量并且化学稳定性及耐热性优异的无机基体部10。此外，无机基体部10中的勃姆石相的比例可以通过下述方式求出：在利用X射线衍射法测定了无机基体部10的X射线衍射图案之后，进行里特沃尔德(Rietveld)解析。
在复合构件100中，优选无机基体部10的截面中的气孔率为20％以下。即，在对无机基体部10的截面进行观察的情况下，每单位面积的气孔的比例的平均值优选为20％以下。在气孔率为20％以下的情况下，能够将分散体20密封于致密的无机物质的内部。因此，来自复合构件100的外部的氧及水蒸汽与分散体20的接触率减少，因此能够抑制分散体20的氧化分解，长时间地维持分散体20的弹性。此外，无机基体部10的截面中的气孔率优选为15％以下，更优选为10％以下，进一步优选为5％以下。无机基体部10的截面中的气孔率越小，则越可抑制分散体20与氧及水蒸汽的接触，因此能够防止分散体20的劣化。
本说明书中，气孔率可以如以下那样来求出。首先，对无机基体部10的截面进行观察，判别无机基体部10、分散体20及气孔。然后，测定单位面积和该单位面积中的气孔的面积，求出每单位面积的气孔的比例。在多个部位求出了这样的每单位面积的气孔的比例之后，将每单位面积的气孔的比例的平均值设定为气孔率。此外，在对无机基体部10的截面进行观察时，可以使用光学显微镜、扫描型电子显微镜(SEM)或透射型电子显微镜(TEM)。此外，单位面积和该单位面积中的气孔的面积也可以通过将由显微镜观察得到的图像进行二值化来测定。
复合构件100的形状没有特别限定，例如可以设定为板状。此外，复合构件100(无机基体部10)的厚度t没有特别限定，例如可以设定为50μm以上。如下文所述的那样，复合构件100通过加压加热法来形成，因此能够容易地得到厚度大的复合构件100。此外，复合构件100(无机基体部10)的厚度t可以设定为1mm以上，也可以设定为1cm以上。复合构件100(无机基体部10)的厚度t的上限没有特别限定，例如可以设定为50cm。
在复合构件100中，分散体20优选的是，从无机基体部10的表面10a到内部不连续地存在，并且在无机基体部10的表面10a处未以膜状存在。具体而言，分散体20优选以分散于无机基体部10的内部的状态存在。此外，分散体20的一部分也可以偏析于无机基体部10的内部。但是，优选的是，不是如图3中所示的那样偏析的分散体20a从无机基体部10的表面10a到内部连续地存在。在分散体20a由树脂制成的情况下，存在于无机基体部10的表面10a处的分散体20a有可能与大气中的氧及水蒸汽相接触而发生劣化。从无机基体部10的表面10a到内部连续地存在的分散体20a也有可能起因于存在于表面10a处的分散体20a的氧化劣化而发生劣化。因此，从抑制分散体20的劣化的观点出发，分散体20优选从无机基体部10的表面10a到内部未连续地存在。
此外，关于分散于无机基体部10中的分散体20，优选分散体20的一部分在无机基体部10的表面10a处未以膜状存在。在分散体20由树脂制成的情况下，膜状的分散体20由于被暴露于大气中的氧及水蒸汽中，因此有可能发生氧化劣化。
在复合构件100中，无机基体部10优选不具有从无机基体部10的表面10a连通到内部的空隙10b。无机基体部10的内部的分散体20由于被无机物质的粒子11覆盖，因此不易氧化劣化。但是，如图4中所示的那样，当在无机基体部10中存在空隙10b的情况下，有可能氧及水蒸汽经由空隙10b而到达至无机基体部10的内部，与无机基体部10的内部的分散体20相接触。因此，从抑制分散体20的氧化劣化的观点出发，无机基体部10优选不具有从表面10a连通到内部的空隙10b。
