CN114315366A - 一种基于3d打印的碳化硅陶瓷吸波角锥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于3D打印的碳化硅陶瓷吸波角锥及其制备方法，碳化硅吸波混合粉末和高分子粘结剂，碳化硅吸波混合粉末和高分子粘结剂按照重量百分比进行适度调配，制备方法中利用球磨机、恒温干燥箱和振动筛得到3D打印粉料，进行激光烧结、吸波角锥切片，形成陶瓷坯体，最终获得碳化硅陶瓷吸波角锥。本发明具有宽频段、高吸收、耐高温、高功率，高阻燃、高洁净的特点，摆脱了模具成型的制约，提高了生产效率，节省了一定的成本；产品适应个性化、多样化、定制化的批量生产，更能生产出复杂的中空结构产品，开发效率高，具有很大的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸波角锥及其制备方法，尤其涉及一种基于3D打印的碳化硅陶瓷吸波角锥及其制备方法。
背景技术
随着高功率测试需求的日益增多，针对超高功率的雷达测试，吸波材料上承受的功率密度可能达到几十千瓦每平米甚至更高，现有的聚氨酯、无纺布、EPS、EPP、蜂窝角锥等均无法满足如此高功率情况下的测试需求，亟需得到改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于3D打印的碳化硅陶瓷吸波角锥及其制备方法，解决现有技术存在的缺憾。
本发明采用如下技术方案实现：
一种基于3D打印的碳化硅陶瓷吸波角锥，其特征在于，包括碳化硅吸波混合粉末和高分子粘结剂，所述碳化硅吸波混合粉末按照重量百分比包括：SiC 25％～45％、BaTiO34％～9％、MnO2 2％～6％、MgO 1％～3％、Al2O3 2％～6％、Y2O3 2％～6％，其余的成分为高分子粘结剂。
进一步的，碳化硅吸波混合粉末按照重量百分比包括：SiC 25％、 BaTiO3 4％、MnO2 2％、MgO 1％、Al2O3 2％、Y2O3 2％，其余的成分为高分子粘结剂。
进一步的，碳化硅吸波混合粉末按照重量百分比包括：SiC 45％、 BaTiO3 9％、MnO2 6％、MgO 3％、Al2O3 6％、Y2O3 6％，其余的成分为高分子粘结剂。
进一步的，碳化硅吸波混合粉末按照重量百分比包括：SiC 32％、 BaTiO3 7％、MnO2 4％、MgO 2％、Al2O3 4％、Y2O3 4％，其余的成分为高分子粘结剂。
进一步的，所述高分子粘结剂包括以下3D打印高分子聚合物的一种：聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚碳酸酯PC、热塑性聚氨酯弹性体 TPU、聚酰胺PA、聚丙烯PS、聚醚醚酮PEEK、聚醚酮酮PEKK、聚对苯二甲酸丁二脂PBT、聚丙烯PP。
一种基于3D打印的碳化硅陶瓷吸波角锥制备方法，其特征在于，具体包括：
按照预定的重量百分比称取碳化硅吸波配方各组分粉末，置于球磨机中湿磨均匀混合，得到块状碳化硅吸波配方混合料；
将所得的块状碳化硅吸波配方混合料置于恒温干燥箱中烘干后，通过振动筛筛分，得到干燥的粉末状吸波配方混合料；
按照预定的重量百分比称取所得到的粉末状吸波配方混合料和高分子粘结剂粉末，机械混合后，通过振动筛筛分，得到3D打印粉料；
将所得的3D打印粉料置于选区激光烧结设备的供料箱，导入设计好的碳化硅陶瓷吸波角锥切片文件，进行碳化硅陶瓷吸波角锥成型，获得陶瓷坯体；激光烧结设备为SLS 3D打印机。
