CN114349902B - 一种稳泡型混凝土引气剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稳泡型混凝土引气剂及其制备方法，其中，引气剂以重量份计包括：不饱和酸90～140份、不饱和酯45～70份、不饱和酰胺25～36份、不饱和磺酸钠16～30份、不饱和脂肪酸18～25份、表面活性剂28～40份、氧化剂2～6份、还原剂0.05～4份、链转移剂1～8份，水640‑775份；该引气剂在不改变引气剂分子结构的情况下，即可提高混凝土引气剂稳泡性、改善新拌混凝土的和易性，且与聚羧酸系减水剂、保坍剂、保水剂、缓凝剂等都有良好的相容性。

Description

一种稳泡型混凝土引气剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土引气剂技术领域，具体涉及一种稳泡型混凝土引气剂及其制备方法。
背景技术
引气剂是一种为改善混凝土拌合物的和易性、保水性和粘聚性，提高混凝土流动性，在混凝土拌合物的拌和过程中引入大量均匀分布的、闭合而稳定的微小气泡的外加剂。
引气剂研究至今，在解决低坍落度塑性混凝土中一直存在引气较难、起泡性与稳泡性差以及引入混凝土的气泡直径太大、太小或者不均匀等诸多难题。对于松香皂类引气剂，引气性较好，但水溶性较差，且与其他外加剂的配伍性能不是很好，混凝土强度较低；对于松香热聚物类引气剂，减水率较高，但水溶性较差；对于烷基苯磺酸盐类引气剂，起泡性好，泡沫量大而丰富，但其稳泡性能很差；而对于三萜引气剂，水溶性较好，气泡的膜较厚，稳泡能力较强，但是起泡性较差；对于脂肪醇盐类引气剂来说，所引气泡泡膜比较密实，不易破裂，但是也存在发泡能力差的问题。
目前，绝大部分引气剂都是从混凝土引气剂界面活性、起泡原理与稳泡原理出发，从分子结构角度来设计和研发的，包括不同分子结构的设计及不同分子量的设计，通过基础的化学手段改变引气剂分子对称结构、在引气剂分子链中引入具备不同功能亲水结构或疏水结构，但其合成过程较复杂，价格昂贵，对生产工艺要求高。
发明内容
为解决现有技术中的不足，发明人提供了一种不改变引气剂分子结构的情况下，即可提高混凝土引气剂稳泡性、与聚羧酸减水剂的适应性，改善新拌混凝土的和易性的稳泡型混凝土引气剂。
根据第一方面，本发明提供了一种稳泡型混凝土引气剂，以重量份计包括：不饱和酸90～140份、不饱和酯45～70份、不饱和酰胺25～36份、不饱和磺酸钠16～30份、不饱和脂肪酸18～25份、表面活性剂28～40份、氧化剂2～6份、还原剂0.05～4份、链转移剂1～8份，水640-775份；
进一步地，不饱和酸包括：马来酸、富马酸、衣康酸、甲基丙烯酸、丙烯酸、苯乙烯磺酸、2-丙烯酸酰胺-2-甲基丙磺酸、6-马来酰亚胺基己酸中的一种或几种；
进一步地，所述不饱和酯包括：甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、4-丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸葡萄糖单酯、甲基丙烯酰氧乙基马来酸单酯、马来酸单苯丙醇酯、马来酸聚乙二醇单甲醚酯、马来酸三异丙醇胺酯中的一种或几种。4-丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸正丁酯与丙烯酸的差异在于分子链中甲基个数的差异，丙烯酸葡萄糖单酯、甲基丙烯酰氧乙基马来酸单酯、马来酸单苯丙醇酯、马来酸聚乙二醇单甲醚酯、马来酸三异丙醇胺酯与丙烯酸羟乙酯都是单酯，差异在于引入了醇胺、羟基、醚基等官能团，延长了分子链。
所述不饱和酰胺包括：丙烯酰胺、马来酰亚胺、羟甲基丙烯酰胺。
进一步地，所述不饱和磺酸钠包括：甲基丙烯磺酸钠、α-烯基磺酸钠、烯丙基磺酸钠中的一种或几种。
进一步地，所述不饱和脂肪酸包括油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸中的一种或几种。
