CN114308096A - 碳催化剂的制备方法及降解有机污染物中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳催化剂的制备方法及降解有机污染物中的应用，100%选择性制备单线态氧的方法，将有机染料活性蓝(RB19)转化为无金属掺杂的碳催化剂的制备方法及其应用，可以高效的降解水中的污染物。本发明制备的催化剂由RB19经过煅烧、洗涤、干燥从而得到一种新型石林状的催化剂，可以用于催化活化过一硫酸盐100%选择性的释放出大量单线态氧，从而高效氧化降解抗生素以及有机染料，同时有优异的循环性能，可以重复使用。
Description
技术领域
本发明公开了一种碳催化剂的制备方法，并将其应用到降解有机污染物中，属于水污染控制技术。
背景技术
近二十年来，高级氧化处理技术，尤其是基于过一硫酸盐(PMS)活化的高级氧化处理技术被认为是降解有机污染物最有效的技术之一。PMS的O-O键裂解产生的具有高氧化电位的硫酸盐自由基和羟基自由基是有效氧化降解有机污染物的主要活性氧种类。然而，在高盐度条件下，基于硫酸盐自由基的高级氧化技术在氧化降解有机污染物中的催化活性受到严重抑制。单线态氧因其较长的生命周期、亲电性和优异的氧化性而备受关注。在光氧化催化、光动力治疗和有机底物的氧化降解等方面得到了广泛应用。单线态氧主要由普通氧经过光敏反应合成，近年来，石墨烯或类石墨烯碳纳米材料(如纳米片、纳米球、纳米棒、纳米管、纳米点等)作为无金属环保材料被认为是过一硫酸盐活化选择性生成单线态氧高效、绿色的催化剂。
本发明首次以染料活性蓝19为原料，通过焙烧，洗涤，干燥合成了一种新型无金属掺杂的纳米碳链，通过PMS活化后100%选择性地转化为单线态氧，可以快速的催化降解盐酸金霉素等污染物，将有机大分子转化为无毒小分子，同时有很强的稳定性，易于回收，可以重复使用，在污水降解方面有很大的应用前景。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种碳催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将有机染料RB19置于玛瑙研钵中，研磨混合均匀，然后在600℃-700℃下煅烧3-5h；作为优选方案，煅烧温度为650℃。
步骤2，将步骤1的固体样品用去离子洗涤、烘干后得到碳催化剂。
本发明的又一技术方案是将所述的碳催化剂在降解有机污染物中的应用。
碳催化剂在催化过一硫酸盐降解有机污染物中的应用。
所述的有机污染物包括罗丹明B、四环素、盐酸金霉素、土霉素中的任意一种或多种。
本发明制备得到的碳催化剂在进行催化降解过程中，能实现100%选择性制备单线态氧的方法，即以单线态氧活性物的存在，并不含有其他活性自由基。
本发明所述的无金属掺杂的碳催化剂，经过对大量不同种类的有机污染物经过煅烧后对有机污染物氧化降解而做出对比，最终以有机染料活性蓝19为原料，通过煅烧、洗涤、干燥制得。催化性能测试表明该催化剂能较好的降解有机污染物。
如本申请采用 将高分子化合物聚乙烯吡咯烷酮或环糊精分别置于玛瑙研钵中，研磨混合均匀，然后分别在600℃，650℃，700℃下煅烧4h。再将得到的固体样品用去离子水洗3次后，在80℃下烘干8h得到碳催化剂。
本发明所述的技术方案在所得到的碳催化剂在活化过一硫酸盐产生活性氧物种降解有机污染物上的应用。
所述的有机污染物包括罗丹明B、四环素、盐酸金霉素、土霉素中的任意一种或多种。
本发明所制得的聚乙烯吡咯烷酮或环糊精在600℃，650℃，700℃下烧结后的产物在催化PMS时，均未能起到降解污染物的作用。
本发明所制得的碳催化剂催化PMS产生单线态氧的反应机理：催化剂中所含的石墨型-N能够促进电荷转移，是PMS活化的活性位点，活化相邻的碳原子以促进PMS的吸附和解离。通过O-O键裂解转移电子以激活PMS,从而产生1O2，反应如下所示：
HSO5 -+SO5 2-=SO4 2-+HSO4 -+1O2
本发明所述的碳催化剂为黑色粉末状，在催化过程中可重复使用，对于降解盐酸金霉素具有优异的催化效果，并且其用量少，可以节约成本，在降解有机污染物领域有着良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备得到的650℃碳催化剂原子力显微镜。
图2为实施例1制备得到的催化剂的X-射线衍射图。
图3为实施例1制备得到的碳催化剂650℃的扫描电子衍射图片。
图4为实例2制备得到的催化剂a催化PMS降解罗丹明B的紫外可见光吸收光谱图。
图5为实例2制备得到的催化剂b催化PMS降解罗丹明B的紫外可见光吸收光谱图。
