CN114325986A - 一种耐高温光缆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温光缆及其制备方法,涉及光缆材料技术领域。本发明在制备耐高温光缆时,首先以聚乙烯套光缆为芯材,先使芯材的聚乙烯套软化并将高温的多孔二氧化硅进行嵌入,再用改性碳纳米管混合液涂覆在软化嵌入后的芯材表面形成多孔表层,再进行二次软化嵌入在多孔表层中嵌入蛋白质颗粒,最后用氯化钕和卟啉反应制得的荧光螯合物对二次软化嵌入后的芯材进行接枝改性,制得耐高温光缆。本发明制备的耐高温光缆具有良好的耐高温性能,能在沙漠高温环境中长期稳定使用。
Description
技术领域
本发明涉及光缆材料技术领域,具体为一种耐高温光缆及其制备方法。
背景技术
随着互联网科技的发展,如何让信号在网络间的可以更稳定快捷的传递一直是人们所关注的重点,光缆因为具有质量轻,传输质量好,抗电磁干扰,原材料资源丰富成本低,耐腐蚀等优点,被广泛应用于各类场所。光缆是由光纤经过一定的工艺而形成的线缆,光缆的基本结构一般是由缆芯、加强钢丝、填充物和护套等几部分组成,另外根据需要还有防水层、缓冲层、绝缘金属导线等构件。
在沙漠地带,因为昼夜温差大,使内部光纤易形变弯曲影响信号传递效果,且经常刮大风,易使光缆部分暴露被太阳直晒,加速了光缆表面的老化,因此使光缆在沙漠地带长期稳定的使用是沙漠地带经济发展所必须解决的问题。本发明制备的光缆可利用温差从使空气中的水蒸气凝结在内部进行防护,同时可吸引光合细菌将光能吸收,使光缆能长期稳定的在沙漠高温环境下工作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温光缆及其制备方法,以解决现有技术中存在的问题。
一种耐高温光缆的制备方法,主要包括以下制备步骤:软化嵌入,涂覆,二次软化嵌入,接枝改性。
作为优化,所述耐高温光缆的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)软化嵌入:将芯材加热至120~125℃保持3~5min,再将多孔二氧化硅以0.1g/cm2平铺并加热至160~180℃,停止加热并将芯材在铺有多孔二氧化硅的表面上以30~50r/min的速度滚动3~5圈,制得软化嵌入后的芯材;
(2)涂覆:将改性碳纳米管混合液涂覆在软化嵌入后的芯材上,涂覆厚度为2~3mm,在100~120℃,10~15MPa的压力下静置4~6h,再浸入丁醚中使丁醚没过表面,在80~100℃,1~3MPa的压力下静置4~6h,然后在1~5℃,5~10Pa的压力下干燥6~8h,制得多孔表层芯材;
(3)二次软化嵌入:将多孔表层芯材浸没在温度1~10℃,质量分数1~5%的氢氧化钠溶液中静置10~15min,再将蛋白质颗粒以0.1g/cm的量均匀压入多孔表层芯材的表层中,再在1~10℃依次用质量分数0.1%盐酸浸洗3~5min,纯水浸洗3~5min,在1~5℃,5~10Pa的压力下干燥6~8h,制得二次软化嵌入后的芯材;
(4)接枝改性:将荧光螯合物与水按质量比1:5混合均匀,制得荧光液,将荧光液质量0.03~0.05倍的二次软化嵌入后的芯材浸入荧光液中,再加入荧光液质量0.0001~0.0003倍的氯化铝,在20~30℃,30~40kHz的超声波振动下反应60~80min,再用纯水浸洗3~5min,制得耐高温光缆。
作为优化,步骤(1)所述芯材为中心管式光缆,型号为GYXTS。
作为优化,步骤(1)所述多孔二氧化硅的制备方法为:将质量份数25%的氨水、无水乙醇和纯水按3:5:2混合均匀,再加入无水乙醇质量0.18~0.22倍的正硅酸乙酯,在20~30℃,500~800r/min的转速反应2~3h后过滤,依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3~5次,在-10~-1℃,5~10Pa的压力下干燥6~8h,制得纳米二氧化硅,将纳米二氧化硅与水按质量比1:10混合均匀,再加入纳米二氧化硅质量0.5~0.6倍的氢氧化钠,在50~60℃,30~40kHz的超声波振动下反应22~24h后过滤,并依次用纯水和无水乙醇洗涤3~5次,在-10~-1℃,5~10Pa的压力下干燥6~8h,制备而成。
作为优化,步骤(2)所述改性碳纳米管混合液是由改性碳纳米管,乙烯基三甲氧基硅烷,聚乙二醇,聚乙烯醇缩丁醛,无水乙醇按质量比3:2:2:1:5混合而成。
作为优化,所述改性碳纳米管的制备方法为:将碳纳米管与质量分数为98%的浓硫酸按质量比1:10混合均匀,加入碳纳米管质量1倍的高锰酸钾,在50~60℃,30~40kHz超声波振荡的条件下反应4~6h,再将反应液控制在1~5℃的条件下加入碳纳米管质量0.1~0.3倍过氧化氢,以800~1000r/min的转速搅拌10~15min后,再放入离心机中,在6000~8000r/min的转速离心下分离得氧化碳纳米管,将氧化碳纳米管用纯水洗涤3~5次,再与氧化碳纳米管质量100倍的纯水混合均匀,再加入氧化碳纳米管质量20~30倍的氢氧化钠和氧化碳纳米管质量15~25倍的一氯乙酸,在50~60℃,30~40kHz超声波振荡的条件下反应3~4h,并在60~70℃过滤,并用纯水洗涤3~5次,在-10~-5℃温度,5~10Pa压力下干燥4~6h,制备而成。
作为优化,步骤(3)所述蛋白质颗粒的制备方法为:将猪皮胶原蛋白粉和水按质量比1:10混合均匀,再用质量分数1%的乙酸溶液将pH调节至5~6,在20~30℃,1500~2000r/min的转速搅拌2~3h后过滤,再用质量分数1%氢氧化钠溶液将pH调节至7~7.5后过滤,并用纯水洗涤3~5次,制得蛋白凝胶,将蛋白凝胶在-10~-5℃温度,5~10Pa压力下干燥4~6h,并用粉磨机在-10~-5℃粉磨至粒径达到0.8~1.2mm,制备而成。