将所得的陶瓷坯体置于石墨承烧盒中进行无压烧结，得到最终的碳化硅陶瓷吸波角锥。
进一步的，湿磨工艺为，料：球：乙醇的比例是1.0:(1.5～2.0): (0.8～1.2)，转速50～100转/min，球磨时间为24h。
进一步的，块状碳化硅吸波配方混合料置于恒温干燥箱中烘干后，通过振动筛筛分，得到干燥的粉末状吸波配方混合料，烘干的温度设定为80℃，时间为4h，筛分用的筛网孔径为80目。
进一步的，粉末状吸波配方混合料和高分子粘结剂粉末，机械混合后，通过振动筛筛分，筛分用的筛网孔径为60目。
进一步的，所得的陶瓷坯体置于石墨承烧盒中进行无压烧结，烧结的升温速度为不超过5℃/min，温度为1150～1300℃，保温24h，保温结束后随炉冷却降温，得到最终的碳化硅陶瓷吸波角锥。
本发明具备的有益技术效果是：
通过调整碳化硅和粘结剂的百分含量，制备了宽频段、高吸收性能的陶瓷吸波角锥，经测试具有宽频段、高吸收、耐高温、高功率，高阻燃、高洁净的特点；
选择SLS 3D打印成型工艺，成功制备了碳化硅陶瓷角锥坯体，简单直接，摆脱了模具成型的制约，提高了生产效率，节省了一定的成本；
使用了MgO-Al2O3-Y2O3多助剂共烧体系，能降低碳化硅陶瓷坯体的烧结温度，实现空气氛围中的无压低温烧结，节约了烧结成本；
产品外形结构多样化，可根据使用环境和安装方式的要求，修改产品图纸，快速制备出相应的碳化硅陶瓷吸波角锥；产品适应个性化、多样化、定制化的批量生产，更能生产出复杂的中空结构产品，开发效率高，具有很大的经济价值。
附图说明
图1是本发明的方法流程图。
图2是微波衰减的坐标图，横坐标是微波频率，单位是GHz，纵坐标是微波衰减值，单位是dB。
具体实施方式
通过下面对实施例的描述，将更加有助于公众理解本发明，但不能也不应当将申请人所给出的具体的实施例视为对本发明技术方案的限制，任何对部件或技术特征的定义进行改变和/或对整体结构作形式的而非实质的变换都应视为本发明的技术方案所限定的保护范围。
本发明的中心思想是提供一种具有耐高温、高功率、高阻燃、高洁净、生产工艺简单的3D打印碳化硅陶瓷吸波角锥及其制备方法，具体提供了一种基于3D打印成型方式的，以SiC,BaTiO3,MnO2,MgO, Al2O3,Y2O3粉末作为吸波配方基体，以PMMA,PC,TPU,PA,PS,PEEK,PEKK,PBT,PP中的一种为粘结剂的高功率碳化硅陶瓷吸波角锥及其制备方法。吸波角锥在0.1～18GHz的频率范围内可获得大于20dB的微波吸收，耐功率不小于50kw/m2，真空环境下可凝挥发物(CVCM)小于 0.1％，在1100℃以下温度可长时间连续工作。
碳化硅是一种半导体材料，具有密度小、强度高、硬度高、耐磨损、耐腐蚀、抗蠕变性能好、热膨胀系数小、耐高温、介电性能可调等优异性能，其被认为是最好的高温雷达吸收剂。
碳化硅陶瓷基复合材料经高温烧结后，真空挥发物极低，能长时间于1100℃高温环境下工作，不可燃，因此碳化硅陶瓷吸波材料能满足卫星、天线等真空状态测试过程中的使用要求。
3D打印技术是一种新型成型方式，与传统的制造方式不同，它可以直接将电脑绘制的模型通过逐层增加的方式成型为三维立体结构。利用3D打印成型，工艺较简单，不需制作模具，可实现多形状、复杂结构的产品直接成型。
