CN114354779A - 一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法 - Google Patents

一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114354779A
CN114354779A CN202111494345.3A CN202111494345A CN114354779A CN 114354779 A CN114354779 A CN 114354779A CN 202111494345 A CN202111494345 A CN 202111494345A CN 114354779 A CN114354779 A CN 114354779A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
internal standard
cyclosiloxanes
extraction
extraction solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111494345.3A
Other languages
English (en)
Inventor
张凤兰
郑烨
张芳芳
谢舒婷
刘元
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Food And Drug Packaging Materials Testing Institute
Original Assignee
Shanghai Food And Drug Packaging Materials Testing Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Food And Drug Packaging Materials Testing Institute filed Critical Shanghai Food And Drug Packaging Materials Testing Institute
Priority to CN202111494345.3A priority Critical patent/CN114354779A/zh
Publication of CN114354779A publication Critical patent/CN114354779A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/60—Construction of the column
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72—Mass spectrometers
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N2030/042—Standards
    • G01N2030/045—Standards internal
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/60—Construction of the column
    • G01N30/6004—Construction of the column end pieces
    • G01N2030/6008—Construction of the column end pieces capillary restrictors

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法，步骤包括：向硅胶管内灌满提取介质，并置于密闭容器中以获得提取溶液；向精密量取的所述提取溶液中(加入水稀释后，)准确加入内标溶液，并密封振摇，待静置分层后，取下层溶液并加入甲醇稀释，即得供试品溶液；将所述供试品溶液进样至气相色谱质谱联用仪，经气相色谱质谱分析，得6种环硅氧烷与内标物的峰面积，以内标法计算后，即得6种所述环硅氧烷的浓度。本发明方法的检测限为0.9～1.8ng·mL‑1，6种所述环硅氧烷在20～1000ng·mL‑1内均具有良好的线性关系，5种提取介质中所述环硅氧烷的回收率均为82.0％～110.9％，RSD为0.1～6.4％，溶液在24h内稳定性良好；即本发明的方法操作简单，灵敏度好，准确度高。

