CN114335769B - 一种电芯的化成陈化方法以及锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电芯的化成陈化方法以及锂离子电池。所述化成陈化包括以下步骤：(1)对第一静置后的电芯进行负压加压处理，以第一电流对所述电芯进行第一恒流充电后做第二静置处理，再以第二电流对所述电芯进行第二恒流充电后进行第三静置处理，得到完成化成的电芯；(2)对步骤(1)所述完成化成的电芯进行40～50℃的第四静置后再进行70～80℃的第五静置，得到完成化成陈化的电芯。本发明通过优化陈化方案，让多余的H2O在陈化过程中就反应掉，有效降低电芯水分含量，避免电芯成品后引发更多副反应，从而提高电芯的高温存储和循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，涉及一种电芯的化成陈化方法以及锂离子电池。
背景技术
汽车启停电源主要使用铅酸电池，其能量密度偏低、循环寿命短，环境污染大，与绿色低碳的发展主题相悖，12V磷酸铁锂电池具有比能量高、循环寿命长、安全性能好、成本低廉、环境友好性等特点，更符合节能减排的时代需求。与此同时，12V磷酸铁锂电池直接取代铅酸电池，对电池的高温存储性能、循环性能及安全性能的苛求尤为强烈。
影响锂离子电池高温存储和循环性能的主要因素有：第一：高温状态下，正极中的部分Fe离子会溶解，进入电解液中，沉积并附着在负极，使得负极不能与电解液充分接触，从而内阻増大；第二：高温状态下，负极SEI膜中的亚稳态物质如ROCOLi会分解成更稳定的Li2CO3和LiF，导致SEI膜破裂并重新修复，最终SEI不断增厚，造成阻抗增大，容量损失；第三：电解液中的锂盐 LiPF6热稳定性差，其热分解温度为30℃，且其对H2O非常敏感，易水解生成 HF，破坏SEI膜的稳定性以及腐蚀集流体，导致容量损失。
为了提高12V磷酸铁锂电池的动力学性能，正极材料大多都通过进行纳米化以及碳包覆，来提高材料的电导率，然而纳米化后的材料比表面积增大，对水分的吸附能力增强，导致电池在烘烤后，水分含量偏高，而过高的H2O会引发副反应，导致电池高温存储性能差，而通过优化陈化方案，让多余的H2O在陈化过程中就反应掉，有效降低电芯水分含量，避免电芯成品后引发更多副反应，从而提高电芯的高温存储和循环性能。
CN112018426A公开了一种电芯陈化装置及陈化方法，通过将待陈化的电芯容置于容器中，并设置控制件驱动容器运动以带动待陈化的电芯运动，这样，可以加快电芯吸收电解液的效率，减小电芯陈化时间。但只是通过电芯运动电芯吸收电解液的效率提升有限，并且需要利用容器与控制件使得电芯发生运动，生产成本高，不能大批次生产。
CN112670681A公开了一种软包电芯快速陈化方法，采用机械加压、气压和直接接触式加热结合的方法，采用加热夹具对电芯进行直接接触式加热，缩短了陈化的时间，提高了陈化的效率。加热过程中温度会发生变化，外界温度从低到高，会对电池的内部结构产生影响。
CN110797578A公开了一种锂离子电芯的陈化方法，在电芯陈化时，引入了机械振动，让电解液更快地将卷芯极片浸润，需要将电芯放置与密闭腔体中，将腔体调整为负压状态，对电芯进行振动陈化，采用不同频率分阶段进行振动，因此，陈化的成本高，需要仪器的投入，并且只能一阶段陈化同一批次的电芯，不适用于大规模生产，并且对电芯高温储存并不能起到有益效果。
如何选择合适的陈化手段来有效低成本提高电芯的高温存储和循环性能是本领域重要的研究方向。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种电芯的化成陈化方法以及锂离子电池。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种电芯的化成陈化方法，所述化成陈化包括以下步骤：
(1)对第一静置后的电芯进行负压加压处理，以第一电流对所述电芯进行第一恒流充电后做第二静置处理，再以第二电流对所述电芯进行第二恒流充电后进行第三静置处理，得到完成化成的电芯；
(2)对步骤(1)所述完成化成的电芯进行40～50℃的第四静置后再进行 70～80℃的第五静置，得到完成化成陈化的电芯。
其中，所述第四静置的温度可以是41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、 47℃、48℃、49℃或50℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，所述第五静置的温度可以是70℃、71℃、72℃、73℃、 74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃或80℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明通过设定特定的陈化温度，来提高电芯的高温储存和循环性能。注液后将常温静置改为高温静置的工艺优化，提升了抗高温胀气能力，因为注液后化成前电池负极未形成SEI保护膜，在此条件下，电解液中部分成分会与负极发生缓慢副反应而产气，变常温为高温，可以加速催化该部分产气物质副反应的进程，使其最大限度地反应殆尽，避免后期循环和高温存储时再反应产气，从而引起胀气。同时高温静置条件下，可以让多余的H2O在陈化过程中就反应掉，有效降低电芯水分含量，避免电芯成品后引发更多副反应，从而提高电芯的高温存储和循环性能。
