CN114314610A - 一种复合改性硝酸盐生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硝酸盐生产技术领域,且公开了一种复合改性硝酸盐生产工艺,包含以下操作:首先将工业硝酸铵以及硝酸钾在熔盐炉内用水完全溶解,导入合成釜中,通过向釜内通入导热油,使溶液中的水份慢慢蒸发,使得硝酸铵和硝酸钾发生共晶络合作用,通过控制结晶温度,控制将搅拌速度来控制结晶速度,直至形成纳米晶核,在纳米晶核形成和生长过程中,晶体逐步团聚形成共晶体,持续反应2‑4h,本发明通过设有雾化直径为0.01‑1μm,有利于能够提供更为细小的胶状晶体,来为后续提取颗粒更密的硝酸铵,从而方便后期作为化肥时,由于较小的颗粒能够更好的使植物吸收,同时由于较小的颗粒能够有利于后续的化工生产作为氧化剂来发生反应时更为迅速。
Description
技术领域
本发明涉及硝酸盐生产技术领域,更具体地涉及一种复合改性硝酸盐生产工艺。
背景技术
硝酸铵是一种铵盐,呈无色无臭的透明晶体或呈白色的晶体,极易溶于水,易吸湿结块,溶解时吸收大量热,受猛烈撞击或受热爆炸性分解,遇碱分解,是氧化剂,用于化肥和化工原料。
传统的硝酸铵的生产过程中,生产过程较为复杂且在实际后续的生产过程中,由硝酸铵作为氧化剂的化工生产,对于硝酸铵的质量有较大影响,同时在作为化肥方面也需要进行改进,因此本发明提供了一种硝酸盐硝酸铵的生产工艺。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷,本发明提供了一种复合改性硝酸盐生产工艺,以解决上述背景技术中存在的问题。
本发明提供如下技术方案:一种复合改性硝酸盐生产工艺,包含以下操作:
S1、首先将工业硝酸铵以及硝酸钾在熔盐炉内用水完全溶解,导入合成釜中,通过向釜内通入导热油,使溶液中的水份慢慢蒸发,使得硝酸铵和硝酸钾发生共晶络合作用,通过控制结晶温度,控制将搅拌速度来控制结晶速度,直至形成纳米晶核,在纳米晶核形成和生长过程中,晶体逐步团聚形成共晶体,持续反应2-4h;
S2、反应结束后将丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯缓慢加入合成釜,同时确保合成釜内的搅拌开关打开进行搅拌,使得部分丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯进入孔隙与硝酸钾形成“丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯-硝酸钾”三元共晶络合物共晶体悬浮物,直至丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯投放完毕后继续搅拌1-2h;
S3、此时开启氮气雾化装置,通过调整控制三元共晶络合物共晶体悬浮物的雾化参数,从而将控制三元共晶络合物共晶体悬浮物进行喷雾雾化成小粒径雾滴,同时将预热后的液氮会迅速将雾滴冷却并干燥,雾滴由于冷却会迅速收缩,从而形成球形胶状晶体,使得晶体下落进行下落;
S4、在球形胶状晶体下落的过程中,高压氮气从造粒塔的上部进气管位置沿切线方向进入塔内,使胶体在造粒塔内延塔壁作螺旋下降,通过将造粒塔的底部进气管向造粒塔内导入从下往上的氮气,在旋转气场不断“搓揉”过程中,水份得到进一步析出,不易溶于水的丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯在雾滴收缩过程中在胶状共晶体表面形成复合膜,同时复合膜与胶体晶格内部的硝酸钾形成三元共晶体,复合膜覆盖于颗粒表面形成微膜,得到球形的固体颗粒,随着颗粒水份的不断析出,颗粒比重加大,在气场中掉入塔底被分离出来;
S5、在颗粒的形成过程中,部分颗粒发生不同规模的粘连和团聚,被分离出来的颗粒经过分散装置,将粘连和团聚的颗粒打散,继续下一步操作使通过及时将颗粒进入混合装置,通过对其中加入纳米二氧化硅混合以防止颗粒重新粘连,得到含水极低、圆度高和颗粒分布理想的相稳定球形硝酸铵颗粒,未团聚和粘连的颗粒通过旋风分离进行干燥,得到相稳定球形硝酸铵颗粒,进行包装,同时将所蒸发的水份进行排空,从而完成操作。