Description

一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法
技术领域
本发明涉及仪器分析技术领域，尤其涉及一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法。
背景技术
硅橡胶主要由高摩尔质量的聚硅氧烷硫化生成，在药物生产过程中，工艺流体与硅胶管接触可能会产生环硅氧烷，迁移进入药液。环硅氧烷主要会对内分泌造成危害，干扰激素分泌，对肝和呼吸系统也有一定损害，八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷等小分子环硅氧烷可能具有致癌性和生物富集毒性，这三种环硅氧烷已被欧洲化学品管理局列入第19批高关注度物质中。生产过程中需要关注直接接触液体的管路类产品，对于硅胶管而言尤其需要关注如环硅氧烷类的硅橡胶低聚物成分，但目前缺少相关的研究。
然而，现有技术中常见的分析方法在应用于环硅氧烷测定时往往存在以下问题：a)目前没有报道应用于药品生产工艺中硅胶管中环硅氧烷的测定；b)硅胶管中环硅氧烷的提取实验没有报道；c)测定的食品接触用硅橡胶中环硅氧烷的种类较少；d)文献报道对管路进行提取的提取介质种类较少，难以广泛代表药物生产过程中常用到的溶液；e)文献报道环硅氧烷的测定方法包含气相色谱法和气相色谱质谱联用法，但环硅氧烷的测定灵敏度不够。
因此，亟须提供一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
提供一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法，步骤包括：
S1、向硅胶管内灌满提取介质，并置于密闭容器中以获得提取溶液；
S2-1、若所述提取溶液为水基提取溶液，则向精密量取的所述提取溶液中准确加入内标溶液，并密封振摇，待静置分层后，取下层溶液并加入甲醇稀释，即得供试品溶液；
S2-2、若所述提取溶液为非水基提取溶液，则向精密量取的所述提取溶液中加入水稀释后，准确加入内标溶液，并密封振摇，待静置分层后，取下层溶液并加入甲醇稀释，即得供试品溶液；
S3、将所述供试品溶液进样至气相色谱质谱联用仪，经气相色谱质谱分析，得6种环硅氧烷与内标物的峰面积，以内标法计算后，即得6种所述环硅氧烷的浓度；
其中，6种所述环硅氧烷包括：
名称 缩写 CAS号
六甲基环三硅氧烷 D3 541-05-9
八甲基环四硅氧烷 D4 556-67-2
十甲基环五硅氧烷 D5 541-02-6
十二甲基环六硅氧烷 D6 540-97-6
十四甲基环七硅氧烷 D7 107-50-6
十八甲基环九硅氧烷 D9 556-71-8
优选地，所述内标溶液中的内标物为2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚(BHEB)。
优选地，所述内标溶液中的溶剂为二氯甲烷。
优选地，所述内标溶液的配制步骤包括：
精密称取2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚20mg，置于20mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解并稀释至刻度，即得2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚浓度为1000μg/mL的内标贮备液；
精密量取所述内标贮备液0.1mL，置于20mL容量瓶中，加入二氯甲烷稀释至刻度，即得2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚浓度为5μg/mL的所述内标溶液。
优选地，所述水基提取溶液为pH3提取溶液、pH10提取溶液、0.9％氯化钠提取溶液或1％吐温-80提取溶液。
进一步地，所述pH3提取溶液的配置步骤包括：取氯化钾14.9g，溶解于1L纯水中，配制成0.2mol/L的氯化钾溶液；取250mL氯化钾溶液，加入0.2mol/L的盐酸溶液5.3mL，并用0.2mol/L的盐酸溶液调节pH至3.0±0.1，即得。
进一步地，所述pH10提取溶液的配置步骤包括：取磷酸氢二钠14.2g，溶解于1L纯水中，并用0.1mol/L的盐酸溶液或0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至10±0.1，即得。
优选地，所述非水基提取溶液为50％乙醇提取溶液。
优选地，所述气相色谱质谱分析的条件包括：
所述气相色谱质谱联用仪为Agilent 7890A-5975C气相色谱质谱联用仪；毛细管色谱柱为30.0m×320μm×0.25μm的HP-5MS毛细管色谱柱；在40℃～300℃的范围内进行程序升温，载气流速为1mL/min；进样口温度为220℃；质谱检测器中四级杆温度为150℃，传输线温度为230℃，离子源温度为230℃，测定方式为SIM，电压为70eV。
优选地，所述方法的检测限为0.9～1.8ng·mL-1。
优选地，6种所述环硅氧烷在20～1000ng·mL-1内均具有良好的线性关系。
优选地，所述环硅氧烷的回收率为82.0％～110.9％，RSD为0.1～6.4％。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明的方法实际上仅需实施提取操作，相较于不同种类浓缩、处理方法，表现出操作简单而快捷的优点；同时，本发明的方法相较于气相色谱法具有更高的灵敏度；本发明的方法还能够对环硅氧烷进行准确地定量检测，专属性很强，明显优于气相色谱法；本发明的方法也结合了气相色谱质谱法的特点，在定量的基础上，结合谱库对检出物进行有效的双检测器定性。故而，本发明的方法特别适用于药品包装材料或药品的相容性研究、一致性评价中，从而具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中pH3提取溶液回收率试验的气相色谱质谱结果图；
图2为本发明实施例1中pH10提取溶液回收率试验的气相色谱质谱结果图；
图3为本发明实施例1中0.9％氯化钠提取溶液回收率试验的气相色谱质谱结果图；
图4为本发明实施例1中1％吐温-80提取溶液回收率试验的气相色谱质谱结果图；
图5为本发明实施例1中50％乙醇提取溶液回收率试验的气相色谱质谱结果图；
其中，D3为六甲基环三硅氧烷；D4为八甲基环四硅氧烷；D5为十甲基环五硅氧烷；D6为十二甲基环六硅氧烷；D7为十四甲基环七硅氧烷；D9为十八甲基环九硅氧烷；BHEB为2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
实施例1
本实施例提供一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法，步骤包括：
S1-1、向硅胶管内灌入50mL的pH3提取液、pH10提取液、0.9％氯化钠溶液、1％吐温-80溶液或50％乙醇溶液作为提取介质，并置于40℃烘箱内24h，以获得提取溶液；
S1-2、精密称取2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚20mg，置于20mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解并稀释至刻度，即得2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚浓度为1000μg/mL的内标贮备液；精密量取所述内标贮备液0.1mL，置于20mL容量瓶中，加入二氯甲烷稀释至刻度，即得2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚浓度为5μg/mL的所述内标溶液；
