CN114316490A - 一种适用于酸性溶液中的聚丙烯酸增稠剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于增稠剂技术领域，公开了一种适用于酸性溶液中的聚丙烯酸增稠剂及其制备方法。所述制备方法包括如下制备步骤：(1)将聚丙烯酸溶液用水溶解稀释，得到聚丙烯酸稀释液；(2)将部分中和聚丙烯酸钠与甘油混合，得到聚丙烯酸钠浆料；(3)将聚丙烯酸稀释液与聚丙烯酸钠浆料搅拌混合均匀，得到适用于酸性溶液中的聚丙烯酸增稠剂。本发明的聚丙烯酸增稠剂具有特定pH环境下(pH范围为2.5～5.0)的稳定性和增稠(黏度范围为2000～30000mpa·s)性能。
Description
技术领域
本发明属于增稠剂技术领域，具体涉及一种适用于酸性溶液中的聚丙烯酸增稠剂及其制备方法。
背景技术
聚丙烯酸溶液一般指丙烯酸和甲基丙烯酸的水溶液状聚合物，是几乎不含有未聚合单量体(单体)的高分子，此淡黄色粘稠的水溶液可使用水、醇类、乙二醇类稀释，还可使用常用的各种碱性物质中和，因此可根据其各自的用途自由地调整水溶液。目前市场上常见的聚丙烯酸溶液固含量为10％～30％。
部分中和聚丙烯酸钠为直链状或轻微交联的阴离子性高分子，产品形态为白色粉末状，常用氢氧化钠中和聚丙烯酸水溶液聚合，或者用丙烯酸与丙烯酸钠的混合单体聚合制得。其水溶液是一种粘稠且有粘合力的无拉丝性的凝胶。目前市场上常用的部分中和聚丙烯酸钠的中和度为30％～70％，其物料0.2％水溶液pH5～7，0.2％黏度350～750mpa·s(参照中国药典2020版通则0633第三法)。
在软膏、搽剂、巴布剂、面膜等医疗或美妆领域中，农药、清洁剂、食品等日化领域中都需要应用到增稠剂。常用的增稠剂有明胶、黄原胶、羧甲基纤维素钠、卡波姆等，明胶与黄原胶可用于酸性溶液中，但容易导致溶质不稳定；羧甲基纤维素钠适用于中性或者碱性环境中；卡波姆需要调节pH至中性才可达到增稠效果，在酸性和碱性条件下无黏度。因此，提供一种既能满足酸性环境，又能保持溶质稳定的增稠性能的增稠剂具有良好的应用前景。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种适用于酸性溶液中的聚丙烯酸增稠剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的聚丙烯酸增稠剂。本发明的聚丙烯酸增稠剂适用的pH范围为2.5～5.0，黏度范围为2000～30000mpa·s。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种适用于酸性溶液中的聚丙烯酸增稠剂的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将聚丙烯酸溶液用水溶解稀释，得到聚丙烯酸稀释液；
(2)将部分中和聚丙烯酸钠与甘油混合，得到聚丙烯酸钠浆料；
(3)将步骤(1)所得聚丙烯酸稀释液与步骤(2)所得聚丙烯酸钠浆料搅拌混合溶胀均匀，得到适用于酸性溶液中的聚丙烯酸增稠剂。
进一步地，步骤(1)中所述聚丙烯酸溶液是指固含量为10％～30％的聚丙烯酸水溶液。
进一步地，步骤(2)中所述部分中和聚丙烯酸钠的中和度为30％～70％。
进一步地，上述制备方法中各物料的重量百分含量配比如下：
一种适用于酸性溶液中的聚丙烯酸增稠剂，通过上述方法制备得到。
进一步地，所述适用于酸性溶液中的聚丙烯酸增稠剂在pH范围为2.5～5.0条件下的黏度为2000～30000mpa·s。更优选在pH范围为3.0～5.0条件下的黏度为5000～30000mpa·s。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的聚丙烯酸增稠剂具有特定pH环境下(pH范围为2.5～5.0)的稳定性和增稠(黏度范围为2000～30000mpa·s)性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种适用于酸性溶液中的聚丙烯酸增稠剂的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将聚丙烯酸溶液(固含量为20％的水溶液)用水溶解稀释，得到聚丙烯酸稀释液；