像这样，本实施方式的复合构件100具备：由无机物质构成的无机基体部10；和具有弹性的分散体20，其以分散于无机基体部10的内部的状态存在。此外，构成分散体20的材料的拉伸弹性模量为100Pa～3.5GPa。而且，复合构件100的无机基体部10的截面中的气孔率为20％以下。在复合构件100中，通过使具有规定的拉伸弹性模量的分散体20分散于无机基体部10的内部，从而提高复合构件100整体的弹性。因此，复合构件100即使是在从外部施加冲击的情况下，也能够与冲击相应地发生变形，将该冲击吸收。此外，在复合构件100中，由于在无机基体部10的内部整体中分散有分散体20，因此作为复合构件100整体而言具有冲击吸收性。因此，复合构件100能够吸收来自所有方向的冲击。
此外，复合构件100的截面中的气孔率为20％以下。因此，氧及水蒸汽与分散体20的接触率减少，因此能够抑制分散体20的氧化分解，长时间地维持复合构件100的弹性。进而，无机基体部10由于内部的气孔少，无机物质变得致密，因此复合构件100能够具有高强度。
如上所述，专利文献1的复合纤维体有可能因纤维集束层与单一陶瓷层的热膨胀率之差而导致纤维集束层剥离。然而，在复合构件100中，由于分散体20在无机基体部10的内部高度分散，因此不易产生剥离的问题。即，在复合构件100中，由于无机基体部10是按照包入分散体20的方式来配置，因此分散体20的整个表面与无机基体部10相接触。其结果是，无机基体部10与分散体20的接触面积增加，因此它们之间的剥离得以抑制，能够长时间地保持高稳定性。
在复合构件100中，构成无机基体部10的材料的杨氏模量优选大于构成分散体20的材料的杨氏模量。由于无机基体部10自身由无机物质制成，因此杨氏模量大而难以应变，因此难以缓和冲击。但是，通过使无机基体部10与分散体20之间的杨氏模量处于这样的关系，从而经由无机基体部的冲击变得容易被分散体吸收，进而无机基体部变得容易发生变形，因此能够缓和冲击。此外，杨氏模量可以通过室温下的拉伸试验来求出。
在复合构件100中，优选的是，分散体20包含树脂，无机物质为金属氧化物及金属氧化氢氧化物中的至少一者。在分散体20由树脂制成的情况下，经由无机基体部10的冲击变得容易被分散体20吸收，进而无机基体部10变得容易发生变形，因此能够提高复合构件100的冲击吸收性。此外，金属氧化物及金属氧化氢氧化物对大气中的氧及水蒸汽的稳定性高。因此，在无机基体部的无机物质包含金属氧化物及金属氧化氢氧化物的情况下，无机基体部的氧透过性变低，阻气性提高，因此能够抑制分散体与氧及水蒸汽的接触从而抑制分散体的劣化。
在复合构件100中，优选无机基体部10与分散体20相比体积比率大。通过与分散体20相比提高无机基体部10的体积比率，变得容易将分散体20的周围用无机物质的粒子11覆盖。因此，从进一步抑制分散体20的劣化的观点出发，优选无机基体部10与分散体20相比体积比率大。
[复合构件的制造方法]
接下来，对本实施方式的复合构件100的制造方法进行说明。复合构件100可以通过将无机物质的粒子与分散体20的混合物以包含溶剂的状态进行加压并加热来制造。通过使用这样的加压加热法，从而无机物质彼此互相结合，因此能够形成在内部分散有分散体20的无机基体部10。
具体而言，首先，将无机物质的粉末与分散体20的粉末混合来制备混合粉末。无机物质的粉末与分散体20的粉末的混合方法没有特别限定，可以以干式或湿式来进行。此外，无机物质的粉末和分散体20的粉末可以在空气中混合，也可以在不活泼气氛下混合。
接着，在混合粉末中添加溶剂。作为溶剂，没有特别限定，例如可以使用在将混合粉末加压及加热时能够将无机物质的一部分溶解的溶剂。此外，作为溶剂，可以使用能够与无机物质反应而生成与该无机物质不同的无机物质的溶剂。作为这样的溶剂，可以使用选自酸性水溶液、碱性水溶液、水、醇、酮及酯中的至少一种。作为酸性水溶液，可以使用pH1～3的水溶液。作为碱性水溶液，可以使用pH10～14的水溶液。作为酸性水溶液，优选使用有机酸的水溶液。此外，作为醇，优选使用碳数为1～12的醇。