进一步地，所述表面活性剂包括：直链烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、松香酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚-7、脂肪醇聚氧乙烯醚-9、脂肪醇聚氧乙烯醚-15、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚羧酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚十二烷基苯磺酸异丙醇胺盐、十二烷基二苯醚二磺酸钠、十八烷基磺基琥珀酰胺二钠中的一种或几种。直链烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、松香酸钠、十二烷基苯磺酸异丙醇胺盐、十二烷基二苯醚二磺酸钠、十八烷基磺基琥珀酰胺二钠为阴离子表面活性剂；脂肪醇聚氧乙烯醚-7、脂肪醇聚氧乙烯醚-9、脂肪醇聚氧乙烯醚-15、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚羧酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚为非离子表面活性剂，同一类型的表面活性剂引气原理一致，结构的差异对气泡体积及分布可能存在差异。
进一步地，所述氧化剂包括：过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化钠、双氧水、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉、偶氮二氰基戊酸中的一种或几种；所述还原剂包括：吊白块、L-抗坏血酸钠、E51、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾中的一种或几种。过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化钠同属一类氧化剂，氧化机理相同，氧化效率存在差异；双氧水与叔丁基过氧化氢同属一类氧化剂，偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉、偶氮二氰基戊酸同属一类氧化剂。
进一步地，所述链转移剂包括：次磷酸钠、十二烷基硫醇、巯基乙醇、巯基乙酸、3-巯基丙酸异辛酯、巯基丙酸、巯基丙醇、甲酸钠中的一种或几种。十二烷基硫醇、巯基乙醇、巯基乙酸、3-巯基丙酸异辛酯、巯基丙酸、巯基丙醇作用机理一致，硫醇(巯基)夺取自由基形成硫醇自由基，可以重新引发新的聚合链，结构不同其形成自由基的活性不同，导致分子调控能力有差异。
根据二方面，本发明还提供了一种上述稳泡型混凝土引气剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：将1-2份氧化剂配置成2％质量浓度的溶液C1；将0.025-2份还原剂配置成2％质量浓度的溶液C2；将部分氧化剂和还原剂配置成滴加液用于滴加是为了控制反应进程，避免反应太过剧烈发生自聚，同时控制分子量分布。
S2：常温下，将去离子水投入反应釜中，开启搅拌，依次投入不饱和酸、不饱和酯、不饱和磺酸钠，混合搅拌均匀后投入表面活性剂继续搅拌均匀；
利用不饱和酸、不饱和酯、不饱和酰胺、不饱和磺酸钠反应活性高的特点，在氧化还原体系中发生聚合和分子链缠绕，同时将表面活性剂包裹在其中，形成分子链的缠绕和立体结构，整个合成中没有改变表面活性剂分子结构。
S3：往上述搅拌的溶液中依次投入不饱和酰胺、链转移剂、其余部分还原剂、其余部分氧化剂，每投完一个料搅拌2分钟后继续投加下一个料，以保证上一个原料完全溶解，避免前后两种料未进入溶液体系就直接反应。
S4：待反应升温时开始计时，利用循环水控制全程反应温度＜30℃，搅拌反应15min后停止搅拌，静置45-90min；由于整个聚合过程中会放出大量热，温度高于30℃以后不饱和酸、不饱和酯、不饱和磺酸钠，不饱和酰胺的活性就会发生改变，导致聚合活性过高，容易发生自聚，形成胶体，因此控制温度＜30℃。
S5：静置结束后再开启搅拌，同时开始滴加C1和C2溶液，滴加时间分别为68-72min，84-96min；
