CN114318604A - 一种光致变色混纺棉纱及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光致变色混纺棉纱，由含光致变色有机物的纳米纤维经静电纺丝工艺整理到棉纤维加捻成粗纱的过程中得到，其中，含光致变色有机物的纳米纤维为同轴皮芯层结构，芯层包括光致变色有机物和高分子聚合物，皮层包括高分子聚合物。本发明的光致变色混纺棉纱在光致变色材料和金属元素的参与下可以实现纱线种类的识别和防伪的目的，为棉纤维领域的防伪技术提供了一个新的方向。
Description
技术领域
本发明涉及纳米纤维制备技术领域，尤其涉及一种光致变色混纺棉纱及其制备方法和应用。
背景技术
光致变色是发光材料作用的方式之一，在一定波长光的刺激下，材料能发生物理或化学变化，并伴随外表颜色的改变。目前具有光致变色效应的材料中，无机物有钨、钼、钛等过渡金属氧化物，银、铜等金属卤化物，和稀土材料等；有机物类材料有螺吡喃类、二芳基乙烯类和偶氮苯类等。尽管有研究证明无机光致变色材料的光稳定性要强于有机材料，但由于金属粒子粒径较大，不易分散，在许多应用场合下需要配合稀释剂等使用，其粘度参数要求较高，因此在制备日常使用的功能性纤维或满足纤维某方面需求时，有机化合物材料的应用价值较金属材料高。如天津工业大学李伟团队公开了一种新型功能性光致变色纳米纤维膜，其将光变染料溶于梳状聚合物单体，经乳液聚合反应得到一种光致变色纳米微球，然后将该纳米微球混入静电纺丝液中，通过静电纺丝方法制备得到上述纳米纤维膜，在光照下实现变色。该制备方法中，选用的光变染料为萘并螺噁嗪类、螺吡喃类等有机化合物。但该纳米纤维膜中，光变染料为微球结构，容易脱落，且结构不均匀也会影响纱线自身的机械性能。因此仍需要一种新的方法，能将光变材料稳定固定在纤维上，且不影响发光性能。同时，棉纤维由于需求量较大，其防伪效果也成为当下研究的热点，而现有棉纤维的防伪技术存在灵敏度和准确度不够的问题，因此仍需要一种便于追踪且检测简便又准确的棉纱线。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种光致变色混纺棉纱，利用静电纺丝将光致变色有机物掺入到纳米纤维中，再与棉纤维进行复合纺纱，得到环保型可光致变色的材料，既解决了光致变色有机物的稳定负载问题，又为棉纤维的防伪提供了一种新的方法。
本发明的第一个目的是提供一种光致变色混纺棉纱，该光致变色混纺棉纱是在棉纤维从单丝制成棉粗纱时，将含光致变色有机物的纳米纤维经静电纺丝至棉粗纱中得到；其中，含光致变色有机物的纳米纤维为同轴皮芯层结构，芯层包括光致变色有机物和高分子聚合物，皮层包括高分子聚合物。
本发明的光致变色混纺棉纱其中一种制备工艺流程示意图见图1。棉纤维经过开松梳理的精梳棉网(1)由输网帘(6)传送，在送入棉纤维梳理成条装置(3)前，先经过同轴静电纺丝装置(2)纺上一层含光致变色有机物的纳米纤维，其中棉网成条后可以将含光致变色有机物的纳米纤维包括在结构中，在后序牵伸辊(4)上得到进一步牵伸和加捻，使纳米纤维被完全加捻与棉纱线之中。
在本发明中，在棉纤维从单丝到粗纱的过程中对其静电纺丝，混进含光致变色有机物的纳米纤维，而不采用电喷涂的方式使棉纤维与变色纤维进行复合，原因是含光致变色有机物的纤维状材料与棉纤维结构相似，并且彼此缠结能提高强力，同时，在粗纱并条加捻前与含光致变色有机物的纳米纤维进行静电纺丝，能够使含光致变色有机物的纳米纤维结合进棉纱内部，加捻后即使外表面的变色物质被洗脱或摩擦脱落，内部变色物质也被紧紧包在棉纱中而不受影响。所以以纤维的形态加入，既改善了变色物质在纤维中的均匀度，又改善了纤维本身的机械性能。