包含无机物质、分散体20和溶剂的混合物如上所述可以通过将无机物质的粉末与分散体20的粉末混合后添加溶剂的方法来制备。但是，包含无机物质、分散体20和溶剂的混合物的制备方法并不限于这样的方法。作为该混合物的制备方法，首先，将分散体20与溶剂混合。此时，分散体20可以溶解于溶剂中，也可以不溶解。然后，也可以通过在分散体20与溶剂的混合物中添加无机物质的粉末来制备包含无机物质、分散体20和溶剂的混合物。
接着，将包含无机物质、分散体20和溶剂的混合物填充到模具的内部。将该混合物填充到模具中之后，也可以根据需要将模具加热。然后，通过对模具内部的混合物施加压力，使模具的内部成为高压状态。此时，无机物质及分散体20致密化，与此同时无机物质的粒子彼此互相结合。
其中，在使用将无机物质的一部分溶解的溶剂来作为溶剂的情况下，在高压状态下，构成无机物质的无机化合物溶解于溶剂中。溶解后的无机化合物浸入到无机物质与分散体20之间的空隙、无机物质之间的空隙、及分散体20之间的空隙中。然后，通过在该状态下除去混合物中的溶剂，从而在无机物质与分散体20之间、无机物质之间及分散体20之间形成来源于无机物质的连结部。此外，在使用与无机物质反应而生成与该无机物质不同的无机物质的溶剂来作为溶剂的情况下，在高压状态下，构成无机物质的无机化合物与溶剂发生反应。然后，通过反应生成的其他无机物质填充到无机物质与分散体20之间的空隙、无机物质之间的空隙、及分散体20之间的空隙中，形成来源于其他无机物质的连结部。
关于包含无机物质、分散体20和溶剂的混合物的加热加压条件，在使用将无机物质的一部分溶解的溶剂来作为溶剂的情况下，只要是使无机物质的表面的溶解得以进行那样的条件则没有特别限定。此外，关于该混合物的加热加压条件，在使用与无机物质反应而生成与该无机物质不同的无机物质的溶剂来作为溶剂的情况下，只要是使无机物质与溶剂的反应得以进行那样的条件则没有特别限定。例如，优选的是，将包含无机物质、分散体20和溶剂的混合物加热至50～300℃之后，以10～600MPa的压力进行加压。此外，将包含无机物质、分散体20和溶剂的混合物加热时的温度更优选为80～250℃，进一步优选为100～200℃。此外，将包含无机物质、分散体20和溶剂的混合物加压时的压力更优选为50～400MPa，进一步优选为50～200MPa。
然后，通过从模具的内部取出成型体，能够得到复合构件100。此外，形成于无机物质与分散体20之间、无机物质之间及分散体20之间的来源于无机物质的连结部优选为上述的非晶质部30。
其中，作为由陶瓷制成的无机构件的制造方法，以往已知有烧结法。烧结法是通过将由无机物质制成的固体粉末的集合体在低于熔点的温度下进行加热来得到烧结体的方法。但是，在烧结法中，例如将固体粉末加热至1000℃以上。因此，即使想要使用烧结法来得到由无机物质和树脂分散体制成的复合构件，也会因高温下的加热而使分散体发生碳化，因此得不到复合构件。然而，在本实施方式的复合构件100的制造方法中，由于将使无机物质的粉末与分散体20的粉末混合而成的混合物在300℃以下的低温下进行加热，因此不易引起分散体20的碳化。因此，能够使分散体20稳定地分散于由无机物质制成的无机基体部10的内部从而赋予冲击吸收性。
进而，在本实施方式的制造方法中，由于将使无机物质的粉末与分散体20的粉末混合而成的混合物一边加热一边加压，因此无机物质凝聚而成为致密的无机基体部10。其结果是，无机基体部10内部的气孔变少，因此能够抑制分散体20的氧化劣化，并且得到具有高强度的复合构件100。
