CN114345255B - 连续制备3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种连续制备3,3,3‑三氟‑2,2‑二氯丙醛的装置，其中第一微反应器设有液相入口、气相入口和产物出口，液相入口与液相输入管路相连，臭氧发生系统通过气相输入管路与气相入口相连，产物出口通过第一中间管路与气液分离罐的输入口相连，第二微反应器设有氧化产物入口、还原剂入口和反应液出口，气液分离罐的液相输出口通过第二中间管路与氧化产物入口相连，还原剂入口与还原剂输入管路相连，反应液出口与输出管路相连，3,3‑二氯‑4,4,4‑三氟‑1‑苯基丁烯与臭氧发生氧化反应形成中间氧化产物，氧化产物与还原剂发生还原反应形成产品反应液。本发明降低了反应时间，提高了产品收率，并且生成的副产物可提高生产收益。

Description

连续制备3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的装置

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体地说是一种连续制备3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的装置。

背景技术

含氟农药是十分重要的含氟精细化学品，其具有高选择性、高附加值、低用量、低毒和低残留等特点，完全符合现代农药的发展趋势，目前已成为国际国内市场的骨干产品。而2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是一种应用十分广泛的含氟吡啶类有机中间体，它是合成昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂氟啶脲(Chlorfluazuron)、苯甲酰脲类昆虫生长调节剂啶蜱脲(Fluazuron)、芳氧苯氧基丙酸酯类除草剂吡氟氯禾灵(Haloxyfop)、广谱杀菌剂氟啶胺(Fluazinan)等高效农药的关键中间体。目前2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法主要有闭环法和氟化法，其中氟化法较为简便，但是由于使用了高毒性高腐蚀性的氟化氢，在设备、安全性方面存在很大安全隐患。相比之下闭环法更为安全，其中3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛(CAS号：82107-24-2)是闭环法的重要中间体，因此其是制备2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的重要原料。

现有技术中已经出现了多种3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的合成方法，如授权公告号为CN103420819B的中国发明专利中公开了一种制备农药中间体3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的方法，该方法以1,1,1-三氟三氯乙烷和甲醛为原料合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛，总收率稳定在60％以上，但该方法用到了甲醛和金属粉末，同样存在安全性不足的问题。又如公开号为CN108929210A的中国发明专利申请中公开了一种农药中间体3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的合成方法，该方法以1,1,1-三氟三氯乙烷和苯乙烯为原料，经加成、消去、臭氧化、还原反应合成3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛，总收率稳定在70％以上，但该方法的步骤(1)蒸馏过程反应时间为4小时(4～10小时)以上，步骤(2)脱卤反应时间为1小时(1～5小时)以上，步骤(3)臭氧化反应时间为3小时(3～12小时)以上，步骤(4)还原反应时间为0.5小时(0.5～5)以上，整个过程反应时间长，能耗较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续制备3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的装置，大大降低了反应时间，同时提高了3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛产品收率，并且生成的副产物苯甲醛、三苯基氧膦均有一定的市场价值，提高了生产收益。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种连续制备3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的装置，包括第一微反应器、第二微反应器、气液分离罐和臭氧发生系统，其中第一微反应器设有液相入口、气相入口和产物出口，所述液相入口与设有第一恒流泵的液相输入管路相连，且3,3-二氯-4,4,4-三氟-1-苯基丁烯经由所述液相输入管路输入，臭氧发生系统通过气相输入管路与所述气相入口相连，所述产物出口通过第一中间管路与所述气液分离罐的输入口相连，且3,3-二氯-4,4,4-三氟-1-苯基丁烯与臭氧发生氧化反应形成中间氧化产物由所述产物出口输出，第二微反应器设有氧化产物入口、还原剂入口和反应液出口，所述气液分离罐的液相输出口通过设有第二恒流泵的第二中间管路与所述氧化产物入口相连，所述还原剂入口与设有第三恒流泵的还原剂输入管路相连，且输入的还原剂为三苯基膦，所述反应液出口与输出管路相连，且氧化产物与所述还原剂发生还原反应形成产品反应液由所述反应液出口输出。

