CN114308069A - 一种具有氨分解功能的脱硝催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种具有氨分解功能的脱硝催化剂的制备方法，涉及工业脱氨领域，包括氨分解催化剂涂覆浆料制备，脱硝催化剂涂覆浆料制备以及氨分解功能脱硝催化剂制备，是将SCR脱硝催化剂和氨分解催化剂通过依次涂覆的方式负载在蜂窝陶瓷载体表面，达到SCR脱硝和氨逃逸抑制催化剂的集成；本发明通过将SCR脱硝催化剂和氨分解催化剂系统集成，降低了施工难度和生产成本；氨分解效率高；采用涂覆式工艺减少了高价值原材料的使用，成本低；生产工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及工业脱氨领域，具体的是一种具有氨分解功能的脱硝催化剂的制备方法。
背景技术
氮氧化物(NOx)是大气的主要污染物之一，会产生光化学污染和形成酸雨，对生态环境有着严重的影响。控制氮氧化物的排放一直被作为关注的焦点。目前使用最广泛的脱硝技术主要有SNCR和SCR技术。不管是SCR还是SNCR技术都是以氨作为还原剂，在整个反应过程都会持续性的补充氨来进行还原反应。持续实施大气污染防治行动，打赢蓝天保卫战。随着氮氧化物超低排放的要求越来越苛刻，各行业追求的脱硝效率也越高，氨耗量也会相应增加，进而导致氨逃逸增加，造成二次污染和下游设备腐蚀等问题。此外，从最早的电力行业脱硝，延伸到目前的非电行业，SCR技术在不断的演变去适应更低温度和更复杂工况的使用，在更低的温度以及含有碱金属、碱土金属、重金属等有毒元素的工况下，会影响SCR催化剂的氨敏感性，同时会增加喷氨量来保证氮氧化物的超净排放。从而也会引发氨逃逸量增加。氨气作为无色有强烈刺激性臭味的气体，对人体有着巨大的伤害，对整个生态环境有着严重的危害。无论是从企业环保成本还是人类生态安全考虑，控制氨的排放已是迫在眉睫。
专利CN 106807211 A提供了防止氨逃逸的氧化网与SCR脱硝装置。该氧化网包括至少一个网块，网块包括丝网与吸附在丝网表面上的氧化剂。当该氧化网应用在SCR脱硝装置中时，氮氧化物经过催化剂床与氨气反应生成氮气和水，剩余的氨气经过氧化网时，被氧化剂氧化。专利CN 100434144 C提供防止氨逃逸的锅炉低温烟气SCR联合吸附脱附催化床。是在SCR催化反应床末端的排烟管路中接入至少两个并联布置的具有吸附脱附交替转换功能防止氨逃逸的吸附脱附床；该吸附脱附床具有吸附和脱附两个回路交替工作。上述专利中都是通过外加装置或者催化剂的方法对SCR脱硝系统中的逃逸氨进行处理，增加了设备和材料成本以及施工难度。
发明内容
为解决上述背景技术中提到的不足，本发明的目的在于提供一种具有氨分解功能的脱硝催化剂的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种具有氨分解功能的脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、氨分解催化剂涂覆浆料制备：
将5-15g氯铂酸、115-125g三水合硝酸铜、870g纳米工业钛白粉和3g硅溶胶溶液以水为溶剂在球磨机中进行湿法球磨得到氨分解催化剂浆料，在球磨机球磨过程中保持浆料温度为30℃；
S2、脱硝催化剂涂覆浆料制备：
将84-92份纳米工业钛白粉、4-8份五氧化二钒、4-8份三氧化钼和0.3份硅溶胶溶液以水为溶剂在球磨机中进行湿法球磨得到脱硝催化剂浆料，上述份数比为质量比；在球磨机球磨过程中保持脱硝催化剂浆料的温度为30℃；
S3、氨分解功能脱硝催化剂制备：
在蜂窝陶瓷载体孔道内壁上涂覆氨分解催化剂浆料，涂覆量为30-50g/L，得到氨分解催化剂层1，氨分解催化剂层1的深度为2-14cm、厚度为1μm；将上述涂有氨分解催化剂层的载体翻转进行脱硝催化剂层涂覆，涂覆深度 16-28cm，涂覆厚度为1μm，涂覆量为60-100g/L，得到氨分解功能脱硝催化剂。
进一步地，所述硅溶胶溶液的固含量为10％，硅溶胶中氧化硅粒度为20nm。
进一步地，所述S1中球磨机转速为200转/分钟，球磨时间为2小时，氨分解催化剂浆料的固含量为30-50％。
进一步地，所述S2中球磨机转速为200转/分钟，球磨时间为2小时，脱硝催化剂浆料固含量为30-50％。
进一步地，所述S3中蜂窝陶瓷载体的材料为堇青石蜂窝陶瓷、莫来石蜂窝陶瓷、氧化铝蜂窝陶瓷中的一种。