作为优化,步骤(4)所述荧光螯合物的制备方法为:将氯化钕,卟啉和纯水按质量比5:8:50混合均匀,置于以聚四氟乙烯作为内胆的高压反应釜中,在100~120℃,30~40kHz的超声波振动下反应6~8h,冷却至10~20℃进行过滤,并依次用无水乙醇和纯水各洗涤3~5次,在1~5℃,5~10Pa的压力下干燥6~8h,制备而成。
作为优化,所述卟啉的制备方法为:将吡咯,对氨基苯甲醛,乙酸三乙酯和二氯甲烷按质量比1:2:2:5混合均匀,再加入吡咯质量0.05~0.1倍的三氟化硼,在氮气氛围中,40~50℃的条件下反应60~80min,再加入吡咯质量5~10倍的四氯对苯醌,在60~80℃回流3~5h后浓缩结晶,并用无水乙醇洗涤3~5次,在-10~-5℃温度,5~10Pa压力下干燥4~6h,制备而成。
作为优化,所述耐高温光缆的制备方法制得的耐高温光缆,按重量份数计,主要包括:10~15份芯材,5~7份改性碳纳米管混合液,1~3份多孔二氧化硅和1~3份荧光螯合物;所述改性碳纳米管混合液是由改性碳纳米管,乙烯基三甲氧基硅烷,聚乙二醇,聚乙烯醇缩丁醛,无水乙醇配制而成;所述荧光螯合物是由氯化钕和卟啉反应制备而成。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
本发明在制备耐高温光缆时,首先以聚乙烯套光缆为芯材,先进行软化嵌入,再涂覆改性碳纳米管混合液在表面形成多孔表层,再进行二次软化嵌入,最后用荧光螯合物对光缆多孔表层进行接枝改性,制得耐高温光缆。
首先,将芯材升温使表面的聚氯乙烯软化,再将多孔二氧化硅加热至聚氯乙烯熔融温度,将芯材在多孔二氧化硅上滚动,使多孔二氧化硅部分嵌入在聚氯乙烯套中,使聚氯乙烯套的抗压强度提高,防护能力增强,同时多孔二氧化硅具有良好的吸水性,在温度差的作用下易对水蒸汽进行冷凝,储存;将改性碳纳米管和有机硅氧烷混合涂覆在软化嵌入后的芯材上,改性碳纳米管之间通过含氧基团相互脱水进行结合,有机硅氧烷相互交联聚合形成有机硅氧空间网络,对改性碳纳米管起到束缚的作用并且有机硅氧烷上的硅羟基能与聚氯乙烯套软化嵌入的多孔二氧化硅形成硅氧键进行粘合,避免改性碳纳米管的流失和脱落,在表面形成多孔表层,形成的多孔表层可以为细菌提供附着和遮光的场所,并使表面弹性增加,缓冲防护效果提升,同时含氧基团可吸附水,形成潮湿的环境易于细菌生长并降低热量传递;
其次,进行二次软化嵌入,用碱处理使多孔表层软化,在低温将蛋白胨颗粒嵌入多孔表层,再用酸处理时表面粘合将蛋白胨颗粒包裹在内部,为细菌生长提供营养物质,同时增加细菌的生长空间,使更多的细菌在内部生长;以钕为荧光中心,以对氨基苯甲醛和吡咯反应制得的卟啉为配体进行螯合,制得荧光螯合物,卟啉上的共轭环能吸收光能形成电子空穴并为中间螯合的钕提供能量,增强钕的荧光性能,同时荧光螯合物上的氨基能与改性碳纳米管上的羧基反应从而接枝在碳纳米管上,使光缆具备荧光效果,并且荧光螯合物上的亚氨基可以和二氧化碳形成不稳定的甲酸铵盐,对二氧化碳进行吸附,为附着的微生物提供碳源,同时降低气体的流动使对流传热的效果降低达到隔热的效果;使用时光缆的表面的荧光螯合物能将光能转化为柔和的荧光,同时转化的荧光可以被附着在光缆上的光合细菌通过光合作用吸收,将光能转化为化学能,降低了光辐射的导致光缆温度上升的影响,提高了耐热性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的耐高温光缆的各指标测试方法如下:
耐高温性能:将各实施例所得的耐高温光缆与对比例材料取相同长度,取相同成分沙土,并以相同方式加入相同量和品种的嗜热光合细菌,依次在6小时内将温度从-20℃以15℃/h的升温速率提升到70℃,6小时内保持70℃,6小时内将温度从70℃以15℃/h的降温速率降低到-20℃,6小时内保持-20℃,并且在6小时内保持70℃以及前后2小时的时间段内,在前4小时内将光照强度从0Lx以15000Lx/h的速率加强到60000Lx,并保持2小时,后4小时内将光照强度从60000Lx以15000Lx/h的速率减弱到0Lx,其余时间无光照,将空气湿度保持在15%,持续30天,通过光传递功能稳定性和力学稳定性体现耐高温性能。
光传递功能稳定性:用TIA/EIA-568的标准测量初始和30天的光信号通过线缆传递过程中的损耗率,并计算损耗增长率=(30天损耗率-初始损耗率)/初始损耗率。
力学稳定性:同时根据ASTM D624测量初始和30天后的断裂强度,计算强度下降率=(30天断裂强度-初始断裂强度)/初始断裂强度。
实施例1
一种耐高温光缆,按重量份数计,主要包括:15份芯材,5份改性碳纳米管混合液,1份多孔二氧化硅和1份荧光螯合物。
一种耐高温光缆的制备方法,所述耐高温光缆的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)软化嵌入:将芯材加热至120℃保持5min,再将多孔二氧化硅以0.1g/cm2平铺并加热至160℃,停止加热并将芯材在铺有多孔二氧化硅的表面上以30r/min的速度滚动5圈,制得软化嵌入后的芯材;
(2)涂覆:将改性碳纳米管混合液涂覆在软化嵌入后的芯材上,涂覆厚度为2mm,在100℃,10MPa的压力下静置6h,再浸入丁醚中使丁醚没过表面,在80℃,1MPa的压力下静置6h,然后在1℃,5Pa的压力下干燥8h,制得多孔表层芯材;
(3)二次软化嵌入:将多孔表层芯材浸没在温度1℃,质量分数1%的氢氧化钠溶液中静置15min,再将蛋白质颗粒以0.1g/cm的量均匀压入多孔表层芯材的表层中,再在1℃依次用质量分数0.1%盐酸浸洗5min,纯水浸洗5min,在1℃,5Pa的压力下干燥8h,制得二次软化嵌入后的芯材;
(4)接枝改性:将荧光螯合物与水按质量比1:5混合均匀,制得荧光液,将荧光液质量0.03倍的二次软化嵌入后的芯材浸入荧光液中,再加入荧光液质量0.0001倍的氯化铝,在20℃,30kHz的超声波振动下反应80min,再用纯水浸洗5min,制得耐高温光缆。
作为优化,步骤(1)所述芯材为中心管式光缆,型号为GYXTS。
