CN114316462A - 一种阻燃多功能装饰薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃多功能装饰薄膜的制备方法，包括以下步骤：S1，将薄膜原料投入密炼机内后，送入双螺杆挤出机，经模头挤出，并拉伸成管状坯料；S2，然后将坯料在140‑160℃下使用含四氟化硫3‑5wt％的氮气吹胀，使管状坯料的厚度降低至0.15‑0.2mm，形成薄膜管；S3，将薄膜管冷却、压扁，对薄膜管外表面进行热处理后冷却、剖分成上下两片，分别收卷后，得到装饰薄膜，本发明克服了装饰薄膜耐老化性能不足的问题。
Description
技术领域
本发明涉及PVC薄膜技术领域，具体属于一种阻燃多功能装饰薄膜的制备方法。
背景技术
PVC地板是指采用聚氯乙烯材料生产的地板，以聚氯乙烯及其共聚树脂为主要原料，加入填料、增塑剂、稳定剂、着色剂等辅料，在片状连续基材上，经涂敷工艺或经压延、挤出或挤压工艺生产而成，PVC地板及其衍生地板已经越来越受到广大消费者的喜爱，使用也越来越广泛，但目前的PVC地板仍会存在些许问题，安装不够简单方便，稳固性不够，且不耐高温，阻燃性差，使用寿命短等缺陷。PVC地板最关键的组成部分就是表层复合的装饰薄膜，其起到表面装饰、耐磨、耐候性、耐腐蚀等作用，对地板的使用寿命有着重要的影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃多功能装饰薄膜的制备方法，克服了装饰薄膜耐老化性能不足的问题。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种阻燃多功能装饰薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，将薄膜原料投入密炼机内后，送入双螺杆挤出机，经模头挤出，并拉伸成管状坯料；
S2，然后将坯料在140-160℃下使用含四氟化硫3-5wt％的氮气吹胀，使管状坯料的厚度降低至0.15-0.2mm，形成薄膜管；
S3，将薄膜管冷却、压扁，对薄膜管外表面进行热处理后冷却、剖分成上下两片，分别收卷后，得到装饰薄膜。
优选地，步骤S3中热处理条件为：在60-80℃下，对薄膜管外表面使用含十六烷胺5-10wt％的乙醇蒸汽进行等离子体处理。
优选地，等离子体处理的电压为1000V，电流0.3A。
优选地，所述薄膜原料包括：聚氯乙烯树脂80-90kg、抗菌剂0.1-0.2kg、硬脂酸正丁酯1-2kg、有机锡类稳定剂0.5-1.0kg、2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑0.2-0.5kg、阻燃剂8-12kg和颜料0.1-0.2kg。
优选地，所述抗菌剂为银负载二氧化钛，所述银负载二氧化钛的制备方法为：按重量份，将10-15份硫酸氧钛加入50份水和乙二醇的混合液中，搅拌溶解完全后，加入硝酸银2-3份，溶解完全后，再加入5-8份羧甲基纤维素，搅拌混合均匀，在30-40℃陈化12-15h，得到胶状材料，将胶状材料加热至500-550℃保温3-5h，冷却至室温，得到银负载二氧化钛粉末。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
1、本发明通过将银负载于二氧化钛纳米颗粒上，并配合有机锡稳定剂的使用，使该薄膜的抗菌性能在经过老化后依然较强，避免了薄膜老化后抗菌性能的下降；
2、本发明通过四氟化硫对薄膜管的内壁进行处理，使薄膜管内表面的羟基和羧基得到了取代，使薄膜管内壁形成含氟结构，使薄膜管内壁表面的活性得到了降低，从而提高了薄膜管内壁的耐老化性能；
3、本发明通过使用等离子体处理，使薄膜表面的含氧官能团能够与十六烷胺反应，从而使薄膜表面的分子链数量得到提高，从而使压敏胶与等离子体处理后的薄膜表面结合强度得到显著提高，避免了薄膜剥离过程中压敏胶的脱落，从而使该薄膜贴附后不易脱落，结合强度得到了提高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将30kg正硅酸四乙酯与80kg水搅拌混合均匀，加热至40℃，然后加入2kg偏铝酸钠和0.5kg的偶氮二异丁氰粉末，搅拌反应5h，过滤后，将沉淀在130℃下烘干，得到复合二氧化硅阻燃剂；
将10kg硫酸氧钛加入50kg水和乙二醇的混合液中，搅拌溶解完全后，加入硝酸银2kg，溶解完全后，再加入5kg羧甲基纤维素，搅拌混合均匀，在30℃陈化12h，得到胶状材料，将胶状材料加热至500℃保温3h，冷却至室温，得到银负载二氧化钛粉末抗菌剂；
