CN114316740A - 一种玻璃用防水雾涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻璃用防水雾涂料及其制备方法，涉及涂料技术领域。本发明利用银石墨烯、自制涂料和其他助剂为原料制得防水雾涂料；其中，自制防雾涂料由甲酸肼酰肼、叠氮腈和氯乙基丙醚制得，形成超亲水有机物，使涂料达到防雾效果；银石墨烯先利用模板，生成层状羟基硝酸银，超声剥离并用电子束辐照，形成多孔状金属银纳米片层，使涂料具有较好的防眩光效果；然后，利用脉冲加热和交变电场，将石墨烯变为纳米纤维状，缠绕于金属银纳米片层，提高涂料的防眩光性和长效防雾性。本发明制备的玻璃用防水雾涂料具有长效防雾、防眩光的效果。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体为一种玻璃用防水雾涂料及其制备方法。
背景技术
生活中存在大量与玻璃相关的物件或材料，然而在高湿度或者存在较大温差的地方，玻璃上就会容易形成影响视线的雾，不仅给工作生活带来不便，同时还存在极大的安全隐患。目前防雾涂层可分为疏水型和亲水型两种；疏水型的防雾涂层存在成本太高，防雾效果不好等难以解决的问题；现有技术中的亲水型的防雾涂料主要通过将水分子在玻璃表面迅速铺展形成透明水膜，避免以水珠的形式聚集在表面成雾；但是这种方法使得涂层长期浸没于水中，容易剥落，存在寿命短的缺陷。
此外，在目前的国内，大多数建筑都采用LED作为照明的光源，虽然这一类光源具有很多的优点，但是其高亮度常常引发眩光效应，导致严重的光污染。基于此，如何发明一种长效防雾、防眩光的涂料显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玻璃用防水雾涂料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种玻璃用防水雾涂料，其特征在于，按重量份数计，主要包括28～44份自制涂料，40～54份银石墨烯，12～20份粘合剂，1.2～6份固化剂，30～56份水。
进一步的，所述自制涂料由甲酸肼酰肼与叠氮腈发生加成环化反应后，再与氯乙基丙醚反应，并乳化成微球而制得。
进一步的，所述银石墨烯由以下方法制得，以硝酸银为前驱体，经剥离、还原制得金属银纳米片层，再利用脉冲加热和交变电场，将石墨烯呈纳米纤维状交联于金属银纳米片层。
进一步的，所述粘合剂为聚氨酯，环氧树脂，丙烯酸酯，醇酸树脂和聚酰胺中的一种或多种混合。
进一步的，所述固化剂为二乙三胺，二氨基二苯基甲烷和三甲基已二胺中的一种或多种混合。
进一步的，一种玻璃用防水雾涂料的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)将甲酸肼酰肼和去离子水按质量比1:6～1:6.3加入容器中，置于冰水浴降温至0～5℃，以1～2mL/min加入甲酸肼酰肼质量24.6～24.9倍的叠氮氰/乙腈，升至室温，反应20～22h后，0.5MPa、55℃下蒸馏2～3.5h，过滤，用0℃冰水洗涤4～6次，室温下干燥3～4h得含氮杂环物；
(2)将含氮杂环物、质量分数为40％的氢氧化钠和氯乙基丙醚按质量比1:0.86:1.5～1:0.9:1.9加入容器中，50～100rpm下搅拌30～45min，分层，取上层溶液；向上层溶液中加入含氮杂环物质量3～4倍的氯乙基丙醚混液，氯乙基丙醚混液中氯乙基丙醚、丙酮和对苯乙烯磺酸钠的质量比为1:2:0.1～1:2.4:0.3，1000～1200rpm下搅拌15～20min后，升温至30℃，保温10～12h，再升温至50℃，以0.2～0.4mL/min加入含氮杂环物质量2～3倍的氯乙基丙醚，升温至70℃，保温1～2h得自制涂料；
(3)将氧化锌云母片完全浸泡于硝酸银中，常温常压下，反应70～85min后，过滤，用去离子水洗涤10～13次，50℃干燥3～4h后，加入氧化锌云母片质量200～220倍的甲基吡咯烷酮，超声剥离18～20h，过滤，离心处理30～40min，取下层溶液，用无水乙醇清洗3～5次后，电子束辐照10～14min得金属银纳米片悬浮液；
