CN114351458A - 一种保健丝绸面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种保健丝绸面料及其制备方法，涉及纺织品技术领域。本发明在制备保健丝绸面料时，以纳米二氧化钛复合蚕丝纤维织物为面料基层，先使用改性硅烷偶联剂对面料基层进行超声溶胀改性，改性硅烷偶联剂两端分别接枝在纳米二氧化钛和蚕丝纤维分子上，在纳米二氧化钛和蚕丝纤维间以吡咯化合物相互交联形成网状结构，增强了面料基层的透气性；再通过恒压电处理，使吡咯化合物聚合形成聚吡咯导电通路，增强了保健丝绸面料的抗静电性；然后通过低频超声技术使染料嵌入并接枝在面料基层内部，使保湿丝绸面料的色牢度增加；最后通过正交静电场微波处理在面料基层表面形成金属络合膜层，来增强保湿丝绸面料的抗紫外线性。
Description
技术领域
涉及纺织品技术领域，具体为一种保健丝绸面料及其制备方法。
背景技术
蚕丝主要由动物蛋白组成，有“人体第二肌肤”、“纤维皇后”的美称。据《本草纲目》记载：蚕丝蛋白粉可以消除皮肤黑斑，治疗化脓性皮炎。现代医学实验进一步证明，蚕丝的蛋白质含量大大高于珍珠，其中含氮量比珍珠高37倍，主要氨基酸含量高达10倍以上。这些氨基酸能直接为人体毛发，皮肤吸收与吸附，能促进皮肤细胞活力，防血管硬化，长期使用可防皮肤衰老，对某些皮肤病有特殊的止痒效果，对关节炎、肩周炎、哮喘病有一定的保健作用。
从2000年以来，在返璞归真、回归自然绿色革命的倡导，蚕丝越来越受到人们的关注和追捧。从昂贵的蚕丝被到蚕丝枕，蚕丝内衣，再到医学界上的蚕丝医用缝合线、丝蛋白人工皮肤等，蚕丝的作用越来越大。但是蚕丝抗菌性能差，抗静电性差，耐水洗性能差、抗紫外线能力差等缺点成为蚕丝广泛应用道路上的一大难题。
本发明关注到了这一现象，通过制备保健丝绸面料来解决这一难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种保健丝绸面料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种保健丝绸面料，按重量份数计，主要包括10～20份面料基层，16～32份改性硅烷偶联剂，70～80份染色剂。
进一步的，所述面料基层是由表面涂覆有纳米二氧化钛桑叶喂养的家蚕吐丝得到纳米二氧化钛复合蚕丝纤维，经过煮茧、缫丝、织造得到的。
进一步的，所述改性硅烷偶联剂是由氨基酮戊酸和三甲氧基氯硅烷缩合制得。
进一步的，所述染色剂是由紫草素和2-羧基-3-羟基戊二酸酯化反应制得。
一种保健丝绸面料的制备方法，主要包括以下制备步骤：
(1)超声溶胀改性：将面料基层浸入硝酸钙中超声，捞出后用去离子水洗涤、干燥，然后浸透在改性硅烷偶联剂中，继续超声，得到预处理面料基层；
(2)恒压电处理：用高氯酸锂溶液将预处理面料基层浸透，在氮气保护下通入恒压电流，处理得到改性面料基层；
(3)低频超声上染：将改性面料基层浸入染色剂中进行低频超声处理，经过水洗、干燥、浸轧后，得到染色的面料基层；
(4)正交静电场微波处理：将染色的面料基层放入正交静电场中进行微波处理，随后进行水洗、干燥、皂洗、水洗、干燥后，得到保健丝绸面料。
进一步的，所述一种保健丝绸面料的制备方法，主要包括以下制备步骤：
(1)超声溶胀改性：在80～85℃、30～40kHz超声条件下，将面料基层浸入面料基层质量100倍的质量分数为30～45％的硝酸钙溶液中超声6～10s，捞出后用去离子水洗涤3～4次，放入烘箱60℃干燥1～1.2h，随后自然冷却至室温，随后加入到面料基层质量2～2.4倍的乙酸乙酯和面料基层质量1.6～1.8倍的改性硅烷偶联剂在25～26℃、140～180r/min条件下搅拌10～20min得到的混合液中，升温至83～87℃，在30～40kHz超声条件下超声30～40s，得到预处理面料基层；
(2)恒压电处理：在30～40kHz超声条件下，将预处理面料基层浸入预处理面料基层质量10～12倍的质量分数为40％的高氯酸锂溶液中超声6～8s，在室温、0.14～0.15m3/s条件下通入氮气，9～10min后在0.6～0.9V恒电压条件下通电9～11min，随后用去离子水洗涤3～4次，然后自然晾干，得到改性面料基层；
(3)低频超声上染：在60～70℃，20～25kHz超声条件下，将改性面料基层浸入改性面料基层质量7～8倍的染色剂中超声30～36s后捞出，随后用去离子水洗涤3～4次，再放入40～60℃烘箱烘1～1.5h，然后取出冷却至室温，接着在浸轧温度为30～35℃，轧余率为85％～92％的条件下浸轧，得到染色的面料基层；
(4)正交静电场微波处理：在220kV/m的正交静电场、2400～2500MHz和700～900W微波条件下，将染色的面料基层微波处理28～32min，然后用去离子水洗涤3～4次，再放入40～60℃烘箱烘1h～1.5h，随后取出冷却至室温，接着使用染色的面料基层质量0.01～0.03倍的皂洗剂在100～120r/min转速下搅拌洗涤10min，然后使用去离子水洗涤3～4次，继续放入40～60℃烘箱烘1h～1.5h后，取出冷却至室温，得到保健丝绸面料。
进一步的，步骤(1)所述面料基层的制备方法如下：在桑叶表面均匀涂覆桑叶质量0.006～0.01倍的纳米二氧化钛溶胶，自然晾干后喂食家蚕得到蚕茧，将蚕茧加入到蚕茧质量3～5倍的去离子水中，随后加入蚕茧质量0.1～0.2倍的碳酸钠120～180r/min搅拌10～12min，升温至沸腾，继续搅拌40～60min，捞出用去离子水洗涤4～6次，缫丝得到蚕丝，将蚕丝作为经线和纬线采用平纹织造，制得面料基层；所述家蚕选用菁松皓月。
