CN114247395B - 一种中空纤维膜式微通道反应器及应用 - Google Patents

一种中空纤维膜式微通道反应器及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种中空纤维膜式微通道反应器，由若干个相互交替的两相混合段和微通道反应段构成，具体包括中空纤维微孔膜、耐压反应器外壳、第一物相入口、第一物相出口、第二物相入口及密封材料组成。两相混合段中空纤维微孔膜间的空隙保留，而微通道反应段中空纤维微孔膜之间的空隙则采用密封材料进行填充。本发明的微通道反应器可实现第二物相在第一物相中微纳尺度上的均匀分散，混合效果更佳；此外，相互交替的两相混合段和微通道反应段设计可实现多段复混，解决两相间物料配比可能存在的不均衡问题。本发明的中空纤维膜式微通道反应器制作简单易行、微通道尺寸简单可控、中空纤维膜成本低廉，非常适合于放大生产和工业应用。

Description

一种中空纤维膜式微通道反应器及应用
技术领域
本发明属于微反应器领域，具体涉及一种中空纤维膜式微通道反应器，可用于气-液和液-液两种物相间的化学反应过程。
背景技术
化工过程强化技术被认为是解决化学工业“高能耗、高污染和高物耗”问题的有效技术手段，可望从根本上变革化学工业的面貌。微化学工程与技术是化工学科前沿，以微通道反应器等为典型代表，采用精细化、集成化的设计思路，力求实现过程高效、低耗、安全、可控的现代化工技术，成为国内外学术界和工业界的研究热点。美国杜邦公司于上个世纪90年代初率先开展了微化工系统在危险化学品生产中的应用基础研究，成功开发出合成异氰酸甲酯的微型化工装置，相同处理能力下微通道反应器体积减小了l个数量级。
与传统化工设备相比，微通道反应器系统具有体积小、传质效率高、安全性好、可控性强等优点，可大幅度提高反应过程中资源和能量的利用效率，实现化工过程的强化、微型化和绿色化，可实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热与反应，被誉为21世纪行业共性关键攻关技术。微通道反应器在传质、传热以及化学反应工程等方面表现出了巨大优势，自面世以来迅速引起相关领域专家的浓厚兴趣和关注，具有广阔的工业应用前景。
目前，微通道反应器多为管式单通道结构，一般通过“数增放大”来扩大产能。在实际生产中，通常需要大量的微反应器的平行放大和并联操作才能达到工业生活所需的生产量，但这种数量放大的方法在实际工业生产中存在很多问题。多通道并行模式加工工艺复杂、费用昂贵、成本高，限制了其应用；而且，流体在各个微通道中的分布很难保证均匀，影响传质和传热特性，导致过程强化和反应效率不均衡；此外，微通道反应器只能实现单次混合，在两相反应物配比存在不均衡时，很难实现高的产品收率(例如在用于一些气液反应时，由于相同体积的气体摩尔量较液体小数倍，加大气体进料量将导致液相偏少、不连续，影响混合和反应强化效果，而减少气体进料量又将导致气相反应物不足，使产物收率偏低)。如何实现微通道反应器的低成本、多通道放大和多段反应成为该领域的研究热点。
发明内容
针对现有微通道反应器制作中多通道放大设计复杂、流体混合不均、加工费用高等问题，本发明提供一种中空纤维膜式微通道反应器，将中空纤维膜与微通道反应器的过程相耦合，通过中空纤维微孔膜结构实现微通道反应器的多通道放大和流体间的均匀高效混合，并利用中空纤维膜的管径构成微通道进一步强化反应进行。同时，通过两相混合段和微通道反应段相互交替的设计，实现两种物相的多段微观复混，优化反应器构造、强化反应效果。该中空纤维膜式微通道反应器制作简单、微通道尺寸易控、成本低廉，非常适合于放大生产和工业应用，适用于气-液和液-液两种物相间的化学反应过程。
技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明提供一种中空纤维膜式微通道反应器，由交替连接的2个以上两相混合段和2个以上微通道反应段构成，
包括中空密闭的反应器和置于反应器内部的中空纤维微孔膜，
于靠近中空纤维膜二开口端的中空纤维膜的外壁面与反应器内壁面之间分别设置有密封材料，二处密封材料填充区将反应器内部的空腔分隔成三个互不连通的腔室，中部腔室为容置中空纤维膜的腔室，中空纤维膜的二开口端分别穿过二处密封材料填充区与另外二个腔室相连通；靠近中空纤维膜一开口端的密封材料填充区的中空纤维膜作为一个微通道反应段，于与此中空纤维膜开口端相连通的腔室所在的反应器外壳上设有第一物相出口；于与另一口端相连通的腔室所在的反应器外壳上设有第一物相入口；
