CN114302918B - 一种白炭黑的改性方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种白炭黑的改性方法，所述改性方法包括：(1)将白炭黑分散液、羟基乙酸、硅烷偶联剂进行混合得到第一液；(2)将步骤(1)得到的第一液与木质素磺酸盐在保护气氛下进行反应，之后经固液分离得到改性白炭黑。本申请提供的改性方法，通过采用特定的改性试剂和合理的制备过程相配合，实现了白炭黑的改性，使得制备得到的白炭黑具有良好的表面性能和分散性。同时其作为橡胶补强剂使用时可以显著提升所得橡胶材料的损耗性能和力学性能。

Description

一种白炭黑的改性方法
技术领域
本申请涉及白炭黑领域，具体涉及一种白炭黑的改性方法。
背景技术
目前，白炭黑由于其优异的使用性能如微观结构和表面性能等，已逐渐取代炭黑在橡胶制品进行使用。
如CN111171410A公开了一种改性白炭黑增强橡胶轮胎材料及其制备方法，所述改性白炭黑增强橡胶轮胎材料由溶聚丁苯胶、稀土丁二橡胶、顺丁橡胶、改性白炭黑、淀粉纳米晶、醋酸纤维素、氧化钙、防滑剂、纳米氧化锌、硬脂酸、防老剂、促进剂、硫化剂制备而成，所述改性白炭黑增强橡胶轮胎材料的制备步骤包括：改性白炭黑的制备、加工助剂的混合、橡胶的混合开炼、助剂与橡胶的混合加热成型、硫化成型。通过加入改性的白炭黑，提高了白炭黑在橡胶中的分散性，之后通过与加工助剂分批添加混合的方式进一步增强了白炭黑的分散性，内摩擦减少，疲劳生热下降，抵抗外界机械力的能力增强，耐磨性、抗老化性增强，从而延长了橡胶材料的使用寿命。
CN113024913A公开了一种白炭黑补强程度检测的橡胶组合物体系及其混炼方法和应用，该橡胶组合物体系包括如下重量份数的各组分：溶聚丁苯橡胶100份，环保油30-45份，氧化锌1.0-5.0份，硬脂酸1.0-3.0份，硫化促进剂2.0-5.0份，硫磺0.5-2.0份，白炭黑0-70份；不同白炭黑添加量的橡胶组合物体系，白炭黑的加入量从0份递增，递增梯度为10.0-30.0份，硅烷偶联剂适量。该橡胶组合物体系作为白炭黑在橡胶中补强程度测试使用的标准配方，其极简的配方构成、特定的各组份比例使其具有科学有效的补强性能评估作用。
然而，当前白炭黑在作为橡胶补强材料使用时仍存在补强性能差，效果提升不明显的问题。
发明内容
本申请提供了一种白炭黑的改性方法，解决了目前白炭黑作为橡胶材料的补强剂使用时，所得橡胶材料的损耗性能和力学性能较差的问题。
本申请提供了一种白炭黑的改性方法，所述改性方法包括：
(1)将白炭黑分散液、羟基乙酸、硅烷偶联剂进行混合得到第一液；
(2)将步骤(1)得到的第一液与木质素磺酸盐在保护气氛下进行反应，之后经固液分离得到改性白炭黑。
本申请提供的改性方法，通过采用特定的改性试剂和合理的制备过程相配合，实现了白炭黑的改性，使得制备得到的白炭黑具有良好的表面性能和分散性。同时其作为橡胶补强剂使用时可以显著提升所得橡胶材料的损耗性能和力学性能。
本申请中，所述木质素磺酸盐可以是木质素磺酸钠、木质素磺酸钾、木质素磺酸钙或木质素磺酸镁中的1种或至少2种的组合。
作为本申请优选的技术方案，步骤(1)所述白炭黑分散液为白炭黑在醇液中进行超声分散得到。所述醇液可以是甲醇、乙醇、乙二醇或丙三醇等的1种或至少2种的组合。
作为本申请优选的技术方案，步骤(1)所述白炭黑分散液中白炭黑的含量为55-70％，例如可以是55％、56％、57％、58％、59％、60％、61％、62％、63％、64％、65％、66％、67％、68％、69％或70％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本申请优选的技术方案，步骤(1)所述羟基乙酸的添加量为所述第一液中白炭黑质量的7-15％，例如可以是7％、7.2％、7.4％、7.6％、7.8％、8％、8.2％、8.4％、8.6％、8.8％、9％、9.2％、9.4％、9.6％、9.8％、10％、10.2％、10.4％、10.6％、10.8％、11％、11.2％、11.4％、11.6％、11.8％、12％、12.2％、12.4％、12.6％、12.8％、13％、13.2％、13.4％、13.6％、13.8％、14％、14.2％、14.4％、14.6％、14.8％或15％