CN114354062A

CN114354062A - 一种上升速率法真空计校准装置及方法

Info

Publication number: CN114354062A
Application number: CN202111557939.4A
Authority: CN
Inventors: 习振华; 郭美如; 贾文杰; 范栋; 李刚; 张虎忠; 任正宜
Original assignee: Lanzhou Institute of Physics of Chinese Academy of Space Technology
Current assignee: Lanzhou Institute of Physics of Chinese Academy of Space Technology
Priority date: 2021-12-17
Filing date: 2021-12-17
Publication date: 2022-04-15
Anticipated expiration: 2041-12-17
Also published as: CN114354062B

Abstract

本申请涉及真空计校准技术领域，具体而言，涉及一种上升速率法真空计校准装置及方法，所述装置包括气瓶、充气室、一级校准室、二级校准室以及真空泵组，其中：气瓶通过管道与充气室连接；充气室通过管道和第一流导元件与一级校准室连接；一级校准室通过管道和第二流导元件与二级校准室连接；真空泵组通过管道分别与充气室、一级校准室以及二级校准室连接。本申请可实现真空计时域范围内不间断的连续校准，提供了更加完整的计量特性表征方式；避免了已有真空校准装置所用方法对前级压力、真空室容积、管路流导等参数绝对值的测量，减小了校准结果的测量不确定度。

Description

一种上升速率法真空计校准装置及方法

技术领域

本申请涉及真空计校准技术领域，具体而言，涉及一种上升速率法真空计校准装置及方法。

背景技术

文献“静态膨胀法真空系统，《真空科学与技术学报》第28卷第1期、2008年1、2月、第90页～93页”，介绍了10^-4Pa～10⁵Pa范围对真空计进行校准的静态膨胀法真空系统，采用高精度石英谐振数字压力计作为前级标准，充气后，气体经由1∶100和1∶1000的容积比的真空室进行缓慢静态膨胀，待稳定后，由前级标准压力及容积比计算获得校准用标准压力，实现对被校真空计的校准。

采用该方法及装置的优点在于采用石英谐振数字压力计作为前级标准，可有效减小前级标准压力的测量不确定度，进而减小校准结果的不确定度。不足之处是需要采用高精度石英谐振数字压力计作为前级标准，成本较高；且只能建立离散的标准压力点对被校真空计进行校准，无法反映真空在连续压力测量过程中的计量特性；此外，采用静态膨胀法获得标准压力，单个校准压力点平衡时间需5分钟以上，对真空计进行全量程校准时，以每个量级采样3个点为例，需数小时以上完成，时间成本较高。

发明内容

本申请的主要目的在于提供一种上升速率法真空计校准装置及方法，解决了现有真空校准装置仅能进行离散单点校准、无法全范围连续校准的问题。

为了实现上述目的，本申请提供了一种上升速率法真空计校准装置，包括气瓶、充气室、一级校准室、二级校准室以及真空泵组，其中：气瓶通过管道与充气室连接；充气室通过管道和第一流导元件与一级校准室连接；一级校准室通过管道和第二流导元件与二级校准室连接；真空泵组通过管道分别与充气室、一级校准室以及二级校准室连接。

进一步的，还包括第一监测真空计、第二监测真空计以及第三监测真空计，其中：第一监测真空计与充气室连接；第二监测真空计与一级校准室连接；第三监测真空计与二级校准室连接。