图6为实例2制备得到的碳催化剂c活化PMS的电子顺磁共振谱图。
图7为实例2制备得到的碳催化剂c催化PMS降解盐酸金霉素的紫外可见光吸收光谱图。
图8为实例3制备得到的碳催化剂c催化PMS降解四环素的紫外可见光吸收光谱图。
图9为实例4制备得到的碳催化剂c催化PMS降解土霉素的紫外可见光吸收光谱图。
图10为实例5制备得到的碳催化剂c催化PMS降解盐酸金霉素的循环降解速率图。
具体实施方式
对比例1
首先将聚乙烯吡咯烷酮(1g)在玛瑙研钵中研磨均匀。然后将其在马弗炉中650℃下煅烧4h。然后将固体样品经多次水洗，80℃烘干8h得到催化剂a。
对比例2
首先将环糊精(1g)在玛瑙研钵中研磨均匀。然后将其在马弗炉中650℃下煅烧4h。然后将固体样品经多次水洗，80℃烘干8h得到催化剂b。
实施例1
首先将有机染料活性蓝RB19(1g)在玛瑙研钵中研磨均匀。然后将其在马弗炉中600℃、650℃、700℃下煅烧4h。然后将固体样品经多次水洗，80℃烘干8h得到碳纳米催化剂，即催化剂c。
图1为实施例1制备得到的碳催化剂的650℃原子力显微镜，可以观察到所制得催化剂为石林状。
图2为实施例1制备得到的碳催化剂X-射线衍射图，可以观察到经过煅烧之后活性蓝的特征晶面逐渐消失，烧结至700℃时仅剩下石墨烯的晶面。
图3为实施例1制备得到催化剂650℃的扫描电子衍射图片，可以观察到所制备样品表面为孔状结构，可以提供更多的活性位点，孔隙率为0.29cm3/g。
实施例2
利用本发明对比例1、对比例2、实施例1的催化剂a、催化剂b、催化剂c催化PMS产生活性氧物种降解盐酸金霉素上的应用。
所述催化剂a催化PMS降解罗丹明B反应的步骤如下：
步骤1：将罗丹明B溶液(50mL，20mg/L)加入100mL圆底烧瓶中，加入催化剂 (0.5g/L)搅拌10min；
步骤2：测试记录此时罗丹明B的吸收峰值；
步骤3：快速将PMS(0.5g/L)加入圆底烧瓶中，在一定的间隔时间内，取出3mL加入比色皿中，用紫外-可见光光度计测量罗丹明B紫外可见光吸收光谱图的峰型。
步骤3所述的催化剂的质量为25mg。
图4是本发明制备的碳催化剂a催化PMS产生活性氧物种降解罗丹明B的紫外可见光吸收光谱图，催化效果通过紫外-可见光光度计在波长为554nm检测出盐酸金霉素的特征峰，按照不同的时间间隔进行取样，通过波长为554nm处盐酸金霉素特征峰的峰值不再下降即在60min时反应终止。
所述催化剂b催化PMS降解罗丹明B反应的步骤如下：
步骤1：将罗丹明B溶液(50mL，20mg/L)加入100mL圆底烧瓶中，加入催化剂 (0.5g/L)搅拌10min；
步骤2：测试记录此时罗丹明B的吸收峰值；
步骤3：快速将PMS(0.5g/L)加入圆底烧瓶中，在一定的间隔时间内，取出3mL加入比色皿中，用紫外-可见光光度计测量罗丹明B紫外可见光吸收光谱图的峰型。
步骤3所述的催化剂的质量为25mg。
图5是本发明制备的碳催化剂a催化PMS产生活性氧物种降解罗丹明B的紫外可见光吸收光谱图，催化效果通过紫外-可见光光度计在波长为554nm检测出盐酸金霉素的特征峰，按照不同的时间间隔进行取样，通过波长为554nm处盐酸金霉素特征峰的峰值不再下降即在60min时反应终止。
本发明的催化剂c催化PMS产生活性氧物种降解盐酸金霉素的反应机理，即在PMS存在下，通过O-O键裂解转移电子以激活PMS，有选择性产生100%的单线态氧，从而降解盐酸金霉素。
所述的无金属催化PMS产生单线态氧降解盐酸金霉素反应的步骤如下：
步骤1：将盐酸金霉素溶液(50mL，20mg/L)加入100mL圆底烧瓶中，加入催化剂(0.5g/L)搅拌10min；
步骤2：测试记录此时盐酸金霉素的吸收峰值；
步骤3：快速将PMS(0.75g/L)加入圆底烧瓶中，在一定的间隔时间内，取出3mL加入比色皿中，用紫外-可见光光度计测量盐酸金霉素紫外可见光吸收光谱图的峰型。
步骤3所述的催化剂的质量为25mg。
图6为本发明制备的碳催化剂c活化PMS的电子顺磁共振谱图，可以看出催化剂活化PMS对单线态氧有100%的选择性，在反应过程中没有其他自由基产生。
图7是本发明制备的碳催化剂c催化PMS产生活性氧物种降解盐酸金霉素的紫外可见光吸收光谱图，催化效果通过紫外-可见光光度计在波长为370nm检测出盐酸金霉素的特征峰，按照不同的时间间隔进行取样，通过波长为370nm处盐酸金霉素特征峰的峰值不再下降即在30min时反应终止。
而催化剂a及催化剂b没有降解效果，不能用于污水处理。
实施例3
利用本发明所制得的碳催化剂c催化PMS产生单线态氧降解四环素上的应用。
