CN114316890A - 一种硅橡胶粘结剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅橡胶粘结剂及其制备方法和应用。所述硅橡胶粘结剂，由A组分和B组分混合、固化后得到；所述A组分按重量份数包括端羟基苯基硅橡胶100份、氧化铁红40‑80份、气相白炭黑0.5‑3份、氧化镁粉1‑5份、白云母2‑10份；所述B组分按重量份数包括交联剂40‑80份、催化剂0.1‑3份。本发明的硅橡胶粘结剂耐高温性能良好，可以在300℃下长期使用。
Description
技术领域
本发明属于粘结剂领域，具体地说涉及一种硅橡胶粘结剂及其制备方法和应用。
背景技术
陶瓷材料具有较好的介电性能和化学稳定性及良好的热学、力学性能，是一种非常适用于天线罩的材料，但是陶瓷材料不适合进行打孔，在与金属天线等连接时，一般采用陶瓷天线罩与金属连接环进行粘接装配，金属天线及舱段与金属连接环进行螺纹或者螺栓连接。
陶瓷材料与金属材料的粘接装配是近些年来迫切需要解决的问题，硅橡胶粘接剂粘接强度稳定、耐老化，且有一定的弹性，较为适合石英质陶瓷材料的粘接装配用粘接剂。
现在通用的硅橡胶粘接剂耐温一般在200℃左右，温度进一步增加时，硅橡胶会进行高温氧化分解，失去粘接强度。但是随着陶瓷质天线罩应用向高马赫、高热和高焓领域发展，粘接连接区温度也越来越高，通用硅橡胶粘接剂已经不能够满足需求。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种硅橡胶粘结剂及其制备方法和应用，该硅橡胶粘结剂的耐高温性能良好，可以在300℃下长期使用，为陶瓷天线罩的装配提供了更好地解决方案，拓宽了陶瓷天线罩的耐高温应用环境。
本发明提供了一种硅橡胶粘结剂，由A组分和B组分混合、固化后得到；所述A组分按重量份数包括端羟基苯基硅橡胶100份、氧化铁红40-80份、气相白炭黑0.5-3份、氧化镁粉1-5份、白云母2-10份；所述B组分按重量份数包括交联剂40-80份、催化剂0.1-3份。
优选的，所述端羟基苯基硅橡胶中苯含量为5％-12％，所述端羟基苯基硅橡胶的粘度为6000mPa.s-40000mPa.s，使得硅橡胶粘接剂既具有较好的耐温性，又具有良好的可涂覆操作性。
优选的，所述A组分中还包括硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；所述端羟基苯基硅橡胶与所述硅烷偶联剂的重量比为100∶(0.5-5)。
优选的，所述A组分中还包括铝粉，所述端羟基苯基硅橡胶与所述铝粉的重量比为100∶(0.5-2.5)。铝粉可以反应吸收活性氧，增加硅橡胶粘接剂的抗氧化性能，提升硅橡胶粘接剂耐温性，且反应产物可以提高硅橡胶粘结剂的强度。
优选的，所述B组分中还包括端封剂，所述端封剂为三苯基甲氧基硅烷和/或三苯基乙氧基硅烷；所述交联剂与所述端封剂的重量比为(40-80)∶(1-5)。端封剂使用时与聚合物分子链端反应，避免分子链的进一步长大，控制粘接剂的分子量，提高粘接剂的性能，试验发现，通过端封剂的加入使得粘接剂固化后弹性、韧性有一定的增加。
优选的，所述催化剂包括二月桂酸二正丁基锡和钛酸正丁酯；所述二月桂酸二正丁基锡和钛酸正丁酯的重量比为1∶5-1∶20。二月桂酸二正丁基锡的催化效果更好但是不耐高温，通过与钛酸正丁酯配合使用，既能高效催化，又不影响粘结剂的耐高温性能。
优选的，所述交联剂为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷中的一种或多种
优选的，所述A组分中，所述氧化铁红、氧化镁粉、白云母的粒度小于1000目。
本发明还提供一种上述硅橡胶粘结剂的制备方法，包括以下步骤：将所述A组分和B组分按重量比100∶(20-40)混合均匀，常温固化7-20天，即可。