进一步的，一级校准室与第一被校真空计连接。

进一步的，二级校准室与第二被校真空计连接。

进一步的，气瓶与充气室之间的管道上设置有第一真空阀门和针阀。

进一步的，充气室与第一流导元件之间的管道上设置有第二真空阀门。

进一步的，一级校准室与第二流导元件之间的管道上设置有第三真空阀门。

进一步的，真空泵组与充气室之间的管道上设置有第四真空阀门，与一级校准室之间的管道上设置有第五真空阀门，与二级校准室之间的管道上设置有第六真空阀门。

进一步的，充气室的容积大于一级校准室的容积，一级校准室的容积大于二级校准室的容积。

此外，本申请还提供了一种应用上升速率法真空计校准装置的方法，包括如下步骤：步骤1，将第一被校真空计与一级校准室连接，第二被校真空计与二级校准室连接；步骤2，打开真空泵组以及第二真空阀门到第六真空阀门，对充气室、一级校准室以及二级校准室进行抽气；步骤3，分别打开充气室上连接的第一监测真空计、一级校准室上连接的第二监测真空计、二级校准室上连接的第三监测真空计，当监测真空计示值低于被校真空计测量上限时，打开第一被校真空计和第二被校真空计；步骤4，连续烘烤、抽气，使充气室、一级校准室以及二级校准室内部达到极限真空度；步骤5，将第一被校真空计和第二被校真空计按使用要求进行预热稳定；步骤6，关闭第四真空阀门、第五真空阀门以及第六真空阀门；步骤7，打开第一真空阀门和针阀，由气瓶向充气室内部充入校准气体，根据真空计所需校准压力范围调节进气压力，并记录此时第一监测真空计、第二监测真空计以及第三监测真空计的示值；步骤8，根据第一监测真空计、第二监测真空计以及第三监测真空计的示值通过公式分别计算一级校准室和二级校准室内的标准压力；步骤9，记录对应时间点第一被校真空计和第二被校真空计的示值，绘制校准曲线。

本发明提供的一种上升速率法真空计校准装置及方法，具有以下有益效果：

本申请可实现真空计时域范围内不间断的连续校准，提供了更加完整的计量特性表征方式；避免了已有真空校准装置所用方法对前级压力、真空室容积、管路流导等参数绝对值的测量，减小了校准结果的测量不确定度。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，使得本申请的其它特征、目的和优点变得更明显。本申请的示意性实施例附图及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1是根据本申请实施例提供的上升速率法真空计校准装置的结构示意图；

图2是根据本申请实施例提供的上升速率法真空计校准装置的第一被校真空计的校准曲线图；

图3是根据本申请实施例提供的上升速率法真空计校准装置的第二被校真空计的校准曲线图；

图中：1-充气室、2-第一监测真空计、3-第二真空阀门、4-第一流导元件、5-一级校准室、6-第一被校真空计、7-第二监测真空计、8-第二真空阀门、9-第二流导元件、10-二级校准室、11-第二被校真空计、12-第三监测真空计、13-气瓶、14-第一真空阀门、15-针阀、16-第四真空阀门、17-第五真空阀门、18-真空泵组、19-第六真空阀门。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。

需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

在本申请中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“中”、“竖直”、“水平”、“横向”、“纵向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本申请及其实施例，并非用于限定所指示的装置、元件或组成部分必须具有特定方位，或以特定方位进行构造和操作。

并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本申请中的具体含义。

另外，术语“多个”的含义应为两个以及两个以上。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。

如图1所示，本申请提供了一种上升速率法真空计校准装置，包括气瓶13、充气室1、一级校准室5、二级校准室10以及真空泵组18，其中：气瓶13通过管道与充气室1连接；充气室1通过管道和第一流导元件4与一级校准室5连接；一级校准室5通过管道和第二流导元件9与二级校准室10连接；真空泵组18通过管道分别与充气室1、一级校准室5以及二级校准室10连接。

具体的，本申请实施例提供的上升速率法真空计校准装置解决了现有真空校准装置仅能进行离散单点校准、无法全范围连续校准的问题，避免了前级压力、真空室容积、管路流导等参数绝对值的测量，减小了校准结果的测量不确定度，为真空计时域范围内不间断的连续校准提供了一种新的方法。气瓶1 3主要用于向充气室1内部提供校准气体；真空泵组18分别与与充气室1、一级校准室5以及二级校准室10连接，主要用于对三者进行抽气；充气室1主要用于在提供上升速率法真空计校准过程中标准压力随时间持续上升的源头供给，通过调节充气室1内压力可改变标准压力上升速率，从而满足真空计不同范围的校准需求；一级校准室5主要用于真空计对应校准范围内较低真空度范围的校准；二级校准室10主要用于真空计对应校准范围内较高真空度范围的校准；导流值是上升速率计算的参数之一，能够影响校准室内标准压力随时间变化的步长，设置第一导流元件4主要用于得到气体通过一级校准室5的导流参数值，设置第二导流元件9主要用于得到气体通过二级校准室10的导流参数值。

进一步的，还包括第一监测真空计2、第二监测真空计7以及第三监测真空计12，其中：第一监测真空计2与充气室1连接；第二监测真空计7与一级校准室5连接；第三监测真空计12与二级校准室10连接。设置3个监测真空计，主要用于监测对应真空室室内的真空度，从而获取校准所需本底压力值以及被校真空计开启的阈值等。

