CN114318923A - 一种基于长柄扁桃壳制备高结晶度三维网状纳米纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于长柄扁桃壳制备高结晶度三维网状纳米纤维素的方法，以长柄扁桃壳为原料，将长柄扁桃壳预处理后，采用化学法脱除脂质、木质素和半纤维素，得到纯化的长柄扁桃壳纤维素(α‑纤维素含量达到80％)，纯化之后的纤维素通过简单机械处理和2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物氧化得到三维网状结构高长径比的纳米纤维素，结晶度可达84.60％。本发明原材料长柄扁桃壳可再生、可降解、成本低，符合绿色可持续发展原则，丰富了纳米纤维素原料来源，同时有利于长柄扁桃壳的高值化利用。
Description
技术领域
本发明属于纳米纤维素制备技术领域，具体涉及一种基于长柄扁桃壳制备高结晶度三维网状纳米纤维素的方法。
背景技术
随着经济发展和社会进步，环境污染和土地荒漠化日益严重。为了贯彻落实绿色可持续发展原则，我国在荒漠化治理方面投入了大量精力。长柄扁桃耐寒耐旱耐贫瘠，适应能力强，根系可深入地下三四十米，并且自然寿命长达200多年，广泛分布于我国陕西北部及内蒙古沙地。长柄扁桃易成活、无需管理、寿命长等特点，使其成为理想的荒漠治理先锋树种，长柄扁桃不仅在荒山造林方面表现优异，而且还是优良的木本油料树种，其种仁含油率高达45％～58％，不饱和脂肪酸总量高达94.6％～98.1％，居所有植物油榜首。对长柄扁桃的应用研究将有利于长柄扁桃高值化利用，使沙漠治理产生经济效益，提高群众治沙积极性。
研究表明，长柄扁桃种子中种壳占70％左右，种仁占30％左右，但目前长柄扁桃种壳作为长柄扁桃产业副产物，利用率较低。经研究，长柄扁桃壳中纤维素占比高达40％以上，是优异的纤维素来源，因此从长柄扁桃壳中提取纤维素是提高长柄扁桃壳利用率和附加值的有效途径之一。纤维素是通过D-吡喃葡萄糖单元以β-(1,4)糖苷键组成的大分子多糖，是自然界中含量最丰富的天然高分子聚合物之一，具有多个可反应的羟基。其可再生、无毒、可降解的特性，在化工、医药、食品、复合材料以及新能源等领域具有很好的潜在用途，因此具有较高的开发价值。
纳米纤维素是纤维直径小于100nm的超微纤维，具有较大的比表面积和较高的机械强度性能，与非纳米纤维素相比，纳米纤维素具有许多优良特性，如高结晶度、高纯度、高杨氏模量、高强度、高亲水性、超精细结构和高透明性等，加之具有天然纤维素轻质、可降解、生物相容及可再生等特性，可以作为药物载体、分散剂、膜材料及纳米复合材料增强剂等，在各个领域有巨大的潜在应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于长柄扁桃壳制备高结晶度三维网状纳米纤维素的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案由下述步骤组成：
1、将长柄扁桃壳洗涤、烘干、粉碎、过筛，得到长柄扁桃壳粉。
2、将长柄扁桃壳粉用滤纸包裹，放入有机溶剂中，在120～150℃下抽提6～12小时，取出包裹长柄扁桃壳粉的滤纸包，室温干燥得到脱脂长柄扁桃壳粉。
3、将步骤2所得脱脂长柄扁桃壳粉加入去离子水中，并加入亚氯酸钠和冰醋酸，在70～80℃下搅拌反应40～60分钟后，再次加入亚氯酸钠和冰醋酸，如此重复3～5次，反应完成后过滤洗涤至中性，烘干得到综纤维素。
4、将步骤3所得综纤维素与氢氧化钠水溶液、去离子水混合，在70～90℃搅拌反应100～150分钟后，再次加入氢氧化钠水溶液，继续搅拌反应100～150分钟，反应完成后过滤洗涤至中性，干燥，得到纤维素。
5、将步骤4所得纤维素用去离子水配制成质量浓度为2％～4％的悬浮液，使用行星式球磨机研磨2～6小时，然后用去离子水稀释至质量浓度为0.5％～1％，并加入2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、溴化钠和次氯酸钠，室温搅拌反应，反应过程中用盐酸和氢氧化钠调节反应液的pH值维持在10，当反应液pH值稳定在10不再变化后，加入盐酸和无水乙醇结束反应；离心洗涤，所得沉淀物即为三维网状纳米纤维素。
上述步骤1中，优选所述过筛的目数为100～200目。
上述步骤2中，优选所述有机溶剂为乙醚、苯、甲苯、无水乙醇、四氯化碳、二氯甲烷、石油醚中任意一种或甲苯和无水乙醇体积比为2:1的混合液。
上述步骤2中，进一步优选在130～145℃下抽提8～10小时。
上述步骤3中，优选将步骤2所得脱脂长柄扁桃壳粉加入去离子水中，并加入亚氯酸钠和冰醋酸，脱脂长柄扁桃壳粉与亚氯酸钠、冰醋酸、去离子水的质量比为1:0.4～0.6:0.4～0.5:40，在75℃下搅拌反应1小时后，再次加入相同质量的亚氯酸钠和冰醋酸，继续反应1小时，如此重复4次，共反应5小时。