所述第一微反应器设于第一水浴池中，所述第二微反应器设于第二水浴池中。

所述第一恒流泵与第一微反应器之间的液相输入管路上设有第一预冷管，所述第一微反应器输出侧的第一中间管路上设有第一延时管，且所述第一预冷管、第一微反应器和第一延时管均设于第一水浴池中。

所述第三恒流泵与第二微反应器之间的还原剂输入管路上设有第二预冷管，所述第二微反应器的输出管路上设有第二延时管，且所述第二预冷管和第二延时管均设于第二水浴池中。

所述臭氧发生系统包括依次串联的氧气瓶、臭氧发生器和质量流量控制器，所述质量流量控制器通过气相输入管路与所述气相入口相连。

所述第一微反应器内部设有呈蛇形往复折弯的第一折弯流道，且所述第一折弯流道输入端与所述液相入口连通、输出端与所述产物出口连通，所述第一折弯流道的第一个直线输入段形成输入流道段，且所述气相入口与所述输入流道段之间设有多组分流道，所述第一折弯流道内部沿着长度方向交错设有凸起部。

所述第一折弯流道的通道直径为D，所述凸起部直径d和高度h存在以下约束条件：

各个凸起部之间的间距相等且均为2.5D；

1/2D≤d≤3/4D，且d沿着传输方向增大，所述第一折弯流道入口处的凸起部直径d＝1/2D，出口处的凸起部直径d＝3/4D；

1/2D≤h≤4/5D，且h沿着传输方向增大，所述第一折弯流道入口处的凸起部高度h＝1/2D，出口处的凸起部高度的h＝4/5D。

所述第二微反应器内部设有呈蛇形往复折弯的第二折弯流道，其中所述第二折弯流道的输入端设有一个预混腔，所述氧化产物入口和还原剂入口均与所述预混腔连通，所述第二折弯流道的输出端与反应液出口连通，所述第二折弯流道沿着传输方向交错设有菱形空腔和圆形空腔，且所述菱形空腔内设有菱形柱体，所述圆形空腔内设有圆形柱体，所述菱形柱体与所述菱形空腔的腔壁之间形成菱形通道，所述圆形柱体与所述圆形空腔的腔壁之间形成圆形通道。

所述产品反应液经蒸馏除去溶剂得到3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛、苯甲醛、三苯基氧膦和剩余的三苯基膦。

3,3-二氯-4,4,4-三氟-1-苯基丁烯与臭氧的反应方程式如下所示：

氧化产物与三苯基膦的反应方程式如下所示：

本发明的优点与积极效果为：

1、本发明采用3,3-二氯-4,4,4-三氟-1-苯基丁烯与臭氧发生氧化反应，反应涉及气-液两相，传统间歇反应液传质效果较差，所需臭氧的量远大于理论用量，而本发明的第一微反应器具有极佳的传质效果，并且可以大大提高气-液混合、反应效率，而本发明的中间氧化产物与还原剂的反应属于液-液反应，在第二微反应器中反应同样提高液-液混合、反应效率，因此本发明相比于现有技术，不仅大大降低了反应时间，同时也显著提高了3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛产品收率，而且本发明提高了上述反应的换热效果，能够快速移走反应热量，提高工艺的安全性。

2、本发明生成的副产物苯甲醛、三苯基氧膦均有一定的市场价值，比如苯甲醛可用于合成月桂醛、月桂酸香料等，三苯基氧膦可以作为有机合成中间体、医药中间体、催化剂和萃取剂等，提高了生产收益。

附图说明

图1为本发明装置的结构示意图，

图2为图1中的第一微反应器结构示意图，

图3为图1中的第二微反应器结构示意图。

其中，1为第一恒流泵，2为氧气瓶，3为第一微反应器，301为第一折弯流道，3011为输入流道段，302为凸起部，303为第一分流道，304为第二分流道，4为第一水浴池,5为臭氧发生器，6为质量流量控制器，7为气液分离罐，8为第二恒流泵，9为第二水浴池,10为第二微反应器，101为第二折弯流道，1011为菱形通道，1012为圆形通道，102为预混腔，11为第三恒流泵，12为第一预冷管，13为第一延时管，14为第二预冷管，15为第二延时管，16为液相输入管路，17为气相输入管路，18为第一中间管路，19为第二中间管路，20为还原剂输入管路，21为输出管路。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详述。

