CN114349001A - 一种机械破碎法制备的金刚石微粉的净化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种机械破碎法制备的金刚石微粉的净化处理方法，包括以下步骤：将机械破碎法所制备的金刚石微粉加热氧化，冷却后加酸浸泡，然后水洗分离出金刚石微粉，再置于270～320℃的熔融的混合无机盐中保温1～2h，所述混合无机盐为无机氯化物和无机硝酸盐的混合物，然后冷却、水洗、超声清洗、干燥后，即可获得高纯净的金刚石微粉。本发明采用低温氧化、常温稀硫酸浸泡、无机熔盐除杂的净化处理方法，对机械破碎的金刚石微粉进行高效提纯，处理过程的中间产物可以全部回收利用，整个处理过程对环境友好，无任何有害物质的排放，实现了金刚石微粉全流程的高效、环保、节能、低成本的闭环提纯净化处理。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石提纯技术领域，具体涉及一种机械破碎法制备的金刚石微粉的净化处理方法。
背景技术
金刚石微粉广泛用于制备各类金刚石工具，用于切削、磨削、钻探、抛光等领域。随着现代工程技术的发展，市场对金刚石微粉的需求量越来越大，对金刚石微粉的质量提出了越来越高的要求。目前，金刚石微粉通常是采用机械球磨或气流破碎低强度粗颗粒金刚石的方式来生产制备。对于金刚石微粉来说，影响其质量的因素有粒度组成、颗粒形状、杂质含量及表面质量等。金刚石微粉的纯度，特别是表面杂质的种类及含量是影响其应用的重要因素，尤其是在应用于硅片切割的金刚石线锯、高光洁度玻璃/碳化硅/陶瓷器件的精密磨削/抛光等应用领域，需要粒度均匀、形状合适、表面纯净度高的金刚石微粉，各种杂质元素的含量通常控制在ppm级别水平。
金刚石微粉的提纯与采用高温高压技术所获取的合成柱的金刚石提纯之间差异较大。金刚石微粉通常是采用机械法破碎纯净的低强度金刚石颗粒方法而获取，其中的杂质系由原料金刚石颗粒在球磨/气流冲击破碎及后处理过程中所产生的杂质，包含金属杂质和非金属杂质。金属杂质主要是球磨生产过程中由球磨介质所产生的、与金刚石微粉间处于完全分离状态的Fe基物质，同时还有少量的金刚石破碎后所暴露于表面的内部金属触媒包裹物；无机物杂质主要元素是Si，是原料金刚石颗粒中存在的极少量的叶腊石残留物及金刚石微粉生产过程中所使用的硅酸盐分散剂；此外，还有极少量的杂质Ni、Ca、Mg等。
早期的人造金刚石提纯，通常是采用化学法除杂，即煮酸去除触媒金属，碱融去除叶腊石，耗酸/耗碱量大，生产效率低，污染严重，并且，金属触媒无法有效回收利用，造成极大的资源浪费。近年来行业中广泛采用电解法去除回收金刚石合成块中的大部分触媒金属，然后，再采用其它物理/化学方法对电解后的产物进一步提纯净化，这种电解法适于金属成分含量高、生产批量大的规模化生产，触媒组元的回收率可超过90％以上，大幅度节约了生产成本。但对于机械破碎的金刚石微粉来说，其中的杂质成分比例通常低于3％，不适于电解提纯工艺，特别是爆轰法所生产的超细金刚石粉，其表面还含有相当数量的非金刚石碳，采用电解技术也无法去除。因此，行业中开发了许多超细金刚石微粉的化学提纯技术，例如，有采用强氧化剂高锰酸钾与高氯酸、氢氟酸、浓硫酸、浓硝酸、王水、强碱等强氧化性/腐蚀性介质，对金刚石微粉表面的非金刚石碳、金属触媒成分、球磨铁屑、残余硅酸盐等杂质进行高温氧化等方式进行化学去除，但均存在着耗能大、酸雾大、酸污染严重的环保问题；同时，酸处理可以有效去除金属触媒组分，但却很难去除金刚石表面离子态的Al、Ca、Si等杂质。为此，需要开发金刚石微粉的非高温煮酸的节能、环保净化提纯技术。近年来，为了减少/避免使用强酸，业界开发了预氧化工艺来氧化去除金刚石合成原料中的石墨与金属组分，但如果金刚石表面的“触媒+石墨”包裹层过厚的话，会产生氧化不充分，部分石墨及金属触媒组分因无法被有效氧化去除而残留于金刚石表面，难以达到金刚石的合格提纯效果；还有，在氧化处理金刚石微粉时，当氧化温度高于500℃时，会有部分细颗粒微粉逐渐氧化损失，这也是工业规模化生产时所必须要避免的损失。