(4)将氧化石墨烯、去离子水和聚乳酸微球乳液按质量比1:13:2～1:18:3加入容器中，室温、600～700rpm下搅拌2～3h后，超声处理1～2h后，置于脉冲微加热器中，氩气氛围下，加入氧化石墨烯质量3～4倍的金属银纳米片悬浮液，以1～3℃/min升温至200℃，保温1～2h后，以3～5℃/min升温至400℃，保温2～3h，然后置于加热炉中，施加频率为70～80kHz的交变电场，以2～4℃/min升温至800℃，保温2～3h，再以5～8℃/min降温至200℃，保温60～65min后，冷却至室温，依次用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，60℃、100Pa下干燥1～2h得银石墨烯；
(5)将银石墨烯完全浸泡于质量分数为7％的盐酸，浸泡20～24min后，加入银石墨烯质量0.7～0.81倍的自制涂料，50～100rpm下搅拌15～19min后，按质量比1:0.1:2.5～1:0.3:2.8加入粘合剂、固化剂和水，粘合剂与银石墨烯的质量比为1:2.7～1:3.3，300～400rpm下搅拌6～10min得玻璃用防水雾涂料。
进一步的，步骤(1)所述叠氮氰/乙腈为叠氮氰和乙腈按质量比为1:25.91混合。
进一步的，步骤(3)所述超声剥离中超声功率为800～900W、60～80Hz；离心处理中离心速率为6000～7000r/min；电子束辐照中辐照剂量为5～8kGy，辐照能量为10～15MeV。
进一步的，步骤(4)所述超声处理过程中超声功率为10～15kHz、300～400W；脉冲微加热器中脉冲宽度为10～20ms、波长为700～800nm。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明以自制涂料为壳层、以银石墨烯为核层制得涂料，以实现防水雾和防眩光的效果。
首先，以硝酸银为前驱体，在氧化锌基底的辅助作用下，生成层状羟基硝酸银，再利用超声，将层状羟基硝酸银从基底剥离下来，然后电子束照射表面生成金属银纳米片层，并且产生的气体导致金属银纳米片层呈多孔状，形成三维网格结构，在涂料固化后，形成弹坑状粗糙结构，提高银对太阳光的散射、折射，使涂料具有较好的防眩光效果；然后，利用脉冲加热和交变电场辅助制备银石墨烯；石墨烯吸附于聚乳酸微球表面，聚乳酸微球镶嵌于金属银纳米片层的网格中，高温煅烧时，聚乳酸微球分解生成低分子量的碳链和气体，脉冲加热下，气体在溶液中产生大量气泡，在持续不断的脉冲下，气泡剧烈振动，达到一定温度时，气泡破裂，产生较大的应变力和冲击力，促进碳链沉积于石墨烯表面，形成石墨烯纳米纤维，然后在不断变换的电场力作用下，石墨烯纳米纤维弯曲缠绕金属银纳米片层，使二者紧密交联，有效提高银的光散射能力，提高涂料的防眩光性。
其次，自制涂料由甲酸肼酰肼、叠氮腈和氯乙基丙醚制得；甲酸肼酰肼的氨基与叠氮腈发生加成环化反应，生成氨基含氮杂环物；氨基含氮杂环物的氨基多次与氯乙基丙醚反应的氯离子反应，并在乳化剂作用下，形成纳米球状超亲水性季铵盐，当雾气接触到玻璃表面时，迅速在其表面铺展形成均匀的水膜，防止雾滴形成，使涂料具有防雾效果；银石墨烯经过酸处理后，表面带负电荷，与自制涂料中的季铵盐正电荷产生静电吸附，在银石墨烯表面堆叠，自制涂料间产生孔隙，形成多孔状核壳结构，由于石墨烯具有较好的光热转化能力，在吸收紫外线后，引起涂层表面温度升高，使得水膜蒸发，提高涂料的防雾效果，并且长效保持涂料表面的干爽。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的玻璃用防水雾涂料的各指标测试方法如下：
防雾性：取质量相同的实施例与对比例的涂料涂覆在玻璃板上，固化形成涂层，进行防雾性能测试，置于盛有80℃热水的烧杯上方3cm处，经5min后，观察玻璃表面情况。
长效防雾性：取质量相同的实施例与对比例的涂料涂覆在玻璃板上，固化形成涂层，进行长效防雾性能测试，将玻璃放在温度37℃、湿度为100％的样品室中，样品室装有紫外光，7d再次进行防雾效果测试。
防眩性：取质量相同的实施例与对比例的涂料涂覆在玻璃板上，固化形成涂层，进行防眩性能测试，利用强光照射涂层表面，肉眼观看反射光是否刺眼。
实施例1
