CN114314644A - 一种SnO2@C-P复合电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电池生产制造的技术领域，具体涉及一种SnO2@C‑P复合电极材料的制备方法，包括步骤一、准备预设比例的锡源、碳源、磷源、氯化钠模板，然后将其加到去离子水里，然后对所得溶液搅拌；步骤二、将搅拌均匀的溶液倒入球磨罐，将上述得到混合溶液干燥；步骤三、将步骤二中的干燥完成的粉末在氮气里烧结；步骤四、对烧结完毕的粉末抽取，抽掉氯化钠模板，将得到的沉淀干燥。本发明能够解决SnO2的首次容量损失较大和体积膨胀较大的问题。
Description
技术领域
本发明属于电池生产制造的技术领域，具体涉及一种SnO2@C-P复合电极材料的制备方法。
背景技术
随着世界信息化程度不断加深，对清洁、重复利用能源的需求也会越来越高。目前锂离子电池以高能量密度、电压平台、较低的自放电和无污染等特点被广泛应用于穿戴式设备、3C消费类产品、电动汽车以及储能电网上。负极材料作为锂离子电池核心组成部分之一，它的性能对整个锂离子电池的影响十分巨大的。目前商业化的负极材料主要是石墨材料，但很难再通过改性提高石墨的容量。SnO2的理论比容量1490mAh/g，比石墨材料高达4倍，且二氧化锡的嵌锂电位在0.9V左右，相对来说会更不容易析锂，这一点对当今日益突出的安全问题来说，很有使用价值。此外，SnO2也不会发生溶剂共嵌入的现象。因此，二氧化锡被认为是最具开发潜力的下一代锂离子负极材料。
但是，SnO2存在首次容量损失较大和体积膨胀较大等缺点。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，提供一种SnO2@C-P复合电极材料的制备方法，能够解决SnO2的首次容量损失较大和体积膨胀较大的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种SnO2@C-P复合电极材料的制备方法，包括步骤一、准备预设比例的锡源、碳源、磷源、氯化钠模板，然后将其加到去离子水里，然后对所得溶液搅拌；步骤二、将搅拌均匀的溶液倒入球磨罐，将上述得到混合溶液干燥；步骤三、将步骤二中的干燥完成的粉末在氮气里烧结；步骤四、对烧结完毕的粉末抽取，抽掉氯化钠模板，将得到的沉淀干燥。
优选的，所述步骤一中，所述锡源、所述碳源、所述磷源、所述氯化钠模板重量比为1～2：4～6：0.4～0.6：27～08。
优选的，所述步骤一中，所述锡源为氯化亚锡或氯化锡。
优选的，所述步骤一中，所述碳源为柠檬酸或果酸。
优选的，所述步骤一中，所述磷源为植酸、PH气体或磷酸二氢钠。
优选的，所述步骤一中，通过磁力搅拌器对所得溶液搅拌，搅拌时间为4h。
优选的，所述步骤二中，球料比为1：30～45，球磨时间为18～24h，转速为400～600rpm。
优选的，所述步骤二中，所述混合溶液在鼓风干燥机干燥，干燥时间为24h。
优选的，所述步骤三中，烧结温度为700℃，所述烧结时间为2h。
优选的，所述步骤四中，采用抽滤装置抽取粉末，抽取次数为3次，将所述沉淀放入真空干燥箱干燥，干燥时间为24h。
本发明的有益效果在于，本发明包括步骤一、准备预设比例的锡源、碳源、磷源、氯化钠模板，然后将其加到去离子水里，然后对所得溶液搅拌；步骤二、将搅拌均匀的溶液倒入球磨罐，将上述得到混合溶液干燥；步骤三、将步骤二中的干燥完成的粉末在氮气里烧结；步骤四、对烧结完毕的粉末抽取，抽掉氯化钠模板，将得到的沉淀干燥。由于SnO2存在首次容量损失较大和体积膨胀较大等缺点，因此，采用湿磨法和模板法制备多孔状的二氧化锡，并采用氯化钠模板，能防止二氧化锡纳米颗粒的团聚，还能提供更多的锂活性空位，有利于提升容量，多孔的结构使得电解液充分浸润，缩短了锂电子传输距离，有利于降低阻抗，提升电化学性能，二氧化锡表面被炭化的无定形碳能够改善其体积膨胀，有利于提升它的循环性能，并且形成了Sn-P键，促进二氧化锡转换反应的逆过程，从而提高它的首次容量损失，有利于提升它的首效。本发明能够解决SnO2的首次容量损失较大和体积膨胀较大的问题。
附图说明
下面将参考附图来描述本发明示例性实施方式的特征、优点和技术效果。
图1为本发明的SnO2@C-P复合电极材料的TEM图。
图2为本发明的SnO2@C-P、SnO2@C的倍率性能图。
图3为本发明的SnO2@C-P、SnO2@C的循环性能图。
图4为本发明的SnO2@C-P、SnO2@C的长循环性能图。
具体实施方式
