CN110935330A - 一种软化干态细菌纤维素膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于细菌纤维素应用技术领域,尤其涉及一种软化干态细菌纤维素膜及其制备方法。本发明以细菌纤维素湿膜为原料,干燥后得到干态细菌纤维素膜,再选用丙三醇作为软化剂,通过简单的浸渍方法成功实现干态细菌纤维素膜的绿色软化。本发明将细菌纤维素干膜浸渍于丙三醇溶液中,能够使得丙三醇充分通过物理吸附作用吸附于细菌纤维素干膜的膜上和膜内,从而提高膜的韧性。根据实施例可知,本发明制备的软化干态细菌纤维素膜的拉伸强度可达157.9MPa,与未经复合的普通细菌纤维膜的拉伸强度(59.3MPa)相比提高了166.3%,拉伸应变由3.95%增加到15.12%,提高了282.8%。
Description
技术领域
本发明涉及细菌纤维素应用技术领域,尤其涉及一种软化干态细菌纤维素膜及其制备方法。
背景技术
细菌纤维素(Bacterial Cellulose)是一种由微生物产生的一类纯纤维素,是由β-D-葡萄糖通过β-1,4葡萄糖苷键结合成的直链无分支结构。细菌纤维素作为一种新型生物材料,具有结晶度高、化学纯度高、水结合性强,生物适用性强、生物可降解性良好、高纯度等优异的性能,使细菌纤维素纤维可在特殊领域广泛应用。在食品工业中,细菌纤维素可作为食品成型剂、增稠剂、分散剂、作为肠衣和某些食品的骨架,已成为一种新型重要的食品基料和膳食纤维。在造纸工业中,将醋酸菌纤维素加入纸浆,可提高纸张强度和耐用性。在医用材料中,可作为人造皮肤用于伤口的临时包扎。然而细菌纤维素在柔韧性方面非常差,且目前对于细菌纤维素膜柔韧性的研究较少,极大地限制了细菌纤维素的应用范围。
韩国专利(KR20180124259A)介绍了一种具有良好透明性和柔韧性的导电纳米纤维膜的制备方法。该方法以环保、经济的方式获得透明、柔性纳米纤维片,制得的导电纳米纤维膜具有良好的透明性和柔韧性,具有良好的通电性能,可广泛应用于太阳能电池、晶体管、显示器、生物传感器、气体传感器等电子材料或功能性服装材料等。然而,此方法操作复杂,引入金属,相对成本偏高,对环境污染负荷较大。
美国专利(US2019022598A1)公开了一种单丝巩固型贝壳腔中空纤维膜。通过向中空纤维膜嵌入单丝的螺旋开放式结构形成连续、周向、菱形状单丝隔开的聚合物纤维膜,嵌入的螺旋组织没有任何周向收缩,且具有双向膨胀性。此方法具有一定的应用意义和社会影响,但此发明以聚合物为原料,且操作可控性较低,成本较高。
公开号为CN107320762A的中国专利介绍了一种胶原/细菌纤维素复合纤维膜的制备方法。根据制备方法,通过真空冷冻干燥直接对含纯水的细菌纤维素膜进行不经预冷冻处理而获得大孔结构的细菌纤维素膜,当温度等于或低于20℃时,用醋酸水溶液溶解天然胶原蛋白,得到胶原蛋白溶液,将大孔结构的细菌纤维素膜浸泡在胶原蛋白溶液中,在真空条件下将胶原蛋白导入细菌纤维素膜,将引导胶原蛋白进入的细菌纤维素膜置于pH值为6.0-8.0的磷酸盐缓冲液中进行纤维化,得到胶原纤维化复合膜。此方法无需预冷冻处理,即可得到胶原/细菌纤维素复合膜敷料,胶原导入量明显增加,胶原在膜内的生物稳定性和保持稳定性明显提高。然而胶原蛋白价格相对较高。
公开号CN107216488A的中国专利公开了一种细菌纤维素/棒状粘土复合膜及其制备方法。将细菌纤维素/杆状粘土混合制备复合膜,将复合膜中的杆状粘土均匀分散在细菌纤维素纳米纤维基质中,通过均匀混合,棒状粘土可以增强细菌纤维素的机械性能,成为一种吸附性能很强的材料。此方法简单,制备的复合膜具有纳米网络三维结构、均匀的纤维直径和良好的生物相容,当然,在机械性能提高的情况下,柔韧性有待于提高。
公开号为CN108163923A的中国专利介绍了一种吸附Cs+的负载氰化铁细菌纤维素膜的制备方法。该方法针对非细菌性纤维素膜进行预处理,并利用细菌纤维素膜吸附过渡金属离子的特点浸泡到过渡金属离子溶液中,并用蒸馏水冲洗细菌纤维素膜表面,将得到的细菌纤维素膜浸泡在氰化铁钾溶液中,用台式浓缩器振荡,用蒸馏水冲洗细菌纤维素膜表面。采用该方法制备的材料可根据需要切割成不同尺寸,将一种氰化铁晶体深嵌在纤维结构中,经处理后的氰化铁在废水处理过程中不容易丢失,该材料对放射性核素铯离子具有较好的吸附性能,同时避免了氰化铁单独使用时床层水阻力过大的问题。然而,氰化铁的使用会提高复合膜的成本。