于中部腔室内设置1个或2个以上相互间隔的中部密封材料填充区，中部密封材料填充区与靠近中空纤维膜二开口端的密封材料填充区之间留有空隙、相间隔；处于中部密封材料填充区中空纤维膜作为一个微通道反应段；
中部密封材料填充区将中部腔室分隔成二个或三个以上互不连通的腔室，处于每个腔室内的中空纤维膜作为一个两相混合段；
于所述每一两相混合段所在的反应器外壳上均分别设有第二物相入口；或于两相混合段所在的反应器外壳上设有第二物相入口、并于其中部分或全部两相混合段所在的反应器外壳上设有第二物相出口。
所述两相混合段中空纤维微孔膜间的空隙保留，而微通道反应段中空纤维微孔膜之间的空隙则采用密封材料进行填充；
所述中空纤维微孔膜为聚四氟乙烯、聚丙烯、聚酰亚胺、聚醚醚酮、聚偏氟乙烯等中的一种或二种以上；内径0.2～2.0mm、外径0.3～5.0mm、孔隙率30～85％、平均孔径0.03～5.0μm；
所述反应器长度方向上可为一体，或也可为2段以上连接而成；所述连接部分位于微通道反应段；
所述连接部分位于微通道反应段；所述中空纤维膜式微通道反应器中的1个或2个微通道反应段是由2个微通道反应段A通过连接接头或中空密闭腔室依次连接而成，2个微通道反应段A的一端分别与连接接头的一端或中空密闭腔室密闭连通，连接部分分别处于2个微通道反应段A的中空纤维膜之间是相互断开的或不连接；
所述耐压反应器外壳材质为不锈钢、金属合金、玻璃钢或工程塑料中的一种或二种以上；
所述密封材料为环氧树脂、聚氨酯、酚醛树脂等中的一种或二种以上。
所述处于两相混合段或微通道反应段内的中空纤维膜可为平直形式或弯曲形式，优选弯曲形式。
所述第一物相为液相，由反应器一端的第一物相入口进入反应器管程，由反应器另一端的第一物相出口流出反应器；
所述第二物相可为液相和/或气相，由反应器侧面第二物相入口进入反应器壳程。
所述中空纤维膜式微通道反应器的应用，可通过控制第一物相和第二物相的操作压力，使第二物相透过中空纤维膜管壁上的微孔与第一物相在中空纤维膜内即反应器管程进行混合、反应，之后进入微通道反应段进一步反应；
所述第一物相入口和第一物相出口各有一个，而第二物相入口有若干个(至少两个)。
所述反应器的使用压力为0～20.0MPa(表压)、使用温度为-50～300℃。
所述反应器可用于气-液和/或液-液两种物相间的化学反应过程。。
有益效果
相比于现有微通道反应器技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明的一种中空纤维膜式微通道反应器，包括若干个相互交替的两相混合段和微通道反应段，可实现两种物相的多段复混，解决两相间物料配比可能存在的不均衡问题，显著优于现有微通道反应器的单次混合；
(2)本发明的一种中空纤维膜式微通道反应器，通过中空纤维微孔膜管壁上的微孔实现第二物相在第一物相中的微观分散，分散尺寸为微纳米级别，显著优于现有微通道反应器的宏观意义上的分散混合；
(3)本发明的一种中空纤维膜式微通道反应器，可通过调整装填中空纤维膜的根数实现反应器的放大，简单易行；
(4)本发明的一种中空纤维膜式微通道反应器，可通过调控中空纤维膜的微孔孔径改善物相分散，通过调控中空纤维膜的内径改变微通道尺寸，通过调控两相混合段和微通道反应段的长度比例用于不同反应体系，操作可控性佳；
(5)本发明的一种中空纤维膜式微通道反应器，制备过程简单、制作成本低，非常适合于放大生产和工业应用。
与传统微通道反应器相比，本发明的微通道反应器可实现第二物相在第一物相中微纳尺度上的均匀分散，混合效果更佳；此外，相互交替的两相混合段和微通道反应段设计可实现多段复混，解决两相间物料配比可能存在的不均衡问题，从而显著强化反应效果。特别地，较传统精密加工工艺制备的微通道反应器相比，本发明的中空纤维膜式微通道反应器制作简单易行、微通道尺寸简单可控、中空纤维膜成本低廉，非常适合于放大生产和工业应用。本发明涉及的中空纤维膜式微通道反应器可用于气-液和液-液两种物相间的化学反应过程。
附图说明
图1为本发明一体式结构、弯曲中空纤维膜的微通道反应器结构示意图
其中：1为第一物相入口；2为第一物相出口；3为第二物相入口；4为中空纤维膜；5为反应器外壳；6为密封材料。
图2为本发明多段连接式结构、平直中空纤维膜的微通道反应器结构示意图。
