CN114316589A - 高频树脂组合物、半固化片、层压板、层间绝缘薄膜、高频电路基板及电子设备 - Google Patents
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
Abstract
本发明涉及一种高频树脂组合物、半固化片、层压板、层间绝缘薄膜、高频电路基板及电子设备。高频树脂组合物，以固体重量计，包括：氰酸酯树脂20‑100份、环氧树脂5‑80份、固化剂0‑40份、阻燃剂0‑30份以及促进剂0‑10份；所述氰酸酯树脂包括茚满结构氰酸酯。本发明采用含茚满结构氰酸酯的树脂组合物而制作的半固化片、层间绝缘薄膜、层压板均具有优良的耐湿热性和介电性能，较高的玻璃化温度，并满足较好的综合性能。
Description
技术领域
本发明属于电子材料的技术领域，尤其涉及一种高频树脂组合物及采用高频树脂组合物制得的半固化片、层压板、层间绝缘薄膜、高频电路基板及电子设备。
背景技术
随着技术的升级，汽车市场、智能手机等消费类电子市场对PCB提出了新的需求，而到了2018年5G商用上市以后，对PCB基材在介电性能方面的要求更上一层台阶，高频高速覆铜板是5G时代不可或缺的电子基材之一。简单来说，即PCB基板材料需要具备较低的介电常数和介电损耗正切，以减少高速传输时信号的延迟、失真和损耗，以及信号之间的干扰。因此，期望提供一种热固性树脂组合物，使用这种热固性树脂组合物制作的印制电路板材料在高速化、高频化的信号传输过程中能表现出充分低的低介电常数和低介电损耗正切(即介电常数和介电损耗正切越低越好)。
氰酸酯树脂是20世纪60年代开发的一种分子结构中含有两个或两个以上氰酸酯官能团(-OCN)的新型热固性树脂，其在固化反应过程中产生以三嗪结构为主的网状高聚物，因此具有较低的介电常数和介质损耗，同时具有较高的耐热性。但是，实验证明，固化反应过程并不能使所有的氰基均反应成三嗪结构，因为固化反应过程中树脂的粘度越来越高，树脂流动性变差，导致固化物中残留未反应的氰基，这些氰基导致固化物的介电性能变得不理想，同时降低了固化物的耐热性；当氰酸酯树脂与其他树脂(例如聚苯醚树脂等)混合应用时介电性能和耐热性下降的问题更加明显。为了获得更好的性能例如耐热性、耐湿热性、力学性能和可靠性，低的介电常数与介质损耗角正切值，本领域一直在开发新的具有优异性能的氰酸酯树脂组合物。
因此，开发一种具有高的耐湿热性能、高玻璃化转变温度、较低的介电常数和介电损耗正切值的高频树脂组合物，以满足高频高速及高密度互连等高性能印制线路板的要求，显然具有积极的现实意义。
发明内容
为了制得一种具有高的耐湿热性能、高玻璃化转变温度、较低的介电常数和介电损耗正切值的高频树脂组合物，本发明提供一种高频树脂组合物及采用高频树脂组合物制得的半固化片、层压板、层间绝缘薄膜、高频电路基板及电子设备。
本发明采用以下技术方案：
一种高频树脂组合物，以固体重量计，包括：
氰酸酯树脂20-100份；
环氧树脂5-80份；
固化剂0-40份；
阻燃剂0-30份；
以及促进剂0-10份；
所述氰酸酯树脂包括茚满结构氰酸酯，所述茚满结构氰酸酯的结构式选自：
其中：R、R1、R2、R3分别选自H、C1-C6烷基中的一种。
进一步地，所述氰酸酯树脂中茚满结构氰酸酯的重量占比为20-100wt％。
进一步地，所述氰酸酯树脂中茚满结构氰酸酯的占比为50-80wt％。
进一步地，所述氰酸酯树脂中还含有双酚A型氰酸酯、双酚M型氰酸酯、双酚F型氰酸酯、双环戊二烯型氰酸酯、联苯型氰酸酯、萘型氰酸酯中的一种或几种。
进一步地，以固体重量计，所述的高频树脂组合物包括：
氰酸酯树脂50-100份，其中茚满结构氰酸酯为30-80份；
环氧树脂20-60份；
固化剂5-30份；
阻燃剂5-30份；
以及促进剂0.01-10份。