将聚氯乙烯树脂80kg、抗菌剂0.1kg、硬脂酸正丁酯1kg、有机锡类稳定剂0.5kg、阻燃剂8kg和颜料0.1kg搅拌混合均匀，然后投入密炼机中130℃密炼20min，然后加入2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑0.2kg密炼5min，密炼完成后，送入双螺杆挤出机，经温度为165℃的模头挤出，并拉伸成管状坯料，然后将坯料在140℃下使用含四氟化硫3wt％的氮气吹胀，使管状坯料的厚度降低至0.15mm，形成薄膜管，将薄膜管冷却至60℃，压扁，对薄膜管外表面使用含十六烷胺5wt％的乙醇蒸汽进行等离子体处理，等离子体处理的电压为1000V，电流0.3A，然后冷却、剖分成上下两片，分别收卷后，得到装饰薄膜。
实施例2
将30kg正硅酸四乙酯与100kg水搅拌混合均匀，加热至55℃，然后加入5kg偏铝酸钠和1kg的偶氮二异丁氰粉末，搅拌反应8h，过滤后，将沉淀在130-150℃下烘干，得到复合二氧化硅阻燃剂；
将15kg硫酸氧钛加入50kg水和乙二醇的混合液中，搅拌溶解完全后，加入硝酸银3kg，溶解完全后，再加入8kg羧甲基纤维素，搅拌混合均匀，在40℃陈化15h，得到胶状材料，将胶状材料加热至550℃保温5h，冷却至室温，得到银负载二氧化钛粉末抗菌剂；
将聚氯乙烯树脂90kg、抗菌剂0.2kg、硬脂酸正丁酯2kg、有机锡类稳定剂1.0kg、阻燃剂12kg和颜料0.2kg搅拌混合均匀，然后投入密炼机中140℃密炼30min，然后加入2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑0.5kg密炼10min，密炼完成后，送入双螺杆挤出机，经温度为175℃的模头挤出，并拉伸成管状坯料，然后将坯料在160℃下使用含四氟化硫5wt％的氮气吹胀，使管状坯料的厚度降低至0.2mm，形成薄膜管，将薄膜管冷却至80℃，压扁，对薄膜管外表面使用含十六烷胺10wt％的乙醇蒸汽进行等离子体处理，等离子体处理的电压为1000V，电流0.3A，然后冷却、剖分成上下两片，分别收卷后，得到装饰薄膜。
实施例3
将30kg正硅酸四乙酯与90kg水搅拌混合均匀，加热至50℃，然后加入3kg偏铝酸钠和0.7kg的偶氮二异丁氰粉末，搅拌反应6h，过滤后，将沉淀在140℃下烘干，得到复合二氧化硅阻燃剂；
将13kg硫酸氧钛加入50kg水和乙二醇的混合液中，搅拌溶解完全后，加入硝酸银2.5kg，溶解完全后，再加入7kg羧甲基纤维素，搅拌混合均匀，在35℃陈化15h，得到胶状材料，将胶状材料加热至520℃保温4h，冷却至室温，得到银负载二氧化钛粉末抗菌剂；
将聚氯乙烯树脂85kg、抗菌剂0.1kg、硬脂酸正丁酯1.2kg、有机锡类稳定剂0.7kg、阻燃剂10kg和颜料0.15kg搅拌混合均匀，然后投入密炼机中140℃密炼30min，然后加入2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑0.3kg密炼8min，密炼完成后，送入双螺杆挤出机，经温度为170℃的模头挤出，并拉伸成管状坯料，然后将坯料在150℃下使用含四氟化硫4wt％的氮气吹胀，使管状坯料的厚度降低至0.15mm，形成薄膜管，将薄膜管冷却至70℃，压扁，对薄膜管外表面使用含十六烷胺8wt％的乙醇蒸汽进行等离子体处理，等离子体处理的电压为1000V，电流0.3A，然后冷却、剖分成上下两片，分别收卷后，得到装饰薄膜。
对比例1
与实施例3的区别在于，抗菌剂为等质量的纳米二氧化钛。
对比例2
与实施例3的区别在于，稳定剂为等质量的钡锌稳定剂。
对比例3
与实施例3的区别在于，使用含四氟化硫0wt％的氮气吹胀。
对比例4
与实施例3的区别在于，使用含十六烷胺0wt％的乙醇蒸汽进行等离子体处理。
将对比例1-4和实施例1-3中的装饰薄膜使用GB/T 3830-1994中的方法进行力学性能测试，按照GB/T31402-2015测试四氟化硫处理的一侧表面的抗金黄色葡萄球菌性能；在装饰薄膜等离子体处理后的表面涂覆0.05mm厚的压敏胶，然后使用GB/T 2792-1998中的方法测试剥离前后的涂胶装饰薄膜的质量变化；将使用四氟化硫处理的一侧装饰薄膜表面使用GB/T16422.3-1997中的方法测试120h的耐老化性能；结果如下表1和2所示：
表1老化前
| 拉伸强度/Mpa | 断裂伸长率/％ | 24h抗菌率/％ | 剥离后质量变化/％ | |