氧化剂和还原剂的用量和滴加使得引气剂分子量可以控制在2000～4000，实现了较高程度的低聚合，解决了表面活性剂稳泡性能差，气泡发起后，细小气泡很快融合成较大气泡，并且可能在几分钟内全部消失的问题，提高了气泡表面的黏弹性和强度提高了稳泡性。
S6：滴加结束后继续搅拌反应15分钟，结束后停止搅拌静置2-3h，通过两次静置反应，能够有效提高分子量，同时提高链缠绕程度。静置结束后，加入不饱和脂肪酸，搅拌30min后即得到稳泡型混凝土引气剂。不饱和脂肪酸由其带有亲水基团和憎水基团，其分子可以定向排列在气-液界面上，从而有效降低溶液的表面张力，提高了气泡膜厚度和稳泡性。
有益效果：
(1)本发明制备的稳泡型混凝土引气剂具有良好的起泡性和稳泡性，可以在混凝土中引入细小而均匀的气泡，使浆体饱满度提升，从而导致混凝土包裹性提升，有效提高并改善混凝土和易性，且在提高含气量的同时不影响混凝土强度。
(2)本发明制备的稳泡型混凝土引气剂在聚羧酸体系中能够稳定使用，由于聚羧酸减水剂的结构中具有亲水性支链，本发明所制备的引气剂结构中也具有亲水支链，可以与聚羧酸减水剂相容，因此本发明制备的引气剂与聚羧酸减水剂具有良好的适应性，与聚羧酸系减水剂、保坍剂、保水剂、缓凝剂等都有良好的相容性。
(3)本发明制备的稳泡型混凝土引气剂没有改变和破坏引气剂分子结构，生产成本低，有利于市场竞争和环境保护，符合引气剂高性能、功能型、环保型的发展理念。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
将1份过硫酸铵配置成2％质量浓度的溶液C1。将0.4份吊白块配置成2％质量浓度的溶液C2。
常温下，将612份去离子水投入反应釜中，开启搅拌，依次投入100份马来酸、40份丙烯酸、45份甲基丙烯酸甲酯、16份甲基丙烯磺酸钠，混合搅拌均匀后投入20份直链烷基苯磺酸钠、20份十八烷基磺基琥珀酰胺二钠继续搅拌均匀。往上述搅拌的溶液中依次投入15份丙烯酰胺、15份N-异丙基丙烯酰胺、6份次磷酸钠、0.6份吊白块、1份过硫酸铵，每投完一个料搅拌2min方可继续投加下一个料。待反应升温开始计时，利用循环水控制全程反应温度＜30℃，搅拌反应15min，停止搅拌静置45min。静置结束后开启搅拌，同时开始滴加C1和C2溶液，滴加时间分别为68min，84min。滴加结束后继续搅拌反应15min，结束后停止搅拌静置2h，随后加入18份油酸，搅拌30min后即得1号稳泡型混凝土引气剂。
实施例2
将2份过氧化苯甲酰配置成2％质量浓度的溶液C1。将0.025份硫酸亚铁配置成2％质量浓度的溶液C2。
常温下，将694.8份去离子水投入反应釜中，开启搅拌，依次投入70份甲基丙烯酸、20份6-马来酰亚胺基己酸、40份丙烯酸甲酯、30份马来酸三异丙醇胺酯、25份α-烯基磺酸钠，混合搅拌均匀后投入30份十二烷基硫酸钠、14份烷基酚聚氧乙烯醚羧酸钠继续搅拌均匀。往上述搅拌的溶液中依次投入25份马来酰亚胺、1份十二烷基硫醇、0.025份硫酸亚铁、4份双氧水，每投完一个料搅拌2min方可继续投加下一个料。待反应升温开始计时，利用循环水控制全程反应温度＜30℃，搅拌反应15min，停止搅拌静置90min。静置结束后开启搅拌，同时开始滴加C1和C2溶液，滴加时间分别为72min，96min。滴加结束后继续搅拌反应15min，结束后停止搅拌静置2.5h，随后加入25份亚麻油，搅拌30min后即得2号稳泡型混凝土引气剂。
实施例3
将1.5份偶氮二异丁脒盐酸盐配置成2％质量浓度的溶液C1。将2份E51配置成2％质量浓度的溶液C2。
常温下，将678.5份去离子水投入反应釜中，开启搅拌，依次投入80份丙烯酸、35份2-丙烯酸酰胺-2-甲基丙磺酸、40份丙烯酸羟乙酯、18份丙烯酸葡萄糖单酯、30份烯丙基磺酸钠，混合搅拌均匀后投入15份脂肪醇聚氧乙烯醚-9、13份十二烷基二苯醚二磺酸钠继续搅拌均匀。往上述搅拌的溶液中依次投入20份丙烯酰胺、8份羟甲基丙烯酰胺、8份亚甲基双丙烯酰胺、8份甲酸钠、1.5份吊白块、0.5份亚硫酸氢钾、2.5份过硫酸钾，每投完一个料搅拌2min方可继续投加下一个料。待反应升温开始计时，利用循环水控制全程反应温度＜30℃，搅拌反应15min，停止搅拌静置60min。静置结束后开启搅拌，同时开始滴加C1和C2溶液，滴加时间分别为70min，90min。滴加结束后继续搅拌反应15min，结束后停止搅拌静置3h，随后加入21份亚油酸，搅拌30min后即得3号稳泡型混凝土引气剂。
实施例4
将1.5份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐配置成2％质量浓度的溶液C1。将0.3份L-抗坏血酸钠配置成2％质量浓度的溶液C2。
常温下，将612份去离子水投入反应釜中，开启搅拌，依次投入80份甲基丙烯酸、20份苯乙烯磺酸、20份衣康酸、20份丙烯酸、60份丙烯酸羟丙酯、20份甲基丙烯磺酸钠，混合搅拌均匀后投入20份十二烷基磺酸钠、10份十二烷基二苯醚二磺酸钠、10份松香酸钠继续搅拌均匀。往上述搅拌的溶液中依次投入30份丙烯酰胺、2份巯基丙酸、0.1份硫酸亚铁、0.1份亚硫酸氢钠、1.5份过硫酸钠，每投完一个料搅拌2min方可继续投加下一个料。待反应升温开始计时，利用循环水控制全程反应温度＜30℃，搅拌反应15min，停止搅拌静置60min。静置结束后开启搅拌，同时开始滴加C1和C2溶液，滴加时间分别为80min，80min。滴加结束后继续搅拌反应15min，结束后停止搅拌静置2h，随后加入15份油酸、5份花生四烯酸搅拌30min后即到所述的稳泡型混凝土引气剂。
实施例5
混凝土匀质性指标按照GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行测试；掺引气剂后混凝土的含气量、抗压强度和抗冻性等按照GB/T8076-2008《混凝土外加剂》进行测试。引气剂和减水剂的掺量根据胶凝材料的用量，以固体成分计算。各实施例样品与市售十二烷基硫酸钠(K12)或三萜皂苷的性能对比，对比时与实施例1折算成同固含对比。
按表1所示的混凝土的配合比制备混凝土，在每一配比下的混凝土中分别添加K12、三萜皂苷和实施例1、2、3、4制备的引气剂。并对制得的混凝土进行性能测试，测试结果如表2所示。
表1
Figure BDA0003410298290000061
表2
Figure BDA0003410298290000062
Figure BDA0003410298290000071
注：复配外加剂掺量为2.0％，引气剂掺量为0.06％。
表2的数据表明：本发明制备的稳泡型混凝土引气剂具有良好的气泡性和稳泡性，可以改善新拌混凝土的和易性，同时保证混凝土强度不受影响。在配合比合理的条件下(配合比1)，稳泡型混凝土引气剂的稳泡性优于K12；对骨料较粗的，孔隙较大，浆体需要一定稠度稳定悬浮体系的材料上(配合比2、3)，稳泡型混凝土引气剂的起泡性和稳泡性优于K12，主要是K12所引气泡较大，而稳泡型混凝土引气剂所引气泡大小合适，分布在混凝土拌合物中，可以增加拌合物的稠度，抑制泌水；与三萜相比，稳泡型混凝土引气剂的起泡性更好。
对实施例1制备的引气剂与聚羧酸类减水剂和聚羧酸醚类保坍剂的复配性能进行测试，试验结果如表3所示。
表3
Figure BDA0003410298290000072
表3的数据表明：本发明制备的稳泡型混凝土引气剂与聚羧酸减水剂具有良好的适应性、体系稳定。

Claims (9)

1.一种稳泡型混凝土引气剂的制备方法，其特征在于，原料以重量份计包括：不饱和酸90～140份、不饱和酯45～70份、不饱和酰胺25～36份、不饱和磺酸钠16～30份、不饱和脂肪酸18～25份、表面活性剂28～40份、氧化剂2～6份、还原剂0.05～4份、链转移剂1～8份，去离子水640-775份；
所述不饱和酸包括：马来酸、富马酸、衣康酸、甲基丙烯酸、丙烯酸、苯乙烯磺酸、2-丙烯酸酰胺-2-甲基丙磺酸、6-马来酰亚胺基己酸中的一种或几种；
所述方法包括如下步骤：
S1：将1-2份氧化剂配置成2％质量浓度的溶液C1；将0.025-2份还原剂配置成2％质量浓度的溶液C2；
S2：常温下，将去离子水投入反应釜中，开启搅拌，依次投入不饱和酸、不饱和酯、不饱和磺酸钠，混合搅拌均匀后投入表面活性剂继续搅拌均匀；
S3：往上述搅拌的溶液中依次投入不饱和酰胺、链转移剂、其余部分还原剂、其余部分氧化剂，每投完一个料搅拌2分钟后继续投加下一个料；