进一步的，步骤(1)所述改性硅烷偶联剂的制备方法如下：将三甲氧基氯硅烷加入三甲氧基氯硅烷质量5～6倍的乙酸乙酯中，在77～78℃、600～800r/min搅拌下油浴回流1h，然后加入三甲氧基氯硅烷质量1.2～1.4倍的氨基酮戊酸，在氮气的保护、110℃条件下，继续搅拌油浴回流1h，得到改性硅烷偶联剂。
进一步的，步骤(3)所述染色剂的制备方法如下：在75～85℃、600～800r/min搅拌条件下，将紫草素、2-羧基-3-羟基戊二酸和浓硫酸按质量比1:1.2～1.6:0.3～0.4油浴回流1～2h，得到染色剂。
进一步的，步骤(4)所述皂洗剂为工业皂。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备保健丝绸面料时，以纳米二氧化钛复合蚕丝纤维织物为面料基层，依次对面料基层进行超声溶胀改性、恒压电处理、低频超声上染，正交静电场微波处理等步骤得到保健丝绸面料；其中，改性硅烷偶联剂是由氨基酮戊酸和三甲氧基氯硅烷混合制得；染色剂是由紫草素和2-羧基-3-羟基戊二酸混合制得。
首先，将面料基层浸入改性硅烷偶联剂中，在超声溶胀作用下，使纳米二氧化钛复合蚕丝纤维结构松散，将改性硅烷偶联剂分子链快速嵌入纳米二氧化钛复合蚕丝纤维结构中，此时，改性硅烷偶联剂一端脱去甲氧基和纳米二氧化钛表面羟基反应形成共价键交联，另一端氨基酮戊酸和丝素纤维上的氨基反应生成吡咯化合物，在丝素纤维和纳米二氧化钛间以分子链相互交联形成网状结构，在加强面料基层的纤维强度的同时，提高了面料基层的透气性；然后，对面料进行恒压电处理得到预整理的面料基层，面料基层中吡咯化合物在电流作用下氧化聚合形成聚吡咯化合物，在预整理的面料基层内部形成导电通路，使面料基层具备抗静电性能。
其次，将预整理的面料基层浸入染色剂中，在低频超声作用下，染色剂分子链嵌入到面料基层纤维间隙中，经过2-羧基-3-羟基戊二酸改性的紫草素分子链带有羧基，可以和纤维面料上的羟基反应形成稳定的共价键交联，将染色剂分子牢固地接枝在面料基层内，增加了保健丝绸面料的色牢度；并且，在低频超声的声空化作用下，染色剂分子链上的2-羧基-3-羟基戊二酸中羟基氧化成羰基和面料基层纤维的氨基反应生成席夫碱化合物，增加了保健丝绸面料的抗菌性；随后，在正交静电场微波作用下，面料基层的部分钛离子、氢离子等离子游离，染色剂内部碳碳双键断裂、聚合交联形成高分子膜，将染色剂中的酚羟基、羰基暴露在膜表面快速捕捉游离态的钛离子形成配位键交联，在面料基层表面形成稳定的金属络合物膜层，增加了面料基层的抗紫外线性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在将以下实施例中制备的保健丝绸面料的各指标测试方法如下：
透气性：取相同长度和宽度的实施例和对比例制备得到的保健丝绸面料按照GB/T5453标准法测试透气性。
色牢度：取相同长度和宽度的实施例和对比例制备得到的保健丝绸面料按照GB/T3921标准法测试色牢度。
抗静电性：取相同长度和宽度的实施例和对比例制备得到的保健丝绸面料按照GB/T24249标准法测试抗静电性。
抗紫外线性能：取相同长度和宽度的实施例和对比例制备得到的保健丝绸面料按GB/T17032标准法测试抗紫外线性能。
实施例1
一种保健丝绸面料，按重量份数计，主要包括10份面料基层，16份改性硅烷偶联剂，70份染色剂。
一种保健丝绸面料的制备方法，所述保健丝绸面料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)超声溶胀改性：在桑叶表面均匀涂覆桑叶质量0.006倍的纳米二氧化钛溶胶，自然晾干后喂食家蚕菁松皓月得到蚕茧，将蚕茧加入到蚕茧质量3倍的去离子水中，随后加入蚕茧质量0.1倍的碳酸钠120r/min搅拌10min，升温至沸腾，继续搅拌40min，捞出用去离子水洗涤4次，缫丝得到蚕丝，将蚕丝作为经线和纬线采用平纹织造，制得面料基层；将三甲氧基氯硅烷加入三甲氧基氯硅烷质量5倍的乙酸乙酯中，在77℃、600r/min搅拌下油浴回流1h，然后加入三甲氧基氯硅烷质量1.2倍的氨基酮戊酸，在氮气的保护、110℃条件下，继续搅拌油浴回流1h，得到改性硅烷偶联剂；在80℃、30kHz超声条件下，将面料基层浸入面料基层质量100倍的质量分数为30％的硝酸钙溶液中超声6s，捞出后用去离子水洗涤3次，放入烘箱60℃干燥1h，随后自然冷却至室温，随后加入到面料基层质量2倍的乙酸乙酯和面料基层质量1.6倍的改性硅烷偶联剂在25℃、140r/min条件下搅拌10min得到的混合液中，升温至83℃，在30kHz超声条件下超声30s，得到预处理面料基层；
(2)恒压电处理：在30kHz超声条件下，将预处理面料基层浸入预处理面料基层质量10倍的质量分数为40％的高氯酸锂溶液中超声6s，在室温、0.14m3/s条件下通入氮气，9min后在0.6V恒电压条件下通电9min，随后用去离子水洗涤3次，然后自然晾干，得到改性面料基层；
(3)低频超声上染：在75℃、600r/min搅拌条件下，将紫草素、2-羧基-3-羟基戊二酸和浓硫酸按质量比1:1.2:0.3油浴回流1h，得到染色剂；在60℃，20kHz超声条件下，将改性面料基层浸入改性面料基层质量7倍的染色剂中超声30s后捞出，随后用去离子水洗涤3次，再放入40℃烘箱烘1h，然后取出冷却至室温，接着在浸轧温度为30℃，轧余率为85％的条件下浸轧，得到染色的面料基层；