如图1～3所示，本发明包括第一微反应器3、第二微反应器10、气液分离罐7和臭氧发生系统，其中如图2所示，所述第一微反应器3设有液相入口、气相入口和产物出口，所述液相入口与设有第一恒流泵1的液相输入管路16相连，臭氧发生系统通过气相输入管路17与所述气相入口相连，所述产物出口通过第一中间管路18与所述气液分离罐7的输入口相连，如图3所示，所述第二微反应器10设有氧化产物入口、还原剂入口和反应液出口，所述气液分离罐7的液相输出口通过设有第二恒流泵8的第二中间管路19与所述氧化产物入口相连，所述还原剂入口与设有第三恒流泵11的还原剂输入管路20相连，所述反应液出口与输出管路21相连。

如图1所示，所述第一恒流泵1与第一微反应器3之间的液相输入管路16上设有第一预冷管12，所述第一微反应器3输出侧的第一中间管路18上设有第一延时管13，且所述第一预冷管12、第一微反应器3和第一延时管13均设于第一水浴池4中。如图1所示，所述第三恒流泵11与第二微反应器10之间的还原剂输入管路20上设有第二预冷管14，所述第二微反应器10输出侧的输出管路21上设有第二延时管15，且所述第二预冷管14和第二延时管15均设于第二水浴池9中。本实施例中，所述第一预冷管12、第一延时管13、第二预冷管14和第二延时管15均为不锈钢材质的螺旋盘管结构，所述第一水浴池4和第二水浴池9控制反应温度。

如图1所示，所述臭氧发生系统包括依次串联的氧气瓶2、臭氧发生器5和质量流量控制器6，所述质量流量控制器6通过气相输入管路17与所述气相入口相连，所述氧气瓶2出口连接臭氧发生器5生成臭氧，并利用质量流量控制器6控制臭氧流量。所述氧气瓶2和臭氧发生器5之间设有减压阀和入气压力表。

如图2所示，所述第一微反应器3内部设有呈蛇形往复折弯的第一折弯流道301，且所述第一折弯流道301输入端与所述液相入口连通、输出端与所述产物出口连通，所述第一折弯流道301的第一个直线输入段形成输入流道段3011，且所述气相入口与所述输入流道段3011之间设有多组分流道，由于臭氧体积远大于液相3,3-二氯-4,4,4-三氟-1-苯基丁烯溶液的体积，所以二者在混合时将臭氧分成多股与液相接触，可以提高混合效果，本实施例中，所述气相入口与所述输入流道段3011之间设有第一分流道303和第二分流道304，所述第一分流道303和第二分流道304均包括唯一一个入口和多个出口，其中所述第一分流道303的唯一的入口与所述气相入口连通，所述第一分流道303的多个出口分别与对应第二分流道304的唯一的入口连通，所述第二分流道304的各个出口均等间距设置并与所述输入流道段3011垂直连通。

另外如图2所示，所述第一折弯流道301内部沿着长度方向交错设有凸起部302，气液接触后的混合液通过含有柱状障碍物的通道时，会进一步提高混合效果，所述第一折弯流道301的通道直径为D，所述凸起部302直径d和高度h存在以下约束条件：

各个凸起部302之间的间距相等且均为2.5D；

1/2D≤d≤3/4D，且d沿着传输方向增大，所述第一折弯流道301入口处的凸起部302直径d＝1/2D，出口处的凸起部302直径d＝3/4D；

1/2D≤h≤4/5D，且h沿着传输方向增大，所述第一折弯流道301入口处的凸起部302高度h＝1/2D，出口处的凸起部302高度的h＝4/5D。

在所述第一折弯流道301的前半部分凸起部302直径和高度相对较小，这样反应开始时，由于液相和气相刚垂直接触混合，可以保证有足够空间实现两者较好的冲击混合效果，而所述第一折弯流道301的后半部分凸起部302直径和高度相对较大，主要是对气液混合流体有强化混合的效果。另外所述凸起部302直径和高度不宜过大或过小，过小无法实现强化混合效果，过大则无法保证流通效率，本发明经过反复实验确定上述约束条件。所述第一微反应器3也可以根据实际需要选择降膜微反应器或T-型填料微反应器。