优选的，所述A组分的制备包括以下步骤：将所述A组分中的固体组分和液体组分分别混合均匀；将混合均匀的固体组分和液体组分混合得到固液混合物；将所述固液混合物依次在辊距为0.20-0.30mm、0.10-0.20mm、0.03-0.08mm的研磨机上进行研磨。
本发明还提供一种上述硅橡胶粘结剂在陶瓷天线罩与金属连接环装配中的应用。具体操作为：将所述A组分和B组分按重量比100∶(20-40)的比例混合均匀，涂覆至陶瓷天线罩与金属连接环之间，施加一定的力，使两个粘结面之间形成0.5kPa-4kPa的压力，常温固化7-20天，即可。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1.本发明A、B组分可长期放置，可放置1年以上，使用时将A、B组分按100∶(20-40)的重量比混合，常温固化即可达到粘结效果，便于生产、存储、使用。
2.本发明的硅橡胶粘接剂粘结强度高，具有良好的耐氧化性和耐高温性。经测试，其常温拉剪强度可以达到4MPa，断裂伸长率＞150％；耐高温性能良好，350℃高温下拉剪强度＞2.5MPa。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供了一种硅橡胶粘结剂，由A组分和B组分混合、固化后得到；所述A组分按重量份数包括端羟基苯基硅橡胶100份、氧化铁红40-80份、气相白炭黑0.5-3份、氧化镁粉1-5份、白云母2-10份、硅烷偶联剂0.5-5份、铝粉0.5-2.5份；所述B组分按重量份数包括交联剂40-80份、催化剂0.1-3份、端封剂1-5份。
其中，所述A组分中，氧化铁红、氧化镁粉、白云母、铝粉的粒度小于1000目，端羟基苯基硅橡胶中苯含量为5％-12％，端羟基苯基硅橡胶的粘度为6000mPa.s-40000mPa.s，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；所述B组分中，交联剂为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基、二苯基二乙氧基硅烷中的一种或多种，端封剂为三苯基乙氧基硅烷和/或三苯基甲氧基硅烷，催化剂包括重量比为1∶5-1∶20的二月桂酸二正丁基锡和钛酸正丁酯。
本发明还提供了一种上述硅橡胶粘结剂的制备方法，包括以下步骤：将所述A组分和B组分按重量比100∶(20-40)混合均匀，常温固化7-20天，即可。制备所述A组分时，包括以下步骤：将所述A组分中的固体组分(包括氧化铁红、气相白炭黑、氧化镁粉、白云母、铝粉)和液体组分(包括端羟基苯基硅橡胶、硅烷偶联剂)分别混合均匀；将混合均匀的固体组分和液体组分混合得到固液混合物；将所述固液混合物依次在辊距为0.20-0.30mm、0.10-0.20mm、0.03-0.08mm的研磨机上进行研磨。
本发明还提供一种上述硅橡胶粘结剂在陶瓷天线罩与金属连接环装配中的应用，具体操作为：将所述A组分和B组分按重量比100∶(20-40)的比例混合均匀，涂覆至陶瓷天线罩和金属连接环之间，施加一定的力使两个粘结面之间形成0.5kPa-4kPa的压力，常温固化7-20天，即可。
实施例1
本实施例提供了一种硅橡胶粘结剂，由A组分和B组分混合、固化后得到；所述A组分按重量份数包括端羟基苯基硅橡胶100份、氧化铁红60份、气相白炭黑2份、氧化镁粉3份、白云母6份、硅烷偶联剂3份、铝粉1份；所述B组分按重量份数包括交联剂55份、催化剂1.2份、端封剂2份。
本实施例作为一种优选方案，所述氧化铁红、氧化镁、白云母、铝粉的粒度小于1000目；所述端羟基苯基硅橡胶中苯含量为8％，所述端羟基苯基硅橡胶的粘度为20000mPa.s；所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷；所述交联剂为苯基三甲氧基硅烷；所述端封剂为三苯基乙氧基硅烷；所述催化剂为重量比为1∶10的二月桂酸二正丁基锡和钛酸正丁酯。