SLS是一种基于粉末床熔融的3D打印技术。在SLS成形过程中，陶瓷粉末松散堆积，由铺粉辊铺平后，再经激光加热粘接剂使其熔化，从而将陶瓷粉末黏合起来形成陶瓷坯体，因此SLS陶瓷坯体孔隙较多，致密度较低。因此，需要对陶瓷坯体进行一些相应的后处理工艺以提高陶瓷零件的性能，如等静压、无压烧结、浸渍、熔浸、压力渗透等技术。
对于不同的环境试验条件，使用的碳化硅陶瓷吸波材料的形状、规格、安装方式各不相同，若使用传统的成型方法，每次制作前都需要先行开发模具，周期长且增加成本。利用3D打印技术，能在很大程度上解决这方面的问题。
实施例1：碳化硅陶瓷吸波角锥中包括碳化硅吸波混合粉末和高分子粘结剂，碳化硅吸波混合粉末按照重量百分比包括：SiC 25％～ 45％、BaTiO3 4％～9％、MnO2 2％～6％、MgO 1％～3％、Al2O3 2％～ 6％、Y2O3 2％～6％，其余的成分为高分子粘结剂。
实施例2：碳化硅陶瓷吸波角锥中包括碳化硅吸波混合粉末和高分子粘结剂，碳化硅吸波混合粉末按照重量百分比包括：SiC 25％、 BaTiO3 4％、MnO2 2％、MgO 1％、Al2O32％、Y2O3 2％，其余的成分为高分子粘结剂。
实施例3：碳化硅陶瓷吸波角锥中包括碳化硅吸波混合粉末和高分子粘结剂，碳化硅吸波混合粉末按照重量百分比包括：SiC 45％、 BaTiO3 9％、MnO2 6％、MgO 3％、Al2O36％、Y2O3 6％，其余的成分为高分子粘结剂。
实施例4：碳化硅陶瓷吸波角锥中包括碳化硅吸波混合粉末和高分子粘结剂，碳化硅吸波混合粉末按照重量百分比包括：SiC 32％、 BaTiO3 7％、MnO2 4％、MgO 2％、Al2O34％、Y2O3 4％，其余的成分为高分子粘结剂。
实施例5：本实施例是在实施例1-4中任一项的基础之上进行的改进，基于本实施例提供的高分子粘结剂的成分，只要技术内容的实质部分不存在冲突矛盾的地方，本实施例可以与实施1至实施例4中的任一项结合成新的实施例，而且，本领域技术人员可以根据自己掌握的本领域普通技术知识，在上述实施例的基础之上形成更多的实施例，限于篇幅在此不进行赘述。
高分子粘结剂包括以下3D打印高分子聚合物的一种：聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、热塑性聚氨酯弹性体(TPU)、聚酰胺(PA，包括PA12、PA11、PA6、PA66)、聚丙烯(PS)、聚醚醚酮 (PEEK)、聚醚酮酮(PEKK)、聚对苯二甲酸丁二脂(PBT)、聚丙烯 (PP)。
实施例6：本实施例是在实施例1-5中任一项的基础之上进行的改进，基于本实施例提供的高分子粘结剂的成分，只要技术内容的实质部分不存在冲突矛盾的地方，本实施例可以与实施1至实施例4中的任一项结合成新的实施例，而且，本领域技术人员可以根据自己掌握的本领域普通技术知识，在上述实施例的基础之上形成更多的实施例，比如本实施例与实施例1、实施例5组合成一个新的实施例，或本实施例与实施例2、实施例5组合成另一个新的实施例，事实上，本领域技术人员可以根据自己掌握的本领域普通技术知识，可以在本实施例的基础之上结合实施例1-5中的任一项以及任何无需付出创造性劳动即可掌握的现有技术，形成无穷多个实施例，限于篇幅在此不进行赘述。
本实施例公开的是一种基于3D打印的碳化硅陶瓷吸波角锥制备方法，具体包括：
按照预定的重量百分比称取碳化硅吸波配方各组分粉末，置于球磨机中湿磨均匀混合，得到块状碳化硅吸波配方混合料；
将所得的块状碳化硅吸波配方混合料置于恒温干燥箱中烘干后，通过振动筛筛分，得到干燥的粉末状吸波配方混合料；
