CN114334347A - 一种高频低损耗非晶软磁复合膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高频低损耗非晶软磁复合膜材料及其制备方法，这种软磁复合材料是复合膜形式，涉及磁电子材料技术领域。首先将一定粒度的非晶软磁粉体进行前预处理，然后进行绝缘包覆。将其与适量的树脂和助剂配置成浆料，然后流延成非晶复合膜并干燥。所制备的磁性复合膜可以多层叠压成一个整体、也可以单独使用。本发明通过流延方法制备成的非晶复合膜，在1MHz～200MHz具有大于10且稳定的磁导率，具有低于0.08的损耗角，可应用于高频电磁屏蔽、电感器件、吸波等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种非晶软磁复合膜及其制备方法，具体涉及一种高频低损耗非晶软磁复合膜材料及其制备方法，该复合膜材料为百MHz高频软磁材料，这种材料可应用于MHz高频软磁器件，如电磁屏蔽、吸波材料、电感器件、滤波器、换能器、新型磁性传感器和驱动器等。
背景技术
磁性材料在工业、通讯和电子器件等领域有广泛的应用，其可应用于各种电磁屏蔽、吸波、储能、传感、滤波、电力变换等器件中。这些磁性材料包括硅钢、铁氧体、金属磁粉等，这些材料有各自的优缺点和各自的使用范围。随着电子器件大功率、高频化、低功耗、集成化的发展，这些材料已经不能满足要求了。
非晶软磁材料是源于1970年，是一种相对最新的新型软磁材料，其具有高频率、高饱和磁化强度、低损耗、高电阻等优异性能，这为高频磁电子器件的发展提供了新的材料。非晶磁性合金中晶界的缺失消除了对磁畴壁的钉扎效应，导致矫顽力降低提高了软磁性能。在过去的几十年中，人们在多组分合金体系中探索了大量的非晶软磁材料，其中Fe、Ni和Co基非晶合金是目前发展最为成熟的种类。铁基非晶合金以其丰富的自然资源、低廉的材料成本和优异的磁导率(μe)和饱和磁通密度(Bs)、较低的磁芯损耗，故成为最具竞争力的候选材料。但是传统的非晶软磁材料是通过熔炼甩带的方式制备的带材，主要是用于电机，作为硅钢片的替代材料。但是近几年随着5G通讯、智能应用、物联网和智能制造等新领域的兴起，电子器件向高集成度、高频化、小型化的方向发展。MHz甚至百MHz的软磁材料成为和电子器件发展的瓶颈。面对MHz高频软磁材料的迫切需求，近年来非晶软磁材料也通过雾化法制备成了粉末颗粒。但是雾化制粉法的冷却速度没有熔炼甩带的方法快，这导致非晶形成能力要非常高才能制得非晶软磁粉体，这使得非晶软磁粉体中Fe含量并没有非晶带材中的高。另外一个问题，非晶软磁粉体的硬度比较大，这使得非晶软磁复合材料的成型非常难。
为了制得MHz高频非晶软磁复合材料，本发明先将非晶软磁粉体与树脂混合制备成浆料，然后流延成一定厚度的膜片，然后通过膜片叠压的方法制备得到非晶软磁复合材料。本发明所制备的非晶软磁膜片具有非常高的应用频率，其在200MHz磁导率在10以上，磁导率损耗角低于0.08，可以广泛用于电磁屏蔽、高频电感等领域。
发明内容
本发明目的是提供一种具备高频高磁导率，低损耗的非晶软磁复合膜，其是以非晶软磁粉末为基础，将其与树脂、助剂配置成一定粘度的浆料，再通过流延干燥、叠层热压等工艺制备成具有一定软磁性能的非晶软磁复合膜。
一种非晶软磁复合膜材料的具体制备方法如下：
(1)将一定量的非晶粉末在350～660℃保护气氛中进行退火0.5～4小时；
(2)将步骤(1)得到的粉体研磨至均匀的粉体，或再进行绝缘包覆处理；
(3)将步骤(2)处理后的非晶粉加入一定量的树脂、硅烷偶联剂和助剂，再通过球磨或者砂磨等形式将其搅拌均匀形成一定粘度的均一浆料；
(4)将步骤(3)处理后的浆料进行流延成膜，然后对流延膜进行低温干燥，制得非晶软磁膜生坯，然后将制得的非晶软磁膜生坯多层叠层，用平板热压机对其进行热压得到非晶软磁复合膜材料；