其中：1为第一物相入口；2为第一物相出口；3为第二物相入口；4为中空纤维膜；5为反应器外壳；6为密封材料；7为连接接头。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行进一步说明。下文中结合具体的示例性实施例详细描述了本发明。但是，应当理解，可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的，而不是限制性的，如果存在任何这样的修改和变型，那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外，背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义，并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。
实施例1
本发明提供一种中空纤维膜式微通道反应器，用于甲醛羰基化制备乙醇酸的气液反应。
该中空纤维膜式微通道反应器包括中空密闭的反应器和置于反应器内部的中空纤维微孔膜，由两个两相混合段和两个微通道反应段构成，具体地：在中空纤维膜和反应器两端及中部，中空纤维膜的外壁面与反应器内壁面之间设置密封材料，将反应器分成四个互不连通的腔室，依次连接第一物相入口、两个第二物相入口和第一物相出口；与两个第二物相入口相连的反应器部分(未填充密封材料)为作为两相混合段，两个第二物相入口之间的密封材料填充段以及两个第二物相入口和第一物相出口之间的密封材料填充段作为微通道反应段。反应器为一体式结构。
耐压反应器外壳材质为哈氏合金，内径为50mm，有效长度1000mm；两相混合段的有效长度均为300mm、微通道反应段的有效长度均为200mm。
中空纤维膜材质为聚醚醚酮，内径0.3mm、外径0.6mm、孔隙率50％、平均孔径0.1μm，膜丝采用编织弯曲形式，装填根数为3472根，装填率为50％。
第一物相为液相，具体质量组成为环丁砜:三聚甲醛:水:杂多酸催化剂＝1000:30:36:50，流量为5.0mL/min，操作温度为120℃，操作压力为6.0MPa。
第二物相为气相CO，操作温度为120℃，操作压力为6.0MPa。
密封材料为耐高温环氧树脂。
结果显示，甲醛的转化率为99％，而乙醇酸的收率为96％。
实施例2
本发明提供一种中空纤维膜式微通道反应器，用于液-液法制备硫酸钡纳米颗粒。
该中空纤维膜式微通道反应器中空密闭的反应器和置于反应器内部的中空纤维微孔膜，由三个两相混合段和三个微通道反应段构成，具体地：在中空纤维膜和反应器两端及中部两处，中空纤维膜的外壁面与反应器内壁面之间设置密封材料，将反应器分成五个互不连通的腔室，依次连接第一物相入口、三个第二物相入口和第一物相出口；与三个第二物相入口相连的反应器部分(未填充密封材料)为作为两相混合段，三个第二物相入口之间、第二物相入口3与第一物相出口之间的密封材料填充段作为微通道反应段。反应器为一体式结构。
耐压反应器外壳材质为工程塑料ABS，内径为20mm，有效长度600mm；两相混合段的有效长度均为50mm、微通道反应段的有效长度均为150mm。
中空纤维膜材质为聚偏氟乙烯，内径0.8mm、外径1.2mm、孔隙率80％、平均孔径0.2μm，膜丝采用螺旋弯曲形式，装填根数为100根，装填率为36％。
第一物相为硫酸钠溶液，质量浓度为30g/L，流量为15.0mL/min，操作温度为室温，操作压力为常压。
第二物相为氯化钡溶液，质量浓度为42g/L，总流量为15.0mL/min，每一个第二物相入口流量均为5.0mL/min，操作温度为室温，操作压力为0.1MPa。
密封材料为聚氨酯。
结果显示，制备的硫酸钡纳米颗粒粒径均匀，分布在30～50nm之间。
实施例3
本发明提供一种中空纤维膜式微通道反应器，用于天然气脱碳过程。
该中空纤维膜式微通道反应器包括中空密闭的反应器和置于反应器内部的中空纤维微孔膜，由四个两相混合段和四个微通道反应段构成。反应器为多段连接结构，每个微通道反应段均含有一个连接头，具体地：第一部分包括第一物相入口、一个第二物相入口，一个两相混合段和一个微通道反应段；第二部分包括一个第二物相入口、一个两相混合段和两个微通道反应段；第三部分包括一个第二物相入口、一个两相混合段和两个微通道反应段；第四部分包括一个第二物相入口、第一物相出口、一个两相混合段和两个微通道反应段。第一部分和第二部分、第二部分和第三部分、第三部分和第四部分直接分别用连接头结构连接，形成整体的微通道反应器。