公告号为CN107601498B的专利公开了一种金刚石微粉的纯化方法，具体步骤为将金刚石微粉置于盐酸、硝酸和氢氟酸的混合酸液中密封并于80～220℃下动态处理，然后将酸处理后的干燥金刚石微粉在700～1000℃下用氯化氢气体或氯气气体进行氯化焙烧；其酸处理过程为混合浓酸加热，耗能大，酸污染重；而其所采取的高温氯化焙烧工艺，耗能高，且所用气体均为剧毒气体，受到环保政策的严格限制甚至被禁用，这也是本发明申请所着力避免的。公开号为CN108793154A的专利公布了一种高纯度金刚石微粉杂质的处理方法，具体处理工艺为先将金刚石微粉在浓硫酸中浸泡15～25分钟后再加入浓硝酸和高氯酸，在190～210℃保温4～5小时，水洗、干燥后得到一次纯化物，将一次纯化物与氢氧化钠混合在450～550℃焙烧3.5～4.5小时而得到二次纯化物，再将二次纯化物与高氯酸溶液混合加热至沸腾，保温3.5～4.5小时，冷却后水洗干燥；其核心工艺依然为浓酸/浓碱加热处理过程，酸/碱污染重。公开号为CN 111620336A的专利公开了一种金刚石微粉、金刚石单晶的洁净处理方法及设备，具体过程为将金刚石微粉在450～600℃氧化焙烧2～5h，氧化去除石墨并使金属触媒组分转化为金属氧化物，然后将焙烧产物与除锈剂混合加热至60～98℃反应1.5～5h，将金属氧化物溶解去除，分离提纯金刚石；但当采用这种方法来处理机械破碎的金刚石微粉时，在其所设定的氧化焙烧温度450～600℃范围内，细颗粒(尤其是粒度小于5μm)的金刚石微粉极易氧化挥发而损失掉，规模化生产时的损失量通常高于2％，这是生产企业所无法承受的损失，因而，规模化批量生产时，必须降低氧化温度(400℃以下)，以确保金刚石微粉不发生氧化损失。另外，除锈剂是通过化学/电化学作用机制来去除金属物体表面的氧化物，其在金刚石表面去除氧化物的效能因作用机理的变化而弱化。公开号为CN108190883A的专利公开了一种人造金刚石的提纯方法，对金刚石合成柱经过机械破碎后的粉体颗粒在400-600℃的空气气氛中进行微波加热30min，通过微波的选择性加热-气相氧化金刚石表面未转化的石墨组分，随后对经过微波加热后的金刚石进行湿态球磨破碎，再采用磁选方法分离去除金属触媒组分，最后将所得金刚石颗粒再次在活化剂条件下通过微波震荡作用而净化金刚石表面；但这种方法的缺陷是当经过球磨破碎后的金刚石颗粒表面的包裹层(石墨+触媒)较厚时，氧气的氧化渗透能力有限，无法渗透过整个致密厚度层而氧化至金刚石表面的石墨，因而，也就不能保证充分而有效的剥离金刚石表面的包裹物，不易实现金刚石的有效净化，特别是对于团聚的细颗粒金刚石破碎块体，净化难度更大；如若对金属触媒组分仅仅是氧化去除而不加以回收利用，也会造成极大的资源浪费，这也是生产厂家所难以接受的，因而，这种方法不易在规模化工业生产中推广应用。
发明内容
为了克服上述技术不足，本发明采用低温氧化、常温稀硫酸浸泡(浸泡残液不排放，可进行环保转化利用)、无机熔盐除杂的技术工艺，对机械破碎金刚石微粉进行高效提纯，可大幅度减少酸用量，而且不产生酸雾及酸排放，整个处理过程对环境友好，无任何有害物质的排放，实现了金刚石微粉的高效、绿色、环保提纯。