一种半固化片，包括增强材料和所述的高频树脂组合物；所述高频树脂组合物涂覆在增强材料上。
一种层压板，包括金属箔以及所述的半固化片；所述金属箔设置在半固化片或多个半固化片组合的至少一侧表面。
一种层间绝缘薄膜，包括基膜和所述的高频树脂组合物；所述高频树脂组合物涂覆在基膜上。
一种高频电路基板，含有所述层压板和/或所述的层间绝缘薄膜。
一种电子器件，包括所述的高频电路基板。
有益效果：本发明选用茚满结构氰酸酯，茚满结构的存在增加了氰酸酯树脂分子链之间的距离，使单位体积的极化率降低，从而降低了整个分子的极性，提高聚合物的自由体积分数，降低聚合物的介电常数，同时保持聚合物的耐热性。同时，茚满结构的空间位阻较大，使得固化物的玻璃化转变温度较高。另外，茚满结构氰酸酯还使环氧/氰酸酯固化聚合物具有非共面结构，获得具有优异的溶解性和工艺操作性。从而采用茚满结构氰酸酯的树脂组合物而获得的半固化片、层间绝缘薄膜、层压板、高频电路基板具有优良的耐湿热性和介电性能，较高的玻璃化温度，并满足较好的综合性能。
具体实施方式
现在通过实施例对本发明作进一步详细的说明，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明提供了一种高频树脂组合物，采用了以下技术方案：
高频树脂组合物，以固体重量计，包括：
氰酸酯树脂20-100份；
环氧树脂5-80份；
固化剂0-40份；
阻燃剂0-30份；
以及促进剂0-10份。
其中，所述氰酸酯树脂包括茚满结构氰酸酯，所述茚满结构氰酸酯的结构式选自：
通过引入茚满结构，增加了氰酸酯树脂分子链之间的距离，使单位体积的极化率降低，从而降低了整个分子的极性，提高了聚合物的自由体积分数，进而降低了聚合物的介电常数，同时提高了聚合物的耐热性。并且茚满结构的空间位阻较大，使得固化物的玻璃化转变温度较高。另外，茚满结构氰酸酯，使环氧/氰酸酯固化聚合物具有非共面结构，从而能获得具有优异的溶解性和工艺操作性。因此，通过茚满结构氰酸酯的引入，使高频树脂组合物具有了高耐湿热性能、高玻璃化转变温度、较低的介电常数和介电损耗正切值等特点。
进一步地，所述氰酸酯树脂还含有其他树脂，茚满结构氰酸酯的重量占比为20-100wt％，足以改善树脂的性能。
优选地，所述氰酸酯树脂中茚满结构氰酸酯的占比为50-80wt％。当超出上述范围时，茚满结构氰酸酯占比太高，则会造成体系的韧性变差；当茚满结构氰酸酯的含量占比低，则会造成介电性能改善不明显。例如，高频树脂组合物中茚满结构氰酸酯的含量优选为50重量份、55重量份、60重量份、65重量份、70重量份、75重量份、80重量份。
本发明中，所述氰酸酯树脂中还含有双酚A型氰酸酯、双酚M型氰酸酯、双酚F型氰酸酯、双环戊二烯型氰酸酯、联苯型氰酸酯、萘型氰酸酯中的一种或几种。
所述高频树脂组合物中环氧树脂的含量优选为10重量份～75重量份。优选为10重量份、15重量份、20重量份、25重量份、30重量份、35重量份、40重量份、45重量份、50重量份、55重量份、60重量份、65重量份、70重量份或75重量份。
所述环氧树脂选自双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、含磷环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂、双酚A酚醛环氧树脂、苯酚酚醛环氧树脂、三官能酚型环氧树脂、四苯基乙烷环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘环型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、芳烷基线型酚醛环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂中的一种或几种。