进一步的，一级校准室5与第一被校真空计6连接。根据一级校准室5内的各参数，可以得到第一被校真空计6的真空度范围。

进一步的，二级校准室10与第二被校真空计11连接。根据二级校准室10内的各参数，可以得到第二被校真空计11的真空度范围。

进一步的，气瓶13与充气室1之间的管道上设置有第一真空阀门14和针阀15。第一真空阀门14主要用于控制气瓶13内的气体向充气室1内的流动，针阀15主要用于在充气时进行气体的微小调节，以便获得准确的压力值。

进一步的，充气室1与第一流导元件4之间的管道上设置有第二真空阀门3。第二真空阀门3主要用于控制充气室1内的气体向一级校准室5内的流动。

进一步的，一级校准室5与第二流导元件9之间的管道上设置有第三真空阀门8。第三真空阀门8主要用于控制一级校准室5内的气体向二级校准室10内的流动。

进一步的，真空泵组18与充气室1之间的管道上设置有第四真空阀门16，与一级校准室5之间的管道上设置有第五真空阀门17，与二级校准室10之间的管道上设置有第六真空阀门19。第四真空阀门16、第五真空阀门17以及第六真空阀门19主要用于控制真空泵组18的抽气。

进一步的，充气室1的容积大于一级校准室5的容积，一级校准室5的容积大于二级校准室10的容积。前一级容积大于后一级可以保证在压力上升过程中前级压力相对保持不变，从而上升速率亦为恒定值。

此外，本申请还提供了一种应用上升速率法真空计校准装置的方法，包括如下步骤：步骤1，将第一被校真空计6与一级校准室5连接，第二被校真空计11与二级校准室10连接；步骤2，打开真空泵组18以及第二真空阀门3到第六真空阀门19，对充气室1、一级校准室5以及二级校准室10进行抽气；步骤3，分别打开充气室1上连接的第一监测真空计2、一级校准室5上连接的第二监测真空计7、二级校准室10上连接的第三监测真空计12，当一级校准室内5和二级校准室10对应的第二监测真空计7和第三监测真空计12低于被校真空计的上限时，打开第一被校真空计6和第二被校真空计l1；步骤4，连续烘烤、抽气，使充气室1、一级校准室5以及二级校准室10内部达到极限真空度；步骤5，将第一被校真空计6和第二被校真空计11按使用要求进行预热稳定；步骤6，关闭第四真空阀门16、第五真空阀门17以及第六真空阀门19；步骤7，打开第一真空阀门14和针阀15，由气瓶13向充气室1内部充入校准气体，根据真空计所需校准压力范围调节进气压力，并记录此时第一监测真空计2、第二监测真空计7以及第三监测真空计12的示值；步骤8，根据第一监测真空计2、第二监测真空计7以及第三监测真空计12的示值通过公式分别计算一级校准室5和二级校准室10内的标准压力；步骤9，记录对应时间点第一被校真空计6和第二被校真空计11的示值，绘制校准曲线。

下面结合实施例对本申请提供的应用上升速率法真空计校准装置的方法做更加具体的说明：

步骤1，将第一被校真空计6(INFICON BPG400)与一级校准室5连接，第二被校真空计11(LEYBOLD IE414)与二级校准室10连接；

步骤2，打开真空泵组18以及第二真空阀门3到第六真空阀门19，对充气室1、一级校准室5以及二级校准室10进行抽气；

步骤3，分别打开充气室1上连接的第一监测真空计2、一级校准室5上连接的第二监测真空计7、二级校准室10上连接的第三监测真空计12，当监测真空计示值达到8.9×10^- ¹Pa时，打开第一被校真空计6和第二被校真空计11；

步骤4，200℃连续烘烤、抽气48小时，使充气室1、一级校准室5以及二级校准室10内部达到极限真空度5.8×10^-8pa；

步骤5，将第一被校真空计6和第二被校真空计11按使用要求进行预热稳定3小时；

步骤6，关闭第四真空阀门16、第五真空阀门17以及第六真空阀门19；

步骤7，打开第一真空阀门14和针阀15，由气瓶13向充气室1内部充入校准气体，p₀＝1000Pa，根据真空计所需校准压力范围调节进气压力，充气压力应该远大于一级校准室5和二级校准室10所获得的标准压力，并记录此时第一监测真空计2、第二监测真空计7以及第三监测真空计12的示值；

