CN114335686A - 一种基于双功能LiMnO2的无负极锂金属电池制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于双功能LiMnO2的无负极锂金属电池制备方法，包括制备LiMnO2正极片；制备负极侧集流体；电解液配制及组分调控；将正极片、负极侧集流体与隔膜组装，添加电解液后，经过活化处理得到无负极锂金属电池。正极片采用的双功能LiMnO2在充放电过程中发生相变，具有充电比容量高，库伦效率低的材料特性，因而可以将LiMnO2材料包含的锂分为两部分进行充分利用，其中发生相变而导致的不可回嵌的锂能够在负极侧集流体沉积，用于弥补后续循环过程中负极侧的不可逆锂损失，延长循环寿命，而相变发生后回嵌的锂则可以在正极材料中继续进行电池循环，提升了无负极锂金属电池的循环寿命。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种基于双功能LiMnO2的无负极锂金属电池制备方法。
背景技术
锂离子电池是目前研究和应用最为广泛的二次电池，在消费类电子产品、电动汽车、储能等领域具有非常广阔的前景，相较于以上领域对高容量、长寿命的需求，在小型电子产品中，绿色、安全、低成本等问题不容忽视。
基于目前应用较为广泛的钴酸锂、镍钴锰酸锂等材料，由于原材料的短缺及国际市场变化，导致这些材料的价格日益增长，因此，设计开发一种安全、高效、低成本的储能电池迫在眉睫。传统锂离子电池中，负极活性物质(如石墨、MCMB、硅碳材料等)的存在可以对金属锂进行有效束缚，但其首次充放电效率低导致消耗活性锂，降低全电池能量密度；而高能量密度负极(如金属锂、钠、钾等)在实际应用过程中对环境要求苛刻，存在库仑效率低以及不可控的枝晶生长等问题。所以，无负极锂金属电池受到研究和关注，但在无负极锂金属电池体系中，由于锂源有限且全部来自于正极活性物质，这会导致循环过程中活性锂的损失，造成正极活性物质无法得到充分利用。
LiMnO2材料成本低廉，理论比容量高达285mAh/g，其材料特性是会在充放电循环过程中发生不可逆相变，因而造成放电比容量低于充电比容量。基于此，LiMnO2材料中的锂，一部分可以作为锂补充剂，用于弥补后续循环过程中的不可逆锂损失，一部分可以保留在发生相变后的正极材料中继续进行电池循环，因此，开发一款基于双功能LiMnO2材料的无负极锂金属电池具有重要应用价值。
应该注意，上面对技术背景的介绍只是为了方便对本申请的技术方案进行清楚、完整的说明，并方便本领域技术人员的理解而阐述的。不能仅仅因为这些方案在本申请的背景技术部分进行了阐述而认为上述技术方案为本领域技术人员所公知。
发明内容
本发明的目的是：针对以上不足，提供一种基于双功能LiMnO2的无负极锂金属电池制备方法，通过使用LiMnO2材料并利用其充放电循环过程中不可逆相变的特性，使材料中的锂发挥不同作用，从而能够与负极侧集流体构建为一种无负极锂金属电池体系。
为了达到上述目的，本发明提供了一种基于双功能LiMnO2的无负极锂金属电池制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1、制备LiMnO2正极片；
步骤2、制备负极侧集流体；
步骤3、电解液配制及组分调控；
步骤4、将步骤1、2中得到的正极片、负极侧集流体与隔膜组装，添加步骤3中电解液后，经过活化处理得到无负极锂金属电池。
进一步地，步骤1具体为将正极活性物质LiMnO2、导电剂、粘接剂、NMP 混合均匀，制成正极浆料，涂覆在铝箔上，烘干后经辊压处理得到表面平整的正极片。
进一步地，所述正极片中LiMnO2材料为正交结构、单斜结构或正交-单斜复合结构，其首次充电比容量为200-280mAh/g，首次放电比容量为 100-140mAh/g。
进一步地，所述LiMnO2材料的充放电效率为40-70％，充放电过程中发生相变后不可回嵌的锂能够在负极侧集流体沉积，发生相变后回嵌的锂能够在正极材料继续进行电池循环。
进一步地，所述正极片中LiMnO2活性物质质量为正极片总质量的80-92％，所述正极片中导电剂和粘结剂的总质量为正极片总质量的8-20％。
进一步地，所述正极片中导电剂为Super-P、科琴黑、碳纳米管、石墨烯中的一种或几种，所述正极片中粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)、丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素(CMC)中的一种或几种。
进一步地，所述负极侧集流体为铜箔集流体，涂层材料为石墨、Super-P、石墨烯碳材料中的一种或几种，涂层厚度为1-5μm，通过涂布法制备涂层。