进一步的，所述的非晶软磁粉末的粒径为0.1～10微米，优选2～7微米，也可以将2～7微米的非晶粉与100-800纳米的亚微米非晶粉按照一定比例混合，质量比例为100:10～100:0，其中0表示不含亚微米非晶粉；非晶软磁材料的成分以Fe为主，还包括Si、B、P、Cr、C等元素中的两种或两种以上，其中Fe含量不低于90wt％；
进一步的，所述绝缘包覆层为磷化层包覆、NaSiO3包覆、SiO2包覆和硅烷包覆的一种或者复合包覆，其中包覆剂质量含量可以为0～5％，0表示未进行绝缘包覆；
进一步的，所述偶联剂可以是钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂；
进一步的，所述的保护气氛退火处理可以是氩气、氦气、氢气、氮气或其中多种混合气，退火温度优选为350～550℃；
进一步的，所述的助剂为增稠剂、流平剂和固化剂；树脂以环氧树脂为主体，环氧树脂可以是多官能团环氧、联苯型环氧、双酚A型环氧、双环戊二烯型环氧，其玻璃化转变温度为110～240℃，固化剂为潜伏型固化剂，可以是双氰胺、己二酸二酰肼、改性脂肪族胺类固化剂、微胶囊类固化剂、有机酸酐类固化剂，酚醛类固化剂，还可以是咪唑类固化剂，包括甲基咪唑，乙基咪唑，苯基咪唑固化剂，其固化温度为80～180℃，树脂与非晶粉体的质量比例可优选为1～6:100；增稠剂、流平剂、固化剂与非晶粉体的质量比可以优选为0.5～2％；其中增稠剂、流平剂没有特定要求，可根据现有技术及所选用的树脂进行选择。
进一步的，所述的热压温度为80～200℃，压强为10～1000MPa；与现有技术相比，本发明有益效果主要体现在：
(1)本发明采用非晶粉末进行流延、热压工艺制得具有优异软磁性能的非晶软磁材料，工艺简单、操作方便、成本低廉，解决了目前非晶软磁复合材料因为非晶颗粒硬度大难以成型的问题，而且该方法绿色环保，适于工业上的大规模的生产；
(2)该工艺制备的薄膜，非晶颗粒细小，排列紧密，在200MHz其磁导率在8～18之间，磁导率损耗角低于0.08，是一种在200MHz高频损耗角仅有0.08的性能优异的软磁材料，这个性能在其他材料中难以实现。因此这种材料能够很好的应用于MHz高频的软磁材料。
(3)根据应用的需求，由于非晶粉体可以进行绝缘包覆处理，在无机绝缘包覆层的包覆下，其电阻率有所增加故导致涡流损耗减少，其截止频率也有所增加，但是不包覆粉体所制备的材料的磁导率更高。本发明的软磁复合材料被广泛应用于电磁屏蔽、吸波材料、电感器件、滤波器、换能器、新型磁性传感器和驱动器等方面。
附图说明
图1为非晶软磁复合膜的SEM图
图2为非晶软磁复合膜的复数磁导率图
图3为非晶软磁复合膜磁损耗角正切值图
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
称取60g 4.5微米的非晶软磁粉放入通氮气的管式炉中400℃退火处理30min，然后把退火处理后的非晶粉放入研钵中进行研磨至单分散；将1.2g多官能团环氧树脂和0.1g水解后的硅烷偶联剂KH550均匀溶解于丙酮溶液中，然后将非晶粉末分散于环氧树脂溶液中，用丙酮调节其粘度，使其成为均匀浆料。然后再加入0.2g的增稠剂、0.3g流平剂、0.5g甲基咪唑固化剂充分搅拌均匀，然后在流延机上进行流延并干燥制得所需的非晶复合膜生坯，将非晶复合膜生坯多层叠压成一个整体在80℃热压固化成型。所得样品100MHz的磁导率是9.6，损耗角是0.05；200MHz的磁导率是9.3，损耗角是0.06。
实施例2