本发明通过设计优化化成工步，让负极石墨表面形成一层更为薄而致密的 SEI膜，提高SEI的热稳定性，同时通过第二步大电流化成，在负极表面再生成一层疏松的SEI膜，来保证Li+的快速传导，进而保证了电池的电化学性能。
作为本发明优选的技术方案，所述第四静置的温度为43～47℃，其中所述温度可以是43℃、44℃、45℃、46℃或47℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第四静置的时间为38～42h，其中所述时间可以是38h、39h、 40h、41h或42h等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第五静置的温度为73～77℃，其中所述温度可以是73℃、74℃、75℃、76℃或77℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第四静置的时间为6～10h，其中所述时间可以是6h、7h、8h、9h或10h等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一静置的时间为3～8min，其中所述时间可以是3min、4min、5min、6min、7min或8min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述负压加压处理的压强为-95～-85Kpa，其中所述压强可以是-95Kpa、-94Kpa、-93Kpa、-92Kpa、-91Kpa、-90Kpa、-89Kpa、-88Kpa、-87Kpa、 -86Kpa或-85Kpa等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述负压加压处理的温度为40～50℃，其中所述温度可以是40℃、 41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为43～47℃。
作为本发明优选的技术方案，所述第一电流为0.02～0.04C，其中所述第一电流可以是0.02C、0.03C或0.04C等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一恒流充电的截至电压为3.6～3.8V，其中所述截至电压可以是3.6V、3.7V或3.8V等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二静置处理的时间为40～50min，其中所述时间可以是40 min、41min、42min、43min、44min、45min、46min、47min、48min、49min 或50min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二电流为0.08～0.12C，其中所述第二电流可以是0.08C、0.09C、0.10C、0.11C或0.12C等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二恒流充电的截至电压为3.6～3.8V，其中所述截至电压可以是3.6V、3.7V或3.8V等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第三静置的时间为3～8min，其中所述时间可以是3min、4min、 5min、6min、7min或8min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明的目的之二在于提供一种锂离子电池，所述锂离子电池的电芯使用如目的之一所述的化成陈化方法。
作为本发明优选的技术方案，所述锂离子电池包括正极极片、隔膜、电解液和负极极片。
优选地，所述正极极片的活性物质包括磷酸铁锂。
优选地，所述负极极片的活性物质包括人造石墨和/或天然石墨。
作为本发明优选的技术方案，所述电解液包括有机溶剂、添加剂和锂盐。
优选地，所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯中的任意一种或至少两种的组合，其中所述组合典型但非限制性实例有：碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的组合、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯的组合或碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的组合等。
优选地，所述添加剂包括所述添加剂包括碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、硫酸乙烯酯和二氟磷酸锂。