作为优化,步骤(1)所述多孔二氧化硅的制备方法为:将质量份数25%的氨水、无水乙醇和纯水按3:5:2混合均匀,再加入无水乙醇质量0.18倍的正硅酸乙酯,在20℃,500r/min的转速反应3h后过滤,依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,在-10℃,5Pa的压力下干燥8h,制得纳米二氧化硅,将纳米二氧化硅与水按质量比1:10混合均匀,再加入纳米二氧化硅质量0.5倍的氢氧化钠,在50℃,30kHz的超声波振动下反应24h后过滤,并依次用纯水和无水乙醇洗涤5次,在-10℃,5Pa的压力下干燥8h,制备而成。
作为优化,步骤(2)所述改性碳纳米管混合液是由改性碳纳米管,乙烯基三甲氧基硅烷,聚乙二醇,聚乙烯醇缩丁醛,无水乙醇按质量比3:2:2:1:5混合而成。
作为优化,所述改性碳纳米管的制备方法为:将碳纳米管与质量分数为98%的浓硫酸按质量比1:10混合均匀,加入碳纳米管质量1倍的高锰酸钾,在50℃,30kHz超声波振荡的条件下反应6h,再将反应液控制在1℃的条件下加入碳纳米管质量0.1倍过氧化氢,以800r/min的转速搅拌12min后,再放入离心机中,在6000r/min的转速离心下分离得氧化碳纳米管,将氧化碳纳米管用纯水洗涤3次,再与氧化碳纳米管质量100倍的纯水混合均匀,再加入氧化碳纳米管质量20倍的氢氧化钠和氧化碳纳米管质量15倍的一氯乙酸,在50℃,30kHz超声波振荡的条件下反应4h,并在60℃过滤,并用纯水洗涤3次,在-10℃温度,5Pa压力下干燥4h,制备而成。
作为优化,步骤(3)所述蛋白质颗粒的制备方法为:将猪皮胶原蛋白粉和水按质量比1:10混合均匀,再用质量分数1%的乙酸溶液将pH调节至5,在20℃,1500r/min的转速搅拌2h后过滤,再用质量分数1%氢氧化钠溶液将pH调节至7后过滤,并用纯水洗涤3次,制得蛋白凝胶,将蛋白凝胶在-10℃温度,5Pa压力下干燥6h,并用粉磨机在-10℃粉磨至粒径达到0.8mm,制备而成。
作为优化,步骤(4)所述荧光螯合物的制备方法为:将氯化钕,卟啉和纯水按质量比5:8:50混合均匀,置于以聚四氟乙烯作为内胆的高压反应釜中,在100℃,30kHz的超声波振动下反应6h,冷却至10℃进行过滤,并依次用无水乙醇和纯水各洗涤3次,在1℃,5Pa的压力下干燥6h,制备而成。
作为优化,所述卟啉的制备方法为:将吡咯,对氨基苯甲醛,乙酸三乙酯和二氯甲烷按质量比1:2:2:5混合均匀,再加入吡咯质量0.05倍的三氟化硼,在氮气氛围中,40℃的条件下反应80min,再加入吡咯质量5倍的四氯对苯醌,在60℃回流5h后浓缩结晶,并用无水乙醇洗涤3次,在-10℃温度,5Pa压力下干燥6h,制备而成。
实施例2
一种耐高温光缆,按重量份数计,主要包括:13份芯材,6份改性碳纳米管混合液,2份多孔二氧化硅和2份荧光螯合物。
一种耐高温光缆的制备方法,所述耐高温光缆的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)软化嵌入:将芯材加热至1203℃保持4min,再将多孔二氧化硅以0.1g/cm2平铺并加热至170℃,停止加热并将芯材在铺有多孔二氧化硅的表面上以40r/min的速度滚动4圈,制得软化嵌入后的芯材;
(2)涂覆:将改性碳纳米管混合液涂覆在软化嵌入后的芯材上,涂覆厚度为2~3mm,在110℃,13MPa的压力下静置5h,再浸入丁醚中使丁醚没过表面,在90℃,2MPa的压力下静置5h,然后在3℃,8Pa的压力下干燥7h,制得多孔表层芯材;
(3)二次软化嵌入:将多孔表层芯材浸没在温度5℃,质量分数3%的氢氧化钠溶液中静置13min,再将蛋白质颗粒以0.1g/cm的量均匀压入多孔表层芯材的表层中,再在5℃依次用质量分数0.1%盐酸浸洗4min,纯水浸洗4min,在3℃,8Pa的压力下干燥7h,制得二次软化嵌入后的芯材;
(4)接枝改性:将荧光螯合物与水按质量比1:5混合均匀,制得荧光液,将荧光液质量0.04倍的二次软化嵌入后的芯材浸入荧光液中,再加入荧光液质量0.0002倍的氯化铝,在25℃,35kHz的超声波振动下反应70min,再用纯水浸洗4min,制得耐高温光缆。
作为优化,步骤(1)所述芯材为中心管式光缆,型号为GYXTS。
作为优化,步骤(1)所述多孔二氧化硅的制备方法为:将质量份数25%的氨水、无水乙醇和纯水按3:5:2混合均匀,再加入无水乙醇质量0.20倍的正硅酸乙酯,在25℃,650r/min的转速反应2h后过滤,依次用去离子水和无水乙醇各洗涤4次,在-5℃,8Pa的压力下干燥7h,制得纳米二氧化硅,将纳米二氧化硅与水按质量比1:10混合均匀,再加入纳米二氧化硅质量0.55倍的氢氧化钠,在55℃,35kHz的超声波振动下反应23h后过滤,并依次用纯水和无水乙醇洗涤4次,在-5℃,8Pa的压力下干燥7h,制备而成。
作为优化,步骤(2)所述改性碳纳米管混合液是由改性碳纳米管,乙烯基三甲氧基硅烷,聚乙二醇,聚乙烯醇缩丁醛,无水乙醇按质量比3:2:2:1:5混合而成。
作为优化,所述改性碳纳米管的制备方法为:将碳纳米管与质量分数为98%的浓硫酸按质量比1:10混合均匀,加入碳纳米管质量1倍的高锰酸钾,在55℃,35kHz超声波振荡的条件下反应5h,再将反应液控制在3℃的条件下加入碳纳米管质量0.2倍过氧化氢,以900r/min的转速搅拌13min后,再放入离心机中,在7000r/min的转速离心下分离得氧化碳纳米管,将氧化碳纳米管用纯水洗涤4次,再与氧化碳纳米管质量100倍的纯水混合均匀,再加入氧化碳纳米管质量25倍的氢氧化钠和氧化碳纳米管质量20倍的一氯乙酸,在55℃,35kHz超声波振荡的条件下反应3.5h,并在65℃过滤,并用纯水洗涤4次,在-8℃温度,8Pa压力下干燥5h,制备而成。
作为优化,步骤(3)所述蛋白质颗粒的制备方法为:将猪皮胶原蛋白粉和水按质量比1:10混合均匀,再用质量分数1%的乙酸溶液将pH调节至5.5,在25℃,1800r/min的转速搅拌2h后过滤,再用质量分数1%氢氧化钠溶液将pH调节至7后过滤,并用纯水洗涤4次,制得蛋白凝胶,将蛋白凝胶在-8℃温度,8Pa压力下干燥5h,并用粉磨机在-8℃粉磨至粒径达到1mm,制备而成。
