CN114318016B - 一种采用添加氟化铝降低金属铬中铝含量的方法 - Google Patents

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Abstract

一种采用添加氟化铝降低金属铬中铝含量的方法，包括以下步骤：将金属铬粉与三氟化铝粉按照质量比1：0.005‑0.01用混料机混合，得到均匀混合料；将均匀混合料置入模具中，压制成块状铬坯；将块状铬坯置入真空烧结炉中对其真空烧结，加热至1200‑1300℃进行反应；在1200℃‑1300℃保温2‑10h使反应充分进行，而后升温至1400‑1500℃保温2‑10h，将未反应的三氟化铝气化除去，以免污染金属铬；最后冷却至室温，将金属铬坯取出；本发明能够在不引入其它杂质的前提下，明显地降低金属铬中杂质元素铝的含量，避免污染环境，不增加成本。

Description

一种采用添加氟化铝降低金属铬中铝含量的方法
技术领域
本发明属于金属铬纯化技术领域，特别涉及一种采用添加氟化铝降低金属铬中铝含量的方法。
背景技术
金属铬具有耐高温、抗氧化以及抗蠕变等优良特性，高纯金属铬主要用于高温合金的制备，根据高温合金的用途，金属铬在其中的添加量在1％～40％之间。但随着航空、航天等高新技术的飞速发展，要求高温合金在更苛刻的使用环境下有更长的服役寿命。为此，必须将有害杂质元素的含量大幅降低。相对于高温合金中的其它组成元素，国产金属铬的有害杂质元素含量最高，也因此成为“木桶”的最短板，从而严重制约了国产高质量高温合金的研发进度，进而迟滞了航空发动机的国产替代计划。金属铬中过量的铝会随着金属铬的添加进入到高温合金中，和其它有害杂质一起产生陶瓷相夹杂物，从而影响高温合金的性能。因而，有必要降低金属铬中的铝含量。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种采用添加氟化铝降低金属铬中铝含量的方法，采用三氟化铝作为在金属铬中除铝的添加剂，降低金属铬中铝的含量，且不会明显增加成本。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种采用添加氟化铝降低金属铬中铝含量的方法，包括以下步骤：
S1：混粉
将金属铬粉与三氟化铝粉按照质量比1：0.005-0.01用混料机混合，得到均匀混合料；
S2：压制成型
将金属铬粉与三氟化铝粉的均匀混合料置入模具中，压制成块状铬坯，其致密度为5-6g/cm3即可；
S3：真空烧结
将块状铬坯置入真空烧结炉中对其真空烧结，加热至1200-1300℃进行反应，保温2-10h使反应充分进行，而后升温至1400-1500℃保温2-10h，将未反应的三氟化铝气化除去，以免污染金属铬，最后冷却至室温，将金属铬坯取出。
所述步骤S1中金属铬粉纯度优选97％以上，粒径200-500μm；三氟化铝粉为无水级三氟化铝，纯度99.9％以上，粒径与金属铬粉粒径相近。
所述步骤S3中真空烧结时真空度为0.1-10Pa。
本发明的有益效果是：
1、本发明在真空烧结炉中主要发生以下反应：2Al+AlF3＝3AlF；反应的产物一氟化铝在反应温度下为气体，向真空烧结炉排气口处(低温状态)溢出，且由于一氟化铝的特性，在低温下会发成自身的氧化还原反应，反应产物为铝和三氟化铝。而反应产物在低温下均为固体，可在真空烧结炉排气口处对其进行固体废物收集，避免污染环境。
2、本发明所采用的三氟化铝，作为在金属铬中除铝的添加剂，凭借其自身的特性，其过量的引入不会在金属铬除铝的过程中引入新的杂质，且不会污染环境。
3、本发明采用的方法能够降低金属铬中铝的含量，且不会明显增加成本。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
1.将纯度99.7％、平均粒径300μm的金属铬粉1000g和纯度99.9％、平均粒径与铬相近的无水级三氟化铝粉5g，用混料机混合20分钟，得到均匀混合料。
2.将均匀混合料置入模具中，压制成块状铬坯，其致密度为5g/cm3。