(4)正交静电场微波处理：在220kV/m的正交静电场、2400和700W微波条件下，将染色的面料基层微波处理28min，然后用去离子水洗涤3次，再放入40℃烘箱烘1h，随后取出冷却至室温，接着使用染色的面料基层质量0.01倍的工业皂在100r/min转速下搅拌洗涤10min，然后使用去离子水洗涤3次，继续放入40℃烘箱烘1h后，取出冷却至室温，得到保健丝绸面料。
实施例2
一种保健丝绸面料，按重量份数计，主要包括15份面料基层，24份改性硅烷偶联剂，75份染色剂。
一种保健丝绸面料的制备方法，所述保健丝绸面料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)超声溶胀改性：在桑叶表面均匀涂覆桑叶质量0.008倍的纳米二氧化钛溶胶，自然晾干后喂食家蚕菁松皓月得到蚕茧，将蚕茧加入到蚕茧质量4倍的去离子水中，随后加入蚕茧质量0.15倍的碳酸钠150r/min搅拌11min，升温至沸腾，继续搅拌50min，捞出用去离子水洗涤5次，缫丝得到蚕丝，将蚕丝作为经线和纬线采用平纹织造，制得面料基层；将三甲氧基氯硅烷加入三甲氧基氯硅烷质量5.5倍的乙酸乙酯中，在77℃、700r/min搅拌下油浴回流1h，然后加入三甲氧基氯硅烷质量1.3倍的氨基酮戊酸，在氮气的保护、110℃条件下，继续搅拌油浴回流1h，得到改性硅烷偶联剂；在83℃、35kHz超声条件下，将面料基层浸入面料基层质量100倍的质量分数为38％的硝酸钙溶液中超声8s，捞出后用去离子水洗涤3次，放入烘箱60℃干燥1.1h，随后自然冷却至室温，随后加入到面料基层质量2.2倍的乙酸乙酯和面料基层质量1.7倍的改性硅烷偶联剂在25℃、160r/min条件下搅拌15min得到的混合液中，升温至85℃，在35kHz超声条件下超声35s，得到预处理面料基层；
(2)恒压电处理：在35kHz超声条件下，将预处理面料基层浸入预处理面料基层质量11倍的质量分数为40％的高氯酸锂溶液中超声7s，在室温、0.14m3/s条件下通入氮气，9.5min后在0.8V恒电压条件下通电10min，随后用去离子水洗涤3次，然后自然晾干，得到改性面料基层；
(3)低频超声上染：在80℃、700r/min搅拌条件下，将紫草素、2-羧基-3-羟基戊二酸和浓硫酸按质量比1:1.4:0.35油浴回流1.5h，得到染色剂；在65℃，23kHz超声条件下，将改性面料基层浸入改性面料基层质量7.5倍的染色剂中超声34s后捞出，随后用去离子水洗涤3次，再放入50℃烘箱烘1.3h，然后取出冷却至室温，接着在浸轧温度为33℃，轧余率为90％的条件下浸轧，得到染色的面料基层；
(4)正交静电场微波处理：在220kV/m的正交静电场、2450MHz和800W微波条件下，将染色的面料基层微波处理30min，然后用去离子水洗涤3次，再放入50℃烘箱烘1.2h，随后取出冷却至室温，接着使用染色的面料基层质量0.02倍的工业皂在110r/min转速下搅拌洗涤10min，然后使用去离子水洗涤3次，继续放入50℃烘箱烘1.2后，取出冷却至室温，得到保健丝绸面料。
实施例3
一种保健丝绸面料，按重量份数计，主要包括20份面料基层，32份改性硅烷偶联剂，80份染色剂。
一种保健丝绸面料的制备方法，所述保健丝绸面料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)超声溶胀改性：在桑叶表面均匀涂覆桑叶质量0.01倍的纳米二氧化钛溶胶，自然晾干后喂食家蚕菁松皓月得到蚕茧，将蚕茧加入到蚕茧质量5倍的去离子水中，随后加入蚕茧质量0.2倍的碳酸钠180r/min搅拌12min，升温至沸腾，继续搅拌60min，捞出用去离子水洗涤6次，缫丝得到蚕丝，将蚕丝作为经线和纬线采用平纹织造，制得面料基层；将三甲氧基氯硅烷加入三甲氧基氯硅烷质量6倍的乙酸乙酯中，在78℃、800r/min搅拌下油浴回流1h，然后加入三甲氧基氯硅烷质量1.4倍的氨基酮戊酸，在氮气的保护、110℃条件下，继续搅拌油浴回流1h，得到改性硅烷偶联剂；在85℃、40kHz超声条件下，将面料基层浸入面料基层质量100倍的质量分数为45％的硝酸钙溶液中超声10s，捞出后用去离子水洗涤4次，放入烘箱60℃干燥1.2h，随后自然冷却至室温，随后加入到面料基层质量2.4倍的乙酸乙酯和面料基层质量1.8倍的改性硅烷偶联剂在26℃、180r/min条件下搅拌20min得到的混合液中，升温至87℃，在40kHz超声条件下超声40s，得到预处理面料基层；
(2)恒压电处理：在40kHz超声条件下，将预处理面料基层浸入预处理面料基层质量12倍的质量分数为40％的高氯酸锂溶液中超声8s，在室温、0.15m3/s条件下通入氮气，10min后在0.9V恒电压条件下通电11min，随后用去离子水洗涤4次，然后自然晾干，得到改性面料基层；
(3)低频超声上染：在85℃、800r/min搅拌条件下，将紫草素、2-羧基-3-羟基戊二酸和浓硫酸按质量比1:1.6:0.4油浴回流2h，得到染色剂；在70℃，25kHz超声条件下，将改性面料基层浸入改性面料基层质量8倍的染色剂中超声36s后捞出，随后用去离子水洗涤4次，再放入60℃烘箱烘1.5h，然后取出冷却至室温，接着在浸轧温度为35℃，轧余率为92％的条件下浸轧，得到染色的面料基层；