接下来，对构成无机基体部10的无机物质为勃姆石的复合构件100的制造方法进行说明。无机物质为勃姆石的复合构件100可以通过将水硬性氧化铝、分散体20与包含水的溶剂混合之后进行加压并加热来制造。水硬性氧化铝是将氢氧化铝进行加热处理而得到的氧化物，包含ρ氧化铝。这样的水硬性氧化铝具有通过水合反应来结合及硬化的性质。因此，通过使用加压加热法，使得水硬性氧化铝的水合反应进行从而水硬性氧化铝彼此互相结合，并且晶体结构变化为勃姆石，由此能够形成复合构件100。
具体而言，首先，将水硬性氧化铝的粉末、分散体20与包含水的溶剂混合来制备混合物。包含水的溶剂优选为纯水或离子交换水。但是，包含水的溶剂除了包含水以外，还可以包含酸性物质或碱性物质。此外，包含水的溶剂只要水为主要成分即可，例如也可以包含有机溶剂(例如醇等)。
溶剂相对于水硬性氧化铝的添加量优选为水硬性氧化铝的水合反应可充分进行的量。溶剂的添加量优选相对于水硬性氧化铝为20～200质量％，更优选为50～150质量％。
接着，将使水硬性氧化铝、分散体20与包含水的溶剂混合而成的混合物填充到模具的内部。将该混合物填充到模具中之后，也可以根据需要将模具加热。然后，通过对模具的内部的混合物施加压力，使模具的内部成为高压状态。此时，水硬性氧化铝高填充化，通过水硬性氧化铝的粒子彼此互相结合从而高密度化。具体而言，通过在水硬性氧化铝中加水，从而水硬性氧化铝发生水合反应，在水硬性氧化铝粒子的表面生成勃姆石和氢氧化铝。然后，通过在模具内部将该混合物一边加热一边加压，从而生成的勃姆石和氢氧化铝在相邻的水硬性氧化铝粒子之间相互扩散，水硬性氧化铝粒子彼此逐渐结合。之后，通过利用加热来进行脱水反应，从而晶体结构由氢氧化铝变化为勃姆石。此外，据推测：这样的水硬性氧化铝的水合反应、水硬性氧化铝粒子间的相互扩散、及脱水反应几乎同时进行。
然后，通过从模具的内部取出成型体，能够得到分散体20高度分散、并且多个粒子11彼此介由铝的氧化物及氧化氢氧化物中的至少一者来结合的复合构件100。
此外，将水硬性氧化铝、分散体20与包含水的溶剂混合而成的混合物的加热加压条件只要是使水硬性氧化铝与该溶剂的反应得以进行那样的条件则没有特别限定。例如，优选的是，将使水硬性氧化铝、分散体20与包含水的溶剂混合而成的混合物加热至50～300℃，并且以10～600MPa的压力进行加压。此外，将使水硬性氧化铝、分散体20与包含水的溶剂混合而成的混合物加热时的温度更优选为80～250℃，进一步优选为100～200℃。此外，将使水硬性氧化铝、分散体20与包含水的溶剂混合而成的混合物加压时的压力更优选为50～600MPa，进一步优选为200～600MPa。
像这样，复合构件100的制造方法具有下述工序：将无机物质的粉末与分散体20的粉末混合来得到混合物的工序；和将溶解无机物质的溶剂或与无机物质反应的溶剂添加到混合物中之后，将该混合物进行加压及加热的工序。此外，复合构件100的制造方法具有下述工序：在溶解无机物质的溶剂或与无机物质反应的溶剂中混合分散体20的工序；在包含分散体20的溶剂中混合无机物质的粉末来得到混合物的工序；和将该混合物进行加压及加热的工序。而且，混合物的加热加压条件优选设定为50～300℃的温度且10～600MPa的压力。在本实施方式的制造方法中，由于在这样的低温条件下将复合构件100成型，因此能够抑制分散体20的碳化，得到具有冲击吸收性的陶瓷构件。
此外，无机物质为勃姆石的复合构件100的制造方法具有下述工序：将水硬性氧化铝、分散体20与包含水的溶剂混合来得到混合物的工序；和将该混合物进行加压及加热的工序。而且，混合物的加热加压条件优选设定为50～300℃的温度且10～600MPa的压力。在该制造方法中，由于在低温条件下将复合构件100成型，因此所得到的构件以勃姆石相作为主体。因此，能够通过简易的方法来得到轻量并且化学稳定性优异的复合构件100。