本发明采用以下技术方案：
一种机械破碎法制备的金刚石微粉的净化处理方法，包括以下步骤：
(1)加热氧化：将机械破碎法所制备的金刚石微粉加热氧化，使杂质中的金属成分转变为金属氧化物，即将杂质Fe转化为Fe2O3，然后冷却；
(2)冷酸浸泡：将步骤(1)冷却后的金刚石微粉加冷酸浸泡，使金属氧化物转化为可溶性的金属盐，然后水洗，即将Fe2O3转化为铁盐而水溶去除，分离出初步净化后的金刚石微粉；
(3)熔盐净化：将步骤(2)初步净化后的金刚石微粉置于270～320℃的熔融的混合无机盐(即混合无机熔盐)中保温1～2h，由此去除金刚石微粉表面粘附的、煮酸都难以除掉的离子态的Ca、Mg、Al等杂质元素，所述混合无机盐为无机氯化物和无机硝酸盐的混合物；然后冷却、水洗、超声清洗、干燥后，即可获得高纯净的金刚石微粉。
进一步地，所述机械破碎法采用球磨或气流磨，机械破碎法所制备的金刚石微粉的平均粒径小于50μm。
进一步地，步骤(1)所述加热氧化在空气气氛条件下进行，加热温度为370～400℃，保温时间为2～4小时，然后自然缓冷。
进一步地，步骤(2)所述酸为质量浓度≤10％的稀硫酸，酸的加入量以能完全溶解金属氧化物即可。优选的，所述硫酸与铁的摩尔数比为(1.1～1.3):1。
进一步地，步骤(2)所述冷酸浸泡采用耐酸槽，室温条件下，将步骤(1)冷却后的金刚石微粉置于存放有稀硫酸的耐酸槽中浸泡2～4小时，然后将金刚石微粉分离取出，浸泡后的酸液留置于耐酸槽中；用水冲洗所分离出的金刚石微粉至冲洗水液呈中性，随后烘干金刚石微粉；冲洗后的水溶液导入所述的存有残余浸泡酸液的耐酸槽中等待后续的中和处理。。
进一步地，向所述的存有处理残液的耐酸槽中加入铁粉，中和残余稀酸，使溶液pH＝7，然后蒸馏回收铁盐。
进一步地，步骤(3)中所述初步净化后的金刚石微粉和混合无机盐的质量比为1:2。
进一步地，所述无机氯化物与无机硝酸盐的混合物中，无机氯化物的重量占比为50～75％，余量为无机硝酸盐。
进一步地，所述无机氯化物为NaCl、KCl、LiCl中的一种或几种；所述无机硝酸盐为Na2NO3、K2NO3、NaNO2、KNO2中的一种或几种。
进一步地，步骤(3)中金刚石微粉和熔融的混合无机盐冷却后，置于水中，盐类物质溶于水中，金刚石微粉产生沉降，然后分离取出金刚石微粉，水中的盐类物质蒸馏干燥后循环使用；再次将金刚石微粉置于水中超声清洗15～30分钟，最后干燥，即可获得高纯净的金刚石微粉。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明采用低温氧化、常温稀硫酸浸泡、无机熔盐除杂的净化处理方法，对机械破碎的金刚石微粉进行高效提纯，可大幅度减少酸用量，不产生酸雾及酸排放，而且处理过程的中间产物可以全部回收利用，整个处理过程对环境友好，无任何有害物质的排放，彻底抛弃了传统的高污染、高成本的金刚石高温煮酸提纯工艺，实现了金刚石微粉全流程的高效、环保、节能、低成本的闭环提纯净化处理。
2、本发明的加热氧化步骤，金刚石微粉在空气中加热温度≤400℃，确保细颗粒金刚石微粉不产生任何氧化损失，而将氧化金属触媒组分转化为金属氧化物，然后在常温下采用少量稀硫酸浸泡溶解金属氧化物而将其快速转化为金属硫酸盐的方式，可替代传统的高温煮酸工艺，可减少90％以上的酸用量，并可大幅度提高生产效率。
3、本发明净化处理过程中的残余酸液可用廉价的还原铁粉进行中和，转化为硫酸铁盐而回收利用，有效消除了残酸排放，实现了残余废物的环保、再生利用。
4、本发明净化处理过程中的混合熔盐可反复循环利用，即环保，又节约生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步说明。
本发明对机械破碎法所制备的金刚石微粉原料在空气炉中于370～400℃氧化处理2～4h，将物料中的金属成分转变为金属氧化物，然后对烧结冷却后的物料进行冷酸(稀硫酸)浸泡，快速将物料中的金属氧化物转化为可溶性的金属硫酸盐，由此去除金属杂质，随后分离提取金刚石微粉，对其反复水洗至水溶液的pH＝7，冲洗水溶液回收至冷酸浸泡后的酸溶液中共同存放；水洗干燥后的金刚石微粉在270～320℃的“无机氯化物+无机硝酸盐”的混合无机熔盐中保温2～4h，由此去除金刚石微粉表面粘附的、煮酸都难以除掉的离子态的Ca、Mg、Al等杂质元素，然后加水溶解混合无机盐而分离提取金刚石微粉，并采用去离子水将金刚石微粉超声净化处理至洁净状态。处理过程中所产生的冲洗水溶液和冷酸浸泡后的酸溶液可通过添加还原铁粉将残余硫酸转化为硫酸铁盐而回收利用，水溶性混合无机盐可蒸馏干燥后循环使用，从而实现金刚石微粉的绿色环保、无任何污染排放的绿色提纯加工。
由于冷酸浸泡并水洗后的金刚石微粉表面会附着有一定数量的Ca2+、Mg2+、Al3+等离子杂质，因为这些带电离子杂质受到金刚石表面的SP3悬键的吸附，难以进入酸液而去除，因此采用传统的煮酸工艺处理后的金刚石表面，总会存在相当数量的离子杂质，其中的Ca2+、Mg2+、Al3+等的含量可超过100ppm。而采用本发明的混合无机熔盐处理后，由于混合无机熔盐的负电吸附能力更强，可将上述带正电荷的杂质离子从金刚石表面夺取并溶于混合无机熔盐中，其在金刚石表面的附着量可显著降低至30ppm以下，可大幅度提高金刚石的表面纯净度。
实施例1
称取10000ct粒径在35μm以下的机械破碎金刚石微粉，抽样测试分析杂质总量为1.65wt％。将机械破碎后的金刚石微粉置于马弗炉中在空气气氛下加热至400℃，保温2h进行氧化处理，将加热氧化冷却后的金刚石微粉移入配有排风系统的耐酸料槽中，按着与金刚石微粉中铁的摩尔比为1.2:1的比例加入浓度为8％的稀硫酸水溶液，常温下浸泡反应2h，浸泡后的酸液留置于耐酸槽中。将金刚石微粉从耐酸槽中取出，用清水反复冲洗至冲洗后的水溶液的pH＝7，冲洗后的水溶液排入盛装浸泡后酸液的耐酸槽中。加热干燥水洗后的金刚石微粉，然后将金刚石微粉与NaCl：LiCl：NaNO3＝3:3:4(重量比)的混合无机盐按重量比1:2的比例置于氧化铝坩埚中，空气气氛下在马弗炉中加热至320℃，保温1.5h，冷却后，将混合物料移出坩埚，置于铝合金料槽中，加入混合无机盐3倍重量的水，将混合无机盐完全溶解于水，然后分离提取金刚石微粉并用清水反复浸泡冲洗，最后在纯净水中超声清洗金刚石微粉15min，分离、干燥金刚石微粉，检验合格后包装入库。
处理过程中，向在上述盛放冲洗后的水溶液以及浸泡后酸液的耐酸槽中中加入粒度为200目的还原铁粉来中和残留酸液，生成中性、可回收利用的硫酸铁盐，从而避免残留酸液的排放；混合无机盐水溶液经水分蒸发后所得固态混合无机盐可重复利用。
上述提纯处理后的金刚石微粉成品的杂质含量为0.014％，各杂质成分的具体含量如下表1：
表1
| 杂质元素 | Fe | Ni | Mn | Si | Ca | Mg |
| 含量(ppm) | 23.757 | 0.6743 | 0.5308 | 85.126 | 22.931 | 6.5541 |
实施例2