(4)正交静电场微波处理：在220kV/m的正交静电场、2500MHz和900W微波条件下，将染色的面料基层微波处理32min，然后用去离子水洗涤4次，再放入60℃烘箱烘1.5h，随后取出冷却至室温，接着使用染色的面料基层质量0.03倍的工业皂在120r/min转速下搅拌洗涤10min，然后使用去离子水洗涤4次，继续放入60℃烘箱烘1.5h后，取出冷却至室温，得到保健丝绸面料。
对比例1
一种保健丝绸面料，按重量份数计，主要包括10份面料基层，16份改性硅烷偶联剂，70份染色剂。
一种保健丝绸面料的制备方法，所述保健丝绸面料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)溶胀改性：在桑叶表面均匀涂覆桑叶质量0.006倍的纳米二氧化钛溶胶，自然晾干后喂食家蚕菁松皓月得到蚕茧，将蚕茧加入到蚕茧质量3倍的去离子水中，随后加入蚕茧质量0.1倍的碳酸钠120r/min搅拌10min，升温至沸腾，继续搅拌40min，捞出用去离子水洗涤4次，缫丝得到蚕丝，将蚕丝作为经线和纬线采用平纹织造，制得面料基层；将三甲氧基氯硅烷加入三甲氧基氯硅烷质量5倍的乙酸乙酯中，在77℃、600r/min搅拌下油浴回流1h，然后加入三甲氧基氯硅烷质量1.2倍的氨基酮戊酸，在氮气的保护、110℃条件下，继续搅拌油浴回流1h，得到改性硅烷偶联剂；在80℃，180r/min搅拌条件下，将面料基层浸入面料基层质量100倍的质量分数为30％的硝酸钙溶液中搅拌3h，捞出后用去离子水洗涤3次，放入烘箱60℃干燥1h，随后自然冷却至室温，随后加入面料基层质量2倍的乙酸乙酯，在80℃、,200r/min搅拌条件下油浴回流1h，再加入面料基层质量1.6倍的改性硅烷偶联剂，在90℃、200r/min搅拌条件下继续油浴回流1h，得到预处理面料基层；
(2)恒压电处理：在30kHz超声条件下，将预处理面料基层浸入预处理面料基层质量10倍的质量分数为40％的高氯酸锂溶液中超声6s，在室温、0.14m3/s条件下通入氮气，9min后在0.6V恒电压条件下通电9min，随后用去离子水洗涤3次，然后自然晾干，得到改性面料基层；
(3)低频超声上染：在75℃、600r/min搅拌条件下，将紫草素、2-羧基-3-羟基戊二酸和浓硫酸按质量比1:1.2:0.3油浴回流1h，得到染色剂；在60℃，20kHz超声条件下，将改性面料基层浸入改性面料基层质量7倍的染色剂中超声30s后捞出，随后用去离子水洗涤3次，再放入40℃烘箱烘1h，然后取出冷却至室温，接着在浸轧温度为30℃，轧余率为85％的条件下浸轧，得到染色的面料基层；
(4)正交静电场微波处理：在220kV/m的正交静电场、2400和700W微波条件下，将染色的面料基层微波处理28min，然后用去离子水洗涤3次，再放入40℃烘箱烘1h，随后取出冷却至室温，接着使用染色的面料基层质量0.01倍的工业皂在100r/min转速下搅拌洗涤10min，然后使用去离子水洗涤3次，继续放入40℃烘箱烘1h后，取出冷却至室温，得到保健丝绸面料。
对比例2
一种保健丝绸面料，按重量份数计，主要包括10份面料基层，16份改性硅烷偶联剂，70份染色剂。
一种保健丝绸面料的制备方法，所述保健丝绸面料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)超声溶胀改性：在桑叶表面均匀涂覆桑叶质量0.006倍的纳米二氧化钛溶胶，自然晾干后喂食家蚕菁松皓月得到蚕茧，将蚕茧加入到蚕茧质量3倍的去离子水中，随后加入蚕茧质量0.1倍的碳酸钠120r/min搅拌10min，升温至沸腾，继续搅拌40min，捞出用去离子水洗涤4次，缫丝得到蚕丝，将蚕丝作为经线和纬线采用平纹织造，制得面料基层；将三甲氧基氯硅烷加入三甲氧基氯硅烷质量5倍的乙酸乙酯中，在77℃、600r/min搅拌下油浴回流1h，然后加入三甲氧基氯硅烷质量1.2倍的氨基酮戊酸，在氮气的保护、110℃条件下，继续搅拌油浴回流1h，得到改性硅烷偶联剂；在80℃、30kHz超声条件下，将面料基层浸入面料基层质量100倍的质量分数为30％的硝酸钙溶液中超声6s，捞出后用去离子水洗涤3次，放入烘箱60℃干燥1h，随后自然冷却至室温，随后加入到面料基层质量2倍的乙酸乙酯和面料基层质量1.6倍的改性硅烷偶联剂在25℃、140r/min条件下搅拌10min得到的混合液中，升温至83℃，在30kHz超声条件下超声30s，随后用去离子水洗涤3次，然后自然晾干，得到改性面料基层；
(2)低频超声上染：在75℃、600r/min搅拌条件下，将紫草素、2-羧基-3-羟基戊二酸和浓硫酸按质量比1:1.2:0.3油浴回流1h，得到染色剂；在60℃，20kHz超声条件下，将改性面料基层浸入改性面料基层质量7倍的染色剂中超声30s后捞出，随后用去离子水洗涤3次，再放入40℃烘箱烘1h，然后取出冷却至室温，接着在浸轧温度为30℃，轧余率为85％的条件下浸轧，得到染色的面料基层；
(3)正交静电场微波处理：在220kV/m的正交静电场、2400和700W微波条件下，将染色的面料基层微波处理28min，然后用去离子水洗涤3次，再放入40℃烘箱烘1h，随后取出冷却至室温，接着使用染色的面料基层质量0.01倍的工业皂在100r/min转速下搅拌洗涤10min，然后使用去离子水洗涤3次，继续放入40℃烘箱烘1h后，取出冷却至室温，得到保健丝绸面料。
对比例3