[复合构件的用途]
接下来，对本实施方式的复合构件100的用途进行说明。本实施方式的复合构件100如上所述能够制成厚度大的板状，进而冲击吸收性也优异。此外，复合构件100的机械强度高，能够与一般的陶瓷构件同样地来切断，并且还可以进行表面加工。因此，复合构件100可以适宜地用作屋内的结构构件。具体而言，复合构件100由于能够吸收人跌倒时的冲击，因此可以用于地面材、例如用水场所的地面材、浴池的地面材。此外，复合构件100还可以用作阶梯及楼梯的周围的构件。
进而，复合构件100由于具有冲击吸收性，因此能够改善人体触碰时的触感。因此，复合构件100还可以适用于人体触碰的部位。具体而言，复合构件100可以适用于马桶座、浴槽、盥洗台。
此外，复合构件100由于能够抑制水的反弹，因此也可以适用于用水场所相关的构件。具体而言，复合构件100可以适用于马桶。此外，复合构件100不仅能够抑制水的反弹，还有可能能够抑制水声。
如上所述，复合构件100由于具有冲击吸收性，因此可以适宜地用作设备的保护材。具体而言，复合构件100不仅可以用作保护免于从设备的外部受到冲击及振动的吸收材，而且还可以适用于吸收在设备的内部产生的振动、声音、高频等的构件。
复合构件100可以适宜地用作建筑构件。作为建筑构件，没有特别限定，例如可列举出外壁材(板壁)、屋顶材等。通过使用复合构件100作为屋顶材，能够抑制雨的飞散、雨声。此外，作为建筑构件，还可列举出道路用材料、外槽用材料。通过使用复合构件100作为道路用材料，不仅能够抑制雨的飞散、水声，还能够吸收对步行者的冲击、改善步行时的触感。
以下，通过实施例对本实施方式的复合构件进一步进行详细说明，但本实施方式并不受其限定。
实施例1
[试验样品的制备]
(实施例1-1)
首先，作为水硬性氧化铝，准备了住友化学株式会社制的水硬性氧化铝BK-112。此外，该水硬性氧化铝的中心粒径为16μm。对于该水硬性氧化铝，通过X射线衍射法来测定X射线衍射图案，结果获知为勃姆石(AlOOH)与三水铝石(氢氧化铝、Al(OH)3)的混合物。此外，在水硬性氧化铝中也包含ρ氧化铝。
进而，作为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，准备了积水化成品工业株式会社制的交联聚甲基丙烯酸甲酯、等级：MBX-5。此外，该交联聚甲基丙烯酸甲酯的平均粒径为5μm。
接着，按照成为水硬性氧化铝：PMMA＝95体积％：5体积％的方式秤量水硬性氧化铝和PMMA后，将水硬性氧化铝与PMMA使用玛瑙制的研钵和研棒进行混合。进而，按照相对于水硬性氧化铝而言成为80质量％的方式秤量离子交换水之后，混合到水硬性氧化铝及PMMA中，由此得到混合物。
接着，将所得到的混合物投入到具有内部空间的圆筒状的成型用模具(φ10)的内部。然后，通过将该混合物以400MPa、180℃、20分钟的条件进行加热及加压，得到本例子的试验样品。
(实施例1-2)
除了按照成为水硬性氧化铝：PMMA＝90体积％：10体积％的方式秤量以外，与实施例1-1同样地操作而得到本例子的试验样品。
(实施例1-3)
首先，作为聚乙烯(PE)，准备了BYK公司制的微粒化改性HD聚乙烯蜡CERAFLOUR(注册商标)950。此外，该聚乙烯的平均粒径(D50)为9μm。
接着，按照成为水硬性氧化铝：PE＝93体积％：7体积％的方式秤量与实施例1-1相同的水硬性氧化铝和PE之后，将水硬性氧化铝和PE使用玛瑙制的研钵和研棒进行混合。进而，按照相对于水硬性氧化铝而言成为80质量％的方式秤量离子交换水之后，混合到水硬性氧化铝及PE中，由此得到混合物。