S2-1、若所述提取溶液为水基提取溶液(即pH3提取溶液、pH10提取溶液、0.9％氯化钠提取溶液或1％吐温-80提取溶液)，则精密量取所述提取溶液40.0mL，置于50mL具塞管中，准确加入内标溶液2mL，旋盖密封，振摇1min，待静置分层后，取下层溶液1mL，置于顶空瓶中，加入甲醇4mL稀释，即得供试品溶液；
S2-2、若所述提取溶液为非水基提取溶液(即50％乙醇提取溶液)，则精密量取所述提取溶液10.0mL，置于50mL具塞管中，加入水稀释至40.0mL后，准确加入内标溶液2mL，旋盖密封，振摇1min，待静置分层后，取下层溶液1mL，置于顶空瓶中，加入甲醇4mL稀释，即得供试品溶液；
S3、将所述供试品溶液进样至气相色谱质谱联用仪，气相色谱质谱分析的条件包括：Agilent 7890A-5975C气相色谱质谱联用仪；HP-5MS(30.0m×320μm×0.25μm)毛细管色谱柱；在40℃～300℃的范围内进行程序升温，载气流速为1mL/min；进样口温度为220℃；质谱检测器中四级杆温度为150℃，传输线温度为230℃，离子源温度为230℃，测定方式为SIM，电压为70eV；
根据结果测定环硅氧烷和内标的峰面积，以内标法计算后，即得6种所述环硅氧烷的浓度。
所述内标法中校正时所采用对照溶液的配制步骤包括：精密称取2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚20mg，置于20mL容量瓶中，加入二氯甲烷-甲醇(1:4)溶解并稀释至刻度，即得2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚浓度为1000μg/mL的对照内标贮备液；精密称取六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷以及十八甲基环九硅氧烷各10mg，置于10mL容量瓶中，加入二氯甲烷-甲醇(1:4)溶解并稀释至刻度，即得各环硅氧烷浓度均为1000μg/mL的对照贮备液；根据需要，精密量取所述对照内标贮备液以及所述对照贮备液适量并混合，加入二氯甲烷-甲醇(1:4)稀释后，即得不同浓度的对照溶液(但内标物的浓度保持为1μg/mL)。
通过对上述方法中检测限、定量限、线性关系、重复性、回收率以及稳定性等的考察，上述方法的检测限为0.9～1.8ng·mL-1，6种所述环硅氧烷在20～1000ng·mL-1内均具有良好的线性关系，如图1-5所示，5种提取介质中所述环硅氧烷的回收率均为82.0％～110.9％，RSD为0.1～6.4％，溶液在24h内稳定性良好。综上所述，本发明的方法操作简单，灵敏度好，准确度高。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法，其特征在于，步骤包括：
S1、向硅胶管内灌满提取介质，并置于密闭容器中以获得提取溶液；
S2-1、若所述提取溶液为水基提取溶液，则向精密量取的所述提取溶液中准确加入内标溶液，并密封振摇，待静置分层后，取下层溶液并加入甲醇稀释，即得供试品溶液；
S2-2、若所述提取溶液为非水基提取溶液，则向精密量取的所述提取溶液中加入水稀释后，准确加入内标溶液，并密封振摇，待静置分层后，取下层溶液并加入甲醇稀释，即得供试品溶液；
S3、将所述供试品溶液进样至气相色谱质谱联用仪，经气相色谱质谱分析，得6种环硅氧烷与内标物的峰面积，以内标法计算后，即得6种所述环硅氧烷的浓度；
其中，6种所述环硅氧烷包括：六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷、十八甲基环九硅氧烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述内标溶液中的内标物为2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述内标溶液中的溶剂为二氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述内标溶液的配制步骤包括：
精密称取2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚20mg，置于20mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解并稀释至刻度，即得2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚浓度为1000μg/mL的内标贮备液；
精密量取所述内标贮备液0.1mL，置于20mL容量瓶中，加入二氯甲烷稀释至刻度，即得2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚浓度为5μg/mL的所述内标溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水基提取溶液为pH3提取溶液、pH10提取溶液、0.9％氯化钠提取溶液或1％吐温-80提取溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述非水基提取溶液为50％乙醇提取溶液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱质谱分析的条件包括：
所述气相色谱质谱联用仪为Agilent 7890A-5975C气相色谱质谱联用仪；毛细管色谱柱为30.0m×320μm×0.25μm的HP-5MS毛细管色谱柱；在40℃～300℃的范围内进行程序升温，载气流速为1mL/min；进样口温度为220℃；质谱检测器中四级杆温度为150℃，传输线温度为230℃，离子源温度为230℃，测定方式为SIM，电压为70eV。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法的检测限为0.9～1.8ng·mL-1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，6种所述环硅氧烷在20～1000ng·mL-1内均具有良好的线性关系。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环硅氧烷的回收率为82.0％～110.9％，RSD为0.1～6.4％。
CN202111494345.3A 2021-12-08 2021-12-08 一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法 Pending CN114354779A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111494345.3A CN114354779A (zh) 2021-12-08 2021-12-08 一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111494345.3A CN114354779A (zh) 2021-12-08 2021-12-08 一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114354779A true CN114354779A (zh) 2022-04-15