一种保健丝绸面料，按重量份数计，主要包括10份面料基层，16份改性硅烷偶联剂，70份染色剂。
一种保健丝绸面料的制备方法，所述保健丝绸面料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)超声溶胀改性：在桑叶表面均匀涂覆桑叶质量0.006倍的纳米二氧化钛溶胶，自然晾干后喂食家蚕菁松皓月得到蚕茧，将蚕茧加入到蚕茧质量3倍的去离子水中，随后加入蚕茧质量0.1倍的碳酸钠120r/min搅拌10min，升温至沸腾，继续搅拌40min，捞出用去离子水洗涤4次，缫丝得到蚕丝，将蚕丝作为经线和纬线采用平纹织造，制得面料基层；在80℃、30kHz超声条件下，将面料基层浸入面料基层质量100倍的质量分数为30％的硝酸钙溶液中超声6s，捞出后用去离子水洗涤3次，放入烘箱60℃干燥1h，随后自然冷却至室温，随后加入到面料基层质量2倍的乙酸乙酯和面料基层质量1.6倍的三甲氧基氯硅烷，在25℃、140r/min条件下搅拌10min得到的混合液中，升温至83℃，在30kHz超声条件下超声30s，得到预处理面料基层；
(2)恒压电处理：在30kHz超声条件下，将预处理面料基层浸入预处理面料基层质量10倍的质量分数为40％的高氯酸锂溶液中超声6s，在室温、0.14m3/s条件下通入氮气，9min后在0.6V恒电压条件下通电9min，随后用去离子水洗涤3次，然后自然晾干，得到改性面料基层；
(3)低频超声上染：在75℃、600r/min搅拌条件下，将紫草素、2-羧基-3-羟基戊二酸和浓硫酸按质量比1:1.2:0.3油浴回流1h，得到染色剂；在60℃，20kHz超声条件下，将改性面料基层浸入改性面料基层质量7倍的染色剂中超声30s后捞出，随后用去离子水洗涤3次，再放入40℃烘箱烘1h，然后取出冷却至室温，接着在浸轧温度为30℃，轧余率为85％的条件下浸轧，得到染色的面料基层；
(4)正交静电场微波处理：在220kV/m的正交静电场、2400和700W微波条件下，将染色的面料基层微波处理28min，然后用去离子水洗涤3次，再放入40℃烘箱烘1h，随后取出冷却至室温，接着使用染色的面料基层质量0.01倍的工业皂在100r/min转速下搅拌洗涤10min，然后使用去离子水洗涤3次，继续放入40℃烘箱烘1h后，取出冷却至室温，得到保健丝绸面料。
对比例4
一种保健丝绸面料，按重量份数计，主要包括10份面料基层，16份改性硅烷偶联剂，70份染色剂。
一种保健丝绸面料的制备方法，所述保健丝绸面料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)超声溶胀改性：在桑叶表面均匀涂覆桑叶质量0.006倍的纳米二氧化钛溶胶，自然晾干后喂食家蚕菁松皓月得到蚕茧，将蚕茧加入到蚕茧质量3倍的去离子水中，随后加入蚕茧质量0.1倍的碳酸钠120r/min搅拌10min，升温至沸腾，继续搅拌40min，捞出用去离子水洗涤4次，缫丝得到蚕丝，将蚕丝作为经线和纬线采用平纹织造，制得面料基层；将三甲氧基氯硅烷加入三甲氧基氯硅烷质量5倍的乙酸乙酯中，在77℃、600r/min搅拌下油浴回流1h，然后加入三甲氧基氯硅烷质量1.2倍的氨基酮戊酸，在氮气的保护、110℃条件下，继续搅拌油浴回流1h，得到改性硅烷偶联剂；在80℃、30kHz超声条件下，将面料基层浸入面料基层质量100倍的质量分数为30％的硝酸钙溶液中超声6s，捞出后用去离子水洗涤3次，放入烘箱60℃干燥1h，随后自然冷却至室温，随后加入到面料基层质量2倍的乙酸乙酯和面料基层质量1.6倍的改性硅烷偶联剂在25℃、140r/min条件下搅拌10min得到的混合液中，升温至83℃，在30kHz超声条件下超声30s，得到预处理面料基层；
(2)恒压电处理：在30kHz超声条件下，将预处理面料基层浸入预处理面料基层质量10倍的质量分数为40％的高氯酸锂溶液中超声6s，在室温、0.14m3/s条件下通入氮气，9min后在0.6V恒电压条件下通电9min，随后用去离子水洗涤3次，然后自然晾干，得到改性面料基层；
(3)上染：在75℃、600r/min搅拌条件下，将紫草素、2-羧基-3-羟基戊二酸和浓硫酸按质量比1:1.2:0.3油浴回流1h，得到染色剂；在在浸轧温度为30℃，轧余率为85％的条件下，将改性面料基层浸入改性面料基层质量7倍的染色剂浸轧，得到染色的面料基层；
(4)正交静电场微波处理：在220kV/m的正交静电场、2400和700W微波条件下，将染色的面料基层微波处理28min，然后用去离子水洗涤3次，再放入40℃烘箱烘1h，随后取出冷却至室温，接着使用染色的面料基层质量0.01倍的工业皂在100r/min转速下搅拌洗涤10min，然后使用去离子水洗涤3次，继续放入40℃烘箱烘1h后，取出冷却至室温，得到保健丝绸面料。
对比例5
一种保健丝绸面料，按重量份数计，主要包括10份面料基层，16份改性硅烷偶联剂，70份染色剂。