耐压反应器外壳和连接头材质均为不锈钢316L，内径为200mm，有效长度1150mm；两相混合段的有效长度为100mm、微通道反应段的有效长度为150mm、连接头部分总长度为150mm。
中空纤维膜材质为聚四氟乙烯，内径1.5mm、外径2.3mm、孔隙率65％、平均孔径0.3μm，膜丝采用编织弯曲形式，装填根数为4000根，装填率为53％。
第一物相为液相，具体质量组成为N-甲基二乙醇胺:哌嗪:水＝40:5:55，流量为200L/h，操作温度为90℃，操作压力为7.50MPa。
第二物相为待净化天然气，CO2含量40％，总流量为30Nm3/h，四个第二物相入口的流量分别为10Nm3/h、8Nm3/h、6Nm3/h和6Nm3/h，操作温度为90℃，操作压力为7.53MPa。
密封材料为耐高温环氧树脂。
结果显示，净化后天然气中CO2含量为0.5％。

Claims (10)

1.一种中空纤维膜式微通道反应器的应用，其特征在于：所述反应器由交替连接的2个以上两相混合段和2个以上微通道反应段构成，
包括中空密闭的反应器和置于反应器内部的中空纤维微孔膜，
于中空纤维膜和反应器二开口端及中部腔室分别设置有密封材料，中部腔室为容置中空纤维膜的腔室，于中部腔室内设置1个或2个以上相互间隔的中部密封材料填充区，中部密封材料填充区将中部腔室分隔成二个或三个以上互不连通的腔室，中部密封材料填充区与靠近中空纤维膜二开口端的密封材料填充区之间留有空隙、相间隔；中空纤维膜的二开口端分别穿过密封材料填充区与另外的腔室相连通；
处于密封材料填充区中的中空纤维膜作为一个微通道反应段；
于中空纤维膜一开口端相连通的腔室所在的反应器外壳上设有第一物相出口；于另一开口端相连通的腔室所在的反应器外壳上设有第一物相入口；
处于每个腔室内的中空纤维膜作为一个两相混合段；
于所述每一两相混合段所在的反应器外壳上均分别设有第二物相入口；
所述两相混合段中空纤维微孔膜间的空隙保留，而微通道反应段中空纤维微孔膜之间的空隙则采用密封材料进行填充；
所述第一物相为液相，由反应器一端的第一物相入口进入反应器管程，由反应器另一端的第一物相出口流出反应器；
所述第二物相可为液相和/或气相，由反应器侧面第二物相入口进入反应器壳程。
2.根据权利要求1所述的中空纤维膜式微通道反应器的应用，其特征在于：
所述中空纤维微孔膜为聚四氟乙烯、聚丙烯、聚酰亚胺、聚醚醚酮、聚偏氟乙烯等中的一种或二种以上；内径0.2~2.0mm、外径0.3~5.0mm、孔隙率30~85%、平均孔径0.03~5.0μm。
3.根据权利要求1所述的中空纤维膜式微通道反应器的应用，其特征在于：
所述反应器长度方向上可为一体，或也可为2段以上连接而成；所述连接部分位于微通道反应段；
所述中空纤维膜式微通道反应器中的1个或2个微通道反应段是由2个微通道反应段A通过连接接头或中空密闭腔室依次连接而成，2个微通道反应段A的一端分别与连接接头的一端或中空密闭腔室密闭连通，连接部分分别处于2个微通道反应段A的中空纤维膜之间是相互断开的或不连接。
4.根据权利要求1所述的中空纤维膜式微通道反应器的应用，其特征在于：
所述反应器外壳材质为不锈钢、金属合金、玻璃钢或工程塑料中的一种或二种以上；
所述密封材料为环氧树脂、聚氨酯、酚醛树脂等中的一种或二种以上。
5.根据权利要求1所述的中空纤维膜式微通道反应器的应用，其特征在于：所述处于两相混合段或微通道反应段内的中空纤维膜为平直形式或弯曲形式。
6.根据权利要求1所述的中空纤维膜式微通道反应器的应用，其特征在于：所述处于两相混合段或微通道反应段内的中空纤维膜为弯曲形式。
7.根据权利要求1所述的中空纤维膜式微通道反应器的应用，其特征在于：
通过控制第一物相和第二物相的操作压力，使第二物相透过中空纤维膜管壁上的微孔与第一物相在中空纤维膜内即反应器管程进行混合、反应，之后进入微通道反应段进一步反应。
8.根据权利要求1所述的中空纤维膜式微通道反应器的应用，其特征在于：第一物相入口和第一物相出口各有一个，而第二物相入口有至少两个。
9.根据权利要求1所述的中空纤维膜式微通道反应器的应用，其特征在于：所述反应器的使用压力为0~20.0MPa (表压)、使用温度为-50~300°C。
10.根据权利要求1所述的中空纤维膜式微通道反应器的应用，其特征在于：所述反应器可用于气-液和/或液-液两种物相间的化学反应过程。
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