Family

ID=81097987

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111494345.3A Pending CN114354779A (zh) 2021-12-08 2021-12-08 一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114354779A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7189571B1 (en) * 2002-03-27 2007-03-13 Advanced Technology Materials, Inc. Method for trace water analysis in cyclic siloxanes useful as precursors for low dielectric constant thin films
CN111781294A (zh) * 2020-06-04 2020-10-16 上海市质量监督检验技术研究院 纺织品中十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷含量的检测方法
CN113030295A (zh) * 2021-02-08 2021-06-25 广州海关技术中心 一种气相色谱-质谱/质谱法同时测定硅橡胶制品中21种硅氧烷类化合物的残留量的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7189571B1 (en) * 2002-03-27 2007-03-13 Advanced Technology Materials, Inc. Method for trace water analysis in cyclic siloxanes useful as precursors for low dielectric constant thin films
CN111781294A (zh) * 2020-06-04 2020-10-16 上海市质量监督检验技术研究院 纺织品中十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷含量的检测方法
CN113030295A (zh) * 2021-02-08 2021-06-25 广州海关技术中心 一种气相色谱-质谱/质谱法同时测定硅橡胶制品中21种硅氧烷类化合物的残留量的方法

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JONATHAN MAURER等: "Optimization of a Py-GC/MS method for silicone-based lubricants analysis", 《JOURNAL OF ANALYTICAL AND APPLIED PYROLYSIS》, vol. 149, pages 104861 *
刘宜奇等: "硅橡胶模具中三种环硅氧烷迁移到蛋糕中的检测方法及安全评估", 《食品与发酵工业》, vol. 45, no. 18, pages 228 - 233 *
吴惠勤等: "食品中聚二甲基硅氧烷检测方法研究", 《分析测试学报》, vol. 29, no. 12, pages 1143 - 1146 *
张晗等: "气相色谱-质谱联用检测硅橡胶可提取液中的环硅氧烷", 《化工学报》, no. 3, pages 101 - 102 *
张晗等: "气相色谱-质谱联用检测硅橡胶可提取液中的环硅氧烷", 《化工管理》, no. 3, pages 101 - 102 *
麻景龙等: "气相色谱-质谱联用法研究硅橡胶中甲基环硅氧烷向食品模拟液的迁移", 《食品安全质量检测学报》, vol. 7, no. 05, pages 2014 - 2019 *
麻景龙等: "气相色谱-质谱联用法研究硅橡胶中甲基环硅氧烷食品模拟液的迁移", 《食品安全质量检测学报》, vol. 7, no. 5, pages 2014 - 2019 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Gázquez et al. Simultaneous analysis of 17O/16O, 18O/16O and 2H/1H of gypsum hydration water by cavity ring‐down laser spectroscopy
CN111289676B (zh) 一种检测硫酸特布他林原料药中残留叔丁胺的方法
CN110780000A (zh) 一种纸质包装材料中挥发性有机物向干性模拟物中迁移的迁移量的检测方法
Liu et al. Elimination of matrix effects for headspace solid-phase microextraction of important volatile compounds in red wine using a novel coating
CN104535666A (zh) 一种采用气相色谱-质谱联用仪测定传送带中18种邻苯二甲酸酯迁移量的定法
CN113358798A (zh) 热脱附-气相色谱质谱检测杂环类异味物质的方法
CN113049720A (zh) 复方鲜竹沥液中乙醇残留量的检测方法
CN111929384A (zh) 利用hs-gc外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法
CN114354779A (zh) 一种同时定量检测硅胶管提取物中6种环硅氧烷的方法
CN112129855A (zh) 一种气相色谱法测定空气中氯乙酸浓度的方法及其应用
CN111751456B (zh) 一种同时定量检测弹性体密封件中亚硝胺和亚硝胺可生成物的方法
De Jesús et al. Novel methods for the analysis of toxicants in bronchoalveolar lavage fluid samples from e‐cigarette, or vaping, product use‐associated lung injury cases: Selected petroleum distillates
WO2024001060A1 (zh) 一种检测苯磺顺阿曲库胺注射液中苯磺酸酯类杂质的方法
CN108398497B (zh) 一种三(壬基酚)亚磷酸酯的高效液相色谱检测方法
CN112881573A (zh) 测定土壤和地下水中甲醇、乙醇和正丁醇的方法及设备
CN108088929B (zh) 一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法
CN111551663B (zh) 一种测定土壤脂肪酸甲酯的定量方法及其应用
CN111426760B (zh) 一种多索茶碱原料药中基因毒性杂质的测定方法
CN112362768B (zh) 利用液相色谱串联质谱测定样品中Berol 185含量的方法
CN108181393B (zh) 一种塑料制品中羟乙基六氢均三嗪的检测方法
CN113156025A (zh) 一种体外培育熊胆粉中卡那霉素的测定方法
Badr El‐Din et al. The first spectrofluorimetric approach for quantification of colistin sulfate and its prodrug colistimethate sodium in pharmaceutical dosage form and human plasma
CN114814040B (zh) 一种茶叶中溴甲烷残留量的检测方法
CN109900824A (zh) 一种艾纳香中龙脑绝对含量的测定方法
CN117554535B (zh) 一种液相色谱检测人尿液中草酸的检测方法以及试剂盒

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination