CN114354035A - 一种柔性智能应力应变传感器电极及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种柔性智能应力应变传感器电极及其制作方法，该柔性智能应力应变传感器电极包括：柔性高分子层和与所述柔性高分子层融和连接在一起的石墨烯层，所述石墨烯层的一面为直立石墨烯结构，所述直立石墨烯结构融和于所述柔性高分子层内；所述石墨烯层为经过图形化设计后在所述柔性高分子层上形成的导通线路。本发明的柔性智能应力应变传感器电极，采用柔性的高分子层作为基底层，柔性高分子层上具有石墨烯层形成的导通线路，电极的拉伸比和应变敏感性强，适用于多种超薄电子设备中。本发明的制作方法，使石墨烯层的直立石墨烯结构与柔性高分子层有机融合在一起，形成类似手风琴的结构，电极结构稳定，使用寿命长，其图形化处理精度高，满足了微型电极的使用需求。
Description
技术领域
本发明涉及传感器电极技术领域，尤其涉及一种柔性智能应力应变传感器电极及其制作方法。
背景技术
传统的应力应变电极的只能在拉伸比和GF值的其中一方面表现比较突出，二者不能兼顾，如有些电极GF值很高，但是拉伸比很小，只能达到5％，有些电极拉伸比很高，但是GF值很低，只能达到几百。石墨烯独特的二维结构使它对周围的环境非常敏感，因此成为传感器电极的理想材料。而现有的柔性石墨烯应力应变电极也存在厚度过大、拉伸比低、以及应变敏感性差的问题，且其制作方法面临工艺复杂，难以工业化批量生产的难题。
发明内容
为解决以上存在的技术问题，本发明提供一种柔性智能应力应变传感器电极及其制作方法，本发明的柔性智能应力应变传感器成功兼顾拉伸比和GF值，两方面性能均表现优异。且制作工艺简便，适宜工业化批量生产。
本发明的技术方案具体如下：
首先，本发明提供了一种柔性智能应力应变传感器电极，包括：柔性高分子层和与所述柔性高分子层融和连接在一起的石墨烯层，所述石墨烯层的一面为直立石墨烯结构，另一面为平面石墨烯结构，所述直立石墨烯结构融和于所述柔性高分子层内；所述石墨烯层为图形化设计，所述石墨烯层经过图形化设计后在所述柔性高分子层上形成导通线路。
进一步地，所述柔性高分子层为高分子聚合物，所述柔性高分子层的厚度为0.1-500μm。
进一步地，所述柔性高分子层为PVDF、PS、PE、PDMS、PMMA、Nafion、PEO、PP、PVC、PVB、PES、PA、PI、PO、PC、PU、PTFE、PAN、PANI、PEDOT、PT、Polyfluorene、PVDC、PET、PPS、ABS、环氧树脂中的至少一种。
进一步地，所述平面石墨烯结构的厚度为2-30nm，所述直立石墨烯结构的厚度为1-50μm。
进一步地，所述传感器电极的拉伸比大于等于200％，GF值为22000以上。
其次，本发明还提供一种以上所述的柔性智能应力应变传感器电极的制作方法，包括以下步骤：
在衬底表面生长石墨烯层，所述石墨烯层具有直立石墨烯结构；
在生长完的石墨烯层表面涂覆成膜液；
将成膜液固化形成柔性高分子层，所述柔性高分子层与所述石墨烯层融和在一起形成直立石墨烯高分子膜；
将所述直立石墨烯高分子膜从所述衬底上剥离；
将剥离的直立石墨烯高分子膜进行图形化处理，图形化处理后的石墨烯层在所述柔性高分子层上形成导通线路。
进一步地，所述衬底为高导电碳纸、抛光硅晶片、抛光石英片、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、氮化铝中的一种。
进一步地，将所述石墨烯层图形化处理的方法包括：激光雕刻、机械雕刻、化学蚀刻、等离子体蚀刻、光刻中的一种或多种。
进一步地，所述图形化处理的最小宽度为40-60μm，图形化处理的精度为1-10μm。
进一步地，所述图形化处理的深度比所述直立石墨烯结构的厚度大0-100μm。
采用上述方案，本发明提供一种柔性智能应力应变传感器电极，其具有以下有益效果：
(1)本发明的柔性智能应力应变传感器电极，采用柔性的高分子层作为基底层，柔性高分子层上具有石墨烯层形成的导通线路，电极的拉伸比和应变敏感性强，适用于多种超薄电子设备中。
(2)本发明的制作方法，使石墨烯层的直立石墨烯结构与柔性高分子层有机融合在一起，形成类似手风琴的结构，电极结构稳定，使用寿命长。