进一步地，光致变色有机物为席夫碱与金属离子的配合物。席夫碱是一类含亚胺或者甲亚胺基的有机化合物，可以与多种金属离子通过配位键形成配合物，席夫碱能够灵活选择反应物、改变取代基本体上的原子本性及位置，从而拓展出更加多变的结构和顺序，因此在不同种类金属离子的配合下，席夫碱金属配合物在相同的光照条件下可以表现出不一样的变色效果。同时，相比于现有技术中采用无机粒子直接溶解进行静电纺丝得到的纳米纤维，本发明引入配位键的作用将金属粒子整理到有机物结构中，经固液过滤后，得到的纺丝溶液的团聚现象大大减小，使纺丝过程稳定。
进一步地，在步骤(1)中，金属离子为Cu2+、Zn2+、Fe2+等。
进一步地，高分子聚合物为聚己内酯(PCL)、聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)和聚乳酸(PLA)中的至少一种。优选地，芯层的高分子聚合物与皮层的高分子聚合物选择同一高分子聚合物，在成型时更稳定，从而使含光致变色有机物的纳米纤维稳定地存在于棉纤维之中。
进一步地，含光致变色有机物的纳米纤维中，芯层和皮层的直径比为1:5–10，芯层直径过大使得金属含量的增加，危害人体，同时影响纤维结构性能；芯层直径过小易造成材料显色不明显，不利于后续防伪检测。
本发明的光致变色混纺棉纱的制备方法，包括以下步骤：
(1)将席夫碱溶解于有机溶剂中于30-50℃下搅拌，加入金属离子溶液，加入高分子聚合物后继续搅拌直至完全溶解，得到含光致变色有机物纺丝原液；
(2)以步骤(1)得到的含光致变色有机物纺丝原液为芯层纺丝原液，以高分子聚合物溶液为皮层纺丝原液，进行同轴静电纺丝，得到具有皮芯层结构的含光致变色有机物的纳米纤维；
(3)将步骤(2)得到的含光致变色有机物的纳米纤维在棉纤维制成棉粗纱的前道工序进行喷纺，与棉粗纱一同加捻牵伸，得到光致变色混纺棉纱。
进一步地，步骤(1)中溶解席夫碱、步骤(2)的皮层纺丝原液中溶解高分子聚合物的溶剂为氯仿、二甲基甲酰胺、六氟异丙烯和四氢呋喃中的一种或两种。
进一步地，在步骤(1)中，含光致变色有机物纺丝原液中席夫碱的浓度为2-5wt％，金属离子的浓度为2-5wt％，高分子聚合物的浓度为10-15wt％。
进一步地，在步骤(1)中，金属离子溶液为CuCl2·2H2O、(CH3COO)2Zn和FeCl2·4H2O中的至少一种。
进一步地，在步骤(2)中，高分子聚合物溶液的浓度为10-15wt％。
进一步地，在步骤(2)中，同轴静电纺丝时针头施加电压为15-25kV，纺丝原液挤出速度为1-2ml/h，接受距离为15-30cm。
进一步地，在步骤(3)中，先将棉纤维进行精梳，精梳后得到的棉纤维须条与纳米纤维合并加捻。加捻方法包括转杯纺、涡流纺、摩擦纺等。
本发明的光致变色混纺棉纱在防伪检测、信息追踪等方面有广泛应用，进行检测时，(1)将光致变色混纺棉纱溶解于有机溶剂(如四氢呋喃等可溶解纱线的溶剂均可)中，充分溶解后的溶液经紫外线灯光照射，经照射溶液变色且避光一段时间后恢复无色，若颜色变化一致则为真，否则为假；(2)对于显色不明显的溶解液还可以通过电感耦合等离子体测试技术对其中的金属种类和含量进行鉴定，与加密信息对比来判断纤维真伪。
在本发明中以生物可降解高分子聚合物作为棉纱线在防伪处理过程中的辅助材料，既能通过光致变色有机物的颜色显现来辨别真伪，也能够对棉纱的生产信息通过金属元素种类和含量来加密处理。而可降解高分子材料的参与不会影响棉纱的可降解优势，这为未来新技术纺纱和环保材料提供了一个较好的加密工艺和制备方式。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明将光致变色有机物掺杂入纳米纤维与棉纤维的混纺材料中，合成路线简单，复合纺纱不仅实现了防伪功能，纤维良好的均匀度也减少了光致变色有机物的泄漏，提高了检测的灵敏度和准确度，也增强了棉纱的机械性能。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合详细附图说明如后。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明的光致变色混纺棉纱的一种制备工艺流程示意图。