按照预定的重量百分比称取所得到的粉末状吸波配方混合料和高分子粘结剂粉末，机械混合后，通过振动筛筛分，得到3D打印粉料；
将所得的3D打印粉料置于选区激光烧结设备(SLS 3D打印机)的供料箱，导入设计好的碳化硅陶瓷吸波角锥切片文件，进行碳化硅陶瓷吸波角锥成型，获得陶瓷坯体；
将所得的陶瓷坯体置于石墨承烧盒中进行无压烧结，得到最终的碳化硅陶瓷吸波角锥。
实施例7：本实施例是基于实施例6做出的进一步改进，除本实施例特有的技术手段之外，本实施例的其余部分与实施例6完全相同，限于篇幅在此不再赘述。
湿磨工艺为，料：球：乙醇的比例是1.0:(1.5～2.0):(0.8～ 1.2)，转速50～100转/min，球磨时间为24h。
实施例8：本实施例是基于实施例6和/或实施例7做出的进一步改进，除本实施例特有的技术手段之外，本实施例的其余部分与实施例6 完全相同，限于篇幅在此不再赘述。
块状碳化硅吸波配方混合料置于恒温干燥箱中烘干后，通过振动筛筛分，得到干燥的粉末状吸波配方混合料，烘干的温度设定为80℃，时间为4h，筛分用的筛网孔径为80目。
实施例9：本实施例是基于实施例6和/或实施例7做出的进一步改进，除本实施例特有的技术手段之外，本实施例的其余部分与实施例6 完全相同，限于篇幅在此不再赘述：
粉末状吸波配方混合料和高分子粘结剂粉末，机械混合后，通过振动筛筛分，筛分用的筛网孔径为60目。
实施例10：本实施例是基于实施例6和/或实施例7做出的进一步改进，除本实施例特有的技术手段之外，本实施例的其余部分与实施例6完全相同，限于篇幅在此不再赘述。同时本实施例还能够与实施例 8、9相互组合，而实施例8、9又是基于实施例6、7，也就是说本实施例能够通过与上述实施例和现有技术的结合，形成无穷多个实施例。
所得的陶瓷坯体置于石墨承烧盒中进行无压烧结，烧结的升温速度为不超过5℃/min，温度为1150～1300℃，保温24h，保温结束后随炉冷却降温，得到最终的碳化硅陶瓷吸波角锥。
实施例11：本实施例是基于上述实施例做出的进一步改进，除本实施例特有的技术手段之外，本实施例的其余部分与上述实施例完全相同，限于篇幅在此不再赘述。同时本实施例还能够与本专利公开的多个实施例以及现有技术相互自由组合，在本领域技术人员无需付出创造性劳动的前提下，能够形成无穷多个实施例。
3D打印碳化硅陶瓷吸波角锥的制备及性能测试。
a)按照预定的重量百分比称取吸波配方各组分，具体如下：42％的 SiC、6％的BaTiO3、3％的MnO2、3％的MgO、2％的Al2O3、4％的 Y2O3粉末置于球磨机中湿磨，料：球：乙醇的比例是1.0:2.0:1.2，转速100转/min，球磨24h，得到混合料；
b)将步骤a)中所得的混合料置于恒温干燥箱中，设定80℃，烘干4h，烘干后，通过80目振动筛筛分，得到吸波配方混合料；
c)将步骤b)中所得到的吸波配方混合料和重量比40％的3D打印热塑性聚氨酯弹性体(TPU)粉末，机械混合后，通过60目振动筛筛分，得到3D打印粉料；
d)将步骤c)中所得的3D打印粉料置于SLS 3D打印机的供料箱，导入尖锥型吸波体切片文件，设定预热温度85℃，激光功率45w，扫描速度5m/s，进行吸波角锥打印成型，获得陶瓷坯体；
e)将步骤d)中所得的陶瓷坯体置于石墨承烧盒中烧结，升温速度 4℃/min，达到1250℃后保温24h，保温结束后，随炉自然冷却降温，得到最终的3D打印碳化硅陶瓷吸波角锥，本实施案例中的吸波角锥底端有安装凸台。