本发明还提供了一种上述硅橡胶粘结剂的制备方法，包括以下步骤：将所述A组分和B组分按重量比100∶35混合均匀，常温固化7-20天，即可。制备所述A组分时，包括以下步骤：将所述A组分中的固体组分(包括氧化铁红、气相白炭黑、氧化镁粉、白云母、铝粉)和液体组分(包括端羟基苯基硅橡胶、硅烷偶联剂)分别混合均匀；将混合均匀的固体组分和液体组分混合得到固液混合物；将所述固液混合物依次在辊距为0.26mm、0.15mm、0.05mm的研磨机上进行研磨。
本实施例还提供一种上述硅橡胶粘结剂在陶瓷天线罩与金属连接环装配中的应用，具体操作为：将所述A组分和B组分按重量比100∶35的比例混合均匀，涂覆至陶瓷天线罩和金属连接环之间，施加一定力使两者之间形成2kPa的压力，常温固化7天，即可。
实施例2
本实施例提供了一种硅橡胶粘结剂，由A组分和B组分混合、固化后得到；所述A组分按重量份数包括端羟基苯基硅橡胶100份、氧化铁红40份、气相白炭黑3份、氧化镁粉5份、白云母10份、硅烷偶联剂0.5份、铝粉2.5份；所述B组分按重量份数包括交联剂80份、催化剂0.1份、端封剂5份。
本实施例作为一种优选方案，所述氧化铁红、氧化镁、白云母、铝粉的粒度小于1000目；所述端羟基苯基硅橡胶中苯含量为12％，所述端羟基苯基硅橡胶的粘度为6000mPa.s；所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；所述交联剂为苯基三乙氧基硅烷；所述端封剂为三苯基甲氧基硅烷；所述催化剂为重量比为1∶5的二月桂酸二正丁基锡和钛酸正丁酯。
本发明还提供了一种上述硅橡胶粘结剂的制备方法，包括以下步骤：将所述A组分和B组分按重量比100∶20混合均匀，常温固化7-20天，即可。制备所述A组分时，包括以下步骤：将A组分中的固体组分(包括氧化铁红、气相白炭黑、氧化镁粉、白云母、铝粉)和液体组分(包括端羟基苯基硅橡胶、硅烷偶联剂)分别混合均匀；将混合均匀的固体组分和液体组分混合得到固液混合物；将所述固液混合物依次在辊距为0.3mm、0.2mm、0.08mm的研磨机上进行研磨。
本实施例还提供一种上述硅橡胶粘结剂在陶瓷天线罩与金属连接环装配中的应用，具体操作为：将所述A组分和B组分按重量比100∶20的比例混合均匀，涂覆至陶瓷天线罩和金属连接环之间，将两者压紧并加压4kPa，常温下固化20天，即可。
实施例3
本实施例提供了一种硅橡胶粘结剂，由A组分和B组分混合、固化后得到；所述A组分按重量份数包括端羟基苯基硅橡胶100份、氧化铁红80份、气相白炭黑0.5份、氧化镁粉1份、白云母2份、硅烷偶联剂5份、铝粉0.5份；所述B组分按重量份数包括交联剂40份、催化剂3份、端封剂1份。
本实施例作为一种优选方案，所述氧化铁红、氧化镁、白云母、铝粉的粒度小于1000目；所述端羟基苯基硅橡胶中苯含量为5％，所述端羟基苯基硅橡胶的粘度为40000mPa.s；所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；所述交联剂为二苯基二乙氧基硅烷；所述端封剂为三苯基乙氧基硅烷；所述催化剂为重量比为1∶20的二月桂酸二正丁基锡和钛酸正丁酯。
本发明还提供了一种上述硅橡胶粘结剂的制备方法，包括以下步骤：将所述A组分和B组分按重量比100∶40混合均匀，常温固化7-20天，即可。制备所述A组分时，包括以下步骤：将A组分中的固体组分(包括氧化铁红、气相白炭黑、氧化镁粉、白云母、铝粉)和液体组分(包括端羟基苯基硅橡胶、硅烷偶联剂)分别混合均匀；将混合均匀的固体组分和液体组分混合得到固液混合物；将所述固液混合物依次在辊距为0.2mm、0.1mm、0.03mm的研磨机上进行研磨。