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，步骤(1)所述羟基乙酸的质量浓度为20-30％，例如可以是20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％或30％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本申请优选的技术方案，步骤(1)所述硅烷偶联剂包括硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的1种或至少2种的组合。
优选地，步骤(1)所述硅烷偶联剂的添加量为所述第一液中白炭黑质量的15-25％，例如可以是15％、15.5％、16％、16.5％、17％、17.5％、18％、18.5％、19％、19.5％、20％、20.5％、21％、21.5％、22％、22.5％、23％、23.5％、24％、24.5％或25％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本申请优选的技术方案，步骤(1)所述混合在高温高压下进行。
优选地，步骤(1)所述混合的压强为40-80MPa，例如可以是40MPa、42MPa、44MPa、46MPa、48MPa、50MPa、52MPa、54MPa、56MPa、58MPa、60MPa、62MPa、64MPa、66MPa、68MPa、70MPa、72MPa、74MPa、76MPa、78MPa或80MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，步骤(1)所述混合的温度为150-200℃，例如可以是150℃、152℃、154℃、156℃、158℃、160℃、162℃、164℃、166℃、168℃、170℃、172℃、174℃、176℃、178℃、180℃、182℃、184℃、186℃、188℃、190℃、192℃、194℃、196℃、198℃或200℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，步骤(1)所述混合的时间为0.5-6h，例如可以是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3h、3.2h、3.4h、3.6h、3.8h、4h、4.2h、4.4h、4.6h、4.8h、5h、5.2h、5.4h、5.6h、5.8h或6h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本申请优选的技术方案，步骤(2)所述木质素磺酸盐的添加量为所述第一液中硅烷偶联剂质量的1.5-2倍，例如可以是1.5倍、1.52倍、1.54倍、1.56倍、1.58倍、1.6倍、1.62倍、1.64倍、1.66倍、1.68倍、1.7倍、1.72倍、1.74倍、1.76倍、1.78倍、1.8倍、1.82倍、1.84倍、1.86倍、1.88倍、1.9倍、1.92倍、1.94倍、1.96倍、1.98倍或2倍等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，步骤(2)所述保护气氛包括氮气或惰性气体。
本申请中，所述惰性气体可以是氦气、氖气或氩气等。
作为本申请优选的技术方案，步骤(2)所述反应在高剪切处理下进行。
优选地，所述高剪切处理的速率为100-200r/min，例如可以是100r/min、105r/min、110r/min、115r/min、120r/min、125r/min、130r/min、135r/min、140r/min、145r/min、150r/min、155r/min、160r/min、165r/min、170r/min、175r/min、180r/min、185r/min、190r/min、195r/min或200r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述高剪切处理的终点为浆料温度80-100℃，例如可以是80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本申请优选的技术方案，步骤(2)所述反应开始时浆料的温度≤30℃，例如可以是30℃、28℃、26℃、24℃、22℃、20℃、18℃、16℃、14℃、12℃或10℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本申请优选的技术方案，所述改性方法包括：