公开号为CN107082903A的中国专利介绍了一种细菌纤维素的改性方法,所述方法首先将细菌纤维素与环氧氯丙烷通过取代反应引入环氧基团,随后在碱性条件下与β-环糊精进行接枝,引入具有疏水内腔的亲水分子,在不损坏细菌纤维素原有特征的基础上使其既包含亲水性小分子又能包含疏水性分子,具有双亲性质。本发明对疏水性小分子维生素E与茶树油的自然释放率和透皮释放率具有明显提高,在护肤品领域具有巨大的应用前景。然而此方法还方法操作复杂,增加时间和反应成本,而且反应可控性较差。
公开号为CN104262662A的中国专利介绍了一种提高细菌纤维素膜塑性和柔韧性的方法,该方法是将细菌纤维素湿膜样品经碱液浸泡和去离子水浸泡纯化后,浸渍在聚醚胺盐溶液中,室温震荡24h,所得到的复合膜塑性提高了11.45倍。该方法使用聚醚胺盐这种固化剂,可增强混合物的弹性和成韧性,是一种很好的胶黏剂,能够很好的实现细菌纤维素膜的塑性和柔韧性,其方法简单,易操作,但聚醚胺具有一定的毒性,同时在制备聚醚胺盐的同时还选用了盐酸这一酸性溶剂,在处理过程中会出现一定的污染,相对处理成本高。
综上所述,细菌纤维素作为一种丰富的生物质资源,由于其柔韧性和塑性较差等缺陷限制了其应用,为了提高细菌纤维素膜的性能,拓宽其应用领域,具有高柔韧性的软化干态细菌纤维素膜将进一步实现细菌纤维素的高附加值利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种软化干态细菌纤维素膜及其制备方法,制备的软化干态细菌纤维素膜具有高柔韧性。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种软化干态细菌纤维素膜的制备方法,包括以下步骤:
将细菌纤维素湿膜进行第一干燥,得到细菌纤维素干膜;
将所述细菌纤维素干膜浸渍于丙三醇溶液中回湿,将所得膜进行第二干燥,得到软化干态细菌纤维素膜。
优选的,将细菌纤维素湿膜进行第一干燥之前,将所述细菌纤维素湿膜进行纯化,所述纯化的方式为碱液浸泡。
优选的,所述碱液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或氢氧化钙水溶液,所述碱液的质量浓度为3~5g/L。
优选的,所述第一干燥的温度为50~120℃,时间为1~2h。
优选的,所述浸渍的温度为室温,所述浸渍的时间为1~20h。
优选的,所述丙三醇溶液为丙三醇水溶液,所述丙三醇溶液的质量浓度为1~20wt%。
优选的,所述第二干燥的温度为50~120℃,时间为1~2h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的软化干态细菌纤维素膜。
本发明提供了一种软化干态细菌纤维素膜的制备方法,包括以下步骤:
将细菌纤维素湿膜进行第一干燥,得到细菌纤维素干膜;
将所述细菌纤维素干膜浸渍于丙三醇溶液中回湿,将所得膜进行第二干燥,得到软化干态细菌纤维素膜。
本发明以低成本生物质细菌纤维素湿膜作为原料,原料丰富,资源可再生;本发明选用丙三醇作为复合软化剂,环保、绿色、高效;
本发明以细菌纤维素湿膜为原料,干燥后得到干态细菌纤维素膜,再选用丙三醇作为软化剂,将细菌纤维素干膜浸渍于丙三醇溶液中,相比于直接将细菌纤维素湿膜进行浸渍,更加有利于丙三醇浸透入膜内部与细菌纤维素纤维发生物理吸附,干燥后,与纤维素纤维之间形成氢键结合,增加纤维之间的结合力,提高干膜强度;同时,丙三醇覆盖于纤维表面,柔化纤维素纤维,从而提高膜的韧性。
本发明使用简单的干燥-浸渍-干燥方法即能成功实现软化干态细菌纤维素膜的制备,成本低、得率高、可行性强,提高了干态细菌纤维素膜的柔韧性和拉伸强度,利于细菌纤维素的高附加值利用。根据实施例可知,本发明制备的软化干态细菌纤维素膜的拉伸强度可达157.9MPa,与未经复合的普通细菌纤维膜的拉伸强度(59.3MPa)相比提高了166.3%,拉伸应变由3.95%增加到15.12%,提高了282.8%。
具体实施方式
本发明提供了一种软化干态细菌纤维素膜的制备方法,包括以下步骤:
将细菌纤维素湿膜进行第一干燥,得到细菌纤维素干膜;
将所述细菌纤维素干膜浸渍于丙三醇溶液中回湿,将所得膜进行第二干燥,得到软化干态细菌纤维素膜。