进一步的,所述S1的工业硝酸铵以及硝酸钾的质量之比9:1,所述导热油的温度为100-300℃。
进一步的,所述S1的结晶温度控制在80-160℃,所述S1的搅拌速度控制在100-500rad/min来控制结晶速度。
进一步的,所述S3的雾化直径为0.01-1μm。
进一步的,所S5的旋风分离机吹风的温度为50-80℃。
本发明的技术效果和优点:
1.本发明通过将导热油的温度为100-300℃,有利于在对熔盐炉进行除去水份的同时较高的温度也能增加工业硝酸铵以及硝酸钾溶解度,从而更能增加接触面积提供更多的反应后的产物晶体。
2.本发明通过结晶温度控制在80-160℃,所述S1的搅拌速度控制在100-500rad/min来控制结晶速度,有利于在实际的使用过程中通过一系列的设置能够使得结晶的晶核粒径更容易达到纳米级。
3.本发明通过设有雾化直径为0.01-1μm,有利于能够提供更为细小的胶状晶体,来为后续提取颗粒更密的硝酸铵,从而方便后期作为化肥时,由于较小的颗粒能够更好的使植物吸收,同时由于较小的颗粒能够有利于后续的化工生产作为氧化剂来发生反应时更为迅速。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,另外,在以下的实施方式中记载的各结构的形态只不过是例示,本发明所涉及的复合改性硝酸盐生产工艺并不限定于在以下的实施方式中记载的各结构,在本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方式都属于本发明保护的范围。
参照图1,本发明提供了一种复合改性硝酸盐生产工艺,包含以下操作:
S1、首先将工业硝酸铵以及硝酸钾在熔盐炉内用水完全溶解,导入合成釜中,通过向釜内通入导热油,使溶液中的水份慢慢蒸发,使得硝酸铵和硝酸钾发生共晶络合作用,通过控制结晶温度,控制将搅拌速度来控制结晶速度,直至形成纳米晶核,在纳米晶核形成和生长过程中,晶体逐步团聚形成共晶体,持续反应2-4h;
S2、反应结束后将丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯缓慢加入合成釜,同时确保合成釜内的搅拌开关打开进行搅拌,使得部分丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯进入孔隙与硝酸钾形成“丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯-硝酸钾”三元共晶络合物共晶体悬浮物,直至丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯投放完毕后继续搅拌1-2h;
S3、此时开启氮气雾化装置,通过调整控制三元共晶络合物共晶体悬浮物的雾化参数,从而将控制三元共晶络合物共晶体悬浮物进行喷雾雾化成小粒径雾滴,同时将预热后的液氮会迅速将雾滴冷却并干燥,雾滴由于冷却会迅速收缩,从而形成球形胶状晶体,使得晶体下落进行下落;
S4、在球形胶状晶体下落的过程中,高压氮气从造粒塔的上部进气管位置沿切线方向进入塔内,使胶体在造粒塔内延塔壁作螺旋下降,通过将造粒塔的底部进气管向造粒塔内导入从下往上的氮气,在旋转气场不断“搓揉”过程中,水份得到进一步析出,不易溶于水的丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯在雾滴收缩过程中在胶状共晶体表面形成复合膜,同时复合膜与胶体晶格内部的硝酸钾形成三元共晶体,复合膜覆盖于颗粒表面形成微膜,得到球形的固体颗粒,随着颗粒水份的不断析出,颗粒比重加大,在气场中掉入塔底被分离出来;
S5、在颗粒的形成过程中,部分颗粒发生不同规模的粘连和团聚,被分离出来的颗粒经过分散装置,将粘连和团聚的颗粒打散,继续下一步操作使通过及时将颗粒进入混合装置,通过对其中加入纳米二氧化硅混合以防止颗粒重新粘连,得到含水极低、圆度高和颗粒分布理想的相稳定球形硝酸铵颗粒,未团聚和粘连的颗粒通过旋风分离进行干燥,得到相稳定球形硝酸铵颗粒,进行包装,同时将所蒸发的水份进行排空,从而完成操作。
