CN114316396B - 一种高性能有机合成纤维混炼胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能有机合成纤维混炼胶的制备方法，其包括如下步骤：S1、取1/3~2/3质量的炭黑加入生胶中，第一次混炼，制成母炼胶；S2、向S1步骤制得的母炼胶中加入高性能有机合成纤维，搅拌后再投入防老剂、硬脂酸、增塑剂和剩余炭黑，第二次混炼；S3、最后投入硫化剂和促进剂，开炼，得高性能有机合成纤维混炼胶。本申请的制备方法提高了高性能合成纤维在混炼胶中的分散性，缩短了混炼时间，降低了能耗，生产成本低，基本无焦烧的风险，降低了混炼胶老化的风险，从而提高了混炼胶的经向撕裂强度、经向拉伸强度、10%定伸应力和定应力伸长率，混炼胶的性能及质量稳定性较优。
Description
技术领域
本发明涉及混炼胶领域，尤其是涉及一种高性能有机合成纤维混炼胶的制备方法。
背景技术
高性能有机合成纤维具有高强度、高模量、低密度、耐磨性和耐高温的特性，被广泛应用于我国航空航天、汽车、机电、建筑、体育、电线电缆、传动胶带等诸多领域，是未来生活中不可或缺的材料。
传统的高性能有机合成纤维在橡胶中的混炼方法是将高性能合成纤维和其他原料一起放入橡胶中，高性能合成纤维易被包裹住，不利于高性能合成纤维的分散。高性能有机合成纤维在混炼胶中分散不均匀，不但起不到有利作用反而相当于杂质，混炼胶表面会有明显的高性能合成纤维抱团现象，容易导致混炼胶出现应力集中点，会加快混炼胶的开裂速度、延长混炼时间，能耗高，生产成本高，还增加了焦烧的风险，造成混炼胶老化报废。
因此，本申请亟需研发一种能高效快速实现高性能有机合成纤维在橡胶中均匀分散的方法。
发明内容
为了改善高性能合成纤维在橡胶中的分散性，本申请提供一种高性能有机合成纤维混炼胶的制备方法。
第一方面，本申请提供一种高性能有机合成纤维混炼胶的制备方法，采用如下技术方案实现：
一种高性能有机合成纤维混炼胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、取1/3～2/3质量的炭黑加入生胶中，第一次混炼，制成母炼胶；
S2、向S1步骤制得的母炼胶中加入高性能有机合成纤维，搅拌后再投入防老剂、硬脂酸、增塑剂和剩余炭黑，第二次混炼；
S3、最后投入硫化剂和促进剂，开炼，得高性能有机合成纤维混炼胶。
通过采用上述技术方案，本申请将生胶和部分质量的炭黑制成母炼胶，打断了生胶的大分子链，利用第二次混炼的剪切力将高性能有机合成纤维和母炼胶混合，高性能有机合成纤维不易被包裹，提高了高性能合成纤维在混炼胶中的分散性，缩短了混炼时间，降低了能耗，生产成本低，基本无焦烧的风险，降低了混炼胶老化的风险，从而提高了混炼胶的经向撕裂强度、经向拉伸强度、10％定伸应力和定应力伸长率，混炼胶的性能及质量稳定性较优。
本申请控制S1步骤中炭黑的用量为炭黑总质量的1/3～2/3，可以降低母炼胶的含胶率，有利于断开生胶的大分子链，进一步提高高性能有机合成纤维在混炼胶中的分散性，缩短了第一次混炼时间，提高了生产效率；且不会导致母炼胶的硬度过大，有利于高性能有机合成纤维在混炼胶中的均匀分散，从而提高了混炼胶的性能及质量稳定性。
优选的，所述炭黑和生胶的质量比为(0.6-1):1。
本申请所述炭黑和生胶的质量比是指炭黑的总质量与生胶质量的比值。
炭黑具有补强和填充作用，控制炭黑和生胶的质量比为(0.6-1):1，不仅补强和填充作用较优，还能有利于高性能有机合成纤维在混炼胶中的分散，不会使母炼胶的硬度过大。
优选的，所述高性能有机合成纤维和生胶的质量比为(0.1-0.2):1。。
本申请控制高性能有机合成纤维和生胶的质量比为(0.1-0.2):1，可以充分发挥高性能有机合成纤维的高强度、高模量、低密度、耐磨性和耐高温的特性，提高了混炼胶的机械性能强度，还能使高性能合成纤维在母炼胶中均匀分布。
优选的，所述第一次混炼的转速为30r/min-40r/min，第一次混炼的时间为200s-250s。
优选的，所述第一次混炼的排胶温度为80-118℃。
优选的，所述S2步骤还包括对母炼胶的冷却步骤。
母炼胶与高性能有机合成纤维混合前对母炼胶冷却，使母炼胶的温度降至常温，有利于减少生胶分子链的恢复，有利于提高高性能合成纤维在母炼胶中的分散性，同时可以降低胶料老化，提高混炼胶的性能及质量稳定性。
优选的，所述S2步骤中搅拌的转速为30r/min-35r/min，搅拌的时间为200s-300s。