如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接受的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决技术问题，基本达到技术效果。
此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以下结合附图1～4对本发明作进一步详细说明，但不作为对本发明的限定。
SnO2@C-P复合电极材料的制备方法，包括：
步骤一、准备预设比例的锡源、碳源、磷源、氯化钠模板，然后将其加到去离子水里，然后对所得溶液搅拌；
步骤二、将搅拌均匀的溶液倒入球磨罐，将上述得到混合溶液干燥；
步骤三、将步骤二中的干燥完成的粉末在氮气里烧结；
步骤四、对烧结完毕的粉末抽取，抽掉氯化钠模板，将得到的沉淀干燥。
需要说明的是：由于SnO2存在首次容量损失较大和体积膨胀较大等缺点，因此，采用湿磨法和模板法制备多孔状的二氧化锡，并采用氯化钠模板，能防止二氧化锡纳米颗粒的团聚，还能提供更多的锂活性空位，有利于提升容量，多孔的结构使得电解液充分浸润，缩短了锂电子传输距离，有利于降低阻抗，提升电化学性能，二氧化锡表面被炭化的无定形碳能够改善其体积膨胀，有利于提升它的循环性能，并且形成了Sn-P键，促进二氧化锡转换反应的逆过程，从而提高它的首次容量损失，有利于提升它的首效，其中，SnO2@C-P的孔径在100nm左右，球磨的作用是使前驱体均匀的在氯化钠模板上分布。
在根据本发明的SnO2@C-P复合电极材料的制备方法中，步骤一中，锡源、碳源、磷源、氯化钠模板重量比为1～2：4～6：0.4～0.6：27～08，但本发明以此为限，可根据实际生产需求调整重量比。
在根据本发明的SnO2@C-P复合电极材料的制备方法中，步骤一中，锡源为氯化亚锡或氯化锡。
在根据本发明的SnO2@C-P复合电极材料的制备方法中，步骤一中，碳源为柠檬酸或果酸。其中，柠檬酸在碳化过程生成了无定形的碳，缓解了二氧化锡在后面循环过程中的体积膨胀。
在根据本发明的SnO2@C-P复合电极材料的制备方法中，步骤一中，磷源为植酸、PH3气体或磷酸二氢钠，优选采用植酸，植酸为绿色和安全的材料，能够大范围的适用于工业化生产。
在根据本发明的SnO2@C-P复合电极材料的制备方法中，步骤一中，通过磁力搅拌器对所得溶液搅拌，搅拌时间为4h。
在根据本发明的SnO2@C-P复合电极材料的制备方法中，步骤二中，球料比为1：30～45，球磨时间为18～24h，转速为400～600rpm。球磨的作用是使前驱体均匀的在氯化钠模板上分布，需要选择合适的球磨时间和转速，如果转速太低不能很好的分散；转速太高，容易破坏模板结构。
在根据本发明的SnO2@C-P复合电极材料的制备方法中，步骤二中，混合溶液在鼓风干燥机干燥，干燥时间为24h。
在根据本发明的SnO2@C-P复合电极材料的制备方法中，步骤三中，烧结温度为700℃，烧结时间为2h。
在根据本发明的SnO2@C-P复合电极材料的制备方法中，步骤四中，采用抽滤装置抽取粉末，抽取次数为3次，将沉淀放入真空干燥箱干燥，干燥时间为24h。
实施例
1、将1g的氯化亚锡(SnCl2·2H2O)作为锡源、4g的柠檬酸(C6H8O7)作为碳源、0.4g的植酸(C6H18O24P6)作为磷源、28g的氯化钠(NaCl)作为模板。将上述材料加到150mL的去离子水里面，然后将所得溶液放在磁力搅拌器上搅拌4h；
2、将搅拌均匀的溶液倒入球磨罐，球料比为1：30。球磨24h，转速为400rpm将上述得到混合溶液在鼓风干燥机干燥24h；
3、将上述的干燥完成的粉末在氮气的氛围里700℃烧2h；
4、将烧结完毕的粉末用抽滤装置抽取3次，抽掉氯化钠模板，将得到的沉淀放入真空干燥箱干燥24h。最后得到多孔状的SnO2@C-P复合电极材料，其TEM图参见图1所示。
对比例
1、将1g的氯化亚锡(SnCl2·2H2O)作为锡源、4g的柠檬酸(C6H8O7)作为碳源28g的氯化钠(NaCl)作为模板。将上述材料加到100mL的去离子水里面，然后将所得溶液放在磁力搅拌器上搅拌4h；
2、将搅拌均匀的溶液倒入球磨罐，球料比为1：30。球磨24h，转速为400rpm将上述得到混合溶液在鼓风干燥机干燥24h；
3、将上述的干燥完成的粉末在氮气的氛围里700℃烧2h；
4、将烧结完毕的粉末用抽滤装置抽取3次，抽掉氯化钠模板，将得到的沉淀放入真空干燥箱干燥24h，最后得到多孔状的SnO2@C复合电极材料。
性能测试
将实施例和对比例制得的材料作为电极材料，锂片为对电极，与隔膜、电解液一起在充满氩气的手套箱中组装成扣式锂离子半电池。