步骤8，根据第一监测真空计2、第二监测真空计7以及第三监测真空计12的示值通过公式分别计算一级校准室5和二级校准室10内的标准压力p₁、p2：

式中：p₁-一级校准室5标准压力值，Pa；p₁₀-一级校准室5初始压力值，p₁₀＝5.81×10^-8Pa；p₀-充气室1充气压力值，p₀＝1000Pa；C₁-第一流导元件4流导值，C₁＝1.63×10^-7m³/s；V₁-一级校准室5容积，5.13×10^-3m³；a-一级上升速率，无量纲；t-校准时间点，s；

式中：p₂-二级校准室10标准压力值，Pa；p₂₀-二级校准室10初始压力值，p₂₀＝5.82×10^-8Pa；C₂-第二流导元件9流导值，C₁＝1.28×10^-9m³/s；V₁-二级校准室10容积，5.02×10^-4m³；b-二级上升速率，无量纲；

其中，一级校准室5内的校准时间t应小于等于

二级校准室10内的校准时间t应小于等于

(及

)，一级校准室5和二级校准室10吸附速率导致的压降应小于上升速率对应压升的1/100。

步骤9，记录对应时间点第一被校真空计6和第二被校真空计11的示值，绘制校准曲线，如图2和图3所示。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims

1.一种上升速率法真空计校准装置，其特征在于，包括气瓶、充气室、一级校准室、二级校准室以及真空泵组，其中：

所述气瓶通过管道与所述充气室连接；

所述充气室通过管道和第一流导元件与所述一级校准室连接；

所述一级校准室通过管道和第二流导元件与所述二级校准室连接；

所述真空泵组通过管道分别与所述充气室、所述一级校准室以及所述二级校准室连接。

2.如权利要求1所述的上升速率法真空计校准装置，其特征在于，还包括第一监测真空计、第二监测真空计以及第三监测真空计，其中：

所述第一监测真空计与所述充气室连接；

所述第二监测真空计与所述一级校准室连接；

所述第三监测真空计与所述二级校准室连接。

3.如权利要求2所述的上升速率法真空计校准装置，其特征在于，所述一级校准室与第一被校真空计连接。

4.如权利要求2所述的上升速率法真空计校准装置，其特征在于，所述二级校准室与第二被校真空计连接。

5.如权利要求1所述的上升速率法真空计校准装置，其特征在于，所述气瓶与所述充气室之间的管道上设置有第一真空阀门和针阀。

6.如权利要求1所述的上升速率法真空计校准装置，其特征在于，所述充气室与所述第一流导元件之间的管道上设置有第二真空阀门。

7.如权利要求1所述的上升速率法真空计校准装置，其特征在于，所述一级校准室与所述第二流导元件之间的管道上设置有第三真空阀门。

8.如权利要求1所述的上升速率法真空计校准装置，其特征在于，所述真空泵组与所述充气室之间的管道上设置有第四真空阀门，与所述一级校准室之间的管道上设置有第五真空阀门，与所述二级校准室之间的管道上设置有第六真空阀门。

9.如权利要求1所述的上升速率法真空计校准装置，其特征在于，所述充气室的容积大于所述一级校准室的容积，所述一级校准室的容积大于所述二级校准室的容积。

10.一种应用权利要求1-9任一项所述的上升速率法真空计校准装置的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，将第一被校真空计与一级校准室连接，第二被校真空计与二级校准室连接；

步骤2，打开真空泵组以及第二真空阀门到第六真空阀门，对充气室、一级校准室以及二级校准室进行抽气；

步骤3，分别打开充气室上连接的第一监测真空计、一级校准室上连接的第二监测真空计、二级校准室上连接的第三监测真空计，当监测真空计示值低于被校真空计测量上限时，打开第一被校真空计和第二被校真空计；

步骤4，连续烘烤、抽气，使充气室、一级校准室以及二级校准室内部达到极限真空度；

步骤5，将第一被校真空计和第二被校真空计按使用要求进行预热稳定；

步骤6，关闭第四真空阀门、第五真空阀门以及第六真空阀门；

步骤7，打开第一真空阀门和针阀，由气瓶向充气室内部充入校准气体，根据真空计所需校准压力范围调节进气压力，并记录此时第一监测真空计、第二监测真空计以及第三监测真空计的示值；

步骤8，根据第一监测真空计、第二监测真空计以及第三监测真空计的示值通过公式分别计算一级校准室和二级校准室内的标准压力；

步骤9，记录对应时间点第一被校真空计和第二被校真空计的示值，绘制校准曲线。