利用GJB 2038A-2011规定的雷达吸波材料反射率测试方法测试200 ×200mm幅面的吸波角锥组的微波吸收性能，结果显示在0.1～18GHz 带宽内优于-20dB，具体如图2所示。
实施案例12，本实施例是基于上述实施例做出的进一步改进，除本实施例特有的技术手段之外，本实施例的其余部分与上述实施例完全相同，限于篇幅在此不再赘述。同时本实施例还能够与本专利公开的多个实施例以及现有技术相互自由组合，在本领域技术人员无需付出创造性劳动的前提下，能够形成无穷多个实施例。
3D打印碳化硅陶瓷吸波角锥的制备方法及性能测试。
a)按照预定的重量百分比称取吸波配方各组分，具体如下：33％的 SiC、5％的BaTiO3、5％的MnO2、1％的MgO、3％的Al2O3、3％的 Y2O3粉末置于球磨机中湿磨，料：球：乙醇的比例是1.0:1.5:1.0，转速80转/min，球磨24h，得到混合料；
b)将步骤a)中所得的混合料置于恒温干燥箱中，设定80℃，烘干4h，烘干后，通过80目振动筛筛分，得到吸波配方混合料；
c)将步骤b)中所得到的吸波配方混合料和重量比50％的3D打印尼龙(PA12)粉末，机械混合后，通过60目振动筛筛分，得到3D打印粉料；
d)将步骤c)中所得的3D打印粉料置于SLS 3D打印机的供料箱，导入尖锥型吸波体切片文件，设定预热温度176℃，激光功率 30w，扫描速度4m/s，进行吸波角锥打印成型，获得陶瓷坯体；
e)将步骤d)中所得的陶瓷坯体置于石墨坩埚中烧结，升温速度 3℃/min，达到1180℃后保温24h，保温结束后，随炉自然冷却降温，得到最终的3D打印碳化硅陶瓷吸波角锥。
利用GJB 2038A-2011规定的雷达吸波材料反射率测试方法测试200 ×200mm幅面的吸波角锥组的微波吸收性能，结果显示在0.1～18GHz 带宽内优于-25dB。
实施例13：本实施例用于描述特定形状和尺寸的吸波角度锥，不同形状、构造、尺寸的吸波角锥具有不同的技术效果，本实施例能够与上述已经公开的实施例相互组合形成更多的实施例，比如与实施例1相互结合，与实施例2相互结合，与实施例3相互结合……本领域技术人员还能够利用自己掌握的现有技术与多个实施例同时结合，形成近乎无穷多个实施例，限于篇幅不再进行赘述。
3D打印碳化硅陶瓷吸波角锥的外形为四棱锥形，锥体高度为60～ 250mm，底面边长为20～90mm。
3D打印成型技术为选区激光烧结(SLS)快速制造技术，
其基于粉末床熔融烧结原理，通过激光加热熔化粘结剂粉末将陶瓷粉末黏合起来形成陶瓷坯体，成型方式简单，广泛应用于增材制造领域。
选区激光烧结(SLS)快速制造技术所用的粘结剂粉末材料的粒径满足以下条件：D10介于10～30μm，D50介于50～80μm，D90介于 140～180μm。
实施例14：基于3D打印的碳化硅陶瓷吸波角锥，包括碳化硅吸波混合粉末和高分子粘结剂，所述碳化硅吸波混合粉末按照重量百分比包括：SiC 25％～45％、BaTiO3 4％～9％、MnO2 2％～6％、MgO 1％～ 3％、Al2O3 2％～6％、Y2O3 2％～6％，其余的成分为高分子粘结剂。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明还可以有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可以根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种基于3D打印的碳化硅陶瓷吸波角锥，其特征在于，包括碳化硅吸波混合粉末和高分子粘结剂，所述碳化硅吸波混合粉末按照重量百分比包括：SiC 25％～45％、BaTiO34％～9％、MnO2 2％～6％、MgO1％～3％、Al2O3 2％～6％、Y2O3 2％～6％，其余的成分为高分子粘结剂。