接着，将所得到的混合物投入到具有内部空间的圆筒状的成型用模具(φ10)的内部。然后，通过将该混合物以400MPa、180℃、20分钟的条件进行加热及加压，得到本例子的试验样品。
(比较例1-1)
按照相对于与实施例1-1相同的水硬性氧化铝而言成为80质量％的方式秤量离子交换水之后，将水硬性氧化铝和离子交换水使用玛瑙制的研钵和研棒进行混合，由此得到混合物。接着，将所得到的混合物投入到具有内部空间的圆筒状的成型用模具(φ10)的内部。然后，通过将该混合物以400MPa、180℃、20分钟的条件进行加热及加压，得到本例子的试验样品。
将实施例1-1～1-3及比较例1-1中得到的试验样品中的水硬性氧化铝、PMMA及PE的配合比归纳示于表3中。
[表3]
Figure BDA0003537882900000181
[评价]
(气孔率测定)
首先，对作为圆柱状的实施例1-3的试验样品的截面实施了剖面研磨加工(CP加工)。接着，使用扫描型电子显微镜(SEM)，对于试验样品的截面，以20000倍的倍率观察二次电子图像。将通过对实施例1-3的试验样品的截面的3个部位(位置1～3)进行观察而得到的二次电子图像示于图6(a)、图7(a)及图8(a)中。
接着，通过对3个视场的SEM图像分别进行二值化，从而明确气孔部分。将使图6(a)、图7(a)及图8(a)的二次电子图像进行二值化而得到的图像分别示于图6(b)、图7(b)及图8(b)中。然后，由二值化后的图像算出气孔部分的面积比例，将平均值设定为气孔率。具体而言，由图6(b)可知，位置1的气孔部分的面积比例为1.4％。由图7(b)可知，位置2的气孔部分的面积比例为1.1％。由图8(b)可知，位置3的气孔部分的面积比例为1.7％。因此，实施例1-3的试验样品的气孔率为位置1～3的气孔部分的面积比例的平均值即1.4％。
由图6、图7及图8获知：由于实施例1-3的试验样品的气孔率低于10％，因此分散体与大气及水蒸汽的接触得以抑制，可抑制氧化劣化。需要说明的是，图6、图7及图8中所示的分散体20为聚乙烯的凝聚体。而且，在这些图中虽然无法确认，但在勃姆石的粒子11之间分散有微细的聚乙烯。
(冲击吸收性试验)
对于实施例1-1～1-3及比较例1-1的各试验样品，通过使树脂空心球落下来碰撞之后，测定树脂空心球的反弹高度，从而评价冲击吸收性。具体而言，如图5中所示的那样，对直径φ为10mm的各例子的试验样品200的表面，从10cm的高度使树脂空心球210落下来碰撞。然后，测定树脂空心球210在试验样品200的表面反弹时的高度H。需要说明的是，树脂空心球使用了质量为0.15g、直径为3mm的树脂制的球体。
而且，试验样品的冲击吸收性越高，则树脂空心球的回跳力越被吸收，因此高度H变得越低。将针对各例子的试验样品的冲击吸收性试验的结果一并示于表3中。
如表3中所示那样，不含分散体的比较例1-1的试验样品在树脂空心球回跳时的高度为4cm。与此相对，添加了PMMA作为分散体的实施例1-1及实施例1-2的试验样品在树脂空心球回跳时的高度为1cm以下。此外，添加了PE作为分散体的实施例1-3的试验样品在树脂空心球回跳时的高度为2cm。
获知：像这样通过使分散体分散于包含勃姆石粒子的无机基体部中，能够对复合构件赋予冲击吸收性。此外，分散体由于被无机基体部覆盖，不易氧化劣化，因此能够长时间稳定地赋予弹性。
实施例2
[试验样品的制备]
作为无机粒子，准备了平均粒径D50为约1μm的氧化锌粒子(株式会社高纯度化学研究所制、纯度为99.99％)。此外，作为分散体，准备了与实施例1-3相同的聚乙烯粒子。然后，按照相对于氧化锌粒子而言成为7体积％的方式称量聚乙烯粒子之后，通过将氧化锌粒子和聚乙烯粒子使用玛瑙制的研钵和研棒并添加丙酮进行湿式混合，得到混合粉末。