称取55g 3.5微米非晶软磁粉和5g 800纳米的非晶软磁粉体放入通氢气的管式炉中450℃退火处理30min，然后把退火处理后的非晶粉放入研钵中进行研磨至单分散；将1g联苯型环氧树脂和0.1g水解后的硅烷偶联剂KH560均匀溶解于丙酮溶液中，然后将非晶粉末分散于环氧树脂溶液中，用丙酮调节其粘度，使其成为均匀浆料。然后再加入0.2g增稠剂、0.2g流平剂、0.5g乙基咪唑固化剂充分搅拌均匀，然后在流延机上进行流延并干燥制得所需的非晶复合膜生坯，将非晶复合膜生坯多层叠压成一个整体在120℃热压固化成型。所得样品100MHz的磁导率是12.3，损耗角是0.05；200MHz的磁导率是12，损耗角是0.07。
实施例3
称取58g 3.5微米非晶软磁粉和2g 100纳米的非晶软磁粉放入通氢气的管式炉中550℃退火处理30min，然后把退火处理后的非晶粉放入研钵中进行研磨至单分散；将通过沉淀法用二氧化硅对非晶粉体进行绝缘包覆；然后将3.5g双酚A型环氧树脂和0.1g水解后的酞酸酯偶联剂均匀溶解于丙酮溶液中，然后将非晶粉末分散于环氧树脂溶液中，用丙酮调节其粘度，使其成为均匀浆料。然后再加入0.15g增稠剂、0.2g流平剂、1g苯基咪唑固化剂充分搅拌均匀，然后在流延机上进行流延并干燥，制得一层表面均匀光滑的非晶软磁复合膜，将非晶复合膜生坯多层叠压成一个整体在150℃热压固化成型。所得样品100MHz的磁导率是11，损耗角是0.05；200MHz的磁导率是10.5，损耗角是0.08。
实施例4
称取60g 10微米非晶软磁粉放入通氢气的管式炉中650℃退火处理30min，然后把退火处理后的非晶粉放入研钵中进行研磨至单分散；将通过硅酸钠溶液对非晶粉体进行绝缘包覆；然后将4.5g双环戊二烯型环氧树脂和0.1g水解后的硅烷偶联剂KH570均匀溶解于丙酮溶液中，然后将非晶粉末分散于环氧树脂溶液中，用丙酮调节其粘度，使其成为均匀浆料。然后再加入0.15g增稠剂、0.1g流平剂、1g苯基咪唑固化剂充分搅拌均匀，然后在流延机上进行流延并干燥，制得一层表面均匀光滑的非晶软磁复合膜生坯，将非晶复合膜生坯多层叠压成一个整体在180℃热压固化成型。所得样品100MHz的磁导率是10，损耗角是0.04；200MHz的磁导率是10，损耗角是0.07。
实施例5
称取60g 2微米非晶软磁粉放入通氢气的管式炉中430℃退火处理30min，然后把退火处理后的非晶粉放入研钵中进行研磨至单分散；将通过磷酸溶液对非晶粉体进行绝缘包覆；然后将1.3g双酚A型环氧树脂、0.9g多官能团环氧树脂和0.6g水解后的硅烷偶联剂KH550均匀溶解于丁酮溶液中，然后将非晶粉末分散于环氧树脂溶液中，用丁酮调节其粘度，使其成为均匀浆料。然后再加入0.1g增稠剂、0.1g流平剂、1.5g苯基咪唑固化剂充分搅拌均匀，然后在流延机上进行流延并干燥，制得一层表面均匀光滑的非晶软磁复合膜生坯，将非晶复合膜生坯多层叠压成一个整体在150℃热压固化成型。所得样品100MHz的磁导率是13，损耗角是0.06；200MHz的磁导率是11，损耗角是0.08。
实施例6
称取60g 5.6微米非晶软磁粉放入通氢气的管式炉中430℃退火处理30min，然后把退火处理后的非晶粉放入研钵中进行研磨至单分散；将通过磷酸溶液对非晶粉体进行绝缘包覆；然后将1.9g联苯型环氧树脂和0.6g水解后的硅烷偶联剂KH550均匀溶解于丁酮溶液中，然后将非晶粉末分散于环氧树脂溶液中，用丁酮调节其粘度，使其成为均匀浆料。然后再加入0.05g增稠剂、0.1g流平剂、0.1g甲基咪唑固化剂充分搅拌均匀，然后在流延机上进行流延并干燥，制得一层表面均匀光滑的非晶软磁复合膜生坯，将非晶复合膜生坯多层叠压成一个整体在180℃热压固化成型。所得样品100MHz的磁导率是14，损耗角是0.06；200MHz的磁导率是11，损耗角是0.08。
实施例7