如图3所示，所述第二微反应器10内部设有呈蛇形往复折弯的第二折弯流道101，其中所述第二折弯流道101的输入端设有一个预混腔102，所述氧化产物入口和还原剂入口均与所述预混腔102连通，所述第二折弯流道101的输出端与反应液出口连通，所述第二折弯流道101沿着传输方向交错设有菱形空腔和圆形空腔，且所述菱形空腔内设有菱形柱体，所述圆形空腔内设有圆形柱体，所述菱形柱体与所述菱形空腔的腔壁之间形成菱形通道1011，所述圆形柱体与所述圆形空腔的腔壁之间形成圆形通道1012，氧化产物与还原剂在第二微反应器10中进行反应，两股物料先在预混腔102接触混合后，先被菱形通道1011分成两股后再混合，之后再碰撞到圆形柱体分成两股，然后再进入下一个菱形通道1011、然后再碰撞到圆形柱体，经过数个循环后，从反应器流出，实现充分反应。

所述第一微反应器2和第二微反应器10均采用不锈钢材质制成，传热良好，置于对应的水浴池中可以有效控制反应温度，另外所述第一折弯流道301直径为0.5～5mm，所述第二折弯流道101直径为0.5～5mm，所述第一水浴池4的温度为0～25℃，所述第二水浴池9的温度为0～25℃。

本发明的工作原理为：

本发明以3,3-二氯-4,4,4-三氟-1-苯基丁烯为原料，采用搭建的连续流微反应装置，经连续臭氧氧化、连续还原反应后得到3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛，其中还原剂采用易于分离的三苯基膦。

由于3,3-二氯-4,4,4-三氟-1-苯基丁烯与臭氧发生氧化反应，反应涉及气-液两相，传统间歇反应液传质效果较差，所需臭氧的量远大于理论用量，而微反应器具有极佳的传质效果，并且本发明的第一微反应器3中，所述气相入口与所述输入流道段3011之间设有多组分流道，可以将臭氧分成多股与液相接触，提高混合效果，同时所述第一折弯流道301内交错设有凸起部302起到强化混合效果，其中在所述第一折弯流道301的前半部分凸起部302直径和高度相对较小，这样反应开始时，由于液相和气相刚垂直接触混合，可以保证有足够空间实现两者较好的冲击混合效果，而所述第一折弯流道301的后半部分凸起部302直径和高度相对较大，主要是对气液混合流体有强化混合的效果，从而可以大大提高气-液混合、反应效率。

3,3-二氯-4,4,4-三氟-1-苯基丁烯与臭氧发生氧化反应得到中间氧化产物，中间氧化产物与还原剂三苯基膦进行反应得到最终产品3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛。中间氧化产物与还原剂的反应属于液-液反应，第二微反应器10的第二折弯流道101沿着传输方向交错设有菱形空腔和圆形空腔氧化产物与还原剂在第二微反应器10中进行反应，两股物料先在预混腔102接触混合后，先被菱形通道1011分成两股后再混合，之后再碰撞到圆形柱体分成两股，然后再进入下一个菱形通道1011、然后再碰撞到圆形柱体，经过数个循环后，从反应器流出，同样能提高反应效率。

另外中间氧化产物与三苯基膦进行反应，除了得到产品3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛外，同时还有副产物苯甲醛、三苯基氧膦，均有一定的市场价值，比如苯甲醛可用于合成月桂醛、月桂酸香料等，三苯基氧膦可以作为有机合成中间体、医药中间体、催化剂和萃取剂等，可以提高生产效益。