作为优化,步骤(4)所述荧光螯合物的制备方法为:将氯化钕,卟啉和纯水按质量比5:8:50混合均匀,置于以聚四氟乙烯作为内胆的高压反应釜中,在110℃,35kHz的超声波振动下反应7h,冷却至15℃进行过滤,并依次用无水乙醇和纯水各洗涤4次,在3℃,8Pa的压力下干燥7h,制备而成。
作为优化,所述卟啉的制备方法为:将吡咯,对氨基苯甲醛,乙酸三乙酯和二氯甲烷按质量比1:2:2:5混合均匀,再加入吡咯质量0.08倍的三氟化硼,在氮气氛围中,45℃的条件下反应70min,再加入吡咯质量8倍的四氯对苯醌,在70℃回流4h后浓缩结晶,并用无水乙醇洗涤4次,在-8℃温度,8Pa压力下干燥5h,制备而成。
实施例3
一种耐高温光缆,按重量份数计,主要包括:10份芯材,7份改性碳纳米管混合液,3份多孔二氧化硅和3份荧光螯合物。
一种耐高温光缆的制备方法,所述耐高温光缆的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)软化嵌入:将芯材加热至125℃保持3min,再将多孔二氧化硅以0.1g/cm2平铺并加热至180℃,停止加热并将芯材在铺有多孔二氧化硅的表面上以30r/min的速度滚动3圈,制得软化嵌入后的芯材;
(2)涂覆:将改性碳纳米管混合液涂覆在软化嵌入后的芯材上,涂覆厚度为3mm,在120℃,15MPa的压力下静置4h,再浸入丁醚中使丁醚没过表面,在100℃,3MPa的压力下静置4h,然后在5℃,10Pa的压力下干燥6h,制得多孔表层芯材;
(3)二次软化嵌入:将多孔表层芯材浸没在温度10℃,质量分数5%的氢氧化钠溶液中静置10min,再将蛋白质颗粒以0.1g/cm的量均匀压入多孔表层芯材的表层中,再在10℃依次用质量分数0.1%盐酸浸洗5min,纯水浸洗5min,在5℃,10Pa的压力下干燥6h,制得二次软化嵌入后的芯材;
(4)接枝改性:将荧光螯合物与水按质量比1:5混合均匀,制得荧光液,将荧光液质量0.05倍的二次软化嵌入后的芯材浸入荧光液中,再加入荧光液质量0.0003倍的氯化铝,在30℃,40kHz的超声波振动下反应60min,再用纯水浸洗5min,制得耐高温光缆。
作为优化,步骤(1)所述芯材为中心管式光缆,型号为GYXTS。
作为优化,步骤(1)所述多孔二氧化硅的制备方法为:将质量份数25%的氨水、无水乙醇和纯水按3:5:2混合均匀,再加入无水乙醇质量0.22倍的正硅酸乙酯,在30℃,800r/min的转速反应3h后过滤,依次用去离子水和无水乙醇各洗涤5次,在-1℃,10Pa的压力下干燥6h,制得纳米二氧化硅,将纳米二氧化硅与水按质量比1:10混合均匀,再加入纳米二氧化硅质量0.6倍的氢氧化钠,在60℃,40kHz的超声波振动下反应22h后过滤,并依次用纯水和无水乙醇洗涤5次,在-1℃,10Pa的压力下干燥6h,制备而成。
作为优化,步骤(2)所述改性碳纳米管混合液是由改性碳纳米管,乙烯基三甲氧基硅烷,聚乙二醇,聚乙烯醇缩丁醛,无水乙醇按质量比3:2:2:1:5混合而成。
作为优化,所述改性碳纳米管的制备方法为:将碳纳米管与质量分数为98%的浓硫酸按质量比1:10混合均匀,加入碳纳米管质量1倍的高锰酸钾,在60℃,40kHz超声波振荡的条件下反应4h,再将反应液控制在5℃的条件下加入碳纳米管质量0.3倍过氧化氢,以1000r/min的转速搅拌10min后,再放入离心机中,在8000r/min的转速离心下分离得氧化碳纳米管,将氧化碳纳米管用纯水洗涤5次,再与氧化碳纳米管质量100倍的纯水混合均匀,再加入氧化碳纳米管质量30倍的氢氧化钠和氧化碳纳米管质量25倍的一氯乙酸,在60℃,40kHz超声波振荡的条件下反应3h,并在70℃过滤,并用纯水洗涤5次,在-5℃温度,10Pa压力下干燥4h,制备而成。
作为优化,步骤(3)所述蛋白质颗粒的制备方法为:将猪皮胶原蛋白粉和水按质量比1:10混合均匀,再用质量分数1%的乙酸溶液将pH调节至6,在30℃,2000r/min的转速搅拌3h后过滤,再用质量分数1%氢氧化钠溶液将pH调节至7.5后过滤,并用纯水洗涤5次,制得蛋白凝胶,将蛋白凝胶在-5℃温度,10Pa压力下干燥4h,并用粉磨机在-5℃粉磨至粒径达到1.2mm,制备而成。
作为优化,步骤(4)所述荧光螯合物的制备方法为:将氯化钕,卟啉和纯水按质量比5:8:50混合均匀,置于以聚四氟乙烯作为内胆的高压反应釜中,在110℃,35kHz的超声波振动下反应7h,冷却至15℃进行过滤,并依次用无水乙醇和纯水各洗涤4次,在3℃,8Pa的压力下干燥7h,制备而成。
作为优化,所述卟啉的制备方法为:将吡咯,对氨基苯甲醛,乙酸三乙酯和二氯甲烷按质量比1:2:2:5混合均匀,再加入吡咯质量0.08倍的三氟化硼,在氮气氛围中,45℃的条件下反应70min,再加入吡咯质量8倍的四氯对苯醌,在70℃回流4h后浓缩结晶,并用无水乙醇洗涤4次,在-8℃温度,8Pa压力下干燥5h,制备而成。
对比例1
一种耐高温光缆,按重量份数计,主要包括:15份芯材,5份改性碳纳米管混合液和1份荧光螯合物。
一种耐高温光缆的制备方法,所述耐高温光缆的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)涂覆:将改性碳纳米管混合液涂覆在芯材上,涂覆厚度为2mm,在100℃,10MPa的压力下静置6h,再浸入丁醚中使丁醚没过表面,在80℃,1MPa的压力下静置6h,然后在1℃,5Pa的压力下干燥8h,制得多孔表层芯材;
(2)软化嵌入:将多孔表层芯材浸没在温度1℃,质量分数1%的氢氧化钠溶液中静置15min,再将蛋白质颗粒以0.1g/cm的量均匀压入多孔表层芯材的表层中,再在1℃依次用质量分数0.1%盐酸浸洗5min,纯水浸洗5min,在1℃,5Pa的压力下干燥8h,制得软化嵌入后的芯材;
