CN114317989B - 一种废钨渣中有价金属的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钨产业固废循环回收利用领域，具体涉及一种废钨渣中有价金属的回收方法，包括如下步骤：S1：将废钨渣加工成干燥粉末；S2：将废钨渣粉末与造渣剂按预设质量比混合均匀后进行冷等静压成型压制成坯体，另将废钨渣粉末单独压制成坯体；其中，造渣剂成分包含Na2CO3、SiO2与NaF；S3：将混合样冷等静压压制成的坯体置于石墨坩埚中，在惰性气体氛围下将温度以5～15℃/min升高至1400～1700℃，再将废钨渣粉末单独压制成的球状坯体加入到熔体中，熔体保温2h以上进行拔渣，得到稳定熔体后进行浇铸；S4：将浇铸得到的熔体降温至室温，得到富集含W有价金属的合金铸锭。

Description

一种废钨渣中有价金属的回收方法
技术领域
本发明属于钨产业固废循环回收利用领域，具体涉及一种采用造渣精炼工艺回收废钨渣中有价金属W、Co、Ta、Nb的工艺方法。
背景技术
钨作为一种具有战略价值的关键材料，在现代工业、国防及高新技术领域有着广泛应用。由于钨资源的稀缺性和不可替代性，全球钨供给方面约有35％来源于钨产品(如硬质合金和涂层材料等)的回收。
中国是全球最大的钨产品生产国，拥有从钨矿冶炼到深加工的完整产业链。目前，一般采用湿法浸出的方式回收钨钼硬质合金产品等废钨料中的有价金属，但在冶炼过程中会产生大量废钨渣，难以通过填埋等方式处理这类有害固废。废钨料冶炼渣的有效处置已成为影响我国钨产业发展的关键问题之一。现有研究表明，废钨料冶炼渣中含有稀散高价值金属，可作为低品位钨再生料进行精炼回收。因此，当前阶段亟需发展绿色的精炼回收技术，实现废钨冶炼渣的资源化和无害化，打造钨及其合金材料的全生命周期价值链。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明利用废钨渣的固有特性，开发了一种节能环保的废料回收再利用技术，可实现钨再生料的循环利用。
为了实现上述目的，本发明提供了一种废钨渣中有价金属的回收方法，包括如下步骤：
S1：将废钨渣加工成干燥粉末；
S2：将废钨渣粉末与造渣剂按预设质量比混合均匀后进行冷等静压成型压制成圆柱状坯体，另将废钨渣粉末单独压制成球状坯体；其中，造渣剂成分包含Na2CO3、SiO2与NaF；
S3：将混合样冷等静压压制成的圆柱状坯体置于石墨坩埚中，在惰性气体氛围下将温度以5～15℃/min升高至1400～1700℃，熔体保温2h以上进行拔渣，得到稳定熔体后进行浇铸；
S4：将浇铸得到的熔体在程序控温条件下降温至室温，得到富集含W有价金属的合金铸锭。
进一步的，S1中所述废钨渣为复杂钨回收料冶炼过程中产生的废渣料，其中W含量:5～10％，SiO2含量：30～40％，Co含量：1～5％，Nb含量：0.5～2％，Ta含量：1～5％，S含量：10～15％，有机物含量：20～40％。
优选的，S1中废钨渣粉末粒径为1～10μm。
进一步的，S2中废钨渣粉末与造渣剂的质量比为1：(0.2～0.5)。
进一步的，所述造渣剂中Na2CO3、SiO2、NaF三者的质量比为1：(0.5～0.8)：(0.1～0.2)。
进一步的，S3中石墨坩埚中混合样坯体在惰性气体氛下待温度升至1400～1700℃，继续添加球状废钨渣料。
进一步的，将废钨渣粉末单独压制成球状坯体后进行添加，所述废钨渣粉末单独压制成坯体的振实密度为0.8±0.2g/cm3。
进一步的，S3中混合样冷等静压压制成的坯体熔炼前体积占坩埚体积3/4～7/8，熔炼后熔体占坩埚体积1/4～1/2。
优选的，S3中废钨渣粉末单独压制成的球状坯体分多次加入到熔体中，熔体体积上升至坩埚体积4/5处停止加料。