S4：待反应升温时开始计时，利用循环水控制全程反应温度＜30℃，搅拌反应15min后停止搅拌，静置45-90min；
S5：静置结束后再开启搅拌，同时开始滴加C1和C2溶液，滴加时间分别为68-72min，84-96min；
S6：滴加结束后继续搅拌反应15分钟，结束后停止搅拌静置2-3h，随后加入不饱和脂肪酸，搅拌30min后即得到稳泡型混凝土引气剂。
2.如权利要求1所述的稳泡型混凝土引气剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和酯包括：甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、4-丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸葡萄糖单酯、甲基丙烯酰氧乙基马来酸单酯、马来酸单苯丙醇酯、马来酸聚乙二醇单甲醚酯、马来酸三异丙醇胺酯中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的稳泡型混凝土引气剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和酰胺包括：丙烯酰胺、马来酰亚胺、羟甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺一种或几种。
4.如权利要求1所述的稳泡型混凝土引气剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和磺酸钠包括：甲基丙烯磺酸钠、α-烯基磺酸钠、烯丙基磺酸钠中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的稳泡型混凝土引气剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和脂肪酸包括油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的稳泡型混凝土引气剂的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂包括：直链烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、松香酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚-7、脂肪醇聚氧乙烯醚-9、脂肪醇聚氧乙烯醚-15、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚羧酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚十二烷基苯磺酸异丙醇胺盐、十二烷基二苯醚二磺酸钠、十八烷基磺基琥珀酰胺二钠中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的稳泡型混凝土引气剂的制备方法，其特征在于，所述氧化剂包括：过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化钠、双氧水、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉、偶氮二氰基戊酸中的一种或几种；所述还原剂包括：吊白块、L-抗坏血酸钠、E51、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾中的一种或几种。
8.如权利要求1-7任一项所述的稳泡型混凝土引气剂的制备方法，其特征在于，所述链转移剂包括：次磷酸钠、十二烷基硫醇、巯基乙醇、巯基乙酸、3-巯基丙酸异辛酯、巯基丙酸、巯基丙醇、甲酸钠中的一种或几种。
9.一种稳泡型混凝土引气剂，其特征在于，根据权利要求1-8任一项所述的稳泡型混凝土引气剂的制备方法制备而成。
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