一种玻璃用防水雾涂料，按重量份数计，主要包括：28份自制涂料，40份银石墨烯，12份环氧树脂，1.2份二乙三胺，30份水。
一种玻璃用防水雾涂料的制备方法，所述玻璃用防水雾涂料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将甲酸肼酰肼和去离子水按质量比1:6加入容器中，置于冰水浴降温至0℃，以1mL/min加入甲酸肼酰肼质量24.6倍的叠氮氰/乙腈，叠氮氰/乙腈中叠氮氰和乙腈的质量比为1:25.91，升至室温，反应20h后，0.5MPa、55℃蒸馏2h，过滤，用0℃冰水洗涤4次，室温下干燥3h得含氮杂环物；
(2)将含氮杂环物、质量分数为40％的氢氧化钠和氯乙基丙醚按质量比1:0.86:1.5加入容器中，50rpm下搅拌45min，分层，取上层溶液；向上层溶液中加入含氮杂环物质量3倍的氯乙基丙醚混液，氯乙基丙醚混液中氯乙基丙醚、丙酮和对苯乙烯磺酸钠的质量比为1:2:0.1，向上层溶液中按质量比1:2:0.1加入氯乙基丙醚、丙酮和对苯乙烯磺酸钠，1000rpm下搅拌20min后，升温至30℃，保温10h，再升温至50℃，以0.2mL/min加入含氮杂环物质量2倍的氯乙基丙醚，升温至70℃，保温1h得自制涂料；
(3)将氧化锌云母片完全浸泡于硝酸银中，常温常压下，反应70min后，过滤，用去离子水洗涤10次，50℃干燥3h后，加入氧化锌云母片质量200倍的甲基吡咯烷酮，800W、60Hz下超声剥离20h，过滤，6000rpm下离心处理40min，取下层溶液，用无水乙醇清洗3次后，5kGy、10MeV下电子束辐照14min得金属银纳米片悬浮液；
(4)将氧化石墨烯、去离子水和聚乳酸微球乳液按质量比1:13:2加入容器中，室温、600rpm下搅拌3h后，10kHz、300W下超声处理2h后，置于脉冲宽度为10ms、波长为700nm的脉冲微加热器中，氩气氛围下，加入氧化石墨烯质量3倍的金属银纳米片悬浮液，以1℃/min升温至200℃，保温2h后，以3℃/min升温至400℃，保温3h，然后置于加热炉中，施加频率为70kHz的交变电场，以2℃/min升温至800℃，保温3h，再以5℃/min降温至200℃，保温65min后，冷却至室温，依次用无水乙醇和去离子水洗涤3次，60℃、100Pa下干燥1h得银石墨烯；
(5)将银石墨烯完全浸泡于质量分数为7％的盐酸，浸泡20min后，加入银石墨烯质量0.7倍的自制涂料，50rpm下搅拌19min后，按质量比1:0.1:2.5加入环氧树脂、二乙三胺和水，环氧树脂与银石墨烯的质量比为1:2.7，300rpm下搅拌10min得玻璃用防水雾涂料。
实施例2
一种玻璃用防水雾涂料，按重量份数计，主要包括：54份银石墨烯，20份环氧树脂，6份二乙三胺，56份水。
一种玻璃用防水雾涂料的制备方法，所述玻璃用防水雾涂料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将甲酸肼酰肼和去离子水按质量比1:6.3加入容器中，置于冰水浴降温至5℃，以2mL/min加入甲酸肼酰肼质量24.9倍的叠氮氰/乙腈，叠氮氰/乙腈中叠氮氰和乙腈的质量比为1:25.91，升至室温，反应22h后，0.5MPa、55℃蒸馏3.5h，过滤，用0℃冰水洗涤6次，室温下干燥4h得含氮杂环物；
(2)将含氮杂环物、质量分数为40％的氢氧化钠和氯乙基丙醚按质量比1:0.9:1.9加入容器中，100rpm下搅拌30min，分层，取上层溶液；向上层溶液中加入含氮杂环物质量4倍的氯乙基丙醚混液，氯乙基丙醚混液中氯乙基丙醚、丙酮和对苯乙烯磺酸钠的质量比为1:2.4:0.3，1200rpm下搅拌15min后，升温至30℃，保温12h，再升温至50℃，以0.4mL/min加入含氮杂环物质量3倍的氯乙基丙醚，升温至70℃，保温2h得自制涂料；
(3)将氧化锌云母片完全浸泡于硝酸银中，常温常压下，反应85min后，过滤，用去离子水洗涤13次，50℃干燥4h后，加入氧化锌云母片质量220倍的甲基吡咯烷酮，900W、80Hz下超声剥离18h，过滤，7000rpm下离心处理30min，取下层溶液，用无水乙醇清洗5次后，8kGy、15MeV下电子束辐照10min得金属银纳米片悬浮液；