进一步地，所述电解液是加入添加剂的浓度为1.5-2.5mol/L的锂盐有机溶剂电解液，所述锂盐为LiPF6、LiTFSI、LiFSI中的一种或几种，所述有机溶剂为EC、EMC、DMC、DEC、DOL、FEC、DME中的一种或几种混合产物，所述添加剂为LiNO3、KNO3、KPF6中的一种或几种，添加量为0.5-5wt％。
进一步地，所述活化处理为充电过程，先以300-800mA/g电流密度充电至10-25mAh/g，然后以20-50mA/g电流密度充电至截止电压(4.0-4.4V)，再恒压充电至截止电流(0.005-0.01C)；放电过程以20-100mA/g电流密度放电至截止电压(2.0-3.0V)。
进一步地，所述活化处理在常温加压条件下实现，压力为0.4-0.9MPa。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
本发明提供的无负极锂金属电池制备方法中，正极片是基于双功能 LiMnO2材料的，该材料合成简单且具有明显的成本优势，LiMnO2材料在充放电过程中发生相变，具有充电比容量高，库伦效率低的材料特性，因而可以将 LiMnO2材料包含的锂分为两部分进行充分利用；首先，发生相变而导致的不可回嵌的锂能够在负极侧集流体沉积，用于弥补后续循环过程中负极侧的不可逆锂损失，延长循环寿命；另外，相变发生后回嵌的锂则可以在正极材料中继续进行电池循环；
本发明通过在铜箔集流体进行涂层处理，可以得到表面均匀、亲锂性优异的不同涂层负极侧铜箔集流体，通过诱导金属锂均匀沉积和致密生长，生成稳定的SEI膜，降低沉积锂与电解液的副反应，从而抑制锂枝晶的生成，减少活性锂损失，改善无负极锂金属电池的循环寿命；
本发明与目前的锂离子电池生产工艺兼容，可以极大地降低生产成本、批量生产，而且对环境要求不苛刻，安全无毒，具有明显的价格、环保优势；
本发明的其它有益效果将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1：
本发明的实施例1提供了一种基于双功能LiMnO2的无负极锂金属电池制备案例。
正极片制备：将正极活性物质LiMnO2、Super-P、PVDF按照质量比80:10:10 称量并混合均匀，然后加入NMP湿磨制成正极浆料，涂覆在铝箔上，烘干后经辊压处理得到表面平整的正极片。
负极侧集流体制备：将石墨采用涂布方法涂在铜箔上，得到涂层厚度为2 μm的负极涂碳铜箔集流体。
电解液配制及组分调控：电解液为1.5mol/L LiPF6的EC/DEC(1:1，v/v) 溶液，同时添加2％KPF6。
电池组装及活化处理：将正极片、负极侧集流体与隔膜一起组装，经过 25℃、0.8MPa常温加压条件下的活化处理后得到无负极锂金属电池。活化过程如下：充电过程先以400mA/g电流密度充电至15mAh/g，然后以20mA/g 电流密度充电至4.4V，再恒压充电至截止电流0.01C，放电过程以50mA/g电流密度放电至截止电压2.2V。
经测定，本实施例组装的无负极锂金属电池中，正极活性物质LiMnO2首次充放电效率为66％，平均放电克容量为134mAh/g，活化完成后在2.2-4.0V 电压区间内1C充放电循环200次后容量保持率为85％。
实施例2：
本发明的实施例2提供了另一种基于双功能LiMnO2的无负极锂金属电池制备案例。
正极片制备：将正极活性物质LiMnO2、科琴黑、PVDF按照质量比90:5:5 称量并混合均匀，然后加入NMP湿磨制成正极浆料，涂覆在铝箔上，烘干后经辊压处理得到表面平整的正极片。
负极侧集流体制备：将石墨烯采用涂布方法涂在铜箔上，得到涂层厚度为4μm的负极涂碳铜箔集流体。
电解液配制及组分调控：电解液为2mol/L LiPF6的EC/DEC(1:1，v/v) 溶液，同时添加5％FEC。
电池组装及活化处理：将正极片、负极侧集流体与隔膜一起组装，经过 25℃、0.7MPa常温加压条件下的活化处理后得到无负极锂金属电池。活化过程如下：充电过程先以800mA/g电流密度充电至10mAh/g，然后以40mA/g 电流密度充电至4.35V，再恒压充电至截止电流0.01C，放电过程以100mA/g 电流密度放电至截止电压2.0V。
经测定，本实施例组装的无负极锂金属电池中，正极活性物质LiMnO2首次充放电效率为57％，平均放电克容量为126mAh/g，活化完成后在2.2-4.2V 电压区间内1C充放电循环200次后容量保持率为89％。
实施例3：
本发明的实施例3提供了另一种基于双功能LiMnO2的无负极锂金属电池制备案例。
正极片制备：将正极活性物质LiMnO2、Super-P、PVDF按照质量比86:8:6 称量并混合均匀，然后加入NMP湿磨制成正极浆料，涂覆在铝箔上，烘干后经辊压处理得到表面平整的正极片。
负极侧集流体制备：将Super-P采用涂布方法涂在铜箔上，得到涂层厚度为1μm的负极涂碳铜箔集流体。