将实施例和对比例制得的扣式电池，在25℃恒温箱进行倍率性能和循环性能的测试，其电性能测试结果如图2至4所示。在表1中的倍率性能测试中，电流密度为0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0和0.2Ag-1的梯度电流，可以看出SnO2@C-P复合电极材料有更好的倍率性能，其次，在表2的0.2Ag-1的小电流的循环测试中看出SnO2@C-P电极材料具有优势，具有更高的比容量和更稳定的容量保持率，在5Ag-1的大电流下，Sn-P键的逐渐活化不可逆Li2O，有利于生成二氧化锡的转化反应的逆过程，在大电流下的循环，即SnO2@C-P电极材料有一部分容量恢复，这是因为Sn-P键的逐渐活化不可逆Li2O，有利于生成二氧化锡的转化反应的逆过程，说明SnO2@C-P材料比对比例SnO2@C更具有优势。
表1、实施例和对比例的倍率性能测试
表2、小电流的循环测试
| 材料 | 初始容量(mAhg<sup>-1</sup>) | 循环次数 | 循环后的容量(mAh g<sup>-1</sup>) |
| SnO<sub>2</sub>@C | 1473 | 150 | 152 |
| SnO<sub>2</sub>@C-P | 1817 | 150 | 1140.3 |
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (10)
1.一种SnO2@C-P复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、准备预设比例的锡源、碳源、磷源、氯化钠模板，然后将其加到去离子水里，然后对所得溶液搅拌；
步骤二、将搅拌均匀的溶液倒入球磨罐，将上述得到混合溶液干燥；
步骤三、将步骤二中的干燥完成的粉末在氮气里烧结；
步骤四、对烧结完毕的粉末抽取，抽掉氯化钠模板，将得到的沉淀干燥。
2.如权利要求1所述的一种SnO2@C-P复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述锡源、所述碳源、所述磷源、所述氯化钠模板重量比为1～2：4～6：0.4～0.6：27～08。
3.如权利要求1所述的一种SnO2@C-P复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述锡源为氯化亚锡或氯化锡。
4.如权利要求1所述的一种SnO2@C-P复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述碳源为柠檬酸或果酸。
5.如权利要求1所述的一种SnO2@C-P复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述磷源为植酸、PH3气体或磷酸二氢钠。
6.如权利要求1所述的一种SnO2@C-P复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，通过磁力搅拌器对所得溶液搅拌，搅拌时间为4h。
7.如权利要求1所述的一种SnO2@C-P复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，球料比为1：30～45，球磨时间为18～24h，转速为400～600rpm。
8.如权利要求1所述的一种SnO2@C-P复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，所述混合溶液在鼓风干燥机干燥，干燥时间为24h。
9.如权利要求1所述的一种SnO2@C-P复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，烧结温度为700℃，所述烧结时间为2h。
10.如权利要求1所述的一种SnO2@C-P复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，采用抽滤装置抽取粉末，抽取次数为3次，将所述沉淀放入真空干燥箱干燥，干燥时间为24h。
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| 刘远等: ""磷掺杂氧化锡/碳纳米纤维用作锂离子电池负极材料"", 《第17届全国固态离子学术会议论文摘要集》, pages 159 * |
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