(4)将氧化石墨烯、去离子水和聚乳酸微球乳液按质量比1:18:3加入容器中，室温、700rpm下搅拌2h后，15kHz、400W下超声处理1h后，置于脉冲宽度为20ms、波长为800nm的脉冲微加热器中，氩气氛围下，加入氧化石墨烯质量4倍的金属银纳米片悬浮液，以3℃/min升温至200℃，保温1h后，以5℃/min升温至400℃，保温2h，然后置于加热炉中，施加频率为80kHz的交变电场，以4℃/min升温至800℃，保温2h，再以8℃/min降温至200℃，保温60min后，冷却至室温，依次用无水乙醇和去离子水洗涤5次，60℃、100Pa下干燥2h得银石墨烯；
(5)将银石墨烯完全浸泡于质量分数为7％的盐酸，浸泡24min后，加入银石墨烯质量0.8倍的自制涂料，100rpm下搅拌15min后，按质量比1:0.3:2.8加入环氧树脂、二乙三胺和水，环氧树脂与银石墨烯的质量比为1:3.3，400rpm下搅拌6min得玻璃用防水雾涂料。
对比例1
一种玻璃用防水雾涂料，按重量份数计，主要包括：40份银石墨烯，12份环氧树脂，1.2份二乙三胺，30份水。
一种玻璃用防水雾涂料的制备方法，所述玻璃用防水雾涂料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将氧化锌云母片完全浸泡于硝酸银中，常温常压下，反应70min后，过滤，用去离子水洗涤10次，50℃干燥3h后，加入氧化锌云母片质量200倍的甲基吡咯烷酮，800W、60Hz下超声剥离20h，过滤，6000rpm下离心处理40min，取下层溶液，用无水乙醇清洗3次后，5kGy、10MeV下电子束辐照14min得金属银纳米片悬浮液；
(2)将氧化石墨烯、去离子水和聚乳酸微球乳液按质量比1:13:2加入容器中，室温、600rpm下搅拌3h后，10kHz、300W下超声处理2h后，置于脉冲宽度为10ms、波长为700nm的脉冲微加热器中，氩气氛围下，加入氧化石墨烯质量3倍的金属银纳米片悬浮液，以1℃/min升温至200℃，保温2h后，以3℃/min升温至400℃，保温3h，然后置于加热炉中，施加频率为70kHz的交变电场，以2℃/min升温至800℃，保温3h，再以5℃/min降温至200℃，保温65min后，冷却至室温，依次用无水乙醇和去离子水洗涤3次，60℃、100Pa下干燥1h得银石墨烯；
(3)将银石墨烯、环氧树脂、二乙三胺和水按质量比1:0.364:0.109:1.018混合，400rpm下搅拌6min得玻璃用防水雾涂料。
对比例2
对比例2的处方组成同实施例1。该玻璃用防水雾涂料的制备方法与实施例1的区别仅在于步骤(4)的不同，将步骤(4)修改为：将氧化石墨烯、去离子水和聚乳酸微球乳液按质量比1:18:3加入容器中，室温、700rpm下搅拌2h后，15kHz、400W下超声处理1h后，置于加热炉中，施加频率为80kHz的交变电场，氩气氛围下，加入氧化石墨烯质量4倍的金属银纳米片悬浮液，以3℃/min升温至400℃，保温4h，再以4℃/min升温至800℃，保温2h，再以8℃/min降温至200℃，保温60min后，冷却至室温，依次用无水乙醇和去离子水洗涤5次，60℃、100Pa下干燥2h得银石墨烯。其余制备步骤同实施例1。
对比例3
对比例3的处方组成同实施例1。该玻璃用防水雾涂料的制备方法与实施例1的区别仅在于步骤(4)的不同，将步骤(4)修改为：将氧化石墨烯、去离子水和聚乳酸微球乳液按质量比1:13:2加入容器中，室温、600rpm下搅拌3h后，10kHz、300W下超声处理2h后，置于脉冲宽度为10ms、波长为700nm的脉冲微加热器中，氩气氛围下，加入氧化石墨烯质量3倍的金属银纳米片悬浮液，以1℃/min升温至200℃，保温2h后，以3℃/min升温至400℃，保温3h，以2℃/min升温至800℃，保温3h，再以5℃/min降温至200℃，保温65min后，冷却至室温，依次用无水乙醇和去离子水洗涤3次，60℃、100Pa下干燥1h得银石墨烯。其余制备步骤同实施例1。
对比例4
一种玻璃用防水雾涂料，按重量份数计，主要包括：40份银石墨烯，12份环氧树脂，1.2份二乙三胺，30份水。