3.将块状铬坯置入真空烧结炉中对其真空烧结，加热至1200℃进行反应；在1200℃保温一段时间使反应充分进行，而后升温至1400℃保温一段时间，将未反应的过量三氟化铝气化除去，以免污染金属铬；最后冷却至室温，将金属铬坯取出。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
1.将纯度99.7％、平均粒径400μm的金属铬粉1000g和纯度99.9％、平均粒径与铬相近的无水级三氟化铝粉8g，用混料机混合20分钟，得到均匀混合料。
2.将均匀混合料置入模具中，压制成块状铬坯，其致密度为5g/cm3。
3.将块状铬坯置入真空烧结炉中对其真空烧结，加热至1250℃进行反应；在1250℃保温一段时间使反应充分进行，而后升温至1500℃保温一段时间，将未反应的三氟化铝气化除去，以免污染金属铬；最后冷却至室温，将金属铬坯取出。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
1.将纯度99.7％、平均粒径300μm的金属铬粉1000g和纯度99.9％、平均粒径与铬相近的无水级三氟化铝粉10g，用混料机混合20分钟，得到均匀混合料。
2.将均匀混合料置入模具中，压制成块状铬坯，其致密度为6g/cm3左右。
3.将块状铬坯置入真空烧结炉中对其真空烧结，加热至1200℃进行反应；在1200℃保温一段时间使反应充分进行，而后升温至1450℃保温一段时间，将未反应的三氟化铝气化除去，以免污染金属铬；最后冷却至室温，将金属铬坯取出。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
1.将纯度99.7％左右、平均粒径300μm的金属铬粉1000g和纯度99.9％、平均粒径与铬相近的无水级三氟化铝粉10g，用混料机混合20分钟，得到均匀混合料。
2.将均匀混合料置入模具中，压制成块状铬坯，其致密度为5g/cm3。
3.将块状铬坯置入真空烧结炉中对其真空烧结，加热至1250℃进行反应；在1250℃保温一段时间使反应充分进行，而后升温至1470℃保温一段时间，将未反应的三氟化铝气化除去，以免污染金属铬；最后冷却至室温，将金属铬坯取出。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
1.将纯度99.7％左右、平均粒径500μm的金属铬粉1000g和纯度99.9％、平均粒径与铬相近的无水级三氟化铝粉6g，用混料机混合20分钟，得到均匀混合料。
2.将均匀混合料置入模具中，压制成块状铬坯，其致密度为5.5g/cm3。
3.将块状铬坯置入真空烧结炉中对其真空烧结，加热至1270℃，在1270℃保温一段时间，而后升温至1500℃保温一段时间；最后冷却至室温，将金属铬坯取出。
对实施例1-5产物的铬进行成分检测，结果如下表所示。
Figure BDA0003438020380000051
Figure BDA0003438020380000061
从表中可以看出，本发明所述的采用的金属铬除杂方法，可明显降低金属铬中铝的含量。

Claims (2)

1.一种采用添加氟化铝降低金属铬中铝含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：混粉
将金属铬粉与三氟化铝粉按照质量比1：0.005-0.01用混料机混合，得到均匀混合料；
S2：压制成型
将金属铬粉与三氟化铝粉的均匀混合料置入模具中，压制成块状铬坯，其致密度为5-6g/cm3；
S3：真空烧结
将块状铬坯置入真空烧结炉中对其真空烧结，加热至1200-1300℃进行反应，保温2-10h使反应充分进行，而后升温至1400-1500℃保温2-10h，将未反应的三氟化铝气化除去，以免污染金属铬，最后冷却至室温，将金属铬坯取出；
所述步骤S3中真空烧结时真空度为0.1-10Pa。
2.根据权利要求1所述的一种采用添加氟化铝降低金属铬中铝含量的方法，其特征在于，所述步骤S1中金属铬粉纯度优选97％以上、粒径200-500μm；三氟化铝粉为无水级三氟化铝，纯度99.9％以上、粒径与金属铬粉粒径相近。
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