(3)本发明的制作方法对石墨烯层进行图像化处理形成导通线路，其图形化处理精度可达到1-10nm，精度高，满足了微型电极的使用需求。
附图说明
图1为本发明的柔性智能应力应变传感器电极的剖面示意图。
图2为本发明的柔性智能应力应变传感器电极的法的流程示意图。
图3为本发明的柔性智能应力应变传感器电极在显微镜下放大100倍后的平面示意图。
附图中的标号：
柔性高分子层10、石墨烯层20、直立石墨烯结构21、
平面石墨烯结构22
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本发明进行详细说明。
如图1所示，为本发明的一种柔性智能应力应变传感器电极包括：柔性高分子层10和石墨烯层20，所述石墨烯层20经过图形化设计后，在所述柔性高分子层10上形成导通线路，当电极发生形变时，随着形变量的不同，电极表现出不同的电阻值，且该电阻值变化可高达几百倍，可大大提高电极的灵敏度。应力应变传感器的基本原理是将器件的应变变化转化为电信号进行输出，从而用于监测引起应变的应力信号，其最主要的性能参数包括灵敏度，通常用Gage factor(GF)来表示。一般在其他的柔性应力应变传感器中GF值达到100以上就有较高的灵敏度。本发明的具有直立石墨烯结构的柔性智能应力应变传感器电极的GF值达22000以上，性能远远高于现有技术，其应用于各类高性能柔性应变传感器中，实现精细化检测。同时拉伸比也达到大于等于200％，解决了本领域内GF值和拉伸比二者性能不能兼顾的难题，具有优异的应力应变性能。具体的，所述石墨烯层20的一面为直立石墨烯结构21，另一面为平面石墨烯结构22，所述直立石墨烯结构21有机融合于所述柔性高分子层10内，形成类似手风琴的结构，当电极发生形变时，直立石墨烯结构21部分像手风琴一样连接并随电极产生形变，导致电阻值变化，实现电极的检测功能。优选的，所述平面石墨烯结构22的厚度为2-30nm，所述直立石墨烯结构21的厚度为1-50μm。如图3所示，为本发明的柔性智能应力应变传感器电极在显微镜下放大100倍后的平面图，其中中间有裂纹样图案的部分为电极上的导通线路部分，即具有石墨烯层的部分，而其下方空白处为刻蚀掉石墨烯层仅有高分子层的部分。
本实施例中的高分子层10为高分子聚合物材质，其厚度控制在0.1-500μm之间，保证电极的轻薄性。优选的，该高分子聚合物为PVDF、PS、PE、PDMS、PMMA、Nafion、PEO、PP、PVC、PVB、PES、PA、PI、PO、PC、PU、PTFE、PAN、PANI、PEDOT、PT、Polyfluorene、PVDC、PET、PPS、ABS、环氧树脂中的一种或多种。制成的电极抗拉伸性能良好，拉伸比可超过200％，可应用于新一代传感器设备中。
本发明还提供一种柔性智能应力应变传感器电极的制作方法，包括以下步骤：
S10、在衬底表面生长石墨烯层：
选择表面光滑度良好的衬底，利用等离子体化学气相沉积法或现有技术中的其他方法在衬底表面生长石墨烯层，其中生长的石墨烯层与衬底相接触的一面形成平面石墨烯结构，平面石墨烯表面生长的为直立石墨烯结构。优选的，采用的衬底为表面光滑的高导电碳纸、抛光硅晶片、抛光石英片、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝或氮化铝中的至少一种，方便后续剥离操作。其中利用等离子体化学气相沉积法生成石墨烯层的操作步骤及设备参数均可参考现有技术来实现。
在一实施例中，在衬底表面生长石墨烯层的步骤如下：
(1)将上述任一种衬底放入等离子体化学气相沉积装置的真空腔中，通入还原性气体氢气和氩气，通过流量调节维持装置内的低压状态，使真空度稳定在15Pa，对衬底进行等离子体刻蚀反应。
(2)刻蚀反应结束后通入氩气，升温加热至700℃，升温后通入氢气和甲烷，通过流量调节维持装置内的低压状态，保持真空。
(3)对抛光硅晶片进行等离子体化学气相沉积反应，反应结束后待设备温度降至室温，获得生长了石墨烯层的材料。其中，石墨烯层的生长时间控制在1-100min，保证所述平面石墨烯结构的厚度为2-30nm，所述直立石墨烯结构的厚度为1-50μm。
S20、在生长完的石墨烯层表面涂覆成膜液：
即在所述石墨烯层的表面涂覆成膜液。该成膜液的制作方法包括以下几种：