其中,S1的工业硝酸铵以及硝酸钾的质量之比9:1,导热油的温度为100-300℃。
其中,S1的结晶温度控制在80-160℃,S1的搅拌速度控制在100-500rad/min来控制结晶速度。
其中,S3的雾化直径为0.01-1μm。
其中,所S5的旋风分离机吹风的温度为50-80℃。
实施例一:
将工业硝酸铵以及硝酸钾在熔盐炉内用水完全溶解,导入合成釜中,通过向釜内通入导热油,导热油的温度为100-300℃,使溶液中的水份慢慢蒸发,使得硝酸铵和硝酸钾发生共晶络合作用,通过控制结晶温度,控制将搅拌速度来控制结晶速度,直至形成纳米晶核,在纳米晶核形成和生长过程中,晶体逐步团聚形成共晶体,持续反应2-4h。
导热油温度 | 100℃ | 160℃ | 200℃ | 250℃ | 300℃ |
反应时间h | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
反应效果 | 5 | 5.5 | 6 | 6.6 | 7 |
反应时间h | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
反应效果 | 6 | 6.6 | 7.5 | 8.2 | 8.8 |
反应时间h | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
反应效果 | 7 | 7.8 | 8.6 | 9.3 | 9.4 |
反应时间h | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 | 3.5 |
反应效果 | 8 | 8.3 | 8.6 | 9.3 | 9.3 |
反应时间h | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
反应效果 | 8 | 8.5 | 8.8 | 9.4 | 9.5 |
实施例二
将工业硝酸铵以及硝酸钾在熔盐炉内用水完全溶解,导入合成釜中,通过向釜内通入导热油,使溶液中的水份慢慢蒸发,使得硝酸铵和硝酸钾发生共晶络合作用,通过控制结晶温度在80-160℃,搅拌速度控制在100-500rad/min来控制结晶速度,直至形成纳米晶核,在纳米晶核形成和生长过程中,晶体逐步团聚形成共晶体,持续反应2-4h;
结晶温度 | 80℃ | 100℃ | 120℃ | 140℃ | 160℃ |
转速rad/min | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
粒径效果 | 6 | 6.3 | 6.5 | 6.8 | 7 |
转速rad/min | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 |
粒径效果 | 6.5 | 6.8 | 7.2 | 7.5 | 7.6 |
转速rad/min | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 |
粒径效果 | 7 | 7.3 | 7.7 | 7.9 | 8.0 |
转速rad/min | 400 | 400 | 400 | 400 | 400 |
粒径效果 | 8.5 | 8.8 | 9.2 | 9.6 | 9.7 |
转速rad/min | 500 | 500 | 500 | 500 | 500 |
粒径效果 | 9 | 9.2 | 9.5 | 9.8 | 9.8 |
实施例三
此时开启氮气雾化装置,通过调整控制三元共晶络合物共晶体悬浮物的雾化参数,设置雾化直径为0.01-1μm从而将控制三元共晶络合物共晶体悬浮物进行喷雾雾化成小粒径雾滴,同时将预热后的液氮会迅速将雾滴冷却并干燥,雾滴由于冷却会迅速收缩,从而形成球形胶状晶体,使得晶体下落进行下落;
实施例四
在颗粒的形成过程中,未团聚和粘连的颗粒通过旋风分离进行干燥,旋风分离吹风的温度为50-80℃,得到相稳定球形硝酸铵颗粒,进行包装,同时将所蒸发的水份进行排空;
吹风温度 | 50℃ | 55℃ | 60℃ | 65℃ | 70℃ | 75℃ | 80℃ |