本申请控制高性能有机合成纤维和母炼胶搅拌的转速为30r/min-35r/min，搅拌的时间为200s-300s，生产效率较高，且高性能有机合成纤维和母炼胶能充分混合，有利于高性能有机合成纤维在母炼胶中的均匀分散。
优选的，所述第二次混炼的转速为25r/min-30r/min，第二次混炼的混炼时间为200s-350s。
优选的，所述第二次混炼的排胶温度为110-130℃。
优选的，所述高性能有机合成纤维选自芳纶纤维、碳纤维、超高分子量聚乙烯纤维或玄武岩纤维中的一种或多种。
本申请中，所述生胶为氯丁橡胶或乙丙橡胶。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请将生胶和部分质量的炭黑制成母炼胶，打断了生胶的大分子链，利用混炼的剪切力将高性能有机合成纤维和母炼胶混合，高性能有机合成纤维不易被包裹，提高了高性能合成纤维在混炼胶中的分散性，缩短了混炼时间，降低了能耗，生产成本低，基本无焦烧的风险，降低了混炼胶老化的风险，从而提高了混炼胶的经向撕裂强度、经向拉伸强度、10％定伸应力和定应力伸长率，混炼胶的性能及质量稳定性较优。
2、本申请控制S1步骤中炭黑的用量为炭黑总质量的1/3～2/3，可以降低母炼胶的含胶率，有利于断开生胶的大分子链，进一步提高高性能有机合成纤维在混炼胶中的分散性，缩短了第一次混炼时间，提高了生产效率；且不会导致母炼胶的硬度过大，有利于高性能有机合成纤维在混炼胶中的均匀分散，从而提高了混炼胶的性能及质量稳定性。
3、本申请通过母炼胶与高性能有机合成纤维混合前对母炼胶冷却，使母炼胶的温度降至常温，有利于减少生胶分子链的恢复，有利于提高高性能合成纤维在母炼胶中的分散性，同时可以降低胶料老化，提高混炼胶的性能及质量稳定性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请使用的原料均可通过市售获得；
其中，炭黑的型号为N330，购买自卡博特炭黑有限公司；
氯丁橡胶的牌号为SN121，购买自山纳合成橡胶有限责任公司；
芳纶纤维为杜邦的KEVLAR纤维，1-4mm，购买自黑龙江弘宇短纤维新材料股份有限公司。
实施例
实施例1-14提供了一种高性能有机合成纤维混炼胶的制备方法，以下以实施例1为例进行说明。
实施例1提供的高性能有机合成纤维混炼胶的制备方法，其步骤为：
S1、取2kg炭黑加入10kg氯丁橡胶中，在转速30r/min下混炼200s，在100℃排胶，制成母炼胶；
S2、将S1步骤制得的母炼胶冷却至25℃，再加入2kg芳纶纤维，投入密炼机中，在转速30r/min下搅拌200s；再向密炼机中加入0.2kg防老剂RD、0.2kg防老剂ODA、0.2kg硬脂酸、0.8kg石蜡油和4kg炭黑，在转速25r/min下混炼400s，在110℃排胶；
S3、最后投入0.5kg氧化锌、0.3kg氧化镁和0.05kg促进剂ETU，混炼均匀后出片冷却叠放，得高性能有机合成纤维混炼胶。
实施例2-3，与实施例1不同之处在于，各制备原料的质量不同，具体见表1。
表1实施例1-3各制备原料的质量
实施例4-7，与实施例2不同之处在于，S1步骤炭黑、S2步骤炭黑的质量不同，具体见表2。
表2实施例2、4-7S1和S2步骤炭黑的质量
实施例8-10，与实施例4不同之处在于，S2步骤芳纶纤维的质量不同，具体见表3。
表3实施例4、8-10S2步骤芳纶纤维的质量
实施例11-14，与实施例4不同之处在于，各步工艺参数不同，具体见表4。
表4实施例4、11-14各步工艺参数
实施例15，与实施例3不同之处在于，无S1步骤制得的母炼胶冷却步骤。
对比例
对比例1-2，与实施例3不同之处在于，S1步骤炭黑、S3步骤炭黑的质量不同，具体见表5。
表5对比例1-2S1和S3步骤炭黑的质量
对比例3提供的高性能有机合成纤维混炼胶的制备方法，其步骤为：
S1、将10kg氯丁橡胶、0.2kg防老剂RD、0.2kg防老剂ODA、0.2kg硬脂酸和2kg芳纶纤维一起投入密炼机中，在转速30r/min下混炼200s；
S2、再投入6kg炭黑、0.5kg氧化锌、0.3kg氧化镁、0.05kg促进剂ETU和0.8kg石蜡油，在转速25r/min下混炼400s，在110℃排胶，出片冷却叠放，得高性能有机合成纤维混炼胶。
性能检测试验
针对本申请实施例1-15和对比例1-3提供的高性能有机合成纤维混炼胶，进行如下的性能检测。