| 实施例1 | 54 | 186 | 100 | 0 |
| 实施例2 | 52 | 179 | 100 | 0 |
| 实施例3 | 57 | 191 | 100 | 0 |
| 对比例1 | 48 | 163 | 93.4 | 0 |
| 对比例2 | 50 | 168 | 96.7 | 0 |
| 对比例3 | 53 | 189 | 100 | 0 |
| 对比例4 | 55 | 192 | 100 | 10.4 |
表2 120h老化后
| 拉伸强度/Mpa | 断裂伸长率/％ | 24h抗菌率/％ | |
| 实施例1 | 47 | 172 | 100 |
| 实施例2 | 44 | 167 | 100 |
| 实施例3 | 49 | 171 | 100 |
| 对比例1 | 32 | 142 | 75.6 |
| 对比例2 | 30 | 133 | 78.3 |
| 对比例3 | 37 | 136 | 96.7 |
| 对比例4 | 49 | 163 | 100 |
由以上数据变化，可以明显看出，本发明的阻燃剂和增强剂有效的提高了薄膜的力学性能和阻燃性能，且本发明的抗菌剂与有机锡类稳定剂配合使用产生了较强的抗菌性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种阻燃多功能装饰薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将薄膜原料投入密炼机内后，送入双螺杆挤出机，经模头挤出，并拉伸成管状坯料；
S2，然后将坯料在140-160℃下使用含四氟化硫3-5wt％的氮气吹胀，使管状坯料的厚度降低至0.15-0.2mm，形成薄膜管；
S3，将薄膜管冷却、压扁，对薄膜管外表面进行热处理后冷却、剖分成上下两片，分别收卷后，得到装饰薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃多功能装饰薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中热处理条件为：在60-80℃下，对薄膜管外表面使用含十六烷胺5-10wt％的乙醇蒸汽进行等离子体处理。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃多功能装饰薄膜的制备方法，其特征在于，等离子体处理的电压为1000V，电流0.3A。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃多功能装饰薄膜的制备方法，其特征在于，所述薄膜原料包括：聚氯乙烯树脂80-90kg、抗菌剂0.1-0.2kg、硬脂酸正丁酯1-2kg、有机锡类稳定剂0.5-1.0kg、2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑0.2-0.5kg、阻燃剂8-12kg和颜料0.1-0.2kg。
5.根据权利要求4所述的一种阻燃多功能装饰薄膜的制备方法，其特征在于，所述抗菌剂为银负载二氧化钛，所述银负载二氧化钛的制备方法为：按重量份，将10-15份硫酸氧钛加入50份水和乙二醇的混合液中，搅拌溶解完全后，加入硝酸银2-3份，溶解完全后，再加入5-8份羧甲基纤维素，搅拌混合均匀，在30-40℃陈化12-15h，得到胶状材料，将胶状材料加热至500-550℃保温3-5h，冷却至室温，得到银负载二氧化钛粉末。
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Citations (4)
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| WO2009104443A1 (ja) * | 2008-02-19 | 2009-08-27 | コニカミノルタホールディングス株式会社 | 薄膜形成方法及び薄膜積層体 |
| GB201411627D0 (en) * | 2014-06-30 | 2014-08-13 | Innovia Films Ltd | Process |
| CN113604045A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-11-05 | 烟台丰鲁精细化工有限责任公司 | 一种低介电性能的热塑性聚酰亚胺树脂复合薄膜及其制备方法 |
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