CN114315280A - 一种改性气凝胶发泡水泥材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种改性气凝胶发泡水泥材料及其制备方法，属于发泡水泥技术领域。本发明的改性气凝胶发泡水泥材料中包含水泥、改性SO₂气凝胶、粉煤灰、发泡剂、聚乙烯醇纤维、填料、硅藻土和水。本发明通过对SO₂气凝胶进行疏水改性，增加了气凝胶的疏水性；通过添加改性SO₂气凝胶增加了发泡水泥的致密度及保温隔热性能，通过添加聚乙烯醇纤维增加了发泡水泥的力学性能。因此，本发明的改性气凝胶发泡水泥材料在具备优良保温隔热性能的同时，也具备优异的力学性能，抗压强度高达1.39MPa。

Description

一种改性气凝胶发泡水泥材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及发泡水泥技术领域，尤其涉及一种改性气凝胶发泡水泥材料及其制备方法。

背景技术

气凝胶以其高孔隙率、高比表面积的特性，作为典型的纳米多孔材料，以轻骨料的形式与传统的水泥材料相结合，可有效改善水泥内部的结构，降低建筑材料的导热系数，提升材料的保温隔热性能。

然而气凝胶本身不良的力学性能及与水泥砂浆相容性差，其添加到水泥砂浆中会对砂浆的力学性能产生不良影响。Julio等以水泥和粉煤灰为粘结剂，通过加入60vol％亚临界SiO₂气凝胶、20vol％粒状膨胀软木、15vol％膨胀粘土和5vol％珍珠岩，制备了轻质(密度为652kg/m³)、保温性能良好(导热系数为0.084W/(m·K))，然而该复合水泥材料的抗压强度仅能达到0.34MPa。HuangY等将凝胶溶液渗透到多孔地质聚合物表面孔隙中，干燥后制得的复合材料呈现纳米多孔结构，所得材料的密度为306.5g/cm³，导热系数为0.048W/(m·K)，最大抗压强度也仅为0.79MPa。

因此，如何得到一种同时具备保温隔热性能及高抗压强度的气凝胶发泡水泥材料是目前急需要解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种同时具备保温隔热性能及高抗压强度的气凝胶发泡水泥材料。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种改性气凝胶发泡水泥材料，由包括以下质量份数的组分组成：

进一步的，所述改性SO₂气凝胶的制备方法为：

将聚乙烯醇溶液、三甲基氯硅烷和纤维素溶液混合得到混合改性溶液；

将SO₂气凝胶和混合改性溶液在60～70℃下改性处理5～10h即得到改性SO₂气凝胶。

进一步的，所述聚乙烯醇溶液的质量浓度为8～12％，所述聚乙烯醇溶液、三甲基氯硅烷和纤维素溶液的体积比为5～15：0.05～0.1：0.2～0.3。

进一步的，所述纤维素溶液是由桉木浆、尿素、NaOH和水在-10～-15℃、转速为900～1200r/min下混合20～40min得到的。

进一步的，所述桉木浆、尿素、NaOH和水的质量体积比为3～4g：10～15g：6～7mL：80～90mL。

进一步的，所述混合的转速为500～600r/min，混合的时间为10～20min；

所述SO₂气凝胶和混合改性溶液的质量体积比为2～3g：0.2～0.5mL。

进一步的，所述水泥包含硅酸盐水泥和/硅铝酸盐水泥；所述发泡剂包含过氧化氢和/或氢氧化钠；所述填料包含粘土、偏高岭土和膨胀蛭石中的一种或几种。

本发明提供了一种改性气凝胶发泡水泥材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将水泥、粉煤灰、聚乙烯醇纤维、填料、硅藻土和部分水混合后得到第一混合料；

2)将发泡剂与第一混合料混合得到发泡水泥基体；

3)将发泡水泥基体、改性SO₂气凝胶和剩余部分水混合即得到改性气凝胶发泡水泥材料。

进一步的，所述步骤1)和步骤2)中混合的转速独立的为800～1000r/min，混合的时间独立的为1～5min。

进一步的，所述部分水占原料中水总质量的75～88％；

所述步骤3)中混合的转速为300～500r/min，混合的时间为10～20min。

本发明的有益效果：

本发明通过将聚乙烯醇与纤维素溶液进行复配，并利用化学气相沉积技术在气凝胶表面进行硅烷改性，得到了一种多孔性、轻质性、疏水性和可压缩性的改性气凝胶。本发明得到的改性SO₂气凝胶的孔隙率≥96％，密度为0.06～0.075g/cm³，比表面积为120.25～135.16cm³/g。