在本发明中,若无特殊说明,所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将细菌纤维素湿膜进行第一干燥,得到细菌纤维素干膜。在本发明中,将细菌纤维素湿膜进行第一干燥之前,优选将所述细菌纤维素湿膜进行纯化,所述纯化的方式优选为碱液浸泡;所述碱液优选为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或氢氧化钙水溶液,所述碱液的质量浓度优选为3~5g/L,更优选为4g/L,所述碱液浸泡的时间优选为30~300min,更优选为50~250min,最优选为100~200min。本发明通过纯化去除细菌纤维素湿膜中的菌体和其他杂质。完成所述纯化后,本发明优选将所得膜用去离子水洗涤至中性,再进行所述第一干燥。
在本发明中,所述第一干燥的温度优选为50~120℃,更优选为80~100℃,时间优选为1~2h,更优选为1.2~1.5h。本发明对所述干燥的方式没有特殊的限定,选用本领域技术人员熟知的方式即可。
得到细菌纤维素干膜后,本发明将所述细菌纤维素干膜浸渍于丙三醇溶液中回湿,将所得膜进行第二干燥,得到软化干态细菌纤维素膜。
在本发明中,所述浸渍的温度优选为室温,所述浸渍的时间优选为1~20h,更优选为5~15h,最优选为8~12h。在浸渍过程中,丙三醇充分吸附在细菌纤维素湿膜的膜上和膜内,与细菌纤维素纤维发生物理吸附作用,干燥后,与纤维素纤维之间形成氢键结合,增加纤维之间的结合力,提高干膜强度;同时,丙三醇覆盖于纤维表面,柔化纤维素纤维,从而提高膜的韧性。
在本发明中,所述丙三醇溶液优选为丙三醇水溶液,所述丙三醇溶液的质量浓度优选为1~20wt%,更优选为5~15wt%。
完成所述回湿后,本发明优选将所得膜经去离子水冲洗1min后,进行第二干燥。
在本发明中,所述第二干燥的温度优选为50~120℃,更优选为80~100℃,时间优选为1~2h,更优选为1.2~1.5h。本发明对所述干燥的方式没有特殊的限定,选用本领域技术人员熟知的方式即可。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的软化干态细菌纤维素膜。本发明以细菌纤维素湿膜为原料,选用丙三醇作为软化剂,通过使用简单的干燥-浸渍-干燥方法制备得到的软化干态细菌纤维素膜的拉伸强度可达157.9MPa,与未经复合的普通细菌纤维膜的拉伸强度(59.3MPa)相比提高了166.3%,拉伸应变由3.95%增加到15.12%,提高了282.8%。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
将细菌纤维素湿膜浸泡于NaOH溶液(4.0g/L)中100min,将所得膜用去离子水洗涤至中性,再将所得膜在60℃温度下干燥2h,得到细菌纤维素干膜;将所述细菌纤维素干膜浸渍在5wt%的丙三醇水溶液中,室温下浸渍2h,然后将所得膜经去离子水冲洗后置于60℃温度下干燥2h,得到软化干态细菌纤维素膜。
对比例1
未经丙三醇处理的干态细菌纤维素膜的制备:将细菌纤维素湿膜浸泡于NaOH溶液(4.0g/L)中100min,将所得膜用去离子水洗涤至中性,再将所得膜在60℃温度下干燥2h,得到未经丙三醇处理的干态细菌纤维素膜。
参照国标GB/T1040.3-2006,对实施例1和对比例1制备的干态细菌纤维素膜进行机械性能测试,结果表明,实施例1制备的软化干态细菌纤维素膜的拉伸强度为79.2MPa,拉伸应变为8.18%;对比例1中未经复合的细菌纤维素膜的拉伸强度为59.3MPa,拉伸应变为3.95%;二者相比,实施例1制备的复合膜的拉伸强度提高了33.6%,拉伸应变提高了107.1%。
实施例2
将细菌纤维素湿膜浸泡于Ca(OH)2溶液(4.0g/L)中120min,将所得膜用去离子水洗涤至中性,再将所得膜在70℃温度下干燥2h,得到细菌纤维素干膜;将所述细菌纤维素干膜浸渍在8wt%的丙三醇水溶液中,室温下浸渍5h,然后将所得膜经去离子水冲洗后置于70℃温度下干燥2h,得到软化干态细菌纤维素膜。
按照实施例1所述方法,实施例2制备的软化干态细菌纤维素膜的拉伸强度为97.3MPa,与对比例1的细菌纤维素膜的拉伸强度(59.3MPa)相比提高了64.1%,拉伸应变为10.23%,与对比例1的细菌纤维素膜的拉伸应变(3.95%)相比,提高了159%。
实施例3
将细菌纤维素湿膜浸泡于Ca(OH)2溶液(3.5g/L)中200min,将所得膜用去离子水洗涤至中性,再将所得膜在90℃温度下干燥1.5h,得到细菌纤维素干膜;将所述细菌纤维素干膜浸渍在10wt%的丙三醇水溶液中,室温下浸渍8h,然后将所得膜经去离子水冲洗后置于90℃温度下干燥1.5h,得到软化干态细菌纤维素膜。