称取30000ct粒径在20μm以下的机械破碎金刚石微粉，抽样测试分析杂质总量为1.73wt％。将金刚石微粉置于马弗炉中在空气气氛下加热至390℃，保温2.5h进行氧化处理，将加热氧化冷却后的金刚石微粉移入配有排风系统的耐酸料槽中，按着与金刚石微粉中铁的摩尔比为1.3:1的比例加入浓度为6％的稀硫酸水溶液，常温下浸泡反应3h，浸泡后的酸液留置于耐酸槽中。将金刚石微粉从耐酸槽中取出，用清水反复冲洗至冲洗后的水溶液的pH＝7，冲洗后的水溶液排入盛装浸泡后酸液的耐酸槽中。加热干燥冲洗后的金刚石微粉，然后将金刚石微粉与NaCl：LiCl：NaNO3＝2:4:4(重量比)的混合无机盐按重量比1:2的比例置于氧化铝坩埚中，空气气氛下在马弗炉中加热至320℃，保温2h，冷却后，将混合物料移出坩埚，置于铝合金料槽中，加入混合无机盐3倍重量的水将混合无机盐完全溶解，然后分离提取金刚石微粉并用清水多次浸泡冲洗，最后在纯净水中超声清洗金刚石微粉20min，分离、干燥金刚石微粉，检验合格后包装入库。
处理过程中，向在上述盛放冲洗后的水溶液以及浸泡后酸液的耐酸槽中中加入粒度为200目的还原铁粉来中和残留酸液，生成中性、可回收利用的硫酸铁盐，从而完全避免了残余反应物的污染排放；无机溶盐水溶液经水分蒸发后所得固态混合无机盐可重复利用。
经检测，上述提纯处理后的金刚石微粉成品的杂质含量为0.011wt％，各杂质成分的具体含量如下表2：
表2
| 杂质元素 | Fe | Ni | Mn | Si | Ca | Mg |
| 含量(ppm) | 31.637 | 3.4185 | 0.6738 | 46.208 | 18.369 | 7.3517 |
实施例3
称取50000ct粒径在50μm以下的机械破碎金刚石微粉，抽样测试分析杂质总量为1.46wt％。将称取的金刚石微粉置于马弗炉中在空气气氛下加热至400℃，保温3h进行氧化处理，将加热氧化冷却后的金刚石微粉移入配有排风系统的耐酸料槽中，按着与金刚石微粉中铁的摩尔比为1.2:1的比例加入浓度为7％的稀硫酸水溶液，常温下浸泡反应3h，浸泡后的酸液留置于耐酸槽中。将金刚石微粉从耐酸槽中取出，用清水反复冲洗至冲洗后的水溶液的pH＝7，冲洗后的水溶液排入盛装浸泡后酸液的耐酸槽中。加热干燥冲洗后的金刚石微粉，然后将金刚石微粉与NaCl：LiCl：NaNO3＝3:4:3(重量比)的混合无机盐按重量比1:2的比例置于氧化铝坩埚中，空气气氛下在马弗炉中加热至310℃，保温1h，冷却后，将混合物料移出坩埚，置于铝合金料槽中，加入混合无机盐3倍重量的水将混合无机盐完全溶解，然后分离提取金刚石微粉并用清水多次浸泡冲洗，最后在纯净水中超声清洗金刚石微粉25min，分离、干燥金刚石微粉，检验合格后包装入库。
处理过程中，向在上述盛放冲洗后的水溶液以及浸泡后酸液的耐酸槽中中加入粒度为200目的还原铁粉来中和残留酸液，生成中性、可回收利用的硫酸铁盐，从而完全避免了残余反应物的污染排放；无机溶盐水溶液经水分蒸发后所得固态混合无机盐可重复利用。
经检测，上述提纯处理后的金刚石微粉成品的纯度＞99.9wt％，各杂质成分的具体含量如表3：
表3
| 杂质元素 | Fe | Ni | Mn | Si | Ca | Mg |
| 含量(ppm) | 22.806 | 0.5813 | 0.4532 | 28.315 | 15.276 | 8.2037 |
实施例4