称取57g 4.6微米非晶软磁粉和3g 300纳米的非晶软磁粉体放入通氢气的管式炉中430℃退火处理30min，然后把退火处理后的非晶粉放入研钵中进行研磨至单分散；将通过磷酸溶液对非晶粉体进行绝缘包覆；然后将1.6g多官能团环氧树脂和0.6g水解后的硅烷偶联剂KH570均匀溶解于丁酮溶液中，然后将非晶粉末分散于环氧树脂溶液中，用丁酮调节其粘度，使其成为均匀浆料。然后再加入0.05g增稠剂、0.05g流平剂、0.2g乙基咪唑固化剂充分搅拌均匀，然后在流延机上进行流延并干燥，制得一层表面均匀光滑的非晶软磁复合膜生坯，将非晶复合膜生坯多层叠压成一个整体在120℃热压固化成型。所得样品100MHz的磁导率是15，损耗角是0.04；200MHz的磁导率是10，损耗角是0.08。
Claims (9)
1.一种高频低损耗非晶软磁复合膜材料，其特征在于，所述材料以非晶粉末为原料，经预处理后，再通过流延工艺制备生坯，然后通过将生坯叠层并热压制备而成；所述材料在1MHz～200MHz频率下损耗角低于0.08。
2.根据权利要求1所述的高频低损耗非晶软磁复合膜材料，其特征在于，其制备方法包括：
(1)将非晶软磁粉末在350～660℃保护气氛中退火0.5～4小时；
(2)将步骤(1)得到的粉体进行研磨，或者之后再对所得粉体进行绝缘包覆处理；
(3)将步骤(2)处理后的非晶粉加入树脂、偶联剂及助剂，再通过球磨或者砂磨形式搅拌均匀形成均一浆料；
(4)将步骤(3)处理后的浆料进行流延成膜，然后对流延膜进行干燥，制得非晶软磁膜生坯，然后将制得的非晶软磁膜生坯多层叠层，用平板热压机对其进行热压得到高频低损耗非晶软磁复合膜材料。
3.根据权利要求2所述的高频低损耗非晶软磁复合膜材料，其特征在于，所述非晶软磁粉末的粒径为0.1～10微米，优选2～7微米，或者所述非晶软磁粉末是将粒径2～7微米的非晶粉与粒径100-800纳米的亚微米非晶粉按照质量比为100:10～100:0混合，其中0表示不含亚微米非晶粉；所述非晶软磁粉末的成分以Fe为主，还包括Si、B、P、Cr、C元素中的两种或两种以上，其中Fe含量不低于90wt％。
4.根据权利要求2所述的高频低损耗非晶软磁复合膜材料，其特征在于，绝缘包覆层为磷化层包覆、NaSiO3包覆、SiO2包覆和硅烷包覆的一种或者多种复合包覆。
5.根据权利要求2所述的高频低损耗非晶软磁复合膜材料，其特征在于，所述的偶联剂是钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂。
6.根据权利要求2所述的高频低损耗非晶软磁复合膜材料，其特征在于，步骤(1)所述的保护气氛是氩气、氦气、氢气、氮气或其中一种或多种混合气，退火温度优选350～550℃。
7.根据权利要求2所述的高频低损耗非晶软磁复合膜材料，其特征在于，所述助剂为增稠剂、流平剂及固化剂，所述树脂为环氧树脂，所述固化剂为潜伏型固化剂。
8.根据权利要求2所述的高频低损耗非晶软磁复合膜材料，其特征在于，所述热压温度为80～200℃，压强为10～1000MPa。
9.根据权利要求1-8任一项所述的高频低损耗非晶软磁复合膜材料，其特征在于，所述材料应用于MHz及以上的高频软磁器件中。
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| CN101375353A (zh) * | 2006-02-02 | 2009-02-25 | 胜美达集团株式会社 | 复合磁性薄板及其制造方法 |
| CN104036906A (zh) * | 2014-06-05 | 2014-09-10 | 浙江大学 | 一种金属软磁复合材料的流延温等静压复合成型制备方法 |
| CN108597713A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-09-28 | 彭晓领 | 一种磁性材料的制备方法 |
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2022
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