本发明通过将粉煤灰、填料和硅藻土进行复配，与改性SO₂气凝胶混合使用，部分粉煤灰参与反应，进一步提高了发泡水泥的力学性能；硅藻土的多孔结构使得发泡水泥的气孔尺寸均匀可控，保温性良好。

本发明得到的改性气凝胶发泡水泥材料的导热系数为0.025～0.030W/(m·K)，气孔率为0.8～1.0％，3d抗压强度高达1.39MPa。

具体实施方式

本发明提供了本发明提供了一种改性气凝胶发泡水泥材料，由包括以下质量份数的组分组成：

在本发明中，按照重量份数计，所述水泥的添加量为40～50份，优选为42～48份，进一步优选为45份；在本发明中，所述水泥包含硅酸盐水泥和/硅铝酸盐水泥，优选为硅酸盐水泥。

在本发明中，按照重量份数计，所述改性SO₂气凝胶的添加量为2～4份，优选为3份。

在本发明中，所述改性SO₂气凝胶的制备方法为：

将聚乙烯醇溶液、三甲基氯硅烷和纤维素溶液混合得到混合改性溶液；

将SO₂气凝胶和混合改性溶液在60～70℃下改性处理5～10h即得到改性SO₂气凝胶。

在本发明中，所述改性SO₂气凝胶的制备方法优选为：

将聚乙烯醇溶液、三甲基氯硅烷和纤维素溶液混合得到混合改性溶液；

将SO₂气凝胶和混合改性溶液在65℃下改性处理8h即得到改性SO₂气凝胶。

在本发明中，所述聚乙烯醇溶液的质量浓度为8～12％，优选为9～11％，进一步优选为10％；在本发明中，所述聚乙烯醇溶液、三甲基氯硅烷和纤维素溶液的体积比为5～15：0.05～0.1：0.2～0.3，优选为8～12：0.06～0.08：0.22～0.28，进一步优选为10：0.07：0.25。

在本发明中，所述纤维素溶液是由桉木浆、尿素、NaOH和水在-10～-15℃、转速为900～1200r/min下混合20～40min得到的；优选的，所述纤维素溶液是由桉木浆、尿素、NaOH和水在-12℃、转速为1000r/min下混合30min得到的。

在本发明中，所述桉木浆、尿素、NaOH和水的质量体积比为3～4g：10～15g：6～7mL：80～90mL，优选为3.2～3.8g：11～14g：6.5mL：82～88mL，进一步优选为3.5g：13g：6.5mL：85mL。

在本发明中，所述混合的转速为500～600r/min，混合的时间为10～20min；优选的，所述混合的转速为520～580r/min，混合的时间为12～18min；进一步优选的，所述混合的转速为550r/min，混合的时间为15min。

在本发明中，所述SO₂气凝胶和混合改性溶液的质量体积比为2～3g：0.2～0.5mL，优选为2.5g：0.3mL。

在本发明中，按照重量份数计，所述粉煤灰的添加量为10～20份，优选为12～18份，进一步优选为15份。在本发明中，所述粉煤灰与改性SO₂气凝胶混合使用进一步提高了发泡水泥的强度，在水泥水化时部分粉煤灰参与反应，提高了发泡水泥的力学性能。

在本发明中，按照重量份数计，所述发泡剂的添加量为5～8份，优选为6～7份，进一步优选为6.5份。在本发明中，所述发泡剂包含过氧化氢和/或氢氧化钠，优选为过氧化氢。在本发明中，发泡剂在使用过程中通过体积收缩形成闭合气泡，不会产生任何危险气体。

在本发明中，按照重量份数计，所述聚乙烯醇纤维的添加量为3～5份，优选为4份。

在本发明中，按照重量份数计，所述填料的添加量为5～10份，优选为6～9份，进一步优选为8份。在本发明中，所述填料包含粘土、偏高岭土和膨胀蛭石中的一种或几种，优选为黏土和/膨胀蛭石。