优选地，所述锂盐包括六氟磷酸锂和双氟磺酰亚胺锂。
优选地，所述隔膜的厚度为10～14μm，其中所述厚度可以是10μm、11μm、 12μm、13μm或14μm等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述隔膜包括聚乙烯隔膜。
作为本发明优选的技术方案，所述电池的额定容量为18～22Ah，其中所述额定容量可以是18Ah、19Ah、20Ah、21Ah或22Ah等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过优化陈化方案，让多余的水在陈化过程中就反应掉，有效降低电芯水含量，避免电芯成品后引发副反应，提高电芯的高温储存性能和循环性能，其中，高温储存性能可以达到80℃存储7天容量损失率仅28.54％；循环性能可以达到45℃&3C/3C循环1100周。
附图说明
图1是本发明实施例1和对比例1-3中的25℃/1C放电曲线。
图2是本发明实施例1和对比例1-3中的80℃高温存储的容量损失对比图。
图3是本发明实施例1和对比例1-3中的45℃&3C/3C循环曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种电池的化成陈化方法：
(1)电池上化成夹具，以300kgf夹紧，在45℃下进行-90kPa化成，化成前静置5分钟；化成时以0.03C恒流充电至3.7V(时间限制360分钟)，完成后静置45分钟；再以0.1C恒流充电至3.7V(时间限制180分钟)，完成后静置5 分钟。
(2)对步骤(1)所述完成化成的电芯进45℃静置40h后再进行75℃静置 8h，得到完成化成陈化的电芯。
实施例2
本实施例提供一种电池的化成陈化方法：
(1)电池上化成夹具，以300kgf夹紧，在43℃下进行-95kPa化成，化成前静置3分钟；化成时以0.02C恒流充电至3.6V(时间限制360分钟)，完成后静置40分钟；再以0.08C恒流充电至3.6V(时间限制180分钟)，完成后静置3 分钟
(2)对步骤(1)所述完成化成的电芯进43℃静置42h后再进行73℃静置 10h，得到完成化成陈化的电芯。
实施例3
本实施例提供一种电池的化成陈化方法：
(1)电池上化成夹具，以300kgf夹紧，在47℃下进行-85kPa化成，化成前静置8分钟；化成时以0.04C恒流充电至3.8V(时间限制360分钟)，完成后静置50分钟；再以0.12C恒流充电至3.8V(时间限制180分钟)，完成后静置8 分钟
(2)对步骤(1)所述完成化成的电芯进47℃静置38h后再进行77℃静置 6h，得到完成化成陈化的电芯。
实施例4
本实施例除将步骤(2)45℃静置40h然后75℃静置8h，替换为50℃静置 40h然后80℃静置8h外，其他条件均与实施例1相同。
实施例5
本实施例除将步骤(2)45℃静置40h然后75℃静置8h，替换为40℃静置 40h然后70℃静置8h外，其他条件均与实施例1相同。
对比例1
本对比例除将步骤(2)中45℃静置40h然后75℃静置8h，替换为45℃静置48h外，其他条件均与实施例1相同。
对比例2
本对比例除将步骤(2)中45℃静置40h然后75℃静置8h，替换为45℃静置40h然后60℃静置8h外，其他条件均与实施例1相同。
对比例3
本对比例除将步骤(2)中45℃静置40h然后75℃静置8h，替换为45℃静置40h然后90℃静置8h外，其他条件均与实施例1相同。
其中，实施例1-5和对比例1-3的锂离子电池的制备过程为：
(a)正极片制备：将LiFePO4、SP：PVDF：CNT以质量比96:1.8：1.7:0.5 进行搅拌混合，最终获得固含为54％正极浆料。将上述正极浆料均匀地涂覆在 12um的涂炭铝箔上，并在120℃下烘干制得干燥的正极片。
(b)负极片制备：将人造石墨、SP、CMC以质量比为96:3.6:0.4进行混合搅拌，得到负极浆料，然后将负极浆料涂覆在6μm的铜箔上，并在100℃下烘干极片。
(c)锂离子电池电解液的制备：在充满氩气的手套箱中制备电解液，其中手套箱中的水含量小于10ppm，氧气含量小于1ppm。制备电解液包括以下步骤：以体积比碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)及碳酸二乙酯(DEC)＝30：40： 30配置1.2mol/L的LiPF6及LFSI(LiPF6：LFSI＝1.1:0.1)的电解液，然后加入 1.5wt％的添加剂VC、1.5wt％的FEC、0.5％的DTD、及0.5％的LiPO2F2，混合均匀后待用。
(d)锂离子电池的组装：将上述正极片、隔膜及负极片卷绕形成卷芯，而后置于铝壳中，焊上盖板，于100℃的烘箱中烘烤12h(烘烤后正极水分含量 254ppm，负极水分含量87ppm，隔膜水分含量124ppm)，烘烤后将上述电解液注入到铝壳中，其中所述隔膜厚度为12μm的聚乙烯隔膜，所述的锂离子电池的厚度为20mm，宽度为150mm，高度为120mm，所述的锂离子电池的额定容量为20Ah(1C＝20A)。