一种玻璃用防水雾涂料的制备方法，所述玻璃用防水雾涂料的制备方法主要包括以下制备步骤：
(1)将氧化锌云母片完全浸泡于硝酸银中，常温常压下，反应70min后，过滤，用去离子水洗涤10次，50℃干燥3h后，加入氧化锌云母片质量200倍的甲基吡咯烷酮，800W、60Hz下超声剥离20h，过滤，6000rpm下离心处理40min，取下层溶液，用无水乙醇清洗3次后，5kGy、10MeV下电子束辐照14min得金属银纳米片悬浮液；
(2)将氧化石墨烯、去离子水和聚乳酸微球乳液按质量比1:13:2加入容器中，室温、600rpm下搅拌3h后，10kHz、300W下超声处理2h后，置于马弗炉中，氩气氛围下，加入氧化石墨烯质量3倍的金属银纳米片悬浮液，以2℃/min升温至400℃，保温5h，再以3℃/min升温至800℃，保温3h，再以5℃/min降温至200℃，保温65min后，冷却至室温，依次用无水乙醇和去离子水洗涤3次，60℃、100Pa下干燥1h得银石墨烯；
(3)将银石墨烯、环氧树脂、二乙三胺和水按质量比1:0.364:0.109:1.018混合，400rpm下搅拌6min得玻璃用防水雾涂料。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至2与对比例1至4的玻璃用防水雾涂料的性能分析结果。
表1
从实施例1、2与对比例4的实验数据比较可发现，在产品中使用自制涂料，在玻璃表面形成超亲水涂层，可将雾气迅速铺展开水膜，具有一定的防雾性；利用脉冲加热和交变电场将石墨烯变成纳米纤维缠绕于金属银纳米片层，二者共同作用，提高涂料的光散射、折射能力，达到防眩光效果，并且，石墨烯的加入，充分将紫外光变成热能，使得表面水膜蒸发，长效保持涂层表面的干爽，以实现长效防雾的效果；从实施例1、2与对比例4的实验数据比较可发现，若不使用自制涂料，无法引入超亲水有机物，无法改善玻璃表面的润湿性，使得雾气在玻璃表面凝结成水珠，影响涂料的防雾效果；从实施例1、2与对比例2的实验数据比较可发现，若不使用脉冲加热辅助制备银石墨烯，无法利用脉冲将聚乳酸微球高温生成的气体变成气泡，也就无法利用气泡破裂时的冲击力，诱导碳链沉积于石墨烯表面，因此石墨烯无法变成纳米纤维，从而无法附着于金属银纳米片层表面，影响涂料的防眩光性和长效防雾效果；从实施例1、2与对比例3的实验数据比较可发现，若不使用交变电场辅助制备银石墨烯，则石墨烯表面的纳米纤维须沿着金属银纳米片曾表面平铺开，在没有不断变换的电场力的作用下，石墨烯纳米纤维无法弯曲，也就无法缠绕于纳米片层间，在后续酸处理中，石墨烯易从金属银纳米片层表面脱落，从而降低涂料的防眩性和长效防雾性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (9)
1.一种玻璃用防水雾涂料，其特征在于，按重量份数计，主要包括28～44份自制涂料，40～54份银石墨烯，12～20份粘合剂，1.2～6份固化剂，30～56份水。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃用防水雾涂料，其特征在于，所述自制涂料由甲酸肼酰肼与叠氮腈发生加成环化反应后，再与氯乙基丙醚反应，并乳化成微球而制得。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃用防水雾涂料，其特征在于，所述银石墨烯由以下方法制得，以硝酸银为前驱体，经剥离、还原制得金属银纳米片层，再利用脉冲加热和交变电场，将石墨烯呈纳米纤维状交联于金属银纳米片层。
4.根据权利要求1所述的一种玻璃用防水雾涂料，其特征在于，所述粘合剂为聚氨酯，环氧树脂，丙烯酸酯，醇酸树脂和聚酰胺中的一种或多种混合。
5.根据权利要求1所述的一种玻璃用防水雾涂料，其特征在于，所述固化剂为二乙三胺，二氨基二苯基甲烷和三甲基已二胺中的一种或多种混合。
