CN114344281A - 一种高效清除肠道自由基的红曲红色素水凝胶微球的制备方法 - Google Patents
一种高效清除肠道自由基的红曲红色素水凝胶微球的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种高效清除肠道自由基的红曲红色素水凝胶微球的制备方法。采用70％乙醇溶液浸提红曲米粉中红曲红色素，选用海藻酸钠、壳聚糖与氯化钙交联形成多孔微球，再其中填充红曲红色素。本发明制备的水凝胶微球，湿态水凝胶平均粒径为1.8±0.2mm，干燥后其粒径缩小至0.9±0.10mm，呈现红色球形外观。本发明提供了一种新的保存红曲红色素的方法并且能够缓释红曲红色素，使其功能性得到更好的利用。该法工艺简单，易于操作，重现性好，产品所用的原料广泛易得，价格低廉，节约能源，且具有一定的营养价值和明亮颜色。另外，红曲红色素水凝胶微球不仅可以应用于功能性红曲红色素在肠道的缓释清除肠道自由基，还可以用于功能食品、固体饮料等产品。
Description
技术领域：
本发明属于缓释型凝胶微球制备工艺技术领域，特别涉及一种红曲红色素，具有高效清除肠道自由基的水凝胶微球的制备及配方。
技术背景：
自由基是人体在进行各种生理活动的代谢过程中产生的带有孤对电子的离子、原子或分子。自由基高度不稳定，具有高反应活性，可以通过各种相互作用与周围其他的自由基或分子发生反应。近年来，肠道健康问题已成为导致人类死亡的最重要原因之一。当肠道屏障受到攻击时，肠道会产生过量的活性氧和自由基，从而导致肠道炎症等一系列的健康问题。也有研究表明，睡眠不足也会导致肠道自由基增加，扩大人体健康风险。因此，关注肠道自由基清除，对人体健康十分重要。过量的自由基产生的有害作用可以被抗氧化剂所抵消，但是当生物体自身的内源性抗氧化剂不足以清除产生的自由基时，外源抗氧化剂的存在就显得十分必要。
红曲色素，天然色素之一，是聚酮类次级代谢产物且是一种功能活性物质，在我国作为食用色素和药品使用已有千年历史，其安全、无毒的特性得到了验证。红曲色素的主要成分为红曲红色素，具有抗氧化特性、免疫抑制特性、降胆固醇、降血压、抗菌和抗肿瘤活性，具有潜在的治疗用途。由于红色是最常见的食用颜色，来源广泛，所以红曲红色素是一种非常有潜力的功能天然食用色素。
水凝胶是一种具有三维网络结构的高含水量的亲水性“软湿”材料，其柔软性和湿润性与生物组织相似，且高度的多孔性和仿生物结构允许小分子活性物质自由进出；由于可以选择淀粉、多糖、藻酸盐等无毒无害的高分子物质作为原料，水凝胶球具有很高的安全性且符合绿色发展的理念，应用领域越来越广。因为结构特性使其具有诸多优点，如：防止不稳定物质降解；控制定向释放功能；调制消化过程中封装的活性成分的释放速度、释放量等。因此，水凝胶在食品、医药以及化妆品行业中的营养物质和活性成分的包封受到越来越多的关注。
我们发明了一种高效清除肠道自由基的红曲红色素水凝胶微球。实验证明，包埋在水凝胶微球中的红曲红色素，其稳定性得到很大提高。另一方面，对混合物(红曲红色素水凝胶微球经10h模拟胃肠道消化后，所得的肠液混合物)进行抗氧化实验，在胃液模拟2小时后，胃液混合物中红曲红色素的释放量仅25.57％；而在肠道消化8小时后，肠道混合物中红曲色素的释放量可达88.58％；同时，红曲红色素水凝胶微球抗氧化能力明显提高，与单一对照(红曲红色素)相比提高了11.45％。此结论，为清除肠道自由基提供了可能，为其功能性充分开发利用提供了新的途径。
发明内容：
本发明目的是公开一种口服缓释红曲红色素的水凝胶微球的制备方法，此凝胶微球可以提高红曲红色素稳定性，并使其可在小肠内得到缓慢释放，模拟消化后红曲红色素的抗氧化活性得到显著提高。
本发明先将红曲红色素和海藻酸钠溶液混合搅拌，旋转蒸发除去乙醇，然后逐滴加入到含有壳聚糖和氯化钙的混合溶液中；然后静置，用去离子水轻轻冲洗水凝胶微球表面，获得湿态红曲红色素水凝胶微球；所述红曲红色素、海藻酸钠、氯化钙和壳聚糖所用体积为1.00、10.00、15.00和15.00mL。浓度为的2.00％、1.00～3.00％、1.00～8.00％和0.50～2.50％(wt％)。