上述步骤4中，优选将步骤3所得综纤维素与质量浓度为1％的氢氧化钠水溶液、去离子水按质量比为1:1～1.5:40混合，在90℃搅拌反应2小时后，再次加入相同质量的质量浓度为2％的氢氧化钠水溶液，继续搅拌反应2小时。
上述步骤5中，优选所述行星式球磨机单向运行，转速400转/分钟，机械研磨2～4小时。
上述步骤5中，优选所述纤维素、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、溴化钠、次氯酸钠的质量比为1:0.016～0.032:0.1～0.2:3～11。
本发明的有益效果如下：
1、本发明以荒漠治理先锋树种长柄扁桃的种壳为纤维素制备原料，长柄扁桃种壳作为长柄扁桃产业主要副产物，作为纤维素制备原料能有效提高长柄扁桃经济价值，有利于长柄扁桃高值化利用，增加群众种植积极性，有利于我国荒漠化治理。
2、本发明工艺简单，对设备要求低，容易实现工业化。
3、本发明制备的纳米纤维素粒径较小，表面带大量负电荷，直径小，长径比高，大部分纤维直径分布在5～30nm之间，并且呈现三维网状结构。
4、本发明所得纳米纤维素结晶度高，达到84.60％，超过商业纤维素结晶度，性能优越。
附图说明
图1是实施例1制备的纳米纤维素透射电镜图。
图2是实施例1制备的纳米纤维素原子力显微镜图。
图3是实施例1制备的纳米纤维素纤维直径统计图。
图4是实施例1、2制备的纳米纤维素和商用纤维素XRD比较图。
图5是实施例2制备的纳米纤维素透射电镜图。
图6是实施例3制备的纳米纤维素透射电镜图。
图7是实施例4制备的纳米纤维素透射电镜图。
图8是实施例5制备的纳米纤维素透射电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
实施例1
1、将长柄扁桃壳洗涤、烘干、粉碎、过200目筛，得到长柄扁桃壳粉。
2、取3.5g长柄扁桃壳粉用滤纸包裹，放入150mL甲苯和无水乙醇体积比为2:1的混合液中，在145℃下抽提8小时以除去色素、脂类物质，取出包裹长柄扁桃壳粉末的滤纸包，室温干燥12小时，得到脱脂长柄扁桃壳粉。
3、将3.5g脱脂长柄扁桃壳粉加入140g去离子水中，并加入1.75g亚氯酸钠和1.4g冰醋酸，在75℃下水浴加热搅拌反应1小时后，再次加入1.75g亚氯酸钠、1.4g冰醋酸，继续反应1小时，如此重复4次，共反应5小时。反应完成后用去离子水过滤洗涤至中性，80℃烘干得到综纤维素。
4、将3.5g综纤维素与3.5g质量浓度为1％的NaOH水溶液、140g去离子水混合，在90℃下水浴加热搅拌反应2小时后，再次加入3.5g质量浓度为2％的NaOH水溶液，继续搅拌反应2小时。反应完成后用去离子水过滤洗涤至中性，冷冻干燥，得到纤维素。
5、将步骤4所得纤维素用去离子水配制成质量浓度为2％的悬浮液，使用行星式球磨机单向运行，以400转/分钟的转速机械研磨4小时后，用去离子水稀释至质量浓度为0.5％，取200g稀释液，加入0.032g 2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、0.2g溴化钠、7.1g次氯酸钠，室温下磁力搅拌反应，反应过程中用盐酸和氢氧化钠调节反应液的pH值维持在10，当反应液pH值稳定在10不再变化后，加入0.1mol/L盐酸和无水乙醇结束反应；10000rpm离心洗涤5次，所得沉淀物即为三维网状纳米纤维素。
采用透射电镜对所得纳米纤维素进行表征，结果见图1～4。由图1可见，制得的纳米纤维素纤维之间互相交联，呈现三维网络状结构。图2的原子力显微镜图也表现出纤维相互交联。由图3可见直径分布在2～12nm之间，并且大多在4～7nm，所制备的纳米纤维素直径小，长径比高。根据图4的XRD对比图，计算出商业纳米纤维素结晶度为77.17％，本实施例所制备的纳米纤维素结晶度为84.60％，明显高于商业纳米纤维素，有利于纳米纤维素之后在各个领域的应用。
实施例2
本实施例的步骤5中，取200g稀释液，加入0.032g 2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、0.2g溴化钠、3.56g次氯酸钠，其他步骤与实施例1相同，得到三维网状纳米纤维素。由图4可计算出本实施例所制备的纳米纤维素结晶度为80.37％，高于商业纳米纤维素结晶度，由图5可见，纤维素形态为三维网状结构，纤维互联，纤维直径在50nm以下，达到纳米级别。
实施例3