电解液配制及组分调控：电解液为2.5mol/L LiTFSI的DOL/DME(1:1， v/v)溶液，同时添加3％LiNO3。
电池组装及活化处理：将正极片、负极侧集流体与隔膜一起组装，经过 25℃、0.6MPa常温加压条件下的活化处理后得到无负极锂金属电池。活化过程如下：充电过程先以300mA/g电流密度充电至25mAh/g，然后以50mA/g 电流密度充电至4.4V，再恒压充电至截止电流0.01C，放电过程以20mA/g电流密度放电至截止电压2.0V。
经测定，本实施例组装的无负极锂金属电池中，正极活性物质LiMnO2首次充放电效率为45％，平均放电克容量为113mAh/g，活化完成后在2.0-4.4V 电压区间内1C充放电循环200次后容量保持率为92％。
综合以上实施例可以看出，该制备方法中正极片的双功能LiMnO2在充放电过程中发生相变，具有充电比容量高，库伦效率低的材料特性，因而可以将 LiMnO2材料包含的锂分为两部分进行充分利用。首先，发生相变而导致的不可回嵌的锂能够在负极侧集流体沉积，用于弥补后续循环过程中负极侧的不可逆锂损失，延长循环寿命；另外，相变发生后回嵌的锂则可以在正极材料中继续进行电池循环，提升了无负极锂金属电池的循环寿命。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于双功能LiMnO2的无负极锂金属电池制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、制备LiMnO2正极片；
步骤2、制备负极侧集流体；
步骤3、电解液配制及组分调控；
步骤4、将步骤1、2中得到的正极片、负极侧集流体与隔膜组装，添加步骤3中电解液后，经过活化处理得到无负极锂金属电池。
2.根据权利要求1所述的一种基于双功能LiMnO2的无负极锂金属电池制备方法，其特征在于，步骤1具体为将正极活性物质LiMnO2、导电剂、粘接剂、NMP混合均匀，制成正极浆料，涂覆在铝箔上，烘干后经辊压处理得到表面平整的正极片。
3.根据权利要求1所述的一种基于双功能LiMnO2的无负极锂金属电池制备方法，其特征在于，所述正极片中LiMnO2材料为正交结构、单斜结构或正交-单斜复合结构，其首次充电比容量为200-280mAh/g，首次放电比容量为100-140mAh/g。
4.根据权利要求1所述的一种基于双功能LiMnO2的无负极锂金属电池制备方法，其特征在于，所述LiMnO2材料的充放电效率为40-70％，充放电过程中发生相变后不可回嵌的锂能够在负极侧集流体沉积，发生相变后回嵌的锂能够在正极材料继续进行电池循环。
5.根据权利要求2所述的一种基于双功能LiMnO2的无负极锂金属电池制备方法，其特征在于，所述正极片中LiMnO2活性物质质量为正极片总质量的80-92％，所述正极片中导电剂和粘结剂的总质量为正极片总质量的8-20％。
6.根据权利要求2所述的一种基于双功能LiMnO2的无负极锂金属电池制备方法，其特征在于，所述正极片中导电剂为Super-P、科琴黑、碳纳米管、石墨烯中的一种或几种，所述正极片中粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)、丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素(CMC)中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种基于双功能LiMnO2的无负极锂金属电池制备方法，其特征在于，所述负极侧集流体为铜箔集流体，涂层材料为石墨、Super-P、石墨烯碳材料中的一种或几种，涂层厚度为1-5μm，通过涂布法制备涂层。
8.根据权利要求1所述的一种基于双功能LiMnO2的无负极锂金属电池制备方法，其特征在于，所述电解液是加入添加剂的浓度为1.5-2.5mol/L的锂盐有机溶剂电解液，所述锂盐为LiPF6、LiTFSI、LiFSI中的一种或几种，所述有机溶剂为EC、EMC、DMC、DEC、DOL、FEC、DME中的一种或几种混合产物，所述添加剂为LiNO3、KNO3、KPF6中的一种或几种，添加量为0.5-5wt％。
9.根据权利要求1所述的一种基于双功能LiMnO2的无负极锂金属电池制备方法，其特征在于，所述活化处理为充电过程，先以300-800mA/g电流密度充电至10-25mAh/g，然后以20-50mA/g电流密度充电至截止电压，再恒压充电至截止电流；放电过程以20-100mA/g电流密度放电至截止电压。
10.根据权利要求1所述的一种基于双功能LiMnO2的无负极锂金属电池制备方法，其特征在于，所述活化处理在常温加压条件下实现，压力为0.4-0.9MPa。
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