(1)将白炭黑分散液、羟基乙酸、硅烷偶联剂进行混合得到第一液；所述白炭黑分散液为白炭黑在醇液中进行超声分散得到；所述白炭黑分散液中白炭黑的含量为55-70％；所述羟基乙酸的添加量为所述第一液中白炭黑质量的7-15％；所述硅烷偶联剂包括硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的1种或至少2种的组合；所述硅烷偶联剂的添加量为所述第一液中白炭黑质量的15-25％；所述混合在高温高压下进行；所述混合的压强为40-80MPa；所述混合的温度为150-200℃；所述混合的时间为0.5-6h；
(2)将步骤(1)得到的第一液与木质素磺酸盐在保护气氛下进行反应，之后经固液分离得到改性白炭黑；所述木质素磺酸盐的添加量为所述第一液中硅烷偶联剂质量的1.5-2倍；所述保护气氛包括氮气或惰性气体；所述反应在高剪切处理下进行；所述高剪切处理的速率为100-200r/min；所述高剪切处理的终点为浆料温度80-100℃；所述反应开始时浆料的温度≤30℃。
与现有技术方案相比，本申请至少具有以下有益效果：
(1)本申请提供的改性方法，通过采用特定的试剂如硅烷偶联剂和木质素磺酸盐与特定的高剪切过程相配合，实现了白炭黑的改性，同时提升了白炭黑的表面积和分散性。
(2)改性后的白炭黑作为补强材料使用时，可以明显提升橡胶材料的力学性能和耐磨损性能。0℃的损耗因子≥0.81。
具体实施方式
为更好地说明本申请，便于理解本申请的技术方案，本申请的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种白炭黑的改性方法，所述改性方法包括：
(1)将白炭黑分散液、羟基乙酸(质量浓度为25％)、硅烷偶联剂(硅烷偶联剂KH-550)进行混合得到第一液；所述白炭黑分散液为白炭黑在乙醇中进行超声分散得到；所述白炭黑分散液中白炭黑的含量为62％；所述羟基乙酸的添加量为所述第一液中白炭黑质量的11％；所述硅烷偶联剂的添加量为所述第一液中白炭黑质量的20％；所述混合在高温高压下进行；所述混合的压强为60MPa；所述混合的温度为170℃；所述混合的时间为2h；
(2)将步骤(1)得到的第一液与木质素磺酸钠在保护气氛下进行反应，之后经固液分离得到改性白炭黑；所述木质素磺酸钠的添加量为所述第一液中硅烷偶联剂质量的1.7倍；所述保护气氛为氮气；所述反应在高剪切处理下进行；所述高剪切处理的速率为125r/min；所述高剪切处理的终点为浆料温度95℃；所述反应开始时浆料的温度为30℃。
实施例2
本实施例提供一种白炭黑的改性方法，所述改性方法包括：
(1)将白炭黑分散液、羟基乙酸(质量浓度为20％)、硅烷偶联剂(硅烷偶联剂KH-560)进行混合得到第一液；所述白炭黑分散液为白炭黑在甲醇中进行超声分散得到；所述白炭黑分散液中白炭黑的含量为55％；所述羟基乙酸的添加量为所述第一液中白炭黑质量的15％；所述硅烷偶联剂的添加量为所述第一液中白炭黑质量的15％；所述混合在高温高压下进行；所述混合的压强为40MPa；所述混合的温度为200℃；所述混合的时间为0.5h；
(2)将步骤(1)得到的第一液与木质素磺酸钾在保护气氛下进行反应，之后经固液分离得到改性白炭黑；所述木质素磺酸钾的添加量为所述第一液中硅烷偶联剂质量的1.5倍；所述保护气氛为氦气；所述反应在高剪切处理下进行；所述高剪切处理的速率为200r/min；所述高剪切处理的终点为浆料温度80℃；所述反应开始时浆料的温度为20℃。
实施例3
本实施例提供一种白炭黑的改性方法，所述改性方法包括：
(1)将白炭黑分散液、羟基乙酸(质量浓度为30％)、硅烷偶联剂(硅烷偶联剂KH-570)进行混合得到第一液；所述白炭黑分散液为白炭黑在乙醇中进行超声分散得到；所述白炭黑分散液中白炭黑的含量为70％；所述羟基乙酸的添加量为所述第一液中白炭黑质量的7％；所述硅烷偶联剂的添加量为所述第一液中白炭黑质量的25％；所述混合在高温高压下进行；所述混合的压强为80MPa；所述混合的温度为150℃；所述混合的时间为1h；