碳催化剂c催化PMS产生活性氧物种降解四环素的反应机理，即在PMS存在下，通过O-O键裂解转移电子以激活PMS，从而产生1O2降解四环素。
所述的碳催化剂c催化PMS产生单线态氧降解四环素反应的步骤如下：
步骤1：将四环素溶液(50mL，20mg/L)加入100mL圆底烧瓶中，加入催化剂 (0.5g/L)搅拌10min；
步骤2：测试记录此时四环素的吸收峰值；
步骤3：快速将PMS(0.75g/L)加入圆底烧瓶中，在一定的间隔时间内，取出3mL加入比色皿中，用紫外-可见光光度计测量四环素紫外可见光吸收光谱图的峰型。
步骤3所述的碳催化剂c的质量为25mg。
图8是本发明制备的碳催化剂c催化PMS产生单线态氧降解四环素的紫外可见光吸收光谱图，催化效果通过紫外-可见光光度计在波长为357nm检测出四环素的特征峰，按照不同的时间间隔进行取样，通过波长为357nm处四环素特征峰不下降即70min时反应终止。
实施例4
利用本发明所制得的碳催化剂c催化PMS产生单线态氧降解土霉素上的应用。
无金属催化PMS产生单线态氧降解土霉素的反应机理，即在PMS存在下，通过O-O键裂解转移电子以激活PMS,从而产生1O2降解土霉素。
所述的碳催化剂c催化PMS产生单线态氧降解土霉素反应的步骤如下：
步骤1：将土霉素溶液(50mL，50mg/L)加入100mL圆底烧瓶中，加入催化剂 (0.5g/L)搅拌10min；
步骤2：测试记录此时土霉素的吸收峰值；
步骤3：快速将PMS(0.75g/L)加入圆底烧瓶中，在一定的间隔时间内，取出3mL加入比色皿中，用紫外-可见光光度计测量土霉素紫外可见光吸收光谱图的峰型。
步骤3所述的碳催化剂c掺杂的碳催化剂的质量为25mg。
图9是本发明制备的碳催化剂c催化PMS产生单线态氧降解土霉素的紫外可见光吸收光谱图，催化效果通过紫外-可见光光度计在波长为484nm检测出土霉素的特征峰，按照不同的时间间隔取样，通过波长为484nm处土霉素吸光度几乎保持不变即60min时反应终止。
实施例5
所述的碳催化剂c催化PMS产生单线态氧降解盐酸金霉素重复5次的步骤如下：
步骤1：将盐酸金霉素溶液(50mL，20mg/L)加入100mL圆底烧瓶中，加入催化剂(0.5g/L)搅拌10min；
步骤2：测试记录此时盐酸金霉素的吸收峰值；
步骤3：快速将PMS(0.75g/L)加入圆底烧瓶中，在一定的间隔时间内，取出3mL加入比色皿中，用紫外-可见光光度计测量盐酸金霉素紫外可见光吸收光谱图的峰型。
步骤4：将碳催化剂c离心、洗涤、干燥重复步骤1-3，循环5次。
步骤4所述的碳催化剂c掺杂的碳催化剂的质量为25mg。
图10是本发明制备的碳催化剂c掺杂的碳催化剂重复循环5次催化降解速率图，催化效果可以通过降解速率来体现，可以出循环五次后催化剂仍然保持良好的降解作用，可以将大分子的有机污染物转变为绿色无污染的小分子物质。
Claims (5)
1.一种碳催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将有机染料RB19置于玛瑙研钵中，研磨混合均匀，然后在600℃-700℃下煅烧3-5h；
步骤2，将步骤1的固体样品用去离子洗涤、烘干后得到碳催化剂。
2.根据权利要求1所述的碳催化剂的制备方法，其特征在于，煅烧温度为650℃。
3.权利要求1或2所述的碳催化剂在降解有机污染物中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，碳催化剂在催化过一硫酸盐降解有机污染物中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述的有机污染物包括罗丹明B、四环素、盐酸金霉素、土霉素中的任意一种或多种。
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- 2021-12-03 CN CN202111467321.9A patent/CN114308096A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| XIANG LIU ET AL: "Degradation of tetracycline over carbon nanosheet: high efficiency, mechanism and biotoxicity assessment" * |
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