2.根据权利要求1所述的基于3D打印的碳化硅陶瓷吸波角锥，其特征在于，碳化硅吸波混合粉末按照重量百分比包括：SiC 25％、BaTiO3 4％、MnO2 2％、MgO 1％、Al2O3 2％、Y2O32％，其余的成分为高分子粘结剂。
3.根据权利要求1所述的基于3D打印的碳化硅陶瓷吸波角锥，其特征在于，碳化硅吸波混合粉末按照重量百分比包括：SiC 45％、BaTiO3 9％、MnO2 6％、MgO 3％、Al2O3 6％、Y2O36％，其余的成分为高分子粘结剂。
4.根据权利要求1所述的基于3D打印的碳化硅陶瓷吸波角锥，其特征在于，碳化硅吸波混合粉末按照重量百分比包括：SiC 32％、BaTiO3 7％、MnO2 4％、MgO 2％、Al2O3 4％、Y2O34％，其余的成分为高分子粘结剂。
5.根据权利要求1所述的基于3D打印的碳化硅陶瓷吸波角锥，其特征在于，所述高分子粘结剂包括以下3D打印高分子聚合物的一种：聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚碳酸酯PC、热塑性聚氨酯弹性体TPU、聚酰胺PA、聚丙烯PS、聚醚醚酮PEEK、聚醚酮酮PEKK、聚对苯二甲酸丁二脂PBT、聚丙烯PP。
6.一种基于3D打印的碳化硅陶瓷吸波角锥制备方法，其特征在于，具体包括：
按照预定的重量百分比称取碳化硅吸波配方各组分粉末，置于球磨机中湿磨均匀混合，得到块状碳化硅吸波配方混合料；
将所得的块状碳化硅吸波配方混合料置于恒温干燥箱中烘干后，通过振动筛筛分，得到干燥的粉末状吸波配方混合料；
按照预定的重量百分比称取所得到的粉末状吸波配方混合料和高分子粘结剂粉末，机械混合后，通过振动筛筛分，得到3D打印粉料；
将所得的3D打印粉料置于选区激光烧结设备的供料箱，导入设计好的碳化硅陶瓷吸波角锥切片文件，进行碳化硅陶瓷吸波角锥成型，获得陶瓷坯体；
将所得的陶瓷坯体置于石墨承烧盒中进行无压烧结，得到最终的碳化硅陶瓷吸波角锥。
7.根据权利要求6所述的基于3D打印的碳化硅陶瓷吸波角锥制备方法，其特征在于，湿磨工艺为，料：球：乙醇的比例是1.0:(1.5～2.0):(0.8～1.2)，转速50～100转/min，球磨时间为24h。
8.根据权利要求6所述的基于3D打印的碳化硅陶瓷吸波角锥制备方法，其特征在于，块状碳化硅吸波配方混合料置于恒温干燥箱中烘干后，通过振动筛筛分，得到干燥的粉末状吸波配方混合料，烘干的温度设定为80℃，时间为4h，筛分用的筛网孔径为80目。
9.根据权利要求6所述的基于3D打印的碳化硅陶瓷吸波角锥制备方法，其特征在于，粉末状吸波配方混合料和高分子粘结剂粉末，机械混合后，通过振动筛筛分，筛分用的筛网孔径为60目，所得的陶瓷坯体置于石墨承烧盒中进行无压烧结，烧结的升温速度为不超过5℃/min，温度为1150～1300℃，保温24h，保温结束后随炉冷却降温，得到最终的碳化硅陶瓷吸波角锥。
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