进一步的，S4制得的有价金属合金铸锭中W含量为20～50％，Co含量为10～30％，Ta含量为3～10％，Nb含量为2～5％。
进一步的，S4中浇铸得到的熔体降温过程中先以2～5℃/min降温至800～1200℃后，再以5～10℃/min降温至室温。
与现有技术相比较，本发明的有益效果如下：
本发明利用废钨渣本身存在的大量絮凝剂作为粘结剂，与渣剂混合均匀后进行冷等静压，在中频感应熔炼过程中絮凝剂首先碳化与石墨坩埚共同提供了还原气氛，渣剂先于废钨渣熔化并浮于熔体表面成为浮渣，提供了一个相对密闭的还原气氛空间。在熔炼过程中，絮凝剂和废钨渣中的硫化物\TiO2\Al2O3\SiO2等物质会优先进入到渣相中，而废钨渣中的含有W、Co、Ta、Nb的单质或氧化物在还原性气氛下与渣剂反应后会进入到底部液相中，从而实现了废钨渣中W、Co、Ta、Nb金属在合金层的高效富集。经过ICP～OES测试发现，合金层中W含量为20～50％，Co含量为10～30％，Ta含量为3～10％，Nb含量为2～5％，废钨渣中的合金质量回收率达到80～90％，在钨产业固废循环回收利用领域具有广泛的应用前景和商用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例或利用附图对本发明作进一步说明，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为对比例1制得合金层放大1000倍的电镜图；
图2为对比例2制得合金层放大1000倍的电镜图；
图3为对比例3制得合金层放大1000倍的电镜图；
图4为对实施例1制得合金层放大1000倍的电镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例提供了一种废钨渣中有价金属的回收方法，包括如下步骤：
1)废钨渣预处理：将废钨渣(W含量:5～10％，SiO2含量：30～40％，Co含量：1～5％，Nb含量：0.5～2％，Ta含量：1～5％，S含量：10～15％，有机物含量：20～40％)进行研磨，获得粒径范围1～10μm的干燥粉末。
2)废钨渣坯体制备：将废钨渣粉末与造渣剂按质量比1：(0.2～0.5)混合均匀，其中造渣剂成分为：Na2CO3、SiO2、NaF，三者质量比为1：(0.5～0.8)：(0.1～0.2)。将废钨渣粉末与造渣剂的混合样品在常温下185Mpa压制90s，冷等静压成型压制成柱状坯体体积约占坩埚3/4～7/8。再将部分废钨渣粉末单独压制成球状坯体。
3)中频感应造渣精炼：首先，将柱状坯体置于石墨坩埚中，初始样品约占坩埚体积约3/4～7/8，往炉体中通入氩气并使炉内温度以5～15℃/min升高至1400～1700℃，往熔体中多次加入球状坯体至液面到达坩埚体积约4/5处，保温2h后使用机械臂进行拔渣，得到稳定熔体后进行浇铸。最后，将浇铸后得到的熔体先以2～5℃/min降温至800～1200℃后，再以5～10℃/min降温至室温。得到富集有W、Co、Ta、Nb金属的合金铸锭，其中W含量为20～50％，Co含量为10～30％，Ta含量为3～10％，Nb含量为2～5％。
实施例1
将10kg废钨渣(W含量:5～10％，SiO2含量：30～40％，Co含量：1～5％，Nb含量：0.5～2％，Ta含量：1～5％，S含量：10～15％，有机物含量：20～40％)进行研磨，获得粒径范围1～10μm的干燥粉末。将10kg废钨渣粉末与4kg造渣剂混合均匀，其中造渣剂成分为：2kgNa2CO3、1.6kg SiO2、0.4kg NaF。将废钨渣粉末与造渣剂的混合样品冷等静压成型压制成柱状坯体体积约占坩埚7/8。