所述固化剂具体选自酚醛树脂、双氰胺、二氨基二苯砜、二氨基二苯醚、马来酰亚胺化合物、、苯并噁嗪化合物、活性酯、聚苯醚、酸酐中的一种或几种。其中：酚醛树脂可为酚醛NOVOLAC树脂。
所述阻燃剂为含磷阻燃剂或含溴阻燃剂。所述含溴阻燃剂选自三溴苯基马来酰亚胺、四溴双酚A烯丙基醚、十溴二苯乙烷、溴化聚苯乙烯、溴化聚碳酸酯、四溴双酚A、溴化环氧树脂中的一种或几种；所述含磷阻燃剂选自含磷环氧树脂、含磷酚醛树脂、磷腈化合物、磷酸酯化合物、含磷氰酸酯、含磷双马来酰亚胺中的一种或几种。
所述促进剂为咪唑、有机金属盐或其混合物；其中，所述咪唑选自2-甲基咪唑、2-苯基咪唑或2-乙基-4甲基咪唑；所述有机金属盐选自辛酸锌、异辛酸锌、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、环烷酸锌、环烷酸钴、乙酰丙酮铝、乙酰丙酮钴或乙酰丙酮铜。
进一步地，所述树脂组合物还包含填料，所述填料的含量相对于树脂组合物总计100重量份，为20～300重量份，优选为30～150重量份，选自结晶型二氧化硅、熔融二氧化硅、球形二氧化硅、氧化铝、氢氧化铝、氮化铝、氮化硼、二氧化钛、钛酸锶、钛酸钡、硫酸钡、滑石粉、硅酸钙、碳酸钙、云母、聚四氟乙烯、石墨烯中的任意一种或几种。无机填料可以经硅烷偶联剂进行表面处理，可以直接投入或预先制备填料分散液或制成膏体投入树脂组合物中；无机填料的粒径优选粒径为0.5～8微米。
一具体实施例中，以固体重量计，所述高频树脂组合物包括：
氰酸酯树脂50-100份，其中茚满结构氰酸酯为30-80份；
环氧树脂20-60份；
固化剂5-30份；
阻燃剂5-30份；
以及促进剂0.01-10份。
另一具体实施例中，以固体重量计，所述高频树脂组合物包括：
氰酸酯树脂50-100份，其中茚满结构氰酸酯为40-70份；
环氧树脂30-50份；
固化剂10-30份；
阻燃剂5-30份；
以及促进剂0.01-10份。
本发明还提供一种半固化片，采用了以下技术方案：
一种半固化片，包括增强材料和所述的高频树脂组合物；所述高频树脂组合物涂覆在增强材料上。该方案采用所述高频树脂组合物，降低了半固化片的介电常数和介质损耗角正切，同时提高了半固化片的耐热性和玻璃化转变温度。
半固化片通过以下方法制作：将高频树脂组合物用溶剂溶解制成胶液，之后通过浸渍的方法将胶液涂覆到增强材料上，将浸渍后的增强材料在100-180℃环境下烘烤1-15min；干燥后即可得到半固化片。
本发明还提供一种层压板，采用了以下技术方案：
一种层压板，包括金属箔以及所述的半固化片；所述金属箔设置在半固化片或多个半固化片组合的至少一侧表面。通过采用上述技术方案，层压板的介电常数显著降低，而耐热性和玻璃化转变温度显著提高。
层压板的制作方法为：金属箔贴附到一张半固化片或多张半固化片组合的一侧或双侧表面上，之后在0.2-2MPa压力和150-250℃温度下压制2-4小时，即可得到金属箔层压板。
可根据层压板的需要厚度确定半固化片的数量。金属箔为铜箔、铝箔或其他常规金属箔；金属箔的厚度也没有特别限制，如5微米、8微米、12微米、18微米、35微米或70微米均可。
本发明还提供一种层间绝缘薄膜，采用了以下技术方案：
一种层间绝缘薄膜，包括基膜和所述的高频树脂组合物；所述高频树脂组合物涂覆在基膜上。通过采用上述技术方案，层间绝缘薄膜的耐热性和玻璃化转变温度得到了明显提高，而介电常数明显降低。
层间绝缘薄膜的制作方法为：将高频树脂组合物用溶剂溶解制成胶液，之后通过浸渍的方法将胶液涂覆到基膜上，之后加热干燥即可得到所述绝缘薄膜。
本发明还提供一种高频电路基板，采用了以下技术方案：
一种高频电路基板，含有所述层压板和/或所述的层间绝缘薄膜。通过上述技术方案，有利于高频电路基板获得较高的耐湿热性能和玻璃化转变温度、较低的介电常数和介电损耗正切值。