(2)将部分中和聚丙烯酸钠(中和度为50％)与甘油混合，得到聚丙烯酸钠浆料；
(3)将步骤(1)所得聚丙烯酸稀释液与步骤(2)所得聚丙烯酸钠浆料搅拌混合溶胀均匀，得到适用于酸性溶液中的聚丙烯酸增稠剂。
采用本实施例得到的产品1～5各物料的重量百分含量配比如下表1所示，对照组为不加入聚丙烯酸溶液和部分中和聚丙烯酸钠的情况。
表1
| 配方 | 对照组 | 产品1 | 产品2 | 产品3 | 产品4 | 产品5 |
| 聚丙烯酸溶液 | 0 | 50 | 40 | 30 | 20 | 30 |
| 部分中和聚丙烯酸钠 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 10 |
| 甘油 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 |
| 水 | 90.0 | 39 | 48 | 57 | 66 | 50 |
| pH | 7.00 | 2.64 | 3.01 | 3.55 | 4.06 | 4.96 |
| 黏度(mpa·s) | 0 | 2250 | 5100 | 7900 | 15600 | 28700 |
动力黏度检测条件：旋转式黏度计，5号转子，转速20r/min，25℃(中国药典2020版通则0633第三法)。
由表1结果可知，本发明的聚丙烯酸增稠剂在pH范围为2.64～4.96条件下的黏度为2250～28700mpa·s。
对比例1
采用单独的部分中和聚丙烯酸钠(中和度为50％)加入到水中搅拌溶解均匀得到凝胶溶液，测试相应的pH及黏度。原料配方及测试结果如下表2所示。
表2
由表2结果可知，单独使用部分中和聚丙烯酸钠，黏度虽然很高，但pH不在适用范围内。
进一步加入盐酸将表2中凝胶溶液的pH分别调节为5.0和3.0。测试相应的黏度，结果如下表3所示。
表3
由表3结果可知，当部分中和聚丙烯酸钠用盐酸调节pH到5.0以下后，黏度下降特别显著。这是由于加入盐酸与聚丙烯酸钠产生化学反应生成氯化钠，盐析使凝胶黏度下降。
对比例2
采用单独的聚丙烯酸溶液(固含量为20％的水溶液)加入到水中搅拌溶解均匀得到稀释溶液，测试相应的pH及黏度。原料配方及测试结果如下表4所示。
表4
由表4结果可知，单独使用聚丙烯酸溶液，pH在适用范围内，但黏度不高。
进一步加入氢氧化钠将表4中凝胶溶液的pH调节为5.0。测试相应的黏度，结果如下表5所示。
表5
由表5结果可知，当使用氢氧化钠调节聚丙烯酸溶液pH值至5.0时，凝胶黏度有升高，但增稠性能仍不足。
对比例3
本对比例的一种聚丙烯酸增稠剂的制备方法，与实施例1相比，部分中和聚丙烯酸钠未采用甘油分散，具体制备步骤如下：
(1)将聚丙烯酸溶液(固含量为20％的水溶液)用水溶解稀释，得到聚丙烯酸稀释液；
(2)将步骤(1)所得聚丙烯酸稀释液与部分中和聚丙烯酸钠(中和度为50％)搅拌混合溶胀均匀，得到聚丙烯酸增稠剂。
采用本对比例的制备方法得到比较样1～5，与实施例1中产品1～5相比，不加入甘油，其余各物料用量与产品1～5相同。
分别测试比较样1～5与产品1～5制备过程中部分中和聚丙烯酸钠搅拌(200r/min)混合溶胀均匀(产品完全呈透明凝胶状，无白点)的时间，测试结果如下表6所示。
表6
| 配方 | 比较样1 | 比较样2 | 比较样3 | 比较样4 | 比较样5 |
| 溶胀时间 | 26h | 35h | 38h | 49h | 62h |
| 配方 | 产品1 | 产品2 | 产品3 | 产品4 | 产品5 |
| 溶胀时间 | 28min | 32min | 35min | 38min | 42min |
由表6结果可见，本发明采用甘油预先对部分中和聚丙烯酸钠进行分散，可以显著缩短溶胀时间。聚丙烯酸钠固体粉末与水接触后容易结块，外层很快形成保护膜，内层粉末不容易接触到水，溶胀很慢。而采用甘油预先对部分中和聚丙烯酸钠进行分散后，改变了其溶胀过程，与水接触后外层不再结块形成保护膜，因此可以达到促进其溶胀的效果。
采用本对比例的制备方法得到比较样1～5的黏度测试结果如下表7所示。