(3)接枝改性:将荧光螯合物与水按质量比1:5混合均匀,制得荧光液,将荧光液质量0.03倍的软化嵌入后的芯材浸入荧光液中,再加入荧光液质量0.0001倍的氯化铝,在20℃,30kHz的超声波振动下反应80min,再用纯水浸洗5min,制得耐高温光缆。
作为优化,步骤(1)所述芯材为中心管式光缆,型号为GYXTS。
作为优化,步骤(1)所述改性碳纳米管混合液是由改性碳纳米管,乙烯基三甲氧基硅烷,聚乙二醇,聚乙烯醇缩丁醛,无水乙醇按质量比3:2:2:1:5混合而成。
作为优化,所述改性碳纳米管的制备方法为:将碳纳米管与质量分数为98%的浓硫酸按质量比1:10混合均匀,加入碳纳米管质量1倍的高锰酸钾,在50℃,30kHz超声波振荡的条件下反应6h,再将反应液控制在1℃的条件下加入碳纳米管质量0.1倍过氧化氢,以800r/min的转速搅拌12min后,再放入离心机中,在6000r/min的转速离心下分离得氧化碳纳米管,将氧化碳纳米管用纯水洗涤3次,再与氧化碳纳米管质量100倍的纯水混合均匀,再加入氧化碳纳米管质量20倍的氢氧化钠和氧化碳纳米管质量15倍的一氯乙酸,在50℃,30kHz超声波振荡的条件下反应4h,并在60℃过滤,并用纯水洗涤3次,在-10℃温度,5Pa压力下干燥4h,制备而成。
作为优化,步骤(2)所述蛋白质颗粒的制备方法为:将猪皮胶原蛋白粉和水按质量比1:10混合均匀,再用质量分数1%的乙酸溶液将pH调节至5,在20℃,1500r/min的转速搅拌2h后过滤,再用质量分数1%氢氧化钠溶液将pH调节至7后过滤,并用纯水洗涤3次,制得蛋白凝胶,将蛋白凝胶在-10℃温度,5Pa压力下干燥6h,并用粉磨机在-10℃粉磨至粒径达到0.8mm,制备而成。
作为优化,步骤(3)所述荧光螯合物的制备方法为:将氯化钕,卟啉和纯水按质量比5:8:50混合均匀,置于以聚四氟乙烯作为内胆的高压反应釜中,在100℃,30kHz的超声波振动下反应6h,冷却至10℃进行过滤,并依次用无水乙醇和纯水各洗涤3次,在1℃,5Pa的压力下干燥6h,制备而成。
作为优化,所述卟啉的制备方法为:将吡咯,对氨基苯甲醛,乙酸三乙酯和二氯甲烷按质量比1:2:2:5混合均匀,再加入吡咯质量0.05倍的三氟化硼,在氮气氛围中,40℃的条件下反应80min,再加入吡咯质量5倍的四氯对苯醌,在60℃回流5h后浓缩结晶,并用无水乙醇洗涤3次,在-10℃温度,5Pa压力下干燥6h,制备而成。
对比例2
一种耐高温光缆,按重量份数计,主要包括:15份芯材,5份碳纳米管混合液,1份多孔二氧化硅和1份荧光螯合物。
一种耐高温光缆的制备方法,所述耐高温光缆的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)软化嵌入:将芯材加热至120℃保持5min,再将多孔二氧化硅以0.1g/cm2平铺并加热至160℃,停止加热并将芯材在铺有多孔二氧化硅的表面上以30r/min的速度滚动5圈,制得软化嵌入后的芯材;
(2)涂覆:将碳纳米管混合液涂覆在软化嵌入后的芯材上,涂覆厚度为2mm,在100℃,10MPa的压力下静置6h,再浸入丁醚中使丁醚没过表面,在80℃,1MPa的压力下静置6h,然后在1℃,5Pa的压力下干燥8h,制得多孔表层芯材;
(3)二次软化嵌入:将多孔表层芯材浸没在温度1℃,质量分数1%的氢氧化钠溶液中静置15min,再将蛋白质颗粒以0.1g/cm的量均匀压入多孔表层芯材的表层中,再在1℃依次用质量分数0.1%盐酸浸洗5min,纯水浸洗5min,在1℃,5Pa的压力下干燥8h,制得二次软化嵌入后的芯材;
(4)接枝改性:将荧光螯合物与水按质量比1:5混合均匀,制得荧光液,将荧光液质量0.03倍的二次软化嵌入后的芯材浸入荧光液中,再加入荧光液质量0.0001倍的氯化铝,在20℃,30kHz的超声波振动下反应80min,再用纯水浸洗5min,制得耐高温光缆。
作为优化,步骤(1)所述芯材为中心管式光缆,型号为GYXTS。
作为优化,步骤(1)所述多孔二氧化硅的制备方法为:将质量份数25%的氨水、无水乙醇和纯水按3:5:2混合均匀,再加入无水乙醇质量0.18倍的正硅酸乙酯,在20℃,500r/min的转速反应3h后过滤,依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,在-10℃,5Pa的压力下干燥8h,制得纳米二氧化硅,将纳米二氧化硅与水按质量比1:10混合均匀,再加入纳米二氧化硅质量0.5倍的氢氧化钠,在50℃,30kHz的超声波振动下反应24h后过滤,并依次用纯水和无水乙醇洗涤5次,在-10℃,5Pa的压力下干燥8h,制备而成。
作为优化,步骤(2)所述碳纳米管混合液是由碳纳米管,乙烯基三甲氧基硅烷,聚乙二醇,聚乙烯醇缩丁醛,无水乙醇按质量比3:2:2:1:5混合而成。
作为优化,步骤(3)所述蛋白质颗粒的制备方法为:将猪皮胶原蛋白粉和水按质量比1:10混合均匀,再用质量分数1%的乙酸溶液将pH调节至5,在20℃,1500r/min的转速搅拌2h后过滤,再用质量分数1%氢氧化钠溶液将pH调节至7后过滤,并用纯水洗涤3次,制得蛋白凝胶,将蛋白凝胶在-10℃温度,5Pa压力下干燥6h,并用粉磨机在-10℃粉磨至粒径达到0.8mm,制备而成。
作为优化,步骤(4)所述荧光螯合物的制备方法为:将氯化钕,卟啉和纯水按质量比5:8:50混合均匀,置于以聚四氟乙烯作为内胆的高压反应釜中,在100℃,30kHz的超声波振动下反应6h,冷却至10℃进行过滤,并依次用无水乙醇和纯水各洗涤3次,在1℃,5Pa的压力下干燥6h,制备而成。
作为优化,所述卟啉的制备方法为:将吡咯,对氨基苯甲醛,乙酸三乙酯和二氯甲烷按质量比1:2:2:5混合均匀,再加入吡咯质量0.05倍的三氟化硼,在氮气氛围中,40℃的条件下反应80min,再加入吡咯质量5倍的四氯对苯醌,在60℃回流5h后浓缩结晶,并用无水乙醇洗涤3次,在-10℃温度,5Pa压力下干燥6h,制备而成。
对比例3
一种耐高温光缆,按重量份数计,主要包括:15份芯材,5份改性碳纳米管混合液,1份多孔二氧化硅和1份荧光螯合物。