6.一种玻璃用防水雾涂料的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)将甲酸肼酰肼和去离子水按质量比1:6～1:6.3加入容器中，置于冰水浴降温至0～5℃，以1～2mL/min加入甲酸肼酰肼质量24.6～24.9倍的叠氮氰/乙腈，升至室温，反应20～22h后，0.5MPa、55℃下蒸馏2～3.5h，过滤，用0℃冰水洗涤4～6次，室温下干燥3～4h得含氮杂环物；
(2)将含氮杂环物、质量分数为40％的氢氧化钠和氯乙基丙醚按质量比1:0.86:1.5～1:0.9:1.9加入容器中，50～100rpm下搅拌30～45min，分层，取上层溶液；向上层溶液中加入含氮杂环物质量3～4倍的氯乙基丙醚混液，氯乙基丙醚混液中氯乙基丙醚、丙酮和对苯乙烯磺酸钠的质量比为1:2:0.1～1:2.4:0.3，1000～1200rpm下搅拌15～20min后，升温至30℃，保温10～12h，再升温至50℃，以0.2～0.4mL/min加入含氮杂环物质量2～3倍的氯乙基丙醚，升温至70℃，保温1～2h得自制涂料；
(3)将氧化锌云母片完全浸泡于硝酸银中，常温常压下，反应70～85min后，过滤，用去离子水洗涤10～13次，50℃干燥3～4h后，加入氧化锌云母片质量200～220倍的甲基吡咯烷酮，超声剥离18～20h，过滤，离心处理30～40min，取下层溶液，用无水乙醇清洗3～5次后，电子束辐照10～14min得金属银纳米片悬浮液；
(4)将氧化石墨烯、去离子水和聚乳酸微球乳液按质量比1:13:2～1:18:3加入容器中，室温、600～700rpm下搅拌2～3h后，超声处理1～2h后，置于脉冲微加热器中，氩气氛围下，加入氧化石墨烯质量3～4倍的金属银纳米片悬浮液，以1～3℃/min升温至200℃，保温1～2h后，以3～5℃/min升温至400℃，保温2～3h，然后置于加热炉中，施加频率为70～80kHz的交变电场，以2～4℃/min升温至800℃，保温2～3h，再以5～8℃/min降温至200℃，保温60～65min后，冷却至室温，依次用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，60℃、100Pa下干燥1～2h得银石墨烯；
(5)将银石墨烯完全浸泡于质量分数为7％的盐酸，浸泡20～24min后，加入银石墨烯质量0.7～0.81倍的自制涂料，50～100rpm下搅拌15～19min后，按质量比1:0.1:2.5～1:0.3:2.8加入粘合剂、固化剂和水，粘合剂与银石墨烯的质量比为1:2.7～1:3.3，300～400rpm下搅拌6～10min得玻璃用防水雾涂料。
7.根据权利要求6所述的一种玻璃用防水雾涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述叠氮氰/乙腈为叠氮氰和乙腈按质量比为1:25.91混合。
8.根据权利要求6所述的一种玻璃用防水雾涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述超声剥离中超声功率为800～900W、60～80Hz；离心处理中离心速率为6000～7000r/min；电子束辐照中辐照剂量为5～8kGy，辐照能量为10～15MeV。
9.根据权利要求6所述的一种玻璃用防水雾涂料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述超声处理过程中超声功率为10～15kHz、300～400W；脉冲微加热器中脉冲宽度为10～20ms、波长为700～800nm。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114836122A (zh) * | 2022-06-29 | 2022-08-02 | 佛山市高明区首邦化工有限公司 | 一种具有快干高耐候性能的家具涂料及制备方法 |
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2022
- 2022-01-05 CN CN202210006901.6A patent/CN114316740A/zh active Pending
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