表7
| 配方 | 比较样1 | 比较样2 | 比较样3 | 比较样4 | 比较样5 |
| 黏度(mpa·s) | 1200 | 3900 | 5400 | 10800 | 19400 |
由表7结果与表1中产品1～5黏度比较可见，本发明通过加入甘油，可在一定程度上增加聚丙烯酸增稠剂的黏度。说明甘油与聚丙烯酸和聚丙烯酸钠具有良好的协同增稠作用。
对比例4
本对比例的一种聚丙烯酸增稠剂的制备方法，与实施例1相比，未预先采用甘油对部分中和聚丙烯酸钠进行分散，具体制备步骤如下：
(1)将聚丙烯酸溶液(固含量为20％的水溶液)用水溶解稀释，再加入甘油溶解均匀，得到聚丙烯酸稀释液；
(2)将步骤(1)所得聚丙烯酸稀释液与部分中和聚丙烯酸钠(中和度为50％)搅拌混合溶胀均匀，得到聚丙烯酸增稠剂。
采用本对比例的制备方法得到比较样6～10，与实施例1中产品1～5相比，各物料用量完全相同。
分别测试比较样6～10制备过程中部分中和聚丙烯酸钠搅拌(200r/min)混合溶胀均匀(产品完全呈透明凝胶状，无白点)的时间及最终产物黏度，测试结果如下表8所示。
表8
| 配方 | 比较样6 | 比较样7 | 比较样8 | 比较样9 | 比较样10 |
| 溶胀时间 | 12h | 17h | 20h | 23h | 29h |
| 黏度(mpa·s) | 2300 | 4900 | 8000 | 14200 | 28000 |
通过表8结果可以看出，甘油的加入方式对聚丙烯酸钠的溶胀影响显著，通过将甘油预先溶解于水中然后再加入聚丙烯酸钠的方式并不能有效促进聚丙烯酸钠的快速溶胀。说明聚丙烯酸钠固体粉末与水接触后外层仍会结块形成保护膜。但甘油的加入方式对最终产物黏度的影响不显著。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种适用于酸性溶液中的聚丙烯酸增稠剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
(1)将聚丙烯酸溶液用水溶解稀释，得到聚丙烯酸稀释液；
(2)将部分中和聚丙烯酸钠与甘油混合，得到聚丙烯酸钠浆料；
(3)将步骤(1)所得聚丙烯酸稀释液与步骤(2)所得聚丙烯酸钠浆料搅拌混合溶胀均匀，得到适用于酸性溶液中的聚丙烯酸增稠剂。
2.根据权利要求1所述的一种适用于酸性溶液中的聚丙烯酸增稠剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚丙烯酸溶液是指固含量为10％～30％的聚丙烯酸水溶液。
3.根据权利要求2所述的一种适用于酸性溶液中的聚丙烯酸增稠剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述部分中和聚丙烯酸钠的中和度为30％～70％。
4.根据权利要求3所述的一种适用于酸性溶液中的聚丙烯酸增稠剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法中各物料的重量百分含量配比如下：
5.一种适用于酸性溶液中的聚丙烯酸增稠剂，其特征在于，通过权利要求1～4任一项所述的方法制备得到。
6.根据权利要求5所述的一种适用于酸性溶液中的聚丙烯酸增稠剂，其特征在于，所述聚丙烯酸增稠剂在pH范围为2.5～5.0条件下的黏度为2000～30000mpa·s。
7.根据权利要求6所述的一种适用于酸性溶液中的聚丙烯酸增稠剂，其特征在于，所述聚丙烯酸增稠剂在pH范围为3.0～5.0条件下的黏度为5000～30000mpa·s。
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|---|---|---|---|---|
| CN115778846A (zh) * | 2022-12-16 | 2023-03-14 | 广州立白企业集团有限公司 | 一种电动牙刷用牙膏 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220412 |
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