本发明还提供一种电子器件，包括所述的高频电路基板。
通过上述技术方案，由于高频电路基板具有良好的介电性能和耐湿热性能，故电子器件的综合性能大大提高。
以下结合一些具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明按照表1的组分及其含量组成实施例1～4、对比例1和2。
表1
表1中
A1：双酚A型氰酸酯，
A2：
A3：
B：DCPD型环氧树脂，韩国KOLON制；
C：聚苯醚，沙伯制；
D：含磷阻燃剂，日本大冢；
E：固化促进剂：辛酸锌；
F：二氧化硅，粒径0.5～2微米，江苏联瑞制。
表1所示配方的高频树脂组合物，可应用于制备半固化片、层压板、层间绝缘薄膜、高频电路基板及电子设备。具体说明如下：
所述半固化片通过以下方法制备：
S01、将按照表1中的配方所示的高频树脂组合物，加入溶剂配置成固含量为60wt％的胶液，所述溶剂可以用丙酮。
S02、将作为增强材料的玻纤布(2116，普通电子级)浸渍在上述胶液中，将浸渍后的增强材料在100-180℃环境下烘烤1-15min；干燥后即可得到半固化片。
所述层压板通过以下方法制备：
S10、取若干片上述半固化片相互叠合成一整体，之后在组合片两侧表面处分别贴合一张金属铜箔。
S20、置于真空热压机中，之后在0.2-2MPa压力和150-250℃温度下压制2-4小时，即可得到金属箔层压板。
一具体实施例中，8片上述半固化片相互叠合成一整体，且所述金属铜箔为18微米厚的电解铜箔；层压过程为：先在150℃的温度下热压60min，之后在220℃的温度下热压150min，得到层压板，厚度为1mm。
所述层间绝缘薄膜通过以下方法制备：
P01、将高频树脂组合物用溶剂稀释成固含量为60wt％的胶液。
P02、在作为载体膜的50mm厚PET薄膜(G2，三菱化学)上均匀涂覆胶液，并在120℃烘箱中烘10min而制得层间绝缘薄膜。
所述高频电路基板由上述层压板构成；该电路基板具有较高的耐湿热性能和玻璃化转变温度，较低的介电常数和介电损耗正切值。在其他的实施方案中，高频电路基板还可以含有上述绝缘薄膜。
所述电子器件包括上述的高频电路基板。由于高频电路基板具有良好的介电性能和耐湿热性能，故电子器件的综合性能大大提高。
试样检测
取实施例1-4以及对比例1-2所得层压板进行性能检测，结果列于表2中。
(1)玻璃化转变温度(Tg)：取根据差示扫描量热法，按照IPC-TM-650 2.4.25所规定的DSC方法进行测定。
(2)剥离强度(PS)：按照IPC-TM-650 2.4.8方法中的“热应力后”实验条件，测试金属盖层的剥离强度。
(3)浸锡耐热性：使用50×50mm的两面带铜层压板，浸入288℃的焊锡中，记录样品分层气泡的时间。
(4)潮湿处理后浸锡耐热性：将25块100×100mm的层压板在121℃、105Kpa的加压蒸煮处理装置内保持3hr后，浸入288℃的焊锡槽中2min，观察试样是否发生分层鼓泡等现象。
(5)介电常数：按照IPC-TM-650 2.5.5.9使用平板法，测定1GHz下的介电常数。
(6)介质损耗角正切：按照IPC-TM-650 2.5.5.9使用平板法，测定1GHz下的介电损耗因子。
(7)落锤冲击韧性(层压板脆性)：使用冲击仪，冲击仪落锤高度45cm，下落重锤重量1kg。韧性好与差的评判：十字架清晰，说明产品的韧性越好，以字符☆表示；十字架模糊，说明产品的韧性差、脆性大，以字符●表示；十字架清晰程度介于清晰与模糊之间说明产品韧性一般，以字符■表示。
(8)热膨胀系数Z轴CTE(TMA)：按照IPC-TM-650 2.4.24方法进行测定。
(9)耐燃烧性(难燃性)：依据UL94法测定。
(10)热分层时间：按照IPC-TM-650 2.4.24方法进行测定。