一种耐高温光缆的制备方法,所述耐高温光缆的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)软化嵌入:将芯材加热至120℃保持5min,再将多孔二氧化硅以0.1g/cm2平铺并加热至160℃,停止加热并将芯材在铺有多孔二氧化硅的表面上以30r/min的速度滚动5圈,制得软化嵌入后的芯材;
(2)涂覆:将改性碳纳米管混合液涂覆在软化嵌入后的芯材上,涂覆厚度为2mm,在100℃,10MPa的压力下静置6h,再浸入丁醚中使丁醚没过表面,在80℃,1MPa的压力下静置6h,然后在1℃,5Pa的压力下干燥8h,制得多孔表层芯材;
(3)接枝改性:将荧光螯合物与水按质量比1:5混合均匀,制得荧光液,将荧光液质量0.03倍的多孔表层芯材浸入荧光液中,再加入荧光液质量0.0001倍的氯化铝,在20℃,30kHz的超声波振动下反应80min,再用纯水浸洗5min,制得耐高温光缆。
作为优化,步骤(1)所述芯材为中心管式光缆,型号为GYXTS。
作为优化,步骤(1)所述多孔二氧化硅的制备方法为:将质量份数25%的氨水、无水乙醇和纯水按3:5:2混合均匀,再加入无水乙醇质量0.18倍的正硅酸乙酯,在20℃,500r/min的转速反应3h后过滤,依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,在-10℃,5Pa的压力下干燥8h,制得纳米二氧化硅,将纳米二氧化硅与水按质量比1:10混合均匀,再加入纳米二氧化硅质量0.5倍的氢氧化钠,在50℃,30kHz的超声波振动下反应24h后过滤,并依次用纯水和无水乙醇洗涤5次,在-10℃,5Pa的压力下干燥8h,制备而成。
作为优化,步骤(2)所述改性碳纳米管混合液是由改性碳纳米管,乙烯基三甲氧基硅烷,聚乙二醇,聚乙烯醇缩丁醛,无水乙醇按质量比3:2:2:1:5混合而成。
作为优化,所述改性碳纳米管的制备方法为:将碳纳米管与质量分数为98%的浓硫酸按质量比1:10混合均匀,加入碳纳米管质量1倍的高锰酸钾,在50℃,30kHz超声波振荡的条件下反应6h,再将反应液控制在1℃的条件下加入碳纳米管质量0.1倍过氧化氢,以800r/min的转速搅拌12min后,再放入离心机中,在6000r/min的转速离心下分离得氧化碳纳米管,将氧化碳纳米管用纯水洗涤3次,再与氧化碳纳米管质量100倍的纯水混合均匀,再加入氧化碳纳米管质量20倍的氢氧化钠和氧化碳纳米管质量15倍的一氯乙酸,在50℃,30kHz超声波振荡的条件下反应4h,并在60℃过滤,并用纯水洗涤3次,在-10℃温度,5Pa压力下干燥4h,制备而成。
作为优化,步骤(3)所述荧光螯合物的制备方法为:将氯化钕,卟啉和纯水按质量比5:8:50混合均匀,置于以聚四氟乙烯作为内胆的高压反应釜中,在100℃,30kHz的超声波振动下反应6h,冷却至10℃进行过滤,并依次用无水乙醇和纯水各洗涤3次,在1℃,5Pa的压力下干燥6h,制备而成。
作为优化,所述卟啉的制备方法为:将吡咯,对氨基苯甲醛,乙酸三乙酯和二氯甲烷按质量比1:2:2:5混合均匀,再加入吡咯质量0.05倍的三氟化硼,在氮气氛围中,40℃的条件下反应80min,再加入吡咯质量5倍的四氯对苯醌,在60℃回流5h后浓缩结晶,并用无水乙醇洗涤3次,在-10℃温度,5Pa压力下干燥6h,制备而成。
对比例4
一种耐高温光缆,按重量份数计,主要包括:15份芯材,5份改性碳纳米管混合液和1份多孔二氧化硅。
一种耐高温光缆的制备方法,所述耐高温光缆的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)软化嵌入:将芯材加热至120℃保持5min,再将多孔二氧化硅以0.1g/cm2平铺并加热至160℃,停止加热并将芯材在铺有多孔二氧化硅的表面上以30r/min的速度滚动5圈,制得软化嵌入后的芯材;
(2)涂覆:将改性碳纳米管混合液涂覆在软化嵌入后的芯材上,涂覆厚度为2mm,在100℃,10MPa的压力下静置6h,再浸入丁醚中使丁醚没过表面,在80℃,1MPa的压力下静置6h,然后在1℃,5Pa的压力下干燥8h,制得多孔表层芯材;
(3)二次软化嵌入:将多孔表层芯材浸没在温度1℃,质量分数1%的氢氧化钠溶液中静置15min,再将蛋白质颗粒以0.1g/cm的量均匀压入多孔表层芯材的表层中,再在1℃依次用质量分数0.1%盐酸浸洗5min,纯水浸洗5min,在1℃,5Pa的压力下干燥8h,制得耐高温光缆;
作为优化,步骤(1)所述芯材为中心管式光缆,型号为GYXTS。
作为优化,步骤(1)所述多孔二氧化硅的制备方法为:将质量份数25%的氨水、无水乙醇和纯水按3:5:2混合均匀,再加入无水乙醇质量0.18倍的正硅酸乙酯,在20℃,500r/min的转速反应3h后过滤,依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,在-10℃,5Pa的压力下干燥8h,制得纳米二氧化硅,将纳米二氧化硅与水按质量比1:10混合均匀,再加入纳米二氧化硅质量0.5倍的氢氧化钠,在50℃,30kHz的超声波振动下反应24h后过滤,并依次用纯水和无水乙醇洗涤5次,在-10℃,5Pa的压力下干燥8h,制备而成。
作为优化,步骤(2)所述改性碳纳米管混合液是由改性碳纳米管,乙烯基三甲氧基硅烷,聚乙二醇,聚乙烯醇缩丁醛,无水乙醇按质量比3:2:2:1:5混合而成。
作为优化,所述改性碳纳米管的制备方法为:将碳纳米管与质量分数为98%的浓硫酸按质量比1:10混合均匀,加入碳纳米管质量1倍的高锰酸钾,在50℃,30kHz超声波振荡的条件下反应6h,再将反应液控制在1℃的条件下加入碳纳米管质量0.1倍过氧化氢,以800r/min的转速搅拌12min后,再放入离心机中,在6000r/min的转速离心下分离得氧化碳纳米管,将氧化碳纳米管用纯水洗涤3次,再与氧化碳纳米管质量100倍的纯水混合均匀,再加入氧化碳纳米管质量20倍的氢氧化钠和氧化碳纳米管质量15倍的一氯乙酸,在50℃,30kHz超声波振荡的条件下反应4h,并在60℃过滤,并用纯水洗涤3次,在-10℃温度,5Pa压力下干燥4h,制备而成。