海藻酸钠、氯化钙以及壳聚糖对水凝胶微球的包封率以及形态起着非常重要的作用，为增加其包封率以及形成较好的球形，本发明先将红曲红色素与海藻酸钠溶液混匀，再加入到含有氯化钙和壳聚糖的混合溶液中，壳聚糖的加入为减小孔隙提供了重要作用。
进一步地，本发明所述海藻酸钠的浓度是以1.00～3.00％、氯化钙1.00～8.00％和壳聚糖0.50～2.50％(wt％)。通过实践证明，随着海藻酸钠浓度的增加，水凝胶微球的包封率呈现先增加在稳定的特点，形态也逐渐成为球形。随着氯化钙浓度的增加，水凝胶微球的包封率逐渐增加，形态为球形。随着壳聚糖浓度的增加，水凝胶球的包封率先稳定在逐渐下降，形态先为球形随后变形。
更优选地，选择浓度为2.50％、6.00％和1.00％的海藻酸钠、氯化钙和壳聚糖溶液交联，可制备出包封率高，形态好的红曲红色素水凝胶微球。
本发明为更一步利用功能性红曲红色素，制备了具有缓释红曲红色素作用的水凝胶球，可进一步开发利用红曲红色素，与此同时，为了提高红曲红色素包封率，用钙离子交联海藻酸钠形成凝胶的同时加入壳聚糖，制备了具有较高包封率的可缓释红曲红色素的水凝胶微球。该体系有益于红曲红色素的稳定性以及生物活性的利用并且赋予了水凝胶微球亮红色，提高了红曲红色素消化后的抗氧化活性，同时具有较好的缓释效果。本实验操作无需任何高能耗设备，绿色环保，能够直接形成球形，且操作简便，操作过程容易控制，重现性好，适合大规模生产；本发明首次制备了一种口服缓释红曲红色素的水凝胶微球，可以提高红曲红色素稳定性；同时该水凝胶微球的缓释能力和消化后的抗氧化能力都得到了提高。
附图说明：
图1是本发明最佳实施例的红曲红色素的水凝胶微球扫描电镜图。
图2是本发明最佳实施例的红曲红色素的水凝胶微球模拟消化后抗氧化能力图。
图3是本发明最佳实施例的红曲红色素的水凝胶微球模拟消化释放图。
具体实施方法：
实施案例1：
将10.00mL 1.00％海藻酸钠溶液和1.00mL 2.00％红曲红色素乙醇溶液(50％)在400rpm搅拌30min，旋转蒸发(40℃，-0.1MPa)除去乙醇然后至10.00mL，超声5min去除气泡，用5#针头逐滴滴入30mL6.00％氯化钙与1.00％壳聚糖(1.00％乙酸溶液)1:1(V:V)的溶液中。形成的水凝胶微球在室温下交联60min。去离子水轻轻冲洗水凝胶球表面钙离子三次，获得湿润红曲红色素水凝胶微球。
实例2：
将10.00mL1.50％海藻酸钠溶液和1.00mL 2.00％红曲红色素乙醇溶液(50％)在400rpm搅拌30min，旋转蒸发(40℃，-0.1MPa)除去乙醇然后至10.00mL，超声5min去除气泡，用5#针头逐滴滴入30.00mL 6.00％氯化钙与1.00％壳聚糖(1.00％乙酸溶液)1:1(V:V)的溶液中。形成的水凝胶球在室温下交联60min。去离子水轻轻冲洗水凝胶微球表面钙离子三次，获得湿润红曲红色素水凝胶微球。
实例3：
将10.00mL 2.00％海藻酸钠溶液和1.00mL2.00％红曲红色素乙醇溶液(50％)在400rpm搅拌30min，旋转蒸发(40℃，-0.1MPa)除去乙醇然后至10.00mL，超声5min去除气泡，用5#针头逐滴滴入30.00mL6.00％氯化钙与1.00％壳聚糖(1.00％乙酸溶液)1:1(V:V)的溶液中。形成的水凝胶球在室温下交联60min。去离子水轻轻冲洗水凝胶微球表面钙离子三次，获得湿润红曲红色素水凝胶微球。
实例4：
将10.00mL 2.50％海藻酸钠溶液和1.00mL 2.00％红曲红色素乙醇溶液(50％)在400rpm搅拌30min，旋转蒸发(40℃，-0.1MPa)除去乙醇然后至10.00mL，超声5min去除气泡，用5#针头逐滴滴入30.00mL6.00％氯化钙与1.00％壳聚糖(1.00％乙酸溶液)1:1(V:V)的溶液中。形成的水凝胶球在室温下交联60min。去离子水轻轻冲洗水凝胶微球表面钙离子三次，获得湿润红曲红色素水凝胶微球。
实例5：
将10.00mL 3.00％海藻酸钠溶液和1.00mL2.00％红曲红色素乙醇溶液(50％)在400rpm搅拌30min，旋转蒸发(40℃，-0.1MPa)除去乙醇然后至10.00mL，超声5min去除气泡，用5#针头逐滴滴入30.00mL6.00％氯化钙与1.00％壳聚糖(1.00％乙酸溶液)1:1(V:V)的溶液中。形成的水凝胶球在室温下交联60min。去离子水轻轻冲洗水凝胶微球表面钙离子三次，获得湿润红曲红色素水凝胶微球。