3,3-二氯-4,4,4-三氟-1-苯基丁烯与臭氧的反应方程式如下所示：

氧化产物与三苯基膦的反应方程式如下所示：

本发明具体反应工艺如下：

如图1所示，第一恒流泵1将质量分数为5～20％的3,3-二氯-4,4,4-三氟-1-苯基丁烯溶于溶剂1的溶液输送到第一微反应器3与臭氧进行反应，所述溶剂1为二氯甲烷、二氯乙烷、氯苯的一种或多种混合物，控制第一水浴池4反应温度在0～25℃，所得氧化产物进入气液分离罐7，气液分离罐7罐体下端设有第二中间管路19与阀门，第二中间管路19接到第二恒流泵8将上述氧化产物输送到第二微反应器10与第三恒流泵11输送的三苯基膦溶于溶剂1的溶液反应，控制反应温度在0～25℃得到产品反应液，上述产品反应液经蒸馏除去溶剂，得到3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛、苯甲醛、三苯基氧膦和反应剩余的少量三苯基膦。

调节流量控制第一微反应器3及其延时管停留时间为20～100s，调节流量控制第二微反应器10及其延时管停留时间为20～100s。

下面列举几个实施例进一步说明。

实施例1

调节氧气瓶2出口压力为0.1Mpa，打开臭氧发生器5，调节质量流量控制器6流量为0.5L/min，经检测臭氧浓度为110mg/L。关闭气液分离罐7底阀，配制质量分数为5％的3,3-二氯-4,4,4-三氟-1-苯基丁烯的二氯甲烷溶液，配置质量分数为10％的三苯基膦的二氯甲烷溶液待用，设定第一恒流泵1流量为4.4mL/min，停留时间为60s，设定第一水浴池4温度为0℃。反应结束后，打开气液分离罐7底阀，调节第二恒流泵10流量为10mL/min，调节第三恒流泵11流量为15.5mL/min，停留时间为120s，设定第二水浴池10温度为0℃，反应结束后，收集反应液，经蒸馏、过滤得到3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛、苯甲醛、三苯基氧膦的收率分别为85.3％、83.2％、89.3％。

实施例2

调节氧气瓶2出口压力为0.1Mpa，打开臭氧发生器5，调节质量流量控制器6流量为1L/min，经检测臭氧浓度为110mg/L。关闭气液分离罐7底阀，配制质量分数为10％的3,3-二氯-4,4,4-三氟-1-苯基丁烯的二氯甲烷溶液，配置质量分数为20％的三苯基膦的二氯甲烷溶液待用，设定第一恒流泵1流量为4.4mL/min，停留时间为30s，设定第一水浴池4温度为2℃。反应结束后，打开气液分离罐7底阀，调节第二恒流泵10流量为20.0mL/min，调节第三恒流泵11流量为31.5mL/min，停留时间为60s，设定第二水浴池10温度为0℃，反应结束后，收集反应液，经蒸馏、过滤得到3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛、苯甲醛、三苯基氧膦的收率分别为86.4％、83.7％、89.8％。

实施例3

调节氧气瓶2出口压力为0.1Mpa，打开臭氧发生器，调节质量流量控制器6流量为2L/min，经检测臭氧浓度为110mg/L。关闭气液分离罐7底阀，配制质量分数为20％的3,3-二氯-4,4,4-三氟-1-苯基丁烯的二氯甲烷溶液，配置质量分数为20％的三苯基膦的二氯甲烷溶液待用，设定第一恒流泵1流量为4.3mL/min，停留时间15s，设定第一水浴池4温度为5℃。反应结束后，打开气液分离罐7底阀，调节第二恒流泵10流量为30mL/min，调节第三恒流泵11流量为64mL/min，停留时间30s，设定第二水浴池10温度为0℃，反应结束后，收集反应液，经蒸馏、过滤得到3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛、苯甲醛、三苯基氧膦的收率分别为85.6％、82.9％、90.3％。

不同实施例与现有专利实验条件及结果对比如下：

Claims (4)