(1)将高分子聚合物PVDF、Nafion、PE、PP、PVC、PS、PC、PET、PI、PVDC、PAN、PU、PEO、PO、PVB、PES中的一种或多种制成高分子聚合物溶液，通过将高分子聚合溶液均匀滴在石墨烯层表面或倾倒在石墨烯层表面，然后利用旋涂机以一定速率旋涂，直至在石墨烯层表面形成均匀的溶液层。
(2)将高分子聚合物为PE、PP、ABS、PET、PES、PPS中的一种或多种在较高的温度下熔融成液态，将熔融态高分体聚合物熔融液均匀倒在石墨烯层表面，然后利用旋涂机以一定转速旋涂，直至在石墨烯层表面形成均匀的熔融液层。
(3)将高分子聚合物PP、PS、PTFE、PEDOT中的至少一种颗粒分散悬浮于媒介液体，将生长有石墨烯层的衬底放入媒介液体中，进行电镀并静置直接形成与所述石墨烯层相融合的柔性高分子层。
S30、将(1)或(2)中涂覆的成膜液固化形成柔性高分子层，所述柔性高分子层与所述石墨烯层融和在一起，形成直立石墨烯高分子膜；
其中该固化过程包括：常温自然放置、高温放置、干燥放置、真空放置、水洗、紫外线固化、添加剂固化中的至少一种，固化时间为0.1～10h。
S40、将所述直立石墨烯高分子膜从所述衬底上剥离，该直立石墨烯高分子膜包括接触面融合在一起的石墨烯层和柔性高分子层；
本发明方法采用的剥离包括但不限于：机械剥离、超声剥离和化学剥离等，剥离操作如下：
(1)机械剥离：
a、将固化好的包含衬底的直立石墨烯高分子膜加热到120℃，保温10-120min。
b、置于去离子水中，温度为5-30℃，静置5-20min。
c、将石墨烯层从衬底边缘慢慢揭开，完成剥离过程。
(2)超声剥离：
a、将固化好的包含衬底的直立石墨烯高分子膜放置到含有去离子水(或者其他溶液)的容器中，去离子水完全没过直立石墨烯高分子膜。
b、设置超声时间1-100min。
c、一边超声一边将膜慢慢揭开，完成剥离过程。
(3)化学剥离：对于一些可溶性衬底，如铜、镍、不锈钢等，可使用相应的化学试剂将衬底溶解，完成剥离过程。
S50、将剥离的直立石墨烯高分子膜进行图形化处理，使图形化处理后的石墨烯层在所述柔性高分子层上形成导通线路。
其中，该图形化处理的手段包括：激光雕刻、机械雕刻、化学蚀刻、等离子体蚀刻、光刻等，根据图形需求对不需要的石墨烯层进行刻蚀去除，最终形成电极所需的导通线路。所述图形化处理的最小宽度为40-60μm，其精度控制为1-10μm，以满足微型化和精细化的图形需求，保证线路的精确。另外值得一提的是，所述图形化处理后，空白区域即非导电线路区域不导电，其绝缘电阻＞500MΩ。另外在图形化处理中还需避免深度不够刻蚀不充分，造成短路，或深度过大会对柔性高分子层造成损坏，影响电极的整体性能，如拉伸比等。
下面以具体实施例的方式进行进一步说明：
实施例1
提供一高导向碳纸作为衬底，通过等离子体化学气相沉积法获得生长了直立型石墨烯结构的高导电碳纸。配制15wt％Nafion的甲醛溶液，将15wt％Nafion的甲醛溶液均匀滴在生长了直立石墨烯的高导电碳纸中央，旋涂机旋涂在石墨烯层表面形成均匀的溶液层，室温空气中静置5h，使Nafion固化成膜，形成直立石墨烯高分子膜。将直立石墨烯高分子膜从高导向碳纸上超声剥离，根据需求对剥离下来的直立石墨烯高分子膜进行激光雕刻，将多余石墨烯层刻蚀去除，形成导电线路。其中激光雕刻的参数如下：激光功率1-100w，雕刻速度：10mm/s-10000mm/s，雕刻频率为：10Hz-5000kHz。
实施例2
提供一抛光硅晶片作为衬底，通过等离子体化学气相沉积法获得生长了直立型石墨烯结构的抛光硅晶片。配制PDMS溶液；将PVDF/PEO溶液均匀倾倒在石墨烯层上，旋涂机旋涂，在石墨烯层表面形成均匀的溶液层，将抛光硅晶片置于100℃烤箱中烘烤2h，使PVDF/PEO固化成膜，形成直立石墨烯高分子膜。将直立石墨烯高分子膜从硅片上超声剥离。根据需求对剥离下来的直立石墨烯高分子膜进行激光雕刻，将多余石墨烯层刻蚀去除，形成导电线路。其中机械雕刻的参数如下：激光功率1-100w，雕刻速度：10mm/s-10000mm/s，雕刻频率为：10Hz-5000kHz。
实施例3
提供一抛光石英片，通过等离子体化学气相沉积法获得生长了直立型石墨烯结构的抛光石英片。配制PVDF溶液，然后将PVDF液均匀滴在石墨烯层上，旋涂机旋涂，在石墨烯层表面形成均匀的溶液层，在室温空气中静置5h，使Nafion固化成膜，形成直立石墨烯高分子膜。将直立石墨烯高分子膜从抛光石英片上超声剥离，根据需求对剥离下来的直立石墨烯高分子膜进行化学蚀刻，将多余石墨烯层刻蚀去除，形成导电线路。