实例6：
将10.00mL 2.50％海藻酸钠溶液和1.00mL 2.00％红曲红色素乙醇溶液(50％)在400rpm搅拌30min，旋转蒸发(40℃，-0.1MPa)除去乙醇然后至10.00mL，超声5min去除气泡，用5#针头逐滴滴入30.00mL1.00％氯化钙与1.00％壳聚糖(1.00％乙酸溶液)1:1(V:V)的溶液中。形成的水凝胶球在室温下交联60min。去离子水轻轻冲洗水凝胶微球表面钙离子三次，获得湿润红曲红色素水凝胶微球。
实例7：
将10.00mL 2.50％海藻酸钠溶液和1.00mL 2.00％红曲红色素乙醇溶液(50％)在400rpm搅拌30min，旋转蒸发(40℃，-0.1MPa)除去乙醇然后至10.00mL，超声5min去除气泡，用5#针头逐滴滴入30.00mL 2.00％氯化钙与1.00％壳聚糖(1.00％乙酸溶液)1:1(V:V)的溶液中。形成的水凝胶球在室温下交联60min。去离子水轻轻冲洗水凝胶微球表面钙离子三次，获得湿润红曲红色素水凝胶微球。
实例8：
将10.00mL2.50％海藻酸钠溶液和1.00mL2.00％红曲红色素乙醇溶液(50％)在400rpm搅拌30min，旋转蒸发(40℃，-0.1MPa)除去乙醇然后至10.00mL，超声5min去除气泡，用5#针头逐滴滴入30.00mL4.00％氯化钙与1.00％壳聚糖(1.00％乙酸溶液)1:1(V:V)的溶液中。形成的水凝胶球在室温下交联60min。去离子水轻轻冲洗水凝胶微球表面钙离子三次，获得湿润红曲红色素水凝胶微球。
实例9：
将10.00mL2.50％海藻酸钠溶液和1.00mL2.00％红曲红色素乙醇溶液(50％)在400rpm搅拌30min，旋转蒸发(40℃，-0.1MPa)除去乙醇然后至10.00mL，超声5min去除气泡，用5#针头逐滴滴入30.00mL6.00％氯化钙与1.00％壳聚糖(1.00％乙酸溶液)1:1(V:V)的溶液中。形成的水凝胶球在室温下交联60min。去离子水轻轻冲洗水凝胶微球表面钙离子三次，获得湿润红曲红色素水凝胶微球。
实例10：
将10.00mL2.50％海藻酸钠溶液和1.00mL2.00％红曲红色素乙醇溶液(50％)在400rpm搅拌30min，旋转蒸发(40℃，-0.1MPa)除去乙醇然后至10.00mL，超声5min去除气泡，用5#针头逐滴滴入30.00mL8.00％氯化钙与1.00％壳聚糖(1.00％乙酸溶液)1:1(V:V)的溶液中。形成的水凝胶球在室温下交联60min。去离子水轻轻冲洗水凝胶微球表面钙离子三次，获得湿润红曲红色素水凝胶微球。
实例11：
将10.00mL2.50％海藻酸钠溶液和1.00mL2.00％红曲红色素乙醇溶液(50％)在400rpm搅拌30min，旋转蒸发(40℃，-0.1MPa)除去乙醇然后至10.00mL，超声5min去除气泡，用5#针头逐滴滴入30.00mL6.00％氯化钙与0.50％壳聚糖(1.00％乙酸溶液)1:1(V:V)的溶液中。形成的水凝胶球在室温下交联60min。去离子水轻轻冲洗水凝胶微球表面钙离子三次，获得湿润红曲红色素水凝胶微球。
实例12：
将10.00mL2.50％海藻酸钠溶液和1.00mL 2.00％红曲红色素乙醇溶液(50％)在400rpm搅拌30min，旋转蒸发(40℃，-0.1MPa)除去乙醇然后至10.00mL，超声5min去除气泡，用5#针头逐滴滴入30.00mL6.00％氯化钙与1.00％壳聚糖(1.00％乙酸溶液)1:1(V:V)的溶液中。形成的水凝胶球在室温下交联60min。去离子水轻轻冲洗水凝胶微球表面钙离子三次，获得湿润红曲红色素水凝胶微球。
实例13：
将10.00mL2.50％海藻酸钠溶液和1.00mL2.00％红曲红色素乙醇溶液(50％)在400rpm搅拌30min，旋转蒸发(40℃，-0.1MPa)除去乙醇然后至10.00mL，超声5min去除气泡，用5#针头逐滴滴入30.00mL6.00％氯化钙与1.50％壳聚糖(1.00％乙酸溶液)1:1(V:V)的溶液中。形成的水凝胶球在室温下交联60min。去离子水轻轻冲洗水凝胶微球表面钙离子三次，获得湿润红曲红色素水凝胶微球。
实例14：