作为优化,步骤(3)所述蛋白质颗粒的制备方法为:将猪皮胶原蛋白粉和水按质量比1:10混合均匀,再用质量分数1%的乙酸溶液将pH调节至5,在20℃,1500r/min的转速搅拌2h后过滤,再用质量分数1%氢氧化钠溶液将pH调节至7后过滤,并用纯水洗涤3次,制得蛋白凝胶,将蛋白凝胶在-10℃温度,5Pa压力下干燥6h,并用粉磨机在-10℃粉磨至粒径达到0.8mm,制备而成。
对比例5
一种耐高温光缆,按重量份数计,主要包括:15份芯材,5份改性碳纳米管混合液和1份荧光螯合物。
一种耐高温光缆的制备方法,所述耐高温光缆的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)涂覆:将碳纳米管混合液涂覆在芯材上,涂覆厚度为2mm,在100℃,10MPa的压力下静置6h,再浸入丁醚中使丁醚没过表面,在80℃,1MPa的压力下静置6h,然后在1℃,5Pa的压力下干燥8h,制得多孔表层芯材;
(2)接枝改性:将荧光螯合物与水按质量比1:5混合均匀,制得荧光液,将荧光液质量0.03倍的多孔表层芯材浸入荧光液中,再加入荧光液质量0.0001倍的氯化铝,在20℃,30kHz的超声波振动下反应80min,再用纯水浸洗5min,制得耐高温光缆。
作为优化,步骤(1)所述芯材为中心管式光缆,型号为GYXTS。
作为优化,步骤(1)所述碳纳米管混合液是由碳纳米管,乙烯基三甲氧基硅烷,聚乙二醇,聚乙烯醇缩丁醛,无水乙醇按质量比3:2:2:1:5混合而成。
作为优化,步骤(2)所述荧光螯合物的制备方法为:将氯化钕,卟啉和纯水按质量比5:8:50混合均匀,置于以聚四氟乙烯作为内胆的高压反应釜中,在100℃,30kHz的超声波振动下反应6h,冷却至10℃进行过滤,并依次用无水乙醇和纯水各洗涤3次,在1℃,5Pa的压力下干燥6h,制备而成。
作为优化,所述卟啉的制备方法为:将吡咯,对氨基苯甲醛,乙酸三乙酯和二氯甲烷按质量比1:2:2:5混合均匀,再加入吡咯质量0.05倍的三氟化硼,在氮气氛围中,40℃的条件下反应80min,再加入吡咯质量5倍的四氯对苯醌,在60℃回流5h后浓缩结晶,并用无水乙醇洗涤3次,在-10℃温度,5Pa压力下干燥6h,制备而成。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至5的耐高温光缆的长期高温环境工作的光传递功能稳定性和力学稳定性的分析结果。
表1
从实施例1、2、3和对比例1实验数据比较可发现,实施例1、2、3对比对比例1的损耗增长率和强度下降率减低,首先进行软化嵌入,嵌入的含多孔二氧化硅使材料的力学性能提升,同时可和改性碳纳米管混合液中的乙烯基三甲氧基硅烷进行粘合使多孔表层结合的更加牢固,提高了力学稳定性,同时多孔二氧化硅具有良好的吸水性,在外界温度高的情况下,促进水蒸气的凝结,为细菌提供舒适的环境,从而提高吸光阻热效果,降低温度变化速率,使内部光纤不易温度骤变产生弯曲,损伤,从而提高了材料的光传递功能稳定性;从实施例1、2、3对比对比例2实验数据比较可发现,实施例1、2、3对比对比例2的损耗增长率和强度下降率减低,说明了对碳纳米管进行改性后,使碳纳米管间可以互相可以进行交联反应结合在一起,提高了材料的力学稳定性,同时改性引入的羧基可以和荧光螯合物反应,使荧光螯合物不易脱落,可以稳定的将光转化为荧光,促进光合细菌的生长,从而提高了光传递功能稳定性;从实施例1、2、3对比对比例3实验数据比较可发现,实施例1、2、3对比对比例3的损耗增长率下降,说明了进行二次软化嵌入后,嵌入的蛋白质颗粒可以为细菌提供营养,更易形成菌落对材料进行隔热缓冲保护,从而提高了材料的光传递功能稳定性;从实施例1、2、3对比对比例4实验数据比较可发现,实施例1、2、3对比对比例4的损耗增长率下降,说明了进行接枝改性后,接枝的荧光基团可以将光转化为荧光并被光合细菌利用,同时荧光基团上的亚氨基可以吸收二氧化碳促进光合细菌的生长,使光合细菌起到隔热缓冲的作用,提高了材料的光传递功能稳定性;从表1中实施例1、2、3和对比列5的实验数据比较可发现,实施例1、2、3对比对比例5的损耗增长率和强度下降率数值下降,说明了在制备过程中进行软化嵌入和二次软化嵌入,并对碳纳米管进行改性,使材料在高温环境长期使用时的光传递功能功能和力学性能基本不变,比较稳定,提高了材料的耐高温性能。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种耐高温光缆的制备方法,其特征在于,主要包括以下制备步骤:软化嵌入,涂覆,二次软化嵌入,接枝改性。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温光缆的制备方法,其特征在于,所述耐高温光缆的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)软化嵌入:将芯材加热至120~125℃保持3~5min,再将多孔二氧化硅以0.1g/cm2平铺并加热至160~180℃,停止加热并将芯材在铺有多孔二氧化硅的表面上以30~50r/min的速度滚动3~5圈,制得软化嵌入后的芯材;
(2)涂覆:将改性碳纳米管混合液涂覆在软化嵌入后的芯材上,涂覆厚度为2~3mm,在100~120℃,10~15MPa的压力下静置4~6h,再浸入丁醚中使丁醚没过表面,在80~100℃,1~3MPa的压力下静置4~6h,然后在1~5℃,5~10Pa的压力下干燥6~8h,制得多孔表层芯材;
(3)二次软化嵌入:将多孔表层芯材浸没在温度1~10℃,质量分数1~5%的氢氧化钠溶液中静置10~15min,再将蛋白质颗粒以0.1g/cm的量均匀压入多孔表层芯材的表层中,再在1~10℃依次用质量分数0.1%盐酸浸洗3~5min,纯水浸洗3~5min,在1~5℃,5~10Pa的压力下干燥6~8h,制得二次软化嵌入后的芯材;