一种保健丝绸面料的制备方法，所述保健丝绸面料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)超声溶胀改性：在桑叶表面均匀涂覆桑叶质量0.006倍的纳米二氧化钛溶胶，自然晾干后喂食家蚕菁松皓月得到蚕茧，将蚕茧加入到蚕茧质量3倍的去离子水中，随后加入蚕茧质量0.1倍的碳酸钠120r/min搅拌10min，升温至沸腾，继续搅拌40min，捞出用去离子水洗涤4次，缫丝得到蚕丝，将蚕丝作为经线和纬线采用平纹织造，制得面料基层；将三甲氧基氯硅烷加入三甲氧基氯硅烷质量5倍的乙酸乙酯中，在77℃、600r/min搅拌下油浴回流1h，然后加入三甲氧基氯硅烷质量1.2倍的氨基酮戊酸，在氮气的保护、110℃条件下，继续搅拌油浴回流1h，得到改性硅烷偶联剂；在80℃、30kHz超声条件下，将面料基层浸入面料基层质量100倍的质量分数为30％的硝酸钙溶液中超声6s，捞出后用去离子水洗涤3次，放入烘箱60℃干燥1h，随后自然冷却至室温，随后加入到面料基层质量2倍的乙酸乙酯和面料基层质量1.6倍的改性硅烷偶联剂在25℃、140r/min条件下搅拌10min得到的混合液中，升温至83℃，在30kHz超声条件下超声30s，得到预处理面料基层；
(2)恒压电处理：在30kHz超声条件下，将预处理面料基层浸入预处理面料基层质量10倍的质量分数为40％的高氯酸锂溶液中超声6s，在室温、0.14m3/s条件下通入氮气，9min后在0.6V恒电压条件下通电9min，随后用去离子水洗涤3次，然后自然晾干，得到改性面料基层；
(3)低频超声上染：在60℃，20kHz超声条件下，将改性面料基层浸入改性面料基层质量7倍的紫草素染色剂中超声30s后捞出，随后用去离子水洗涤3次，再放入40℃烘箱烘1h，然后取出冷却至室温，接着在浸轧温度为30℃，轧余率为85％的条件下浸轧，得到染色的面料基层；
(4)正交静电场微波处理：在220kV/m的正交静电场、2400和700W微波条件下，将染色的面料基层微波处理28min，然后用去离子水洗涤3次，再放入40℃烘箱烘1h，随后取出冷却至室温，接着使用染色的面料基层质量0.01倍的工业皂在100r/min转速下搅拌洗涤10min，然后使用去离子水洗涤3次，继续放入40℃烘箱烘1h后，取出冷却至室温，得到保健丝绸面料。
对比例6
一种保健丝绸面料，按重量份数计，主要包括10份面料基层，16份改性硅烷偶联剂，70份染色剂。
一种保健丝绸面料的制备方法，所述保健丝绸面料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)超声溶胀改性：在桑叶表面均匀涂覆桑叶质量0.006倍的纳米二氧化钛溶胶，自然晾干后喂食家蚕菁松皓月得到蚕茧，将蚕茧加入到蚕茧质量3倍的去离子水中，随后加入蚕茧质量0.1倍的碳酸钠120r/min搅拌10min，升温至沸腾，继续搅拌40min，捞出用去离子水洗涤4次，缫丝得到蚕丝，将蚕丝作为经线和纬线采用平纹织造，制得面料基层；将三甲氧基氯硅烷加入三甲氧基氯硅烷质量5倍的乙酸乙酯中，在77℃、600r/min搅拌下油浴回流1h，然后加入三甲氧基氯硅烷质量1.2倍的氨基酮戊酸，在氮气的保护、110℃条件下，继续搅拌油浴回流1h，得到改性硅烷偶联剂；在80℃、30kHz超声条件下，将面料基层浸入面料基层质量100倍的质量分数为30％的硝酸钙溶液中超声6s，捞出后用去离子水洗涤3次，放入烘箱60℃干燥1h，随后自然冷却至室温，随后加入到面料基层质量2倍的乙酸乙酯和面料基层质量1.6倍的改性硅烷偶联剂在25℃、140r/min条件下搅拌10min得到的混合液中，升温至83℃，在30kHz超声条件下超声30s，得到预处理面料基层；
(2)恒压电处理：在30kHz超声条件下，将预处理面料基层浸入预处理面料基层质量10倍的质量分数为40％的高氯酸锂溶液中超声6s，在室温、0.14m3/s条件下通入氮气，9min后在0.6V恒电压条件下通电9min，随后用去离子水洗涤3次，然后自然晾干，得到改性面料基层；
(3)低频超声上染：在75℃、600r/min搅拌条件下，将紫草素、2-羧基-3-羟基戊二酸和浓硫酸按质量比1:1.2:0.3油浴回流1h，得到染色剂；在60℃，20kHz超声条件下，将改性面料基层浸入改性面料基层质量7倍的染色剂中超声30s后捞出，随后用去离子水洗涤3次，再放入40℃烘箱烘1h，然后取出冷却至室温，接着在浸轧温度为30℃，轧余率为85％的条件下浸轧，得到染色的面料基层；
(4)微波处理：在2400和700W微波条件下，将染色的面料基层微波处理28min，然后用去离子水洗涤3次，再放入40℃烘箱烘1h，随后取出冷却至室温，接着使用染色的面料基层质量0.01倍的工业皂在100r/min转速下搅拌洗涤10min，然后使用去离子水洗涤3次，继续放入40℃烘箱烘1h后，取出冷却至室温，得到保健丝绸面料。
对比例7
一种保健丝绸面料，按重量份数计，主要包括10份面料基层，16份改性硅烷偶联剂，70份染色剂。
一种保健丝绸面料的制备方法，所述保健丝绸面料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)超声溶胀改性：在桑叶表面均匀涂覆桑叶质量0.006倍的纳米二氧化钛溶胶，自然晾干后喂食家蚕菁松皓月得到蚕茧，将蚕茧加入到蚕茧质量3倍的去离子水中，随后加入蚕茧质量0.1倍的碳酸钠120r/min搅拌10min，升温至沸腾，继续搅拌40min，捞出用去离子水洗涤4次，缫丝得到蚕丝，将蚕丝作为经线和纬线采用平纹织造，制得面料基层；将三甲氧基氯硅烷加入三甲氧基氯硅烷质量5倍的乙酸乙酯中，在77℃、600r/min搅拌下油浴回流1h，然后加入三甲氧基氯硅烷质量1.2倍的氨基酮戊酸，在氮气的保护、110℃条件下，继续搅拌油浴回流1h，得到改性硅烷偶联剂；在80℃、30kHz超声条件下，将面料基层浸入面料基层质量100倍的质量分数为30％的硝酸钙溶液中超声6s，捞出后用去离子水洗涤3次，放入烘箱60℃干燥1h，随后自然冷却至室温，随后加入到面料基层质量2倍的乙酸乙酯和面料基层质量1.6倍的改性硅烷偶联剂在25℃、140r/min条件下搅拌10min得到的混合液中，升温至83℃，在30kHz超声条件下超声30s，得到预处理面料基层；