将柱状坯体置于石墨坩埚中，往炉体中通入氩气并使炉内温度以10℃/min升高至1400℃，保温2h后使用机械臂进行拔渣，得到稳定熔体后进行浇铸。最后，将浇铸得到的熔体以2℃/min降温至1000℃后，以5℃/min降温至室温，形成明显合金层，得到富集有W、Co、Ta、Nb金属的合金铸锭。在制备过程中无明显S挥发现象，经ICP-OES测试合金层中W含量为20％，Co含量为10％，Ta含量为3％，Nb含量为2％，废钨渣中的合金质量回收率达到80％。
实施例2
将15kg废钨渣(W含量:5～10％，SiO2含量：30～40％，Co含量：1～5％，Nb含量：0.5～2％，Ta含量：1～5％，S含量：10～15％，有机物含量：20～40％)进行研磨，获得粒径范围1～10μm的干燥粉末。将10kg废钨渣粉末与4kg造渣剂混合均匀，其中造渣剂成分为：2kgNa2CO3、1.6kg SiO2、0.4kg NaF。将废钨渣粉末与造渣剂的混合样品冷等静压成型压制成柱状坯体，体积约为坩埚坩埚体积的7/8。剩余5kg废钨渣粉末单独压制成球状坯体。
将柱状坯体进行置于石墨坩埚中，往炉体中通入氩气并使炉内温度以10℃/min升高至1400℃，往熔体中加入总质量为5kg球状坯体，保温2h后使用机械臂进行拔渣，得到稳定熔体后进行浇铸。最后，浇铸后的熔体以2℃/min降温至1000℃后，以5℃/min降温至室温，形成明显合金层，得到富集有W、Co、Ta、Nb金属的合金铸锭。在制备过程中无明显S挥发现象，经ICP-OES测试合金层中W含量为35％，Co含量为22％，Ta含量为6％，Nb含量为4％，废钨渣中的合金质量回收率达到87％。
实施例3
将20kg废钨渣(W含量:5～10％，SiO2含量：30～40％，Co含量：1～5％，Nb含量：0.5～2％，Ta含量：1～5％，S含量：10～15％，有机物含量：20～40％)进行研磨，获得粒径范围1～10μm的干燥粉末。将10kg废钨渣粉末与4kg造渣剂混合均匀，其中造渣剂成分为：2kgNa2CO3、1.6kg SiO2、0.4kg NaF。将废钨渣粉末与造渣剂的混合样品冷等静压成型压制成柱状坯体，体积约为坩埚体积的7/8。剩余10kg废钨渣粉末单独压制成球状坯体。
将柱状坯体进行置于石墨坩埚中往炉体中通入氩气并使炉内温度以10℃/min升高至1400℃，将10kg球状坯体投入到熔体中，接着保温2h后使用机械臂进行拔渣，得到稳定熔体后浇铸。最后，将浇铸得到的熔体以2℃/min降温至1000℃后，以5℃/min降温至室温，形成明显合金层，得到富集有W、Co、Ta、Nb金属的合金铸锭。在制备过程中无明显S挥发现象，经ICP-OES测试合金层中W含量为50％，Co含量为30％，Ta含量为10％，Nb含量为5％，废钨渣中的合金质量回收率达到90％。
实施例4
将10kg废钨渣(W含量:5～10％，SiO2含量：30～40％，Co含量：1～5％，Nb含量：0.5～2％，Ta含量：1～5％，S含量：10～15％，有机物含量：20～40％)进行研磨，获得粒径范围1～10μm的干燥粉末。将10kg废钨渣粉末与2kg造渣剂混合均匀，其中造渣剂成分为：1.1kgNa2CO3、0.7kg SiO2、0.2kgNaF。将废钨渣粉末与造渣剂的混合样品冷等静压成型压制成柱状坯体体积约为坩埚体积的3/4。
将柱状坯体置于石墨坩埚中，往炉体中通入氩气并使炉内温度以5℃/min升高至1700℃，保温2h后使用机械臂进行拔渣，得到稳定熔体后进行浇铸。最后，将浇铸得到的熔体以2℃/min降温至800℃后，以5℃/min降温至室温，形成明显合金层，得到富集有W、Co、Ta、Nb金属的合金铸锭。在制备过程中无明显S挥发现象，经ICP-OES测试合金层中W含量为23％，Co含量为14％，Ta含量为5％，Nb含量为2％，废钨渣中的合金质量回收率达到82％。
