CN114302646B - 协同杀菌组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种协同杀菌组合物，包括基于甲氧基丙烯酸酯的化合物、井冈霉素和选自包括噻呋酰胺、己唑醇、丙环唑、三环唑和苯醚甲环唑的组的化合物A。本发明的组合物降低了每种活性成分的施用量，并且无植物毒性。

Description

协同杀菌组合物
技术领域
本发明涉及一种协同杀菌组合物。更具体地，本发明涉及一种协同杀菌组合物，包括基于甲氧基丙烯酸酯的化合物、井冈霉素和选自包括噻呋酰胺、己唑醇、丙环唑、三环唑和苯醚甲环唑的组的化合物A。本发明还涉及一种制备该组合物的方法。
背景技术
各种组合物已被开发用于控制真菌，并在实践中作为单剂或混合剂使用。实际的农业经验表明，在控制有害真菌的过程中单个活性化合物的重复和专门应用，在许多情况下导致对那些所讨论的活性化合物产生天然或适应性抗性的真菌菌株的快速选择。在这种情况下，用所讨论的的活性化合物有效控制这些真菌是非常困难的。
申请号为1872658A1的欧洲专利申请，提供了一种预防有害生物的组合物。该组合物包括一种由式(1)表示的二胺衍生物，
其中，在该式中，R1表示被卤素取代的碳原子数为1-6的烃基等；R2和R7各自独立地表示氢原子、碳原子数为1-6的烃基等；R3和R4各自独立地表示氢原子、可以被取代的碳原子数为1-6的烃基等，或者R3和R4表示键合的碳原子在内的碳原子数为3-6的环烷基；R5和R6各自独立地表示氢原子、碳原子数为1-6的烃基等；以及R8表示可以被取代的芳烷基、可以被取代的芳基或可以被取代的杂芳基。该组合物还包括一种或多种选自由其它杀菌剂、杀虫剂和杀螨剂组成的组中的化合物作为活性成分。
WO 2008075454提供了一种将与杀虫剂组合的包含式1或5的化合物的组合物。
在式(1)和(5)中，A1、A2、A3和A4分别表示碳原子、氮原子或氧化氮原子；R1和R2独立地表示氢原子、C1-C4烷基或C1-C4烷基羰基；G1和G2独立地表示氧原子或硫原子；且X可以相同或不同，表示氢原子、卤素原子、C1-C3烷基或三氟甲基。它提供了一个很长的包括苯氧菌胺、井冈霉素、三环唑、己唑醇、丙环唑或噻呋酰胺的杀虫剂清单。
专利号为2094087的欧洲专利涉及一种杀虫组合物，包括邻氨基苯甲酰胺化合物或其盐和其它杀虫剂和/或杀菌剂。
为了减少选择抗性真菌菌株的风险，现今通常采用不同活性化合物的混合物来控制有害真菌。通过组合具有不同作用机制的活性化合物，可以确保在相对较长的时间内成功控制。
因此，有必要开发一种表现出更广泛活性和协同效应的新型杀菌组合物，以避免或控制对农民使用的活性成分或已知活性成分混合物的抗性菌株的发展，同时使环境中传播的化学产品的剂量减至最小程度并降低处理成本。也需要协同组合物，该组合物应是呈储存稳定、安全包装和即用型制剂形式的物理化学相容的制剂。
发明内容
本发明的发明人出人意料地发现，包括基于甲氧基丙烯酸酯的化合物、井冈霉素和选自包括噻呋酰胺、己唑醇、丙环唑、三环唑和苯醚甲环唑的组的化合物A的组合物提供了增强的协同杀菌作用。
因此，本发明提供了一种协同组合物，包括基于甲氧基丙烯酸酯的化合物、井冈霉素和选自包括噻呋酰胺、己唑醇、丙环唑、三环唑和苯醚甲环唑的组的化合物A以及至少一种赋形剂。
在一个实施方式中，本发明的组合物包括含量为0.1-20％w/w范围内的基于甲氧基丙烯酸酯的化合物；含量为0.1-12％w/w范围内的井冈霉素；和含量为0.1-35％w/w范围内的化合物A。
在另一个实施方式中，本发明的组合物包括基于甲氧基丙烯酸酯的化合物，该化合物选自包括嘧菌酯、醚菌胺、烯肟菌酯、氟嘧菌酯、醚菌酯、苯氧菌胺、肟醚菌胺、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯和烯肟菌酯的组。
在一个优选的实施方式中，本发明的组合物中的基于甲氧基丙烯酸酯的化合物是苯氧菌胺。
在本发明的一个实施方式中，如果化合物A是噻呋酰胺，组合物中的噻呋酰胺的含量在5-14％w/w的范围内。在一个替代的实施方式中，如果化合物A是己唑醇，组合物中己唑醇的含量在0.1-10％w/w的范围内。在一个替代的实施方式中，如果化合物A是丙环唑，组合物中丙环唑的含量在8-15％w/w的范围内。在一个替代的实施方式中，如果化合物A是三环唑，则组合物中三环唑的含量在15-30％w/w的范围内。在一个替代的实施方式中，如果化合物A是苯醚甲环唑，则组合物中苯醚甲环唑的含量在5-10％w/w范围内。
在另一个实施方式中，本发明的组合物为以下之一：
a)苯氧菌胺、井冈霉素、噻呋酰胺和至少一种赋形剂，
b)苯氧菌胺、井冈霉素、己唑醇和至少一种赋形剂，
c)苯氧菌胺、井冈霉素、丙环唑和至少一种赋形剂，
d)苯氧菌胺、井冈霉素、三环唑和至少一种赋形剂，或
e)苯氧菌胺、井冈霉素、苯醚甲环唑和至少一种赋形剂。
在一个实施方式中，本发明的组合物为以下之一：
a)含量为1-20％w/w范围内的苯氧菌胺，含量为0.1-12％w/w范围内的井冈霉素，含量为5-14％w/w范围内的噻呋酰胺和至少一种赋形剂，或
b)含量为1-20％w/w范围内的苯氧菌胺，含量为0.1-12％w/w范围内的井冈霉素，含量为0.1-10％w/w范围内的己唑醇和至少一种赋形剂。
在另一个实施方式中，本发明的组合物为以下之一：
a)含量为10％w/w的苯氧菌胺，含量为6％w/w的井冈霉素，含量为9％w/w的噻呋酰胺和至少一种赋形剂，或
b)含量为10％w/w的苯氧菌胺，含量为6％w/w的井冈霉素，含量为5％w/w的己唑醇和至少一种赋形剂。
在另一个实施方式中，该组合物被配制成微囊悬浮剂(CS)、可分散液剂(DC)、粉剂(DP)、种子处理干粉剂(DS)、乳油(EC)、乳粒剂(EG)、油乳剂(EO)、乳粉剂(EP)、种子处理乳剂(ES)、水乳剂(EW)、种子处理悬浮剂(FS)、