将10.00mL2.50％海藻酸钠溶液和1.00mL2.00％红曲红色素乙醇溶液(50％)在400rpm搅拌30min，旋转蒸发(40℃，-0.1MPa)除去乙醇然后至10.00mL，超声5min去除气泡，用5#针头逐滴滴入30.00mL6.00％氯化钙与2.00％壳聚糖(1.00％乙酸溶液)1:1(V:V)的溶液中。形成的水凝胶球在室温下交联60min。去离子水轻轻冲洗水凝胶微球表面钙离子三次，获得湿润红曲红色素水凝胶微球。
实例15：
将10.00mL2.50％海藻酸钠溶液和1.00mL2.00％红曲红色素乙醇溶液(50％)在400rpm搅拌30min，旋转蒸发(40℃，-0.1MPa)除去乙醇然后至10.00mL，超声5min去除气泡，用5#针头逐滴滴入30.00mL6.00％氯化钙与2.50％壳聚糖(1.00％乙酸溶液)1:1(V:V)的溶液中。形成的水凝胶微球在室温下交联60min。去离子水轻轻冲洗水凝胶微球表面钙离子三次，获得湿润红曲红色素水凝胶微微球。
Claims (10)
1.一种高效清除肠道自由基的红曲红色素水凝胶微球的制备方法，包括如下步骤：室温条件，70％乙醇溶液与红曲米粉搅拌均匀，超声，过滤，滤液进行旋转蒸发直至恒重，除去溶剂，获得红曲红色素。
2.取步骤1制备的红曲红色素与海藻酸钠溶液混合，搅拌均匀，旋转蒸发，除去乙醇，超声，除去气泡，获得含有红曲红色素的海藻酸钠溶液。
3.将含有红曲红色素的海藻酸钠溶液用5#针头逐滴加入氯化钙与壳聚糖混合溶液中，静置，获得红曲红色素的水凝胶球；将水凝胶球用去离子水轻轻冲洗，得到湿态红曲红色素水凝胶球。
4.根据权力要求1所述制备红曲红色素的制备方法，其特征在于：红曲米与70％乙醇溶液的比例为1：10。
5.根据权利要求2所述红曲红色素水凝胶球的制备方法，其特征在于：红曲红色素为2.00％(50％乙醇，1mL)，海藻酸钠溶液(10mL)浓度为1.00％～3.00％(g/g)。
6.根据权利要求2所述红曲红色素水凝胶球的制备方法，其特征在于：搅拌条件为400rpm，30min。
7.根据权利要求2所述红曲红色素水凝胶球的制备方法，其特征在于：旋转蒸发条件为40℃，-0.1MPa，200rpm，直至10mL。
8.根据权利要求2所述红曲红色素水凝胶球的制备方法，其特征在于：氯化钙与壳聚糖溶液体积各15mL。
9.根据权利要求2所述红曲红色素水凝胶球的制备方法，其特征在于：氯化钙溶液的浓度为1.00％～8.00％，壳聚糖溶液(1％乙酸)的浓度为0.50％～2.50％。
10.根据权利要求2所述红曲红色素水凝胶球的制备方法，其特征在于：静置时间为60min，冲洗次数为3次。
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|---|---|---|---|
| CN202210052330.XA CN114344281A (zh) | 2022-01-18 | 2022-01-18 | 一种高效清除肠道自由基的红曲红色素水凝胶微球的制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115462502A (zh) * | 2022-09-29 | 2022-12-13 | 郑州中科新兴产业技术研究院 | 一种提高红曲红色素稳定性的水凝胶珠的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108850790A (zh) * | 2018-07-25 | 2018-11-23 | 武汉轻工大学 | 一种红曲色素微胶囊及其制备方法 |
-
2022
- 2022-01-18 CN CN202210052330.XA patent/CN114344281A/zh active Pending
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| CN115462502B (zh) * | 2022-09-29 | 2023-11-21 | 郑州中科新兴产业技术研究院 | 一种提高红曲红色素稳定性的水凝胶珠的制备方法 |
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