1、撕裂强度：参照GB/T 529-2008的方法测试实施例1-15和对比例1-3所述高性能有机合成纤维混炼胶的经向撕裂强度，测试结果见表6。
2、拉伸强度：参照GB/T 528-2009的方法测试实施例1-15和对比例1-3所述高性能有机合成纤维混炼胶的经向拉伸强度，测试结果见表6。
3、定伸应力：参照GB/T 528-2009的方法测试实施例1-15和对比例1-3所述高性能有机合成纤维混炼胶的10％定伸应力，测试结果见表6。
4、定应力伸长率：参照GB/T 528-2009的方法测试实施例1-15和对比例1-3所述高性能有机合成纤维混炼胶的定应力伸长率，测试结果见表6。
表6性能测试数据
以下针对表6的测试数据，详细说明本申请。
对比例3中芳纶纤维在混炼胶中的分散不均匀，混炼胶表面会有明显的纤维抱团现象，从实施例1和对比例3的实验数据可知，对比例3中混炼胶的经向撕裂强度、经向拉伸强度、10％定伸应力和定应力伸长率都会不同程度降低，降低了产品的性能及质量稳定性。
从实施例3与对比例1-2的实验数据可知，本申请控制S1步骤中炭黑的用量为炭黑总质量的1/3～2/3，可以降低母炼胶的含胶率，有利于断开生胶的大分子链，进一步提高芳纶纤维在混炼胶中的分散性，且混炼胶的经向撕裂强度、经向拉伸强度、10％定伸应力和定应力伸长率也得到一定的提高。
从实施例1-3的实验数据可知，实施例2中各组分的含量对应的混炼胶中芳纶纤维分散更均匀，且混炼胶的经向撕裂强度、经向拉伸强度、10％定伸应力和定应力伸长率更优。
从实施例2、4-5的实验数据可知，当炭黑的总质量一定时，S1步骤加入炭黑的质量为炭黑总质量的1/2时，母炼胶更易与芳纶纤维混合，芳纶纤维不易被包裹，混炼胶的经向撕裂强度、经向拉伸强度、10％定伸应力和定应力伸长率更优。
从实施例4、6-7的实验数据可知，当S1步骤加入炭黑的质量为炭黑总质量的1/2时，炭黑总质量与氯丁橡胶的质量比为0.9:1时，炭黑的补强和填充作用较优，还能有利于芳纶纤维在混炼胶中的分散，不会使母炼胶的硬度过大，从而提高了混炼胶的经向撕裂强度、经向拉伸强度、10％定伸应力和定应力伸长率。
从实施例4、8-10的实验数据可知，当芳纶纤维与氯丁橡胶的质量比为0.2:1时，可以充分发挥芳纶纤维的高强度、高模量、低密度、耐磨性和耐高温的特性，提高了混炼胶的机械性能强度，还能使芳纶纤维在母炼胶中均匀分布，从而提高了混炼胶的经向撕裂强度、经向拉伸强度、10％定伸应力和定应力伸长率。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种高性能有机合成纤维混炼胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取1/3~2/3质量的炭黑加入生胶中，第一次混炼，制成母炼胶；所述炭黑和生胶的质量比为（0.6-1）:1；
S2、将 S1 步骤制得的母炼胶冷却，向S1步骤制得的母炼胶中加入高性能有机合成纤维，搅拌后再投入防老剂、硬脂酸、增塑剂和剩余炭黑，第二次混炼；所述高性能有机合成纤维和生胶的质量比为（0.1-0.2）:1；
S3、最后投入硫化剂和促进剂，开炼，得高性能有机合成纤维混炼胶。
2.根据权利要求1所述的一种高性能有机合成纤维混炼胶的制备方法，其特征在于，所述第一次混炼的转速为30r/min-40r/min，第一次混炼的时间为200s-250s。
3.根据权利要求1所述的一种高性能有机合成纤维混炼胶的制备方法，其特征在于，所述第一次混炼的排胶温度为80-118℃。
4.根据权利要求1所述的一种高性能有机合成纤维混炼胶的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中搅拌的转速为30r/min-35r/min，搅拌的时间为200s-300s。
5.根据权利要求1所述的一种高性能有机合成纤维混炼胶的制备方法，其特征在于，所述第二次混炼的转速为25r/min-30r/min，第二次混炼的混炼时间为200s-350s。
6.根据权利要求1所述的一种高性能有机合成纤维混炼胶的制备方法，其特征在于，所述第二次混炼的排胶温度为110-130℃。
7.根据权利要求1所述的一种高性能有机合成纤维混炼胶的制备方法，其特征在于，所述高性能有机合成纤维选自芳纶纤维、碳纤维、超高分子量聚乙烯纤维或玄武岩纤维中的一种或多种。
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