在本发明中，按照重量份数计，所述硅藻土的添加量为2～3份，优选为2.2～2.8份，进一步优选为2.5份。

在本发明中，按照重量份数计，所述水的添加量为20～30份，优选为22～28份，进一步优选为25份。

本发明提供了一种改性气凝胶发泡水泥材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将水泥、粉煤灰、聚乙烯醇纤维、填料、硅藻土和部分水混合后得到第一混合料；

2)将发泡剂与第一混合料混合得到发泡水泥基体；

3)将发泡水泥基体、改性SO₂气凝胶和剩余部分水混合即得到改性气凝胶发泡水泥材料。

在本发明中，所述步骤1)和步骤2)中混合的转速独立的为800～1000r/min，混合的时间独立的为1～5min；优选的，混合的转速独立的为850～950r/min，混合的时间独立的为2～4min；进一步优选的，混合的转速独立的为900r/min，混合的时间独立的为3min。

在本发明中，所述部分水占原料中水总质量的75～88％，优选为78～85％，进一步优选为80～82％。

在本发明中，所述步骤3)中混合的转速为300～500r/min，混合的时间为10～20min；优选的，所述步骤3)中混合的转速为350～450r/min，混合的时间为12～18min；进一步优选的，所述步骤3)中混合的转速为400r/min，混合的时间为15min。

下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

按照如下重量份数准备原料：

改性SO₂气凝胶的制备：

将质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液15mL、三甲基氯硅烷0.1mL和纤维素溶液0.2mL混合得到混合改性溶液；

将30g SO₂气凝胶和2mL混合改性溶液在68℃下改性处理5h即得到改性SO₂气凝胶。其中纤维素溶液是由质量体积比为3g：12g：6mL：80mL的桉木浆、尿素、NaOH和水在-10℃、转速为900r/min下混合30min得到的。

改性气凝胶发泡水泥的制备：

将硅酸盐水泥、粉煤灰、聚乙烯醇纤维、膨胀蛭石、硅藻土和78％的水在1000r/min的转速下混合3min后得到第一混合料；将过氧化氢与第一混合料在相同转速下混合5min得到发泡水泥基体；将发泡水泥基体、改性SO₂气凝胶和剩余部分水在300r/min的转速下混合15min即得到改性气凝胶发泡水泥材料。

实施例2

按照如下重量份数准备原料：

改性SO₂气凝胶的制备：

将质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液10mL、三甲基氯硅烷0.05mL和纤维素溶液0.2mL混合得到混合改性溶液；

将30g SO₂气凝胶和2mL混合改性溶液在68℃下改性处理5h即得到改性SO₂气凝胶。其中纤维素溶液是由质量体积比为4g：15g：6mL：80mL的桉木浆、尿素、NaOH和水在-10℃、转速为900r/min下混合30min得到的。

改性气凝胶发泡水泥的制备：

将硅酸盐水泥、粉煤灰、聚乙烯醇纤维、膨胀蛭石、硅藻土和80％的水在1000r/min的转速下混合3min后得到第一混合料；将过氧化氢与第一混合料在相同转速下混合5min得到发泡水泥基体；将发泡水泥基体、改性SO₂气凝胶和剩余部分水在300r/min的转速下混合15min即得到改性气凝胶发泡水泥材料。

实施例3

按照如下重量份数准备原料：

改性SO₂气凝胶的制备：

将质量浓度为12％的聚乙烯醇溶液12mL、三甲基氯硅烷0.05mL和纤维素溶液0.3mL混合得到混合改性溶液；

将30g SO₂气凝胶和2mL混合改性溶液在68℃下改性处理5h即得到改性SO₂气凝胶。其中纤维素溶液是由质量体积比为4g：15g：6mL：80mL的桉木浆、尿素、NaOH和水在-10℃、转速为900r/min下混合30min得到的。

改性气凝胶发泡水泥的制备：

将硅酸盐水泥、粉煤灰、聚乙烯醇纤维、膨胀蛭石、硅藻土和85％的水在1000r/min的转速下混合3min后得到第一混合料；将过氧化氢与第一混合料在相同转速下混合5min得到发泡水泥基体；将发泡水泥基体、改性SO₂气凝胶和剩余部分水在300r/min的转速下混合15min即得到改性气凝胶发泡水泥材料。