称取20000ct粒径在20μm以下的机械破碎金刚石微粉，抽样测试分析杂质总量为1.82wt％。将所称取的金刚石微粉置于马弗炉中在空气气氛下加热至390℃，保温2h进行氧化处理，将加热氧化冷却后的金刚石微粉移入配有排风系统的耐酸料槽中，按着与金刚石微粉中铁的摩尔比为1.1:1的比例加入浓度为8％的稀硫酸水溶液，常温下浸泡反应2.5h，浸泡后的酸液留置于耐酸槽中。将金刚石微粉从耐酸槽中取出，用清水反复冲洗至冲洗后的水溶液的pH＝7，冲洗后的水溶液排入盛装浸泡后酸液的耐酸槽中。加热干燥冲洗后的金刚石微粉，然后将金刚石微粉与NaCl：LiCl：NaNO3＝1:5:4(重量比)的混合无机盐按重量比1:2的比例置于氧化铝坩埚中，空气气氛下在马弗炉中加热至300℃，保温1.5h，冷却后，将混合物料移出坩埚，置于铝合金料槽中，加入混合无机盐3倍重量的水将混合无机盐完全溶解，然后分离提取金刚石微粉并用清水多次浸泡冲洗，最后在纯净水中超声清洗金刚石微粉18min，分离、干燥金刚石微粉，检验合格后包装入库。
处理过程中，向在上述盛放冲洗后的水溶液以及浸泡后酸液的耐酸槽中中加入粒度为200目的还原铁粉来中和残留酸液，生成中性、可回收利用的硫酸铁盐，从而完全避免了残余反应物的污染排放；无机溶盐水溶液经水分蒸发后所得固态混合无机盐可重复利用。
经检测，上述提纯处理后的金刚石微粉成品的纯度＞99.9wt％，各杂质成分的具体含量如表4：
表4
| 杂质元素 | Fe | Ni | Mn | Si | Ca | Mg |
| 含量(ppm) | 38.146 | 0.6013 | 0.3872 | 29.436 | 16.373 | 9.0526 |
实施例5
称取10000ct粒径在10μm以下的机械破碎金刚石微粉，抽样测试分析杂质总量为2.02wt％。将所称取的金刚石微粉置于马弗炉中在空气气氛下加热至370℃，保温2h进行氧化处理，将加热氧化冷却后的金刚石微粉移入配有排风系统的耐酸料槽中，按着与金刚石微粉中铁的摩尔比为1.1:1的比例加入浓度为10％的稀硫酸水溶液，常温下浸泡反应2h，浸泡后的酸液留置于耐酸槽中。将金刚石微粉从耐酸槽中取出，用清水反复冲洗至冲洗后的水溶液的pH＝7，冲洗后的水溶液排入盛装浸泡后酸液的耐酸槽中。干燥冲洗后的金刚石微粉，然后将金刚石微粉与NaCl：LiCl：NaNO3＝2:4:4(重量比)的混合无机盐按重量比1:2的比例置于氧化铝坩埚中，空气气氛下在马弗炉中加热至310℃，保温2h，冷却后，将混合物料移出坩埚，置于铝合金料槽中，加入混合无机盐3倍重量的水将混合无机盐完全溶解，然后分离提取金刚石微粉并用清水多次浸泡冲洗，最后在纯净水中超声清洗金刚石微粉20min，分离、干燥金刚石微粉，检验合格后包装入库。
处理过程中，向在上述盛放冲洗后的水溶液以及浸泡后酸液的耐酸槽中中加入粒度为200目的还原铁粉来中和残留酸液，生成中性、可回收利用的硫酸铁盐，从而完全避免了残余反应物的污染排放；无机溶盐水溶液经水分蒸发后所得固态混合盐可重复利用。
经检测，上述提纯处理后的金刚石微粉成品的纯度＞99.9wt％，各杂质成分的具体含量如表5：
表5
| 杂质元素 | Fe | Ni | Mn | Si | Ca | Mg |
| 含量(ppm) | 56.332 | 0.4158 | 0.6029 | 28.531 | 18.016 | 7.2143 |
以上所述之实施例，只是本发明的较佳实施例而已，仅仅用以解释本发明，并非限制本发明实施范围，对于本技术领域的技术人员来说，当然可根据本说明书中所公开的技术内容，通过置换或改变的方式轻易做出其它的实施方式，故凡在本发明的原理及工艺条件所做的变化和改进等，均应包括于本发明申请专利范围内。
Claims (10)