进一步地，所述S3中将涂覆完成的催化剂用80℃烘干至恒重，在空气氛围煅烧2小时，煅烧温度为500℃。
本发明的有益效果：
本发明通过将SCR脱硝催化剂和氨分解催化剂系统集成，降低了施工难度和生产成本；氨分解效率高；采用涂覆式工艺减少了高价值原材料的使用，成本低；生产工艺简单。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是具有氨分解功能的脱硝催化剂孔道内催化剂结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种具有氨分解功能的脱硝催化剂的制备方法
实施例1：
(1)氨分解催化剂涂覆浆料制备：将5g氯铂酸、125g三水合硝酸铜、870g 纳米工业钛白粉(D50＝3μm)和3g硅溶胶溶液(固含量为10％，硅溶胶中氧化硅粒度为20nm)以水为溶剂在球磨机中进行湿法球磨得到氨分解催化剂浆料；浆料的固含量为30％；球磨机转速为200转/分钟，球磨时间为2小时，在球磨机球磨过程中保持浆料温度为30℃；
(2)脱硝催化剂涂覆浆料制备：将92份纳米工业钛白粉(D50＝3μm)、4 份五氧化二钒(D50＝20μm)、4份三氧化钼(D50＝30μm)和0.3份硅溶胶溶液 (固含量为10％，硅溶胶中氧化硅粒度为20nm)以水为溶剂在球磨机中进行湿法球磨得到脱硝催化剂浆料，上述份数比为质量比；浆料固含量为30％；球磨机转速为200转/分钟，球磨时间为2小时，在球磨机球磨过程中保持脱硝催化剂的温度为30℃；
(3)氨分解功能脱硝催化剂制备：催化剂包括多个孔道以及与孔道数量相对应的氨分解催化剂层1和脱硝催化剂层2；蜂窝陶瓷基体的长宽高为 30cm*10cm*10cm；所述基体的材料为堇青石蜂窝陶瓷、莫来石蜂窝陶瓷、氧化铝蜂窝陶瓷中的一种，本实施例示例为基体的材料为堇青石蜂窝陶瓷，目数为 50目；
如图1所示，负载设备为下给料自动涂覆机；蜂窝陶瓷孔道内壁上涂覆氨分解催化剂浆料，涂覆量为30-50g/L，得到氨分解催化剂层1，氨分解催化剂层1的深度为2-14cm、厚度为1μm；将上述涂有氨分解催化剂层的载体翻转进行脱硝催化剂层涂覆，涂覆深度16-28cm，涂覆厚度为1μm，涂覆量为60-100g/L。将涂覆完成的催化剂80℃烘干至恒重，再空气氛围煅烧2小时，煅烧温度为500℃，得到氨分解功能脱硝催化剂。
实施例2：
(1)氨分解催化剂涂覆浆料制备：将10g氯铂酸、120g三水合硝酸铜、870g 纳米工业钛白粉(D50＝3μm)和3g硅溶胶溶液(固含量为10％，硅溶胶中氧化硅粒度为20nm)以水为溶剂在球磨机中进行湿法球磨得到氨分解催化剂浆料；浆料的固含量为40％；球磨机转速为200转/分钟，球磨时间为2小时，在球磨机球磨过程中保持浆料温度为30℃；
(2)脱硝催化剂涂覆浆料制备：将88份纳米工业钛白粉(D50＝3μm)、6 份五氧化二钒(D50＝20μm)、6份三氧化钼(D50＝30μm)和0.3份硅溶胶溶液 (固含量为10％，硅溶胶中氧化硅粒度为20nm)以水为溶剂在球磨机中进行湿法球磨得到脱硝催化剂浆料，上述份数比为质量比；浆料固含量为40％；球磨机转速为200转/分钟，球磨时间为2小时，在球磨机球磨过程中保持脱硝催化剂的温度为30℃；
(3)氨分解功能脱硝催化剂制备：催化剂包括多个孔道以及与孔道数量相对应的氨分解催化剂层1和脱硝催化剂层2；蜂窝陶瓷基体的长宽高为 30cm*10cm*10cm；所述基体的材料为堇青石蜂窝陶瓷、莫来石蜂窝陶瓷、氧化铝蜂窝陶瓷中的一种，本实施例示例为基体的材料为莫来石蜂窝陶瓷，目数为 50目；
如图1所示，负载设备为下给料自动涂覆机；蜂窝陶瓷孔道内壁上涂覆氨分解催化剂浆料，涂覆量为40g/L，得到氨分解催化剂层1，氨分解催化剂层1 的深度为8cm、厚度为1μm；将上述涂有氨分解催化剂层的载体翻转进行脱硝催化剂层涂覆，涂覆深度22cm，涂覆厚度为1μm，涂覆量为80g/L。将涂覆完成的催化剂80℃烘干至恒重，再空气氛围煅烧2小时，煅烧温度为500℃，得到氨分解功能脱硝催化剂。
实施例3：
(1)氨分解催化剂涂覆浆料制备：将15g氯铂酸、115g三水合硝酸铜、870g 纳米工业钛白粉(D50＝3μm)和3g硅溶胶溶液(固含量为10％，硅溶胶中氧化硅粒度为20nm)以水为溶剂在球磨机中进行湿法球磨得到氨分解催化剂浆料；浆料的固含量为50％；球磨机转速为200转/分钟，球磨时间为2小时，在球磨机球磨过程中保持浆料温度为30℃；