参见表2，分析实施例1-5的结果可以发现，由于本发明各实施例所得高频树脂组合物均具有高的耐湿热性能、高玻璃化转变温度、较低的介电常数和介电损耗正切值；故本发明各实施例所得的层压板的玻璃化转变温度、耐湿热性、热膨胀系数、介电常数以及介质损耗角正切均很理想，并且具有良好的韧性和层间结合性。
当不加入茚满结构氰酸酯时，所得层压板的玻璃化温度较低，耐湿热性相对较差，热膨胀系数较高；并且介电常数和介电损耗正切值均相对较高。随着茚满结构氰酸酯的加入，玻璃化温度和耐湿热性均有显著提高，同时介电常数和介电损耗正切值降低。另请参考实施例5的性能数据，氰酸酯树脂全部为茚满结构氰酸酯时，所得层压板尽管还具有理想的玻璃化温度、耐湿热性以及电学性能。具体请对比实施例1、实施例2与对比例1可以发现，所述氰酸酯包括茚满结构氰酸酯时，玻璃化转变温度、剥离强度、耐湿热性、介电性能及韧性方面均优异。
表2
综上所述，本发明提供了一种高频树脂组合物及采用高频树脂组合物制得的半固化片、层压板和层间绝缘薄膜。本发明选用茚满结构氰酸酯，茚满结构的存在增加了氰酸酯树脂分子链之间的距离，使单位体积的极化率降低，从而降低了整个分子的极性，提高聚合物的自由体积分数，降低聚合物的介电常数，同时保持聚合物的耐热性。同时，茚满结构的空间位阻较大，使得固化物的玻璃化转变温度较高。另外，茚满结构氰酸酯还使环氧/氰酸酯固化聚合物具有非共面结构，获得具有优异的溶解性和工艺操作性。从而采用茚满结构氰酸酯的树脂组合物而获得的半固化片、层间绝缘薄膜、层压板、高频电路基板具有优良的耐湿热性和介电性能，较高的玻璃化温度，并满足较好的综合性能。
以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。
Claims (10)
1.一种高频树脂组合物，其特征在于：以固体重量计，包括：
氰酸酯树脂20-100份；
环氧树脂5-80份；
固化剂0-40份；
阻燃剂0-30份；
以及促进剂0-10份；
所述氰酸酯树脂包括茚满结构氰酸酯，所述茚满结构氰酸酯的结构式选自：
2.根据权利要求1所述的高频树脂组合物，其特征在于：所述氰酸酯树脂中茚满结构氰酸酯的重量占比为20-100wt％。
3.根据权利要求2所述的高频树脂组合物，其特征在于：所述氰酸酯树脂中茚满结构氰酸酯的占比为50-80wt％。
4.根据权利要求1-3任一所述的高频树脂组合物，其特征在于：所述氰酸酯树脂中还含有双酚A型氰酸酯、双酚M型氰酸酯、双酚F型氰酸酯、双环戊二烯型氰酸酯、联苯型氰酸酯、萘型氰酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高频树脂组合物，其特征在于：以固体重量计，包括：
氰酸酯树脂50-100份，其中茚满结构氰酸酯为30-80份；
环氧树脂20-60份；
固化剂5-30份；
阻燃剂5-30份；
以及促进剂0.01-10份。
6.一种半固化片，其特征在于：包括增强材料和权利要求1-5任一所述的高频树脂组合物；所述高频树脂组合物涂覆在增强材料上。
7.一种层压板，其特征在于：包括金属箔以及权利要求6所述的半固化片；所述金属箔设置在半固化片或多个半固化片组合的至少一侧表面。
8.一种层间绝缘薄膜，其特征在于：包括基膜和权利要求1-5任一所述的高频树脂组合物；所述高频树脂组合物涂覆在基膜上。
9.一种高频电路基板，其特征在于：含有权利要求7所述层压板和/或权利要求8所述的层间绝缘薄膜。
10.一种电子器件，其特征在于：包括权利要求9所述的高频电路基板。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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