本实施例还提供一种上述硅橡胶粘结剂在陶瓷天线罩与金属连接环装配中的应用，具体操作为：将所述A组分和B组分按重量比100∶40的比例混合均匀，涂覆至陶瓷天线罩和金属连接环之间，将两者压紧并加压0.5kPa，常温下固化20天，即可。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种硅橡胶粘结剂，其特征在于，由A组分和B组分混合、固化后得到；
所述A组分按重量份数包括端羟基苯基硅橡胶100份、氧化铁红40-80份、气相白炭黑0.5-3份、氧化镁粉1-5份、白云母2-10份；
所述B组分按重量份数包括交联剂40-80份、催化剂0.1-3份。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶粘结剂，其特征在于，所述端羟基苯基硅橡胶中苯含量为5％-12％，所述端羟基苯基硅橡胶的粘度为6000mPa.s-40000mPa.s。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶粘结剂，其特征在于，所述A组分中还包括硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；所述端羟基苯基硅橡胶与所述硅烷偶联剂的重量比为100∶(0.5-5)；
和/或，所述A组分中还包括铝粉，所述端羟基苯基硅橡胶与所述铝粉的重量比为100∶(0.5-2.5)。
4.根据权利要求1所述的硅橡胶粘结剂，其特征在于，所述B组分中还包括端封剂，所述端封剂为三苯基乙氧基硅烷和/或三苯基甲氧基硅烷；所述交联剂与所述端封剂的重量比为(40-80)∶(1-5)。
5.根据权利要求1所述的硅橡胶粘结剂，其特征在于，所述催化剂包括二月桂酸二正丁基锡和钛酸正丁酯；所述二月桂酸二正丁基锡和钛酸正丁酯的重量比为1∶5-1∶20。
6.根据权利要求1所述的硅橡胶粘结剂，其特征在于，所述交联剂为苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基、二苯基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的硅橡胶粘结剂，其特征在于，所述A组分中，所述氧化铁红、氧化镁粉、白云母的粒度小于1000目。
8.一种制备权利要求1-7中任一项所述的硅橡胶粘结剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述A组分和B组分按重量比100∶(20-40)混合均匀，常温固化7-20天，即可。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述A组分的制备包括以下步骤：
将所述A组分中的固体组分和液体组分分别混合均匀；
将混合均匀的固体组分和液体组分混合得到固液混合物；
将所述固液混合物依次在辊距为0.20-0.30mm、0.10-0.20mm、0.03-0.08mm的研磨机上进行研磨，即得。
10.一种权利要求1-7中任一项所述的硅橡胶粘结剂在陶瓷天线罩与金属连接环装配中的应用。
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| CN101146868A (zh) * | 2005-04-06 | 2008-03-19 | 陶氏康宁公司 | 有机基硅氧烷组合物 |
| CN105694048A (zh) * | 2016-01-22 | 2016-06-22 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 聚硼硅氮烷粘结剂的制备方法 |
| CN109593465A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-04-09 | 中国科学院化学研究所 | 一种室温固化耐高温的有机硅橡胶材料及其制备方法和应用 |
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