(2)恒压电处理：在30kHz超声条件下，将预处理面料基层浸入预处理面料基层质量10倍的质量分数为40％的高氯酸锂溶液中超声6s，在室温、0.14m3/s条件下通入氮气，9min后在0.6V恒电压条件下通电9min，随后用去离子水洗涤3次，然后自然晾干，得到改性面料基层；
(3)低频超声上染：在75℃、600r/min搅拌条件下，将紫草素、2-羧基-3-羟基戊二酸和浓硫酸按质量比1:1.2:0.3油浴回流1h，得到染色剂；在60℃，20kHz超声条件下，将改性面料基层浸入改性面料基层质量7倍的染色剂中超声30s后捞出，随后用去离子水洗涤3次，再放入40℃烘箱烘1h，然后取出冷却至室温，得到染色的面料基层；
(4)正交静电场处理：在220kV/m的正交静电场、浸轧温度为30℃、轧余率为85％的条件下浸轧，然后用去离子水洗涤3次，再放入40℃烘箱烘1h，随后取出冷却至室温，接着使用染色的面料基层质量0.01倍的工业皂在100r/min转速下搅拌洗涤10min，然后使用去离子水洗涤3次，继续放入40℃烘箱烘1h后，取出冷却至室温，得到保健丝绸面料。
对比例8
一种保健丝绸面料，按重量份数计，主要包括10份面料基层，16份改性硅烷偶联剂，70份染色剂。
一种保健丝绸面料的制备方法，所述保健丝绸面料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)溶胀改性：在桑叶表面均匀涂覆桑叶质量0.006倍的纳米二氧化钛溶胶，自然晾干后喂食家蚕菁松皓月得到蚕茧，将蚕茧加入到蚕茧质量3倍的去离子水中，随后加入蚕茧质量0.1倍的碳酸钠120r/min搅拌10min，升温至沸腾，继续搅拌40min，捞出用去离子水洗涤4次，缫丝得到蚕丝，将蚕丝作为经线和纬线采用平纹织造，制得面料基层；将三甲氧基氯硅烷加入三甲氧基氯硅烷质量5倍的乙酸乙酯中，在77℃、600r/min搅拌下油浴回流1h，然后加入三甲氧基氯硅烷质量1.2倍的氨基酮戊酸，在氮气的保护、110℃条件下，继续搅拌油浴回流1h，得到改性硅烷偶联剂；在80℃，180r/min搅拌条件下，将面料基层浸入面料基层质量100倍的质量分数为30％的硝酸钙溶液中搅拌3h，捞出后用去离子水洗涤3次，放入烘箱60℃干燥1h，随后自然冷却至室温，随后加入面料基层质量2倍的乙酸乙酯，在80℃、,200r/min搅拌条件下油浴回流1h，再加入面料基层质量1.6倍的改性硅烷偶联剂，在90℃、200r/min搅拌条件下继续油浴回流1h，得到预处理面料基层；
(2)上染：在在浸轧温度为30℃，轧余率为85％的条件下，将改性面料基层浸入改性面料基层质量7倍的紫草素染色剂浸轧，然后用去离子水洗涤3次，再放入40℃烘箱烘1h，随后取出冷却至室温，接着使用染色的面料基层质量0.01倍的工业皂在100r/min转速下搅拌洗涤10min，然后使用去离子水洗涤3次，继续放入40℃烘箱烘1h后，取出冷却至室温，得到保健丝绸面料。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至8制备的保健丝绸面料的色牢度、透气性、抗紫外线性能和抗静电性的分析结果。
表1
从表1中实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现，在没有超声作用下进行溶胀改性，使得面料基层内部纳米二氧化钛和蚕丝纤维分子间分子链无法交联成网状结构，使保健丝绸面料的透气性较弱；从实施例1、2、3和对比例2的实验数据比较可发现，在制备保健丝绸面料过程中，对改性面料基层不进行恒压电处理，使面料基层纤维间无法形成聚吡咯导电通路，使保健丝绸面料的抗静电性能较弱；从实施例1、2、3和对比例3的实验数据比较可发现，在制备保健丝绸面料过程中，使用改性硅烷偶联剂可以在面料基层内部形成吡咯化合物，在后续恒压电处理过程中聚合形成聚吡咯导电通路，使保健丝绸面料抗静电性能较强；从实施例1、2、3和对比例4的实验数据比较可发现，不经过低频超声上染工艺染色的保健丝绸面料，染色剂分子链无法嵌入纳米二氧化钛复合蚕丝纤维内部，染色剂仅附着在面料基层表面，使保健丝绸面料的色牢度降低；从实施例1、2、3和对比例5的实验数据比较可发现，使用没有经过2-羧基-3-羟基戊二酸改性的紫草素染色剂进行上染，染色剂无法通过稳定的共价键接枝在面料基层上，保健丝绸面料的色牢度降低；从实施例1、2、3和对比例6的实验数据比较可发现，没有经过正交静电场的处理，保健丝绸面料表面的膜上没有形成金属络合物，使保健丝绸面料的抗紫外线性能较弱；从实施例1、2、3和对比例7的实验数据比较可发现，在正交静电场中，不进行微波处理，染色剂无法在丝绸表面聚合成膜，染色剂中的羟基和羰基无法快速捕捉游离态的钛离子形成大量金属络合物，从而使保健丝绸面料的色牢度降低并使保健丝绸面料的抗静电性能变弱；从实施例1、2、3和对比例8的实验数据比较可发现，面料基层制备保健丝绸面料过程中，在没有超声溶胀改性、恒压电处理、低频超声上染，正交静电场微波处理的工艺条件下采用未经过2-羧基-3-羟基戊二酸改性的紫草素染色剂进行上染，得到的保健丝绸面料的透气性较差，抗静电性能弱，色牢度低并且抗紫外线性能不佳。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种保健丝绸面料，其特征在于，按重量份数计，主要包括10～20份面料基层，16～32份改性硅烷偶联剂，70～80份染色剂。