(2)将步骤(1)得到的第一液与木质素磺酸钠在保护气氛下进行反应，之后经固液分离得到改性白炭黑；所述木质素磺酸钠的添加量为所述第一液中硅烷偶联剂质量的2倍；所述保护气氛为氮气；所述反应在高剪切处理下进行；所述高剪切处理的速率为100r/min；所述高剪切处理的终点为浆料温度100℃；所述反应开始时浆料的温度为25℃。
实施例4
本实施例提供一种白炭黑的改性方法，所述改性方法包括：
(1)将白炭黑分散液、羟基乙酸(质量浓度为27％)、硅烷偶联剂(烷偶联剂KH-570)进行混合得到第一液；所述白炭黑分散液为白炭黑在丙三醇中进行超声分散得到；所述白炭黑分散液中白炭黑的含量为67％；所述羟基乙酸的添加量为所述第一液中白炭黑质量的10％；所述硅烷偶联剂的添加量为所述第一液中白炭黑质量的22％；所述混合在高温高压下进行；所述混合的压强为67MPa；所述混合的温度为177℃；所述混合的时间为0.8h；
(2)将步骤(1)得到的第一液与木质素磺酸钙在保护气氛下进行反应，之后经固液分离得到改性白炭黑；所述木质素磺酸钙的添加量为所述第一液中硅烷偶联剂质量的1.6倍；所述保护气氛为氦气；所述反应在高剪切处理下进行；所述高剪切处理的速率为168r/min；所述高剪切处理的终点为浆料温度86℃；所述反应开始时浆料的温度为22℃。
实施例5
本实施例提供一种白炭黑的改性方法，所述改性方法包括：
(1)将白炭黑分散液、羟基乙酸(质量浓度为23％)、硅烷偶联剂(硅烷偶联剂KH-550)进行混合得到第一液；所述白炭黑分散液为白炭黑在乙二醇中进行超声分散得到；所述白炭黑分散液中白炭黑的含量为58％；所述羟基乙酸的添加量为所述第一液中白炭黑质量的9％；所述硅烷偶联剂的添加量为所述第一液中白炭黑质量的17％；所述混合在高温高压下进行；所述混合的压强为44MPa；所述混合的温度为158℃；所述混合的时间为1.2h；
(2)将步骤(1)得到的第一液与木质素磺酸镁在保护气氛下进行反应，之后经固液分离得到改性白炭黑；所述木质素磺酸镁的添加量为所述第一液中硅烷偶联剂质量的1.9倍；所述保护气氛为氩气；所述反应在高剪切处理下进行；所述高剪切处理的速率为126r/min；所述高剪切处理的终点为浆料温度92℃；所述反应开始时浆料的温度为25℃。
对比例1
与实施例1的区别仅在于将羟基乙酸替换为等量的硫酸。
对比例2
与实施例1的区别仅在于所述混合在常温常压下进行。
对比例3
与实施例1的区别仅在于将木质素磺酸盐替换为十二烷基苯磺酸钠。
对比例4
与实施例1的区别仅在于将所述高剪切处理替换为等温等速率的搅拌。
对比例5
与实施例1的区别仅在于将硅烷偶联剂和木质素磺酸钠的添加位置进行调换，即先加木质素磺酸钠，之后按顺序加入硅烷偶联剂。
对上述实施例和对比例所得白炭黑进行性能检测，具体结果详见表1。上述实施例和对比例中所用白炭黑为市售白炭黑，具体参数详见表1。
其中，按照GB/T 10722-2014炭黑总表面积和外表面积的测定氮吸附法测定白炭黑的比表面积；按照HGT 3072-2019《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅吸油值的测定》测定白炭黑的吸油值；按照HGT 2404-2020《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅在丁苯胶中的鉴定》进行炼胶；按照GB/T528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》测试应力-应变特性；按照GB/T1232.1《未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第一部分：门尼粘度的测定》测试门尼粘度。
表1
Figure BDA0003439933780000071
Figure BDA0003439933780000081
通过上述实施例和对比例的结果可知，本申请提供的改性方法，通过采用特定的改性试剂和合理的制备过程相配合，实现了白炭黑的改性，使得制备得到的白炭黑具有良好的表面性能和分散性。同时其作为橡胶补强剂使用时可以显著提升所得橡胶材料的损耗性能和力学性能。