说明书附图标记说明：1、精梳棉网；2、同轴静电纺丝装置；3、棉纤维梳理成条装置；4、牵伸辊；5、光致变色混纺棉纱生条；6、输网帘。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
(1)将0.6g水杨醛缩苯胺席夫碱溶解于20ml氯仿中，在40℃充分加热搅拌，在避光条件下加入过量CuCl2·2H2O，完全反应后过滤得到澄清溶液，之后再加入PCL颗粒，浓度为15wt％，继续搅拌3h，直至溶解完全，得到均一的含光致变色有机物纺丝原液；
(2)取5ml(1)中制备的纺丝原液作为同轴结构中的芯层，另外用氯仿单独溶解PCL，浓度为15wt％，得到皮层静电纺丝原液，而后经同一针头进行同轴静电纺丝，针头内外直径比为1：7，纺丝电压17kV，推进速度1ml/h，接受距离18cm。经纺丝成具有皮芯结构的含光致变色有机物可生物降解型纤维；
(3)将上述所纺纤维及设备设置于棉纤维制成粗纱的前道工序上方，纳米纤维纺于棉纤维上，之后与精梳后的棉纤维须条合并加捻，最后收集得到一种环保型光致变色防伪混纺棉纱；
(4)复合纤维的变色检测：
将(3)中得到的变色纳米纤维溶解于溶剂四氢呋喃中，在60℃下加热搅拌，完全反应后冷却，得到含聚合物高分子的席夫碱与Cu2+的配合物，在紫外线照射下，溶液颜色变为红色，在避光一段时间后恢复无色；另外将溶液通过ICP技术测试，检测离子种类和含量。
实施例2
(1)将0.4g水杨醛缩苯胺席夫碱溶解于20ml二甲基甲酰胺中，在30℃充分加热搅拌，在避光条件下加入过量FeCl2·2H2O，完全反应后过滤得到澄清溶液，之后再加入PBAT颗粒，浓度为10wt％，继续搅拌3h，直至溶解完全，得到均一的含光致变色有机物纺丝原液；
(2)取5ml(1)中制备的纺丝原液作为同轴结构中的芯层，另外用二甲基甲酰胺单独溶解PBAT颗粒，浓度为10wt％，得到皮层静电纺丝原液，而后经同一针头进行同轴静电纺丝，针头内外直径比为1：7，纺丝电压17kV，推进速度1ml/h，接受距离18cm，经一段时间后，经纺丝成具有皮芯结构的含光致变色有机物可生物降解型纤维；
(3)将上述所纺纤维及设备设置于棉纤维制成粗纱的前道工序上方，纳米纤维纺于棉纤维上，之后与精梳后的棉纤维须条合并加捻，最后收集得到一种环保型光致变色防伪混纺棉纱；
(4)复合纤维的变色检测：
将(3)中得到的变色纳米纤维溶解于溶剂四氢呋喃中，在60℃下加热搅拌，完全反应后冷却，得到含聚合物高分子的席夫碱与Fe2+的配合物，在紫外线照射下，溶液颜色变为橙红色，在避光一段时间后恢复无色；另外将溶液通过ICP技术测试，检测离子种类和含量。
对实施例1-2制备的光致变色混纺棉纱进行离子检测以及断裂负荷检测，测试方法具体为：
离子检测：取2g纱线，放于烧杯中，以500℃加热8小时，冷却后用水滴润湿残渣，加入1ml硝酸，水浴蒸干，再放入马弗炉，500℃加热2小时，残渣溶于4ml硝酸，定容为50ml溶液于ICP光谱仪中对金属含量测试。
断裂负荷测试：按照GB/T3916-2013的方法进行测试。
实施例1-2的检测结果见下表。
对比例1
(1)将0.6g水杨醛缩苯胺席夫碱溶解于20ml氯仿中，在40℃充分加热搅拌，在避光条件下加入过量CuCl2·2H2O，完全反应后过滤得到澄清溶液，之后再加入PCL颗粒，浓度为15wt％，继续搅拌3h，直至溶解完全，得到均一的含光致变色有机物纺丝原液；
(2)取5ml(1)中制备的纺丝原液作为同轴结构中的芯层，另外用氯仿单独溶解PCL，浓度为15wt％，得到皮层静电纺丝原液，而后经同一针头进行同轴静电纺丝，针头内外直径比为1：4，纺丝电压17kV，推进速度1ml/h，接受距离18cm。经纺丝成具有皮芯结构的含光致变色有机物可生物降解型纤维；
(3)将上述所纺纤维及设备设置于棉纤维制成粗纱的前道工序上方，纳米纤维纺于棉纤维上，之后与精梳后的棉纤维须条合并加捻；