1.一种机械破碎法制备的金刚石微粉的净化处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）加热氧化：将机械破碎法所制备的金刚石微粉加热氧化，使杂质中的金属成分转变为金属氧化物，然后冷却；
（2）冷酸浸泡：将步骤（1）冷却后的金刚石微粉加冷酸浸泡，使金属氧化物转化为可溶性的金属盐，然后水洗，分离出初步净化后的金刚石微粉；
（3）熔盐净化：将步骤（2）初步净化后的金刚石微粉置于270～320℃的处于熔融状态的混合无机盐中保温1～2h，所述混合无机盐为无机氯化物和无机硝酸盐的混合物；然后冷却、水洗、超声清洗、干燥后，即可获得高纯净的金刚石微粉。
2.根据权利要求1所述的一种机械破碎法制备的金刚石微粉的净化处理方法，其特征在于，所述机械破碎法采用球磨或气流磨，机械破碎法所制备的金刚石微粉的平均粒径小于50µm。
3.根据权利要求1所述的一种机械破碎法制备的金刚石微粉的净化处理方法，其特征在于，步骤（1）所述加热氧化在空气气氛条件下进行，加热温度为370～400℃，保温时间为2～4小时。
4.根据权利要求1所述的一种机械破碎法制备的金刚石微粉的净化处理方法，其特征在于，步骤（2）所述酸为质量浓度≤10%的稀硫酸。
5.根据权利要求1所述的一种机械破碎法制备的金刚石微粉的净化处理方法，其特征在于，步骤（2）所述冷酸浸泡的浸泡时间为2～4小时，浸泡后的金刚石微粉用水冲洗至冲洗后的水溶液呈中性，然后分离并干燥金刚石微粉。
6.根据权利要求5所述的一种机械破碎法制备的金刚石微粉的净化处理方法，其特征在于，所述用水冲洗后的水溶液和冷酸浸泡后的酸液均加入铁粉进行中和，使溶液pH=7，然后蒸馏回收铁盐。
7.根据权利要求1所述的一种机械破碎法制备的金刚石微粉的净化处理方法，其特征在于，步骤（3）中所述初步净化后的金刚石微粉和混合无机盐的质量比为1:2。
8.根据权利要求1所述的一种机械破碎法制备的金刚石微粉的净化处理方法，其特征在于，所述混合无机盐中无机氯化物的重量占混合无机盐总重量为50～75%。
9.根据权利要求1所述的一种机械破碎法制备的金刚石微粉的净化处理方法，其特征在于，所述无机氯化物为NaCl、KCl、LiCl中的一种或几种；所述无机硝酸盐为Na2NO3、K2NO3、NaNO2、KNO2中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的一种机械破碎法制备的金刚石微粉的净化处理方法，其特征在于，步骤（3）中金刚石微粉和熔融的混合无机盐冷却后，置于水中，盐类物质溶于水中，金刚石微粉产生沉降，然后分离取出金刚石微粉，水中的盐类物质蒸馏干燥后循环使用；再次将金刚石微粉置于水中超声清洗15～30分钟，最后干燥，即可获得高纯净的金刚石微粉。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN115340089A (zh) * | 2022-08-24 | 2022-11-15 | 内蒙古唐合科技有限公司 | 一种人造金刚石的提纯方法 |
| CN115340089B (zh) * | 2022-08-24 | 2024-02-06 | 内蒙古唐合科技有限公司 | 一种人造金刚石的提纯方法 |
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| CN114349001B (zh) | 2024-02-20 |
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