接着，将所得到的混合粉末投入到具有内部空间的圆筒状的成型用模具(φ10)的内部。进而，在填充于成型用模具的内部的混合粉末中，按照相对于氧化锌粒子1g而言成为200μL的方式添加1M的醋酸。然后，通过将包含该醋酸的混合粉末以50MPa、150℃、30分钟的条件进行加热及加压，得到本例子的试验样品。
[评价]
(气孔率测定)
首先，对作为圆柱状的实施例2的试验样品的截面实施了剖面研磨加工。接着，使用扫描型电子显微镜，对于试验样品的截面，以20000倍的倍率观察二次电子图像。将通过对实施例2的试验样品的截面的3个部位(位置1～3)进行观察而得到的二次电子图像示于图9(a)、图10(a)及图11(a)中。
接着，通过对3个视场的SEM图像分别进行二值化，从而明确气孔部分。将使图9(a)、图10(a)及图11(a)的二次电子图像进行二值化而得到的图像分别示于图9(b)、图10(b)及图11(b)中。然后，由二值化后的图像算出气孔部分的面积比例，将平均值设定为气孔率。具体而言，由图9(b)可知，位置1的气孔部分的面积比例为0.44％。由图10(b)可知，位置2的气孔部分的面积比例为2.1％。由图11(b)可知，位置3的气孔部分的面积比例为0.86％。因此，实施例2的试验样品的气孔率为位置1～3的气孔部分的面积比例的平均值即1.1％。
由图9、图10及图11获知：由于实施例2的试验样品的气孔率也低于10％，因此分散体与大气及水蒸汽的接触得以抑制，可抑制氧化劣化。
以上，根据实施例对本实施方式的内容进行了说明，但本领域技术人员自然明白本实施方式并不限于这些记载，可以进行各种变形及改良。
日本特愿2019-178441号(申请日：2019年9月30日)的全部内容被援引于此。
产业上的可利用性
根据本申请，能够提供长期稳定、进而作为整体能够吸收冲击的复合构件。
符号的说明
10 无机基体部
10a 无机基体部的表面
11 无机物质的粒子
20 分散体
100 复合构件

Claims (7)

1.一种复合构件，其具备：
由无机物质构成的无机基体部；和
具有弹性的分散体，其以分散于所述无机基体部的内部的状态存在，
其中，构成所述分散体的材料的拉伸弹性模量为100Pa～3.5GPa，
所述无机基体部的截面中的气孔率为20％以下。
2.根据权利要求1所述的复合构件，其中，构成所述分散体的材料的拉伸弹性模量为1000Pa～0.5GPa。
3.根据权利要求1或2所述的复合构件，其中，构成所述无机基体部的材料的杨氏模量大于构成所述分散体的材料的杨氏模量。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的复合构件，其中，所述分散体包含树脂，所述无机物质为金属氧化物及金属氧化氢氧化物中的至少一者。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的复合构件，其中，所述分散体从所述无机基体部的表面到内部不连续地存在，并且在所述无机基体部的表面处未以膜状存在。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的复合构件，其中，所述无机基体部与所述分散体相比体积比率大。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的复合构件，其中，所述无机基体部的截面中的气孔率为10％以下。
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