按照实施例1所述方法,实施例3制备的软化干态细菌纤维素膜的拉伸强度为109.2MPa,与对比例1的细菌纤维素膜的拉伸强度(59.3MPa)相比,提高了84.1%,拉伸应变由3.95%增加到11.71%,提高了196.5%。
实施例4
将细菌纤维素湿膜浸泡于KOH溶液(4.5g/L)中60min,将所得膜用去离子水洗涤至中性,再将所得膜在100℃温度下干燥1.5h,得到细菌纤维素干膜;将所述细菌纤维素干膜浸渍在15wt%的丙三醇水溶液中,室温下浸渍10h,然后将所得膜经去离子水冲洗后置于100℃温度下干燥2h,得到软化干态细菌纤维素膜。
按照实施例1所述方法,实施例4制备的软化干态细菌纤维素膜的软化膜的拉伸强度为128.6MPa,与对比例1的细菌纤维素膜的拉伸强度(59.3MPa)相比提高了116.9%,拉伸应变由3.95%增加到13.33%,提高了237.4%。
实施例5
将细菌纤维素湿膜浸泡于NaOH溶液(4.0g/L)中90min,将所得膜用去离子水洗涤至中性,再将所得膜在120℃温度下干燥1h,得到细菌纤维素干膜;将所述细菌纤维素干膜浸渍在20wt%的丙三醇水溶液中,室温下浸渍15h,然后将所得膜经去离子水冲洗后置于120℃温度下干燥1h,得到软化干态细菌纤维素膜。
按照实施例1所述方法,实施例5制备的软化干态细菌纤维素膜的拉伸强度为157.9MPa,与对比例1的细菌纤维素膜的拉伸强度(59.3MPa)相比提高了166.3%,拉伸应变由3.95%增加到15.12%,提高了282.8%。
对比例2
将细菌纤维素湿膜浸泡于NaOH溶液(4.0g/L)中90min,将所得膜用去离子水洗涤至中性,再将所得膜浸渍在20wt%的丙三醇水溶液中,室温下浸渍15h,然后将所得复合膜经去离子水冲洗后置于120℃温度下干燥1h,得到干态细菌纤维素膜。
按照实施例1所述方法,对比例2制备的干态细菌纤维素膜的拉伸强度为118.4MPa,拉伸应变为11.22%。
将实施例5与对比例2进行比较可知,直接将细菌纤维素湿膜浸泡于丙三醇溶液得到的干态细菌纤维素膜的拉伸强度和拉伸应变均差于将细菌纤维素干膜浸泡于丙三醇溶液所得复合膜。
由以上实施例可知,本发明提供了一种软化干态细菌纤维素膜及其制备方法,本发明使用简单的干燥-浸渍-干燥方法即能成功实现软化干态细菌纤维素膜的制备,制备的软化干态细菌纤维素膜的拉伸强度可达157.9MPa,与未经复合的普通细菌纤维膜(对比例1)的拉伸强度(59.3MPa)相比提高了166.3%,拉伸应变由3.95%增加到15.12%,提高了282.8%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种软化干态细菌纤维素膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将细菌纤维素湿膜进行第一干燥,得到细菌纤维素干膜;
将所述细菌纤维素干膜浸渍于丙三醇溶液中回湿,将所得膜进行第二干燥,得到软化干态细菌纤维素膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将细菌纤维素湿膜进行第一干燥之前,将所述细菌纤维素湿膜进行纯化,所述纯化的方式为碱液浸泡。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述碱液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或氢氧化钙水溶液,所述碱液的质量浓度为3~5g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一干燥的温度为50~120℃,时间为1~2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述浸渍的温度为室温,所述浸渍的时间为1~20h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述丙三醇溶液为丙三醇水溶液,所述丙三醇溶液的质量浓度为1~20wt%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二干燥的温度为50~120℃,时间为1~2h。
8.权利要求1~7任一项所述制备方法制备得到的软化干态细菌纤维素膜。
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