申请人声明，本申请通过上述实施例来说明本申请的详细结构特征，但本申请并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本申请必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本申请的任何改进，对本申请所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本申请的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本申请的优选实施方式，但是，本申请并不限于上述实施方式中的具体细节，在本申请的技术构思范围内，可以对本申请的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本申请的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本申请对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本申请的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本申请的思想，其同样应当视为本申请所公开的内容。

Claims (12)

1.一种白炭黑的改性方法，其包括：
(1)将白炭黑分散液、羟基乙酸、硅烷偶联剂进行混合得到第一液；所述混合在高温高压下进行；所述混合的压强为40-80MPa；所述混合的温度为150-200℃；
(2)将步骤(1)得到的第一液与木质素磺酸盐在保护气氛下进行反应，之后经固液分离得到改性白炭黑；所述反应在高剪切处理下进行；所述高剪切处理的速率为100-200r/min；所述高剪切处理的终点为浆料温度80-100℃。
2.如权利要求1所述的改性方法，其中，步骤(1)所述白炭黑分散液为白炭黑在醇液中进行超声分散得到。
3.如权利要求1所述的改性方法，其中，步骤(1)所述白炭黑分散液中白炭黑的含量为55-70％。
4.如权利要求1所述的改性方法，其中，步骤(1)所述羟基乙酸的添加量为所述第一液中白炭黑质量的7-15％。
5.如权利要求1所述的改性方法，其中，步骤(1)所述羟基乙酸的质量浓度为20-30％。
6.如权利要求1所述的改性方法，其中，步骤(1)所述硅烷偶联剂包括硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的1种或至少2种的组合。
7.如权利要求1所述的改性方法，其中，步骤(1)所述硅烷偶联剂的添加量为所述第一液中白炭黑质量的15-25％。
8.如权利要求1所述的改性方法，其中，步骤(1)所述混合的时间为0.5-6h。
9.如权利要求1所述的改性方法，其中，步骤(2)所述木质素磺酸盐的添加量为所述第一液中硅烷偶联剂质量的1.5-2倍。
10.如权利要求1所述的改性方法，其中，步骤(2)所述保护气氛包括氮气或惰性气体。
11.如权利要求1所述的改性方法，其中，步骤(2)所述反应开始时浆料的温度≤30℃。
12.如权利要求1-11任一项所述的改性方法，其中，所述改性方法包括：
(1)将白炭黑分散液、羟基乙酸、硅烷偶联剂进行混合得到第一液；所述白炭黑分散液为白炭黑在醇液中进行超声分散得到；所述白炭黑分散液中白炭黑的含量为55-70％；所述羟基乙酸的添加量为所述第一液中白炭黑质量的7-15％；所述硅烷偶联剂包括硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中的1种或至少2种的组合；所述硅烷偶联剂的添加量为所述第一液中白炭黑质量的15-25％；所述混合在高温高压下进行；所述混合的压强为40-80MPa；所述混合的温度为150-200℃；所述混合的时间为0.5-6h；
(2)将步骤(1)得到的第一液与木质素磺酸盐在保护气氛下进行反应，之后经固液分离得到改性白炭黑；所述木质素磺酸盐的添加量为所述第一液中硅烷偶联剂质量的1.5-2倍；所述保护气氛包括氮气或惰性气体；所述反应在高剪切处理下进行；所述高剪切处理的速率为100-200r/min；所述高剪切处理的终点为浆料温度80-100℃；所述反应开始时浆料的温度≤30℃。
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