实施例5
将10kg废钨渣(W含量:5～10％，SiO2含量：30～40％，Co含量：1～5％，Nb含量：0.5～2％，Ta含量：1～5％，S含量：10～15％，有机物含量：20～40％)进行研磨，获得粒径范围1～10μm的干燥粉末。将10kg废钨渣粉末与5kg造渣剂混合均匀，其中造渣剂成分为：3kgNa2CO3、1.6kg SiO2、0.4kgNaF。将废钨渣粉末与造渣剂的混合样品冷等静压成型压制成柱状坯体，体积约为坩埚体积的7/8。
将柱状坯体置于石墨坩埚中，往炉体中通入氩气并使炉内温度以15℃/min升高至1700℃，保温2h后使用机械臂进行拔渣，得到稳定熔体后进行浇铸。最后，将浇铸得到的熔体以5℃/min降温至1200℃后，以8℃/min降温至室温，形成明显合金层，得到富集有W、Co、Ta、Nb金属的合金铸锭。在制备过程中无明显S挥发现象，经ICP-OES测试合金层中W含量为26％，Co含量为22％，Ta含量为6％，Nb含量为2％，废钨渣中的合金质量回收率达到84％。
实施例6
将15kg废钨渣(W含量:5～10％，SiO2含量：30～40％，Co含量：1～5％，Nb含量：0.5～2％，Ta含量：1～5％，S含量：10～15％，有机物含量：20～40％)进行研磨，获得粒径范围1～10μm的干燥粉末。将10kg废钨渣粉末与3kg造渣剂混合均匀，其中造渣剂成分为：1.8kgNa2CO3、1kg SiO2、0.2kg NaF。将废钨渣粉末与造渣剂的混合样品冷等静压成型压制成柱状坯体，体积约为坩埚体积的5/6。剩余5kg废钨渣粉末单独压制成球状坯体。
将柱状坯体进行置于石墨坩埚中，往炉体中通入氩气并使炉内温度以10℃/min升高至1600℃，往熔体中加入5kg球状坯体，保温2h后使用机械臂进行拔渣，得到稳定熔体后进行浇铸。最后，将浇铸得到的熔体以4℃/min降温至1100℃后，以10℃/min降温至室温，形成明显合金层，得到富集有W、Co、Ta、Nb金属的合金铸锭。在制备过程中无明显S挥发现象，经ICP-OES测试合金层中W含量为35％，Co含量为22％，Ta含量为6％，Nb含量为4％，废钨渣中的合金质量回收率达到83％。
对比例1
将10kg废钨渣(W含量:5～10％，SiO2含量：30～40％，Co含量：1～5％，Nb含量：0.5～2％，Ta含量：1～5％，S含量：10～15％，有机物含量：20～40％)进行研磨，获得粒径范围1～10μm的干燥粉末。将废钨渣粉末冷等静压成型压制成柱状坯体，体积约为坩埚体积的1/2。
将柱状坯体进行置于石墨坩埚中，往炉体中通入氩气并使炉内温度以10℃/min升高至1700℃，保温2h后使用机械臂进行拔渣，得到稳定熔体后进行浇铸。最后，将浇铸得到的熔体以5℃/min降温至1000℃后，再以10℃/min降温至室温，坩埚底部形成很薄的合金层。在制备过程中S挥发严重，经ICP-OES测试废钨渣中的合金质量回收率为25％。
对比例2
将10kg废钨渣(W含量:5～10％，SiO2含量：30～40％，Co含量：1～5％，Nb含量：0.5～2％，Ta含量：1～5％，S含量：10～15％，有机物含量：20～40％)进行研磨，获得粒径范围1～10μm的干燥粉末。
将废钨渣研磨粉末置于石墨坩埚中，往炉体中通入氩气并使炉内温度以10℃/min升高至1700℃，保温2h后使用机械臂进行拔渣，得到稳定熔体后进行浇铸。最后，将浇铸得到的熔体以5℃/min降温至1000℃后，再以10℃/min降温至室温，坩埚底部形成很薄的合金层。在制备过程中S挥发严重且有严重喷溅，经ICP-OES测试废钨渣中的合金质量回收率仅13％。