(2)脱硝催化剂涂覆浆料制备：将84份纳米工业钛白粉(D50＝3μm)、8 份五氧化二钒(D50＝20μm)、8份三氧化钼(D50＝30μm)和0.3份硅溶胶溶液 (固含量为10％，硅溶胶中氧化硅粒度为20nm)以水为溶剂在球磨机中进行湿法球磨得到脱硝催化剂浆料，上述份数比为质量比；浆料固含量为50％；球磨机转速为200转/分钟，球磨时间为2小时，在球磨机球磨过程中保持脱硝催化剂的温度为30℃；
(3)氨分解功能脱硝催化剂制备：催化剂包括多个孔道以及与孔道数量相对应的氨分解催化剂层1和脱硝催化剂层2；蜂窝陶瓷基体的长宽高为 30cm*10cm*10cm；所述基体的材料为堇青石蜂窝陶瓷、莫来石蜂窝陶瓷、氧化铝蜂窝陶瓷中的一种，本实施例示例为基体的材料为氧化铝蜂窝陶瓷，目数为 50目；
如图1所示，负载设备为下给料自动涂覆机；蜂窝陶瓷孔道内壁上涂覆氨分解催化剂浆料，涂覆量为50g/L，得到氨分解催化剂层1，氨分解催化剂层1 的深度为14cm、厚度为1μm；将上述涂有氨分解催化剂层的载体翻转进行脱硝催化剂层涂覆，涂覆深度16cm，涂覆厚度为1μm，涂覆量为100g/L。将涂覆完成的催化剂80℃烘干至恒重，再空气氛围煅烧2小时，煅烧温度为500℃，得到氨分解功能脱硝催化剂。
对比例1：
将15g氯铂酸、115g三水合硝酸铜、870g纳米工业钛白粉(D50＝3μm)和 3g硅溶胶溶液(固含量为10％，硅溶胶中氧化硅粒度为20nm)以水为溶剂在球磨机中进行湿法球磨得到氨分解催化剂浆料；浆料的固含量为50％；球磨机转速为200转/分钟，球磨时间为2小时，在球磨机球磨过程中保持浆料温度为30℃；
催化剂包括多个孔道以及与孔道数量相对应的催化剂层；蜂窝陶瓷基体的长宽高为30cm*10cm*10cm；所述基体的材料为堇青石蜂窝陶瓷、莫来石蜂窝陶瓷、氧化铝蜂窝陶瓷中的一种，本实施例示例为基体的材料为氧化铝蜂窝陶瓷，目数为50目；
负载设备为下给料自动涂覆机；蜂窝陶瓷孔道内壁上涂覆氨分解催化剂浆料，涂覆量为50g/L，催化剂层的深度为30cm、厚度为1μm，将涂覆完成的催化剂80℃烘干至恒重，再空气氛围煅烧2小时，煅烧温度为500℃，得到对比催化剂。
对比例2：
将84份纳米工业钛白粉(D50＝3μm)、8份五氧化二钒(D50＝20μm)、8 份三氧化钼(D50＝30μm)和0.3份硅溶胶溶液(固含量为10％，硅溶胶中氧化硅粒度为20nm)以水为溶剂在球磨机中进行湿法球磨得到脱硝催化剂浆料，上述份数比为质量比；浆料固含量为50％；球磨机转速为200转/分钟，球磨时间为2小时，在球磨机球磨过程中保持脱硝催化剂的温度为30℃；
催化剂包括多个孔道以及与孔道数量相对应的催化剂层；蜂窝陶瓷基体的长宽高为30cm*10cm*10cm；所述基体的材料为堇青石蜂窝陶瓷、莫来石蜂窝陶瓷、氧化铝蜂窝陶瓷中的一种，本实施例示例为基体的材料为氧化铝蜂窝陶瓷，目数为50目；
负载设备为下给料自动涂覆机；蜂窝陶瓷孔道内壁上涂覆脱硝催化剂浆料，涂覆量为100g/L，催化剂层的深度为30cm、厚度为1μm，将涂覆完成的催化剂 80℃烘干至恒重，再空气氛围煅烧2小时，煅烧温度为500℃，得到氨分解功能脱硝催化剂。
催化剂性能测试：在固定床中进行性能测试，将催化剂沿孔道方向切割成 20mm×20mm×30mm大小的样品，并沿反应器轴线放入床层中。烟气成分为 NO(1000ppm)、NH3(1000ppm)、O2(6vol.％)、N2为载气，混合气空速为6000h-1；反应温度为250℃。在通入反应气之前，先在固定床反应器中通入空气，并升温到400℃保持4小时，降至反应温度后再通入反应气进行性能测试。
上述实施例和对比例对各涂层催化剂成分、各涂覆层的作用等因素进行考察。当脱硝催化剂和氨分解催化剂依次涂覆在蜂窝陶瓷载体上形成集成式催化剂时，可实现高效脱除氮氧化物的功能，且尾气中逃逸氨的含量非常低。当仅有脱硝催化剂涂覆时，氨逃逸量达到了50ppm，这是因为未反应的氨没有被分解；当仅有氨分解催化剂时，由于没有脱硝催化剂的作用，氨气无法与氮氧化物进行反应导致氨浓度过高，氨分解催化剂无法完全分解，此时氨逃逸量达到了 13ppm。
表1不同催化剂脱硝活性和氨分解活性
| 催化剂 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| NO脱除率(％) | 92％ | 93％ | 91％ | 0 | 95 |