对实施例1-5和对比例1-3中的电池进行充放电容量测试，以及高温储存和高温循环性能测试，结果如表1所示。
其中，25℃放电容量测试：将实施例1-5与对比例1-3制备的成品电池在 25℃下满充后以1C电流进行恒流放电容量测试，实施例1和对比例1-3的测试结果见图1。
80℃高温存储测试：将实施例1-5与对比例1-3制备的成品电池在常温下以进行容量标定，然后以1C电流调整至100％SOC，然后将电池置于80℃恒温箱中存储7天，结束后对电池进行容量测试，记录电池的容量损失率，实施例1 和对比例1-3的测试结果见图2。
45℃3C充放电循环测试：将实施例1-5与对比例1-3制备的成品电池在45℃下进行3C充放电循环测试，充放电电压范围为2.5V-3.65V，实施例1和对比例 1-3的测试结果见图3。
表1
上述表格结合图1-3的测试结果可知，实施例1的效果优于对比例1-3，实施例中45℃陈化40h，再75℃高温陈化8h后的电芯其1C放电容量略有降低，但放电平台未受影响，而80℃高温存储和循环性能明显最优，而对比例3经过90℃高温陈化后导致容量损失过大，且循环性能并未提升，主要因为陈化温度过高，导致电解液分解严重，不可逆损失增大所致。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (14)
1.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池的电芯使用化成陈化方法，所述化成陈化包括以下步骤：
(1)对第一静置后的电芯进行负压加压处理，以第一电流对所述电芯进行第一恒流充电后做第二静置处理，再以第二电流对所述电芯进行第二恒流充电后进行第三静置处理，得到完成化成的电芯；
所述第一恒流充放电、第二静置处理、第二恒流充放电和第三静置处理在负压加压处理的条件下进行，所述负压加压处理的温度为40～50℃，所述第一电流为0.02～0.04C，所述第一恒流充电的截至电压为3.6～3.8V，所述第二电流为0.08～0.12C，所述第二恒流充电的截至电压为3.6～3.8V；
(2)对步骤(1)所述完成化成的电芯进行43～47℃的第四静置39～42h后，再进行70～80℃的第五静置7～10h，得到完成化成陈化的电芯；
所述锂离子电池包括正极极片、隔膜、电解液和负极极片，所述正极极片的活性物质包括磷酸铁锂，所述负极极片的活性物质包括人造石墨和/或天然石墨。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述第五静置的温度为73～77℃。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述第一静置的时间为3～8min。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述负压加压处理的压强为-95～-85Kpa。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述负压加压处理的温度为43～47℃。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述第二静置处理的时间为40～50min。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述第三静置的时间为3～8min。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述电解液包括有机溶剂、添加剂和锂盐。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于，所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯中的任意一种或至少两种的组合。
10.根据权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于，所述添加剂包括碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、硫酸乙烯酯和二氟磷酸锂。
11.根据权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于，所述锂盐包括六氟磷酸锂和双氟磺酰亚胺锂。
12.根据权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于，所述隔膜的厚度为10～14μm。
13.根据权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于，所述隔膜包括聚乙烯隔膜。
14.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述电池的额定容量为18～22Ah。
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