实施例4

按照如下重量份数准备原料：

改性SO₂气凝胶的制备：

将质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液10mL、三甲基氯硅烷0.05mL和纤维素溶液0.2mL混合得到混合改性溶液；

将30g SO₂气凝胶和2mL混合改性溶液在68℃下改性处理5h即得到改性SO₂气凝胶。其中纤维素溶液是由质量体积比为4g：15g：6mL：80mL的桉木浆、尿素、NaOH和水在-15℃、转速为900r/min下混合30min得到的。

改性气凝胶发泡水泥的制备：

将硅酸盐水泥、粉煤灰、聚乙烯醇纤维、膨胀蛭石、硅藻土和80％的水在1000r/min的转速下混合3min后得到第一混合料；将过氧化氢与第一混合料在相同转速下混合5min得到发泡水泥基体；将发泡水泥基体、改性SO₂气凝胶和剩余部分水在300r/min的转速下混合15min即得到改性气凝胶发泡水泥材料。

对比例

原料配比同实施例1，区别在于，本对比例采用十八烷基三氯硅烷改性的SO₂水凝胶(十八烷基三氯硅烷和SO₂水凝胶的体积质量比2mL：30g)。

将实施例1～4及对比例得到的发泡水泥材料硬化成型后脱模，得到水泥产品，之后置于水泥混凝土标准养护室养护3天，测量其气孔尺寸范围、连通气孔率、导热系数及抗压强度，试验结果如下表1：

表1实施例1～4得到的水泥产品的性能测试数据表

由以上实施例可知，本发明提供了一种改性气凝胶发泡水泥材料及其制备方法。本发明通过采用特殊原料对SO₂气凝胶进行改性，提高了气凝胶的疏水性及力学性能，将改性SO₂气凝胶用于发泡水泥即提高了发泡水泥材料的保温性能又赋予发泡水泥材料优异的力学性能，拓宽了其在工程上的应用范围。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种改性气凝胶发泡水泥材料，其特征在于，由包括以下质量份数的组分组成：

2.根据权利要求1所述的改性气凝胶发泡水泥材料，其特征在于，所述改性SO₂气凝胶的制备方法为：

将聚乙烯醇溶液、三甲基氯硅烷和纤维素溶液混合得到混合改性溶液；

将SO₂气凝胶和混合改性溶液在60～70℃下改性处理5～10h即得到改性SO₂气凝胶。

3.根据权利要求2所述的改性气凝胶发泡水泥材料，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液的质量浓度为8～12％，所述聚乙烯醇溶液、三甲基氯硅烷和纤维素溶液的体积比为5～15：0.05～0.1：0.2～0.3。

4.根据权利要求2或3所述的改性气凝胶发泡水泥材料，其特征在于，所述纤维素溶液是由桉木浆、尿素、NaOH和水在-10～-15℃、转速为900～1200r/min下混合20～40min得到的。

5.根据权利要求4所述的改性气凝胶发泡水泥材料，其特征在于，所述桉木浆、尿素、NaOH和水的质量体积比为3～4g：10～15g：6～7mL：80～90mL。

6.根据权利要求2所述的改性气凝胶发泡水泥材料，其特征在于，所述混合的转速为500～600r/min，混合的时间为10～20min；

所述SO₂气凝胶和混合改性溶液的质量体积比为2～3g：0.2～0.5mL。

7.根据权利要求3或5或6所述的改性气凝胶发泡水泥材料，其特征在于，所述水泥包含硅酸盐水泥和/硅铝酸盐水泥；所述发泡剂包含过氧化氢和/或氢氧化钠；所述填料包含粘土、偏高岭土和膨胀蛭石中的一种或几种。

8.权利要求1～7任一项所述的改性气凝胶发泡水泥材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将水泥、粉煤灰、聚乙烯醇纤维、填料、硅藻土和部分水混合后得到第一混合料；

2)将发泡剂与第一混合料混合得到发泡水泥基体；

3)将发泡水泥基体、改性SO₂气凝胶和剩余部分水混合即得到改性气凝胶发泡水泥材料。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)和步骤2)中混合的转速独立的为800～1000r/min，混合的时间独立的为1～5min。

10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述部分水占原料中水总质量的75～88％；

所述步骤3)中混合的转速为300～500r/min，混合的时间为10～20min。