| 氨逃逸量(ppm) | 0.1 | 0.07 | 0.03 | 13 | 50 |
本发明中，通过将脱硝催化剂和氨分解催化剂通过依次涂覆的方式集成涂覆在蜂窝陶瓷载体表面，制备出一种具有氨分解功能的脱硝催化剂，解决了SCR 脱硝过程中的氨逃逸问题，且催化剂为一体式集成方式生产，降低了工程改造的难度。催化剂达到了氮氧化物脱出率大于90％，氨逃逸量小于0.1ppm。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (6)
1.一种具有氨分解功能的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、氨分解催化剂涂覆浆料制备：
将5-15g氯铂酸、115-125g三水合硝酸铜、870g纳米工业钛白粉和3g硅溶胶溶液以水为溶剂在球磨机中进行湿法球磨得到氨分解催化剂浆料，在球磨机球磨过程中保持浆料温度为30℃；
S2、脱硝催化剂涂覆浆料制备：
将84-92份纳米工业钛白粉、4-8份五氧化二钒、4-8份三氧化钼和0.3份硅溶胶溶液以水为溶剂在球磨机中进行湿法球磨得到脱硝催化剂浆料，上述份数比为质量比；在球磨机球磨过程中保持脱硝催化剂浆料的温度为30℃；
S3、氨分解功能脱硝催化剂制备：
在蜂窝陶瓷载体孔道内壁上涂覆氨分解催化剂浆料，涂覆量为30-50g/L，得到氨分解催化剂层1，氨分解催化剂层1的深度为2-14cm、厚度为1μm；将上述涂有氨分解催化剂层的载体翻转进行脱硝催化剂层涂覆，涂覆深度16-28cm，涂覆厚度为1μm，涂覆量为60-100g/L，得到氨分解功能脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种具有氨分解功能的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶溶液的固含量为10％，硅溶胶中氧化硅粒度为20nm。
3.根据权利要求1所述的一种具有氨分解功能的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述S1中球磨机转速为200转/分钟，球磨时间为2小时，氨分解催化剂浆料的固含量为30-50％。
4.根据权利要求1所述的一种具有氨分解功能的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述S2中球磨机转速为200转/分钟，球磨时间为2小时，脱硝催化剂浆料固含量为30-50％。
5.根据权利要求1所述的一种具有氨分解功能的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述S3中蜂窝陶瓷载体的材料为堇青石蜂窝陶瓷、莫来石蜂窝陶瓷、氧化铝蜂窝陶瓷中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种具有氨分解功能的脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述S3中将涂覆完成的催化剂用80℃烘干至恒重，在空气氛围煅烧2小时，煅烧温度为500℃。
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| CN115487802A (zh) * | 2022-09-29 | 2022-12-20 | 浙江德创环保科技股份有限公司 | 一种涂覆式脱硝催化剂的制备方法 |
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| CN106178948A (zh) * | 2016-08-25 | 2016-12-07 | 国网河南省电力公司电力科学研究院 | 一种基于氨逃逸催化脱除的新型scr脱硝系统 |
| CN112536063A (zh) * | 2019-09-23 | 2021-03-23 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种用于处理含有NOx和VOC的废气的催化剂及系统 |
| CN113877571A (zh) * | 2021-09-01 | 2022-01-04 | 安徽元琛环保科技股份有限公司 | 涂覆浆料及涂覆式脱硝催化剂的制备方法及脱硝催化剂 |
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