(4)接枝改性:将荧光螯合物与水按质量比1:5混合均匀,制得荧光液,将荧光液质量0.03~0.05倍的二次软化嵌入后的芯材浸入荧光液中,再加入荧光液质量0.0001~0.0003倍的氯化铝,在20~30℃,30~40kHz的超声波振动下反应60~80min,再用纯水浸洗3~5min,制得耐高温光缆。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温光缆的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述芯材为中心管式光缆,型号为GYXTS。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温光缆的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述多孔二氧化硅的制备方法为:将质量份数25%的氨水、无水乙醇和纯水按3:5:2混合均匀,再加入无水乙醇质量0.18~0.22倍的正硅酸乙酯,在20~30℃,500~800r/min的转速反应2~3h后过滤,依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3~5次,在-10~-1℃,5~10Pa的压力下干燥6~8h,制得纳米二氧化硅,将纳米二氧化硅与水按质量比1:10混合均匀,再加入纳米二氧化硅质量0.5~0.6倍的氢氧化钠,在50~60℃,30~40kHz的超声波振动下反应22~24h后过滤,并依次用纯水和无水乙醇洗涤3~5次,在-10~-1℃,5~10Pa的压力下干燥6~8h,制备而成。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温光缆的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述改性碳纳米管混合液是由改性碳纳米管,乙烯基三甲氧基硅烷,聚乙二醇,聚乙烯醇缩丁醛,无水乙醇按质量比3:2:2:1:5混合而成。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温光缆的制备方法,其特征在于,所述改性碳纳米管的制备方法为:将碳纳米管与质量分数为98%的浓硫酸按质量比1:10混合均匀,加入碳纳米管质量1倍的高锰酸钾,在50~60℃,30~40kHz超声波振荡的条件下反应4~6h,再将反应液控制在1~5℃的条件下加入碳纳米管质量0.1~0.3倍过氧化氢,以800~1000r/min的转速搅拌10~15min后,再放入离心机中,在6000~8000r/min的转速离心下分离得氧化碳纳米管,将氧化碳纳米管用纯水洗涤3~5次,再与氧化碳纳米管质量100倍的纯水混合均匀,再加入氧化碳纳米管质量20~30倍的氢氧化钠和氧化碳纳米管质量15~25倍的一氯乙酸,在50~60℃,30~40kHz超声波振荡的条件下反应3~4h,并在60~70℃过滤,并用纯水洗涤3~5次,在-10~-5℃温度,5~10Pa压力下干燥4~6h,制备而成。
7.根据权利要求6所述的一种耐高温光缆的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述蛋白质颗粒的制备方法为:将猪皮胶原蛋白粉和水按质量比1:10混合均匀,再用质量分数1%的乙酸溶液将pH调节至5~6,在20~30℃,1500~2000r/min的转速搅拌2~3h后过滤,再用质量分数1%氢氧化钠溶液将pH调节至7~7.5后过滤,并用纯水洗涤3~5次,制得蛋白凝胶,将蛋白凝胶在-10~-5℃温度,5~10Pa压力下干燥4~6h,并用粉磨机在-10~-5℃粉磨至粒径达到0.8~1.2mm,制备而成。
8.根据权利要求7所述的一种耐高温光缆的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述荧光螯合物的制备方法为:将氯化钕,卟啉和纯水按质量比5:8:50混合均匀,置于以聚四氟乙烯作为内胆的高压反应釜中,在100~120℃,30~40kHz的超声波振动下反应6~8h,冷却至10~20℃进行过滤,并依次用无水乙醇和纯水各洗涤3~5次,在1~5℃,5~10Pa的压力下干燥6~8h,制备而成。
9.根据权利要求8所述的一种耐高温光缆的制备方法,其特征在于,所述卟啉的制备方法为:将吡咯,对氨基苯甲醛,乙酸三乙酯和二氯甲烷按质量比1:2:2:5混合均匀,再加入吡咯质量0.05~0.1倍的三氟化硼,在氮气氛围中,40~50℃的条件下反应60~80min,再加入吡咯质量5~10倍的四氯对苯醌,在60~80℃回流3~5h后浓缩结晶,并用无水乙醇洗涤3~5次,在-10~-5℃温度,5~10Pa压力下干燥4~6h,制备而成。
10.根据权利要求9所述的一种耐高温光缆的制备方法,其特征在于,所述耐高温光缆的制备方法制得的耐高温光缆,按重量份数计,主要包括:10~15份芯材,5~7份改性碳纳米管混合液,1~3份多孔二氧化硅和1~3份荧光螯合物;所述改性碳纳米管混合液是由改性碳纳米管,乙烯基三甲氧基硅烷,聚乙二醇,聚乙烯醇缩丁醛,无水乙醇配制而成;所述荧光螯合物是由氯化钕和卟啉反应制备而成。
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CN202210006874.2A CN114325986A (zh) | 2022-01-05 | 2022-01-05 | 一种耐高温光缆及其制备方法 |
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CN114752130A (zh) * | 2022-05-12 | 2022-07-15 | 吕清倩 | 一种高弹性光缆及其制备方法 |
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