干燥效果 | 7.5 | 7.9 | 8.3 | 8.6 | 9.0 | 9.3 | 9.5 |
最后应说明的几点是:首先,在本申请的描述中,需要说明的是,除非另有规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,可以是机械连接或电连接,也可以是两个元件内部的连通,可以是直接相连,“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系,当被描述对象的绝对位置改变,则相对位置关系可能发生改变;
其次:本发明公开实施例附图中,只涉及到与本公开实施例涉及到的结构,其他结构可参考通常设计,在不冲突情况下,本发明同一实施例及不同实施例可以相互组合;
最后:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种复合改性硝酸盐生产工艺,其特征在于,包含以下操作:
S1、首先将工业硝酸铵以及硝酸钾在熔盐炉内用水完全溶解,导入合成釜中,通过向釜内通入导热油,使溶液中的水份慢慢蒸发,使得硝酸铵和硝酸钾发生共晶络合作用,通过控制结晶温度,控制将搅拌速度来控制结晶速度,直至形成纳米晶核,在纳米晶核形成和生长过程中,晶体逐步团聚形成共晶体,持续反应2-4h;
S2、反应结束后将丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯缓慢加入合成釜,同时确保合成釜内的搅拌开关打开进行搅拌,使得部分丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯进入孔隙与硝酸钾形成“丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯-硝酸钾”三元共晶络合物共晶体悬浮物,直至丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯投放完毕后继续搅拌1-2h;
S3、此时开启氮气雾化装置,通过调整控制三元共晶络合物共晶体悬浮物的雾化参数,从而将控制三元共晶络合物共晶体悬浮物进行喷雾雾化成小粒径雾滴,同时将预热后的液氮会迅速将雾滴冷却并干燥,雾滴由于冷却会迅速收缩,从而形成球形胶状晶体,使得晶体下落进行下落;
S4、在球形胶状晶体下落的过程中,高压氮气从造粒塔的上部进气管位置沿切线方向进入塔内,使胶体在造粒塔内延塔壁作螺旋下降,通过将造粒塔的底部进气管向造粒塔内导入从下往上的氮气,在旋转气场不断“搓揉”过程中,水份得到进一步析出,不易溶于水的丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯在雾滴收缩过程中在胶状共晶体表面形成复合膜,同时复合膜与胶体晶格内部的硝酸钾形成三元共晶体,复合膜覆盖于颗粒表面形成微膜,得到球形的固体颗粒,随着颗粒水份的不断析出,颗粒比重加大,在气场中掉入塔底被分离出来;
S5、在颗粒的形成过程中,部分颗粒发生不同规模的粘连和团聚,被分离出来的颗粒经过分散装置,将粘连和团聚的颗粒打散,继续下一步操作使通过及时将颗粒进入混合装置,通过对其中加入纳米二氧化硅混合以防止颗粒重新粘连,得到含水极低、圆度高和颗粒分布理想的相稳定球形硝酸铵颗粒,未团聚和粘连的颗粒通过旋风分离进行干燥,得到相稳定球形硝酸铵颗粒,进行包装,同时将所蒸发的水份进行排空,从而完成操作。
2.根据权利要求1所述的一种复合改性硝酸盐生产工艺,其特征在于:所述S1的工业硝酸铵以及硝酸钾的质量之比9:1,所述导热油的温度为100-300℃。
3.根据权利要求1所述的一种复合改性硝酸盐生产工艺,其特征在于:所述S1的结晶温度控制在80-160℃,所述S1的搅拌速度控制在100-500rad/min来控制结晶速度。
4.根据权利要求1所述的一种复合改性硝酸盐生产工艺,其特征在于:所述S3的雾化直径为0.01-1μm。
5.根据权利要求1所述的一种复合改性硝酸盐生产工艺,其特征在于:所S5的旋风分离机吹风的温度为50-80℃。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20220412 |