实施例4
提供一镍衬底，通过等离子体化学气相沉积法在其上生长直立型石墨烯结构。配制高分子聚合物PE溶液，然后将PE溶液均匀倾倒在石墨烯层上，旋涂机旋涂，在石墨烯层表面形成均匀的溶液层，将衬底置于150℃烤箱中烘烤2h，使PE固化成膜，形成直立石墨烯高分子膜。将直立石墨烯高分子膜从二氧化硅衬底上化学剥离，根据需求对剥离下来的直立石墨烯高分子膜进行等离子体蚀刻，将多余石墨烯层刻蚀去除，形成导电线路。
实施例5
提供一抛光硅晶片，通过等离子体化学气相沉积法在其上生长直立型石墨烯结构，配制PEDOT/PSS水溶液，将生长了石墨烯层的抛光硅晶片置于PEDOT/PSS水溶液中，电镀，并常温静置5小时，使PEDOT固化成膜，形成直立石墨烯高分子膜。将直立石墨烯高分子膜从抛光硅晶片上机械剥离，根据需求对剥离下来的直立石墨烯高分子膜进行激光蚀刻，将多余石墨烯层刻蚀去除，形成导电线路。其中激光雕刻的参数：激光功率1-100w，雕刻速度：10mm/s-10000mm/s，雕刻频率为：10Hz-5000kHz。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种柔性智能应力应变传感器电极，其特征在于，包括：柔性高分子层和与所述柔性高分子层融和连接在一起的石墨烯层，所述石墨烯层的一面为直立石墨烯结构，所述石墨烯层的直立石墨烯结构和所述柔性高分子层融和在一起；所述石墨烯层经过图形化设计后在所述柔性高分子层上形成导通线路。
2.根据权利要求1所述的柔性智能应力应变传感器电极，其特征在于，所述柔性高分子层为高分子聚合物，所述柔性高分子层的厚度为0.1-500μm。
3.根据权利要求2所述的柔性智能应力应变传感器电极，其特征在于，所述柔性高分子层为PVDF、PS、PE、PDMS、PMMA、Nafion、PEO、PP、PVC、PVB、PES、PA、PI、PO、PC、PU、PTFE、PAN、PANI、PEDOT、PT、Polyfluorene、PVDC、PET、PPS、ABS、环氧树脂中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的柔性智能应力应变传感器电极，其特征在于，所述石墨烯层的另一面为平面石墨烯结构，所述平面石墨烯结构的厚度为2-30nm，所述直立石墨烯结构的厚度为1-50μm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的柔性智能应力应变传感器电极，其特征在于，所述传感器电极的拉伸比大于等于200％，GF值为22000以上。
6.一种权利要求1-5任一项所述的柔性智能应力应变传感器电极的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
在衬底表面生长石墨烯层，所述石墨烯层具有直立石墨烯结构；
在生长完的石墨烯层表面涂覆成膜液；
将成膜液固化形成柔性高分子层，所述柔性高分子层与所述石墨烯层融和在一起，形成直立石墨烯高分子膜；
将所述直立石墨烯高分子膜从所述衬底上剥离；
将剥离的直立石墨烯高分子膜进行图形化处理，图形化处理后的石墨烯层在所述柔性高分子层上形成导通线路。
7.根据权利要求6所述的柔性智能应力应变传感器电极，其特征在于，所述衬底为高导电碳纸、抛光硅晶片、抛光石英片、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、氮化铝中的一种。
8.根据权利要求6所述的柔性智能应力应变传感器电极，其特征在于，将所述直立石墨烯高分子膜图形化处理的方法包括：激光雕刻、机械雕刻、化学蚀刻、等离子体蚀刻、光刻中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的柔性智能应力应变传感器电极，其特征在于，所述图形化处理的最小宽度为40-60μm，图形化处理的精度为1-10μm。
10.根据权利要求7或8所述的柔性智能应力应变传感器电极，其特征在于，所述图形化处理后，空白区域不导电，绝缘电阻＞500MΩ。
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