2.根据权利要求1所述的一种保健丝绸面料，其特征在于，所述面料基层是由表面涂覆有纳米二氧化钛桑叶喂养的家蚕吐丝得到纳米二氧化钛复合蚕丝纤维，经过煮茧、缫丝、织造得到的。
3.根据权利要求2所述的一种保健丝绸面料，其特征在于，所述改性硅烷偶联剂是由氨基酮戊酸和三甲氧基氯硅烷缩合制得。
4.根据权利要求3所述的一种保健丝绸面料，其特征在于，所述染色剂是由紫草素和2-羧基-3-羟基戊二酸酯化反应制得。
5.一种保健丝绸面料的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)超声溶胀改性：将面料基层浸入硝酸钙中超声，捞出后用去离子水洗涤、干燥，然后浸透在改性硅烷偶联剂中，继续超声，得到预处理面料基层；
(2)恒压电处理：用高氯酸锂溶液将预处理面料基层浸透，在氮气保护下通入恒压电流，处理得到改性面料基层；
(3)低频超声上染：将改性面料基层浸入染色剂中进行低频超声处理，经过水洗、干燥、浸轧后，得到染色的面料基层；
(4)正交静电场微波处理：将染色的面料基层放入正交静电场中进行微波处理，随后进行水洗、干燥、皂洗、水洗、干燥后，得到保健丝绸面料。
6.根据权利要求5所述的一种保健丝绸面料的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)超声溶胀改性：在80～85℃、30～40kHz超声条件下，将面料基层浸入面料基层质量100倍的质量分数为30～45％的硝酸钙溶液中超声6～10s，捞出后用去离子水洗涤3～4次，放入烘箱60℃干燥1～1.2h，随后自然冷却至室温，随后加入到面料基层质量2～2.4倍的乙酸乙酯和面料基层质量1.6～1.8倍的改性硅烷偶联剂在25～26℃、140～180r/min条件下搅拌10～20min得到的混合液中，升温至83～87℃，在30～40kHz超声条件下超声30～40s，得到预处理面料基层；
(2)恒压电处理：在30～40kHz超声条件下，将预处理面料基层浸入预处理面料基层质量10～12倍的质量分数为40％的高氯酸锂溶液中超声6～8s，在室温、0.14～0.15m3/s条件下通入氮气，9～10min后在0.6～0.9V恒电压条件下通电9～11min，随后用去离子水洗涤3～4次，然后自然晾干，得到改性面料基层；
(3)低频超声上染：在60～70℃，20～25kHz超声条件下，将改性面料基层浸入改性面料基层质量7～8倍的染色剂中超声30～36s后捞出，随后用去离子水洗涤3～4次，再放入40～60℃烘箱烘1～1.5h，然后取出冷却至室温，接着在浸轧温度为30～35℃，轧余率为85％～92％的条件下浸轧，得到染色的面料基层；
(4)正交静电场微波处理：在220kV/m的正交静电场、2400～2500MHz和700～900W微波条件下，将染色的面料基层微波处理28～32min，然后用去离子水洗涤3～4次，再放入40～60℃烘箱烘1h～1.5h，随后取出冷却至室温，接着使用染色的面料基层质量0.01～0.03倍的皂洗剂在100～120r/min转速下搅拌洗涤10min，然后使用去离子水洗涤3～4次，继续放入40～60℃烘箱烘1h～1.5h后，取出冷却至室温，得到保健丝绸面料。
7.根据权利要求6所述的一种保健丝绸面料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述面料基层的制备方法如下：在桑叶表面均匀涂覆桑叶质量0.006～0.01倍的纳米二氧化钛溶胶，自然晾干后喂食家蚕得到蚕茧，将蚕茧加入到蚕茧质量3～5倍的去离子水中，随后加入蚕茧质量0.1～0.2倍的碳酸钠120～180r/min搅拌10～12min，升温至沸腾，继续搅拌40～60min，捞出用去离子水洗涤4～6次，缫丝得到蚕丝，将蚕丝作为经线和纬线采用平纹织造，制得面料基层；所述家蚕选用菁松皓月。
8.根据权利要求7所述的一种保健丝绸面料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述改性硅烷偶联剂的制备方法如下：将三甲氧基氯硅烷加入三甲氧基氯硅烷质量5～6倍的乙酸乙酯中，在77～78℃、600～800r/min搅拌下油浴回流1h，然后加入三甲氧基氯硅烷质量1.2～1.4倍的氨基酮戊酸，在氮气的保护、110℃条件下，继续搅拌油浴回流1h，得到改性硅烷偶联剂。
9.根据权利要求8所述的一种保健丝绸面料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述染色剂的制备方法如下：在75～85℃、600～800r/min搅拌条件下，将紫草素、2-羧基-3-羟基戊二酸和浓硫酸按质量比1:1.2～1.6:0.3～0.4油浴回流1～2h，得到染色剂。
10.根据权利要求9所述的一种保健丝绸面料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述皂洗剂为工业皂。
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