1.一种连续制备3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的装置，其特征在于：包括第一微反应器（3）、第二微反应器（10）、气液分离罐（7）和臭氧发生系统，其中第一微反应器（3）设有液相入口、气相入口和产物出口，所述液相入口与设有第一恒流泵（1）的液相输入管路（16）相连，且3,3-二氯-4,4,4-三氟-1-苯基丁烯经由所述液相输入管路（16）输入，臭氧发生系统通过气相输入管路（17）与所述气相入口相连，所述产物出口通过第一中间管路（18）与所述气液分离罐（7）的输入口相连，且3,3-二氯-4,4,4-三氟-1-苯基丁烯与臭氧发生氧化反应形成中间氧化产物由所述产物出口输出，第二微反应器（10）设有氧化产物入口、还原剂入口和反应液出口，所述气液分离罐（7）的液相输出口通过设有第二恒流泵（8）的第二中间管路（19）与所述氧化产物入口相连，所述还原剂入口与设有第三恒流泵（11）的还原剂输入管路（20）相连，且输入的还原剂为三苯基膦，所述反应液出口与输出管路（21）相连，且氧化产物与所述还原剂发生还原反应形成产品反应液由所述反应液出口输出；

所述第一恒流泵（1）与第一微反应器（3）之间的液相输入管路（16）上设有第一预冷管（12），所述第一微反应器（3）输出侧的第一中间管路（18）上设有第一延时管（13），且所述第一预冷管（12）、第一微反应器（3）和第一延时管（13）均设于第一水浴池（4）中，所述第一水浴池（4）的温度为0～25℃；

所述第三恒流泵（11）与第二微反应器（10）之间的还原剂输入管路（20）上设有第二预冷管（14），所述第二微反应器（10）的输出管路（21）上设有第二延时管（15），且所述第二预冷管（14）、第二微反应器（10）和第二延时管（15）均设于第二水浴池（9）中，所述第二水浴池（9）的温度为0～25℃；

所述第一微反应器（3）内部设有呈蛇形往复折弯的第一折弯流道（301），且所述第一折弯流道（301）输入端与所述液相入口连通、输出端与所述产物出口连通，所述第一折弯流道（301）的第一个直线输入段形成输入流道段（3011），且所述气相入口与所述输入流道段（3011）之间设有多组分流道，所述第一折弯流道（301）内部沿着长度方向交错设有凸起部（302）；

所述第一折弯流道（301）的通道直径为D，所述凸起部（302）直径d和高度h存在以下约束条件：

各个凸起部（302）之间的间距相等且均为2.5D；

1/2D≤d≤3/4D，且d沿着传输方向增大，所述第一折弯流道（301）入口处的凸起部（302）直径d=1/2D，出口处的凸起部（302）直径d=3/4D；

1/2D≤h≤4/5D，且h沿着传输方向增大，所述第一折弯流道（301）入口处的凸起部（302）高度h=1/2D，出口处的凸起部（302）高度的h=4/5D；

所述第二微反应器（10）内部设有呈蛇形往复折弯的第二折弯流道（101），其中所述第二折弯流道（101）的输入端设有一个预混腔（102），所述氧化产物入口和还原剂入口均与所述预混腔（102）连通，所述第二折弯流道（101）的输出端与反应液出口连通，所述第二折弯流道（101）沿着传输方向交错设有菱形空腔和圆形空腔，且所述菱形空腔内设有菱形柱体，所述圆形空腔内设有圆形柱体，所述菱形柱体与所述菱形空腔的腔壁之间形成菱形通道（1011），所述圆形柱体与所述圆形空腔的腔壁之间形成圆形通道（1012）。

2.根据权利要求1所述的连续制备3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的装置，其特征在于：所述臭氧发生系统包括依次串联的氧气瓶（2）、臭氧发生器（5）和质量流量控制器（6），所述质量流量控制器（6）通过气相输入管路（17）与所述气相入口相连。

3.根据权利要求1所述的连续制备3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的装置，其特征在于：所述产品反应液经蒸馏除去溶剂得到3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛、苯甲醛、三苯基氧膦和剩余的三苯基膦。

4.根据权利要求1所述的连续制备3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的装置，其特征在于：

3,3-二氯-4,4,4-三氟-1-苯基丁烯与臭氧的反应方程式如下所示：

；

氧化产物与三苯基膦的反应方程式如下所示：

。