本实施例的步骤5中，取200g稀释液，加入0.032g 2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、0.2g溴化钠、10.65g次氯酸钠，其他步骤与实施例1相同，得到三维网状纳米纤维素。由图6可见，纤维素纤维互联交错，具有网状结构，纤维直径在50nm以下，达到纳米级别。
实施例4
本实施例的步骤5中，将步骤4所得纤维素用去离子水配制成质量浓度为2％的悬浮液，使用行星式球磨机单向运行，以400转/分钟的转速机械研磨3小时，其他步骤与实施例1相同，得到三维网状纳米纤维素。由图7可见，纤维之间相互交联，构成三维网状结构，纤维直径在50nm以下，达到纳米级别。
实施例5
本实施例的步骤5中，将步骤4所得纤维素用去离子水配制成质量浓度为2％的悬浮液，使用行星式球磨机单向运行，以400转/分钟的转速机械研磨2小时，其他步骤与实施例1相同，得到三维网状纳米纤维素。由图8可见，在经过本实施例条件处理后，开始出现网状结构，纤维逐渐细纤维化，直径在100nm以下，达到纳米级别。
Claims (8)
1.一种基于长柄扁桃壳制备高结晶度三维网状纳米纤维素的方法，其特征在于：
(1)将长柄扁桃壳洗涤、烘干、粉碎、过筛，得到长柄扁桃壳粉；
(2)将长柄扁桃壳粉用滤纸包裹，放入有机溶剂中，在120～150℃下抽提6～12小时，取出包裹长柄扁桃壳粉的滤纸包，室温干燥得到脱脂长柄扁桃壳粉；
(3)将步骤(2)所得脱脂长柄扁桃壳粉加入去离子水中，并加入亚氯酸钠和冰醋酸，在70～80℃下搅拌反应40～60分钟后，再次加入亚氯酸钠和冰醋酸，如此重复3～5次，反应完成后过滤洗涤至中性，烘干得到综纤维素；
(4)将步骤(3)所得综纤维素与氢氧化钠水溶液、去离子水混合，在70～90℃搅拌反应100～150分钟后，再次加入氢氧化钠水溶液，继续搅拌反应100～150分钟，反应完成后过滤洗涤至中性，干燥，得到纤维素；
(5)将步骤(4)所得纤维素用去离子水配制成质量浓度为2％～4％的悬浮液，使用行星式球磨机研磨2～6小时，然后用去离子水稀释至质量浓度为0.5％～1％，并加入2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、溴化钠和次氯酸钠，室温搅拌反应，反应过程中用盐酸和氢氧化钠调节反应液的pH值维持在10，当反应液pH值稳定在10不再变化后，加入盐酸和无水乙醇结束反应；离心洗涤，所得沉淀物即为三维网状纳米纤维素。
2.根据权利要求1所述的基于长柄扁桃壳制备高结晶度三维网状纳米纤维素的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述过筛的目数为100～200目。
3.根据权利要求1所述的基于长柄扁桃壳制备高结晶度三维网状纳米纤维素的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述有机溶剂为乙醚、苯、甲苯、无水乙醇、四氯化碳、二氯甲烷、石油醚中任意一种或甲苯和无水乙醇体积比为2:1的混合液。
4.根据权利要求1所述的基于长柄扁桃壳制备高结晶度三维网状纳米纤维素的方法，其特征在于：步骤(2)中，在130～145℃下抽提8～10小时。
5.根据权利要求1所述的基于长柄扁桃壳制备高结晶度三维网状纳米纤维素的方法，其特征在于：步骤(3)中，将步骤(2)所得脱脂长柄扁桃壳粉加入去离子水中，并加入亚氯酸钠和冰醋酸，脱脂长柄扁桃壳粉与亚氯酸钠、冰醋酸、去离子水的质量比为1:0.4～0.6:0.4～0.5:40，在75℃下搅拌反应1小时后，再次加入相同质量的亚氯酸钠和冰醋酸，继续反应1小时，如此重复4次，共反应5小时。
6.根据权利要求1所述的基于长柄扁桃壳制备高结晶度三维网状纳米纤维素的方法，其特征在于：步骤(4)中，将步骤(3)所得综纤维素与质量浓度为1％的氢氧化钠水溶液、去离子水按质量比为1:1～1.5:40混合，在90℃搅拌反应2小时后，再次加入相同质量的质量浓度为2％的氢氧化钠水溶液，继续搅拌反应2小时。
7.根据权利要求1所述的基于长柄扁桃壳制备高结晶度三维网状纳米纤维素的方法，其特征在于：步骤(5)中，所述行星式球磨机单向运行，转速400转/分钟，机械研磨2～4小时。
8.根据权利要求1所述的基于长柄扁桃壳制备高结晶度三维网状纳米纤维素的方法，其特征在于：步骤(5)中，所述纤维素、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、溴化钠、次氯酸钠的质量比为1:0.016～0.032:0.1～0.2:3～11。
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2021
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