对比例3
将10kg废钨渣(W含量:5～10％，SiO2含量：30～40％，Co含量：1～5％，Nb含量：0.5～2％，Ta含量：1～5％，S含量：10～15％，有机物含量：20～40％)进行研磨，获得粒径范围1～10μm的干燥粉末。将10kg废钨渣粉末与4kg造渣剂混合均匀，其中造渣剂成分为：2kgNa2CO3、2kg SiO2。将废钨渣粉末与造渣剂的混合样品冷等静压成型压制成柱状坯体，体积约为坩埚体积的7/8。
将柱状坯体进行置于石墨坩埚中，往炉体中通入氩气并使炉内温度以10℃/min升高至1400℃，保温2h后使用机械臂进行拔渣，得到稳定熔体后进行拔渣。最后，将浇铸得到的熔体以2℃/min降温至1000℃后，以5℃/min降温至室温，形成明显合金层，得到富集有W、Co、Ta、Nb金属的合金铸锭。在制备过程中无明显S挥发现象，经ICP-OES测试废钨渣中的合金质量回收率达到65％。
参照附图1-2，从对比例1及对比例2可以看出，废钨渣粉末经冷等静压处理后，可提高收率，并获得成分更为均匀的合金层。
参照附图3-4所示，从实施例1及对比例3可以看出，NaF(助熔剂)的可获得更加均匀的合金相，利于后续处理；此外，NaF的添加还有利于传质传热，可使反应更加充分。
对比实施例1-3可以看出，通过多次投料增加废钨渣料添加量，可富集更多合金层，S进入渣相，废钨渣中的合金质量回收率更高。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种废钨渣中有价金属的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将废钨渣加工成干燥粉末；
S2：将废钨渣粉末与造渣剂按预设质量比混合均匀后进行冷等静压成型压制成坯体；其中，造渣剂成分包含Na2CO3、SiO2与NaF；
S3：将混合样冷等静压压制成的坯体置于石墨坩埚中，在惰性气体氛围下将温度升高至1400~1700℃，熔体保温2h以上进行拔渣，得到稳定熔体后进行浇铸；
S4：将浇铸得到的熔体降温至室温，得到富集含W有价金属的合金铸锭；
所述废钨渣包括复杂钨回收料冶炼过程中产生的废渣料，其中W含量: 5~10%，SiO2含量：30~40%，Co含量：1~5%，Nb含量：0.5~2%，Ta含量：1~5%，S含量：10~15%，有机物含量：20~40%；
S2中废钨渣粉末与造渣剂的质量比为1：（0.2~0.5），且造渣剂中Na2CO3、SiO2、NaF三者的质量比为1：（0.5~0.8）：（0.1~0.2）。
2.根据权利要求1所述的一种废钨渣中有价金属的回收方法，其特征在于，S3中石墨坩埚中混合样坯体在惰性气体氛下待温度升至1400~1700℃后，继续添加压制成型为球状的废钨渣料。
3.根据权利要求1或2所述的一种废钨渣中有价金属的回收方法，其特征在于，S3中混合样冷等静压压制成的坯体熔炼前体积占坩埚体积3/4~7/8，熔炼后熔体占坩埚体积1/4~1/2。
4.根据权利要求2所述的一种废钨渣中有价金属的回收方法，其特征在于，S3中废钨渣球分多次加入到熔体中，熔体体积上升至坩埚体积4/5处停止加料。
5.根据权利要求1所述的一种废钨渣中有价金属的回收方法，其特征在于，S4中浇铸得到的熔体降温过程中先以2~5℃/min降温至800~1200℃后，再以5~10℃/min降温至室温。
6.根据权利要求1所述的一种废钨渣中有价金属的回收方法，其特征在于，S4制得的有价金属合金铸锭中W含量为20~50%，Co含量为10~30%，Ta含量为3~10%，Nb含量为2~5%。
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