本对比例改变含光致变色有机物的纳米纤维的芯层和皮层的尺寸比例，制备的棉纱因纳米纤维芯层比较大，在后续牵伸过程中，芯层被暴露，棉纱在纺纱过程中就已发生颜色变化。
对比例2
(1)将0.4g水杨醛缩苯胺席夫碱溶解于20ml二甲基甲酰胺中，在30℃充分加热搅拌，在避光条件下加入过量FeCl2·2H2O，完全反应后过滤得到澄清溶液，之后再加入PBAT颗粒，浓度为10wt％，继续搅拌3h，直至溶解完全，得到均一的含光致变色有机物纺丝原液；
(2)取5ml(1)中制备的纺丝原液作为静电喷涂的涂料对精梳棉网进行喷涂，喷涂电压为17kV，推进速度为1ml/h，接收距离为18cm，经过一段时间后，精梳棉网上附着了光致变色材料；
(3)将上述附着光致变色材料的棉网经成条机分条、合并和加捻。
本对比例改变了光致变色材料的喷出方式，实验中发现，由于静电喷涂无法形成内外不同的结构，光致变色材料不受包覆，且以微粒的形态附着于棉网上，容易脱落，不易黏附，因此棉纱在纺丝过程中即发生了颜色变化。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种光致变色混纺棉纱，其特征在于：所述光致变色混纺棉纱通过在棉纤维从单丝制成棉粗纱时，将含光致变色有机物的纳米纤维经静电纺丝至所述棉粗纱中得到；其中，所述含光致变色有机物的纳米纤维为同轴皮芯层结构，芯层包括光致变色有机物和高分子聚合物，皮层包括高分子聚合物。
2.根据权利要求1所述的光致变色混纺棉纱，其特征在于：所述光致变色有机物为席夫碱与金属离子的配合物。
3.根据权利要求1所述的光致变色混纺棉纱，其特征在于：所述高分子聚合物为聚己内酯、聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯、聚丁二酸丁二醇酯和聚乳酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的光致变色混纺棉纱，其特征在于：所述含光致变色有机物的纳米纤维中，芯层和皮层的直径比为1:5-10。
5.权利要求1-4任一项所述的光致变色混纺棉纱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将席夫碱溶解，加入金属离子溶液形成配合物，再与高分子聚合物混合均匀，得到含光致变色有机物纺丝原液；
(2)以步骤(1)得到的含光致变色有机物纺丝原液为芯层纺丝原液，以高分子聚合物溶液为皮层纺丝原液，进行同轴静电纺丝，得到具有皮芯层结构的含光致变色有机物的纳米纤维；
(3)将所述的含光致变色有机物的纳米纤维在棉纤维制成棉粗纱的过程中进行喷纺，与棉粗纱一同加捻牵伸，得到所述光致变色混纺棉纱。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述高分子聚合物的浓度为10-15wt％。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述金属离子溶液为CuCl2·2H2O、(CH3COO)2Zn和FeCl2·4H2O中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，同轴静电纺丝时针头施加电压为15-25kV，纺丝原液挤出速度为1-2ml/h，接受距离为15-30cm。
9.权利要求1-4任一项所述的光致变色混纺棉纱在信息防伪或信息追踪中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述的防伪检测或信息追踪的具体步骤包括：将所述光致变色混纺棉纱溶解后进行光照，若溶液变化成相应的颜色且避光一段时间后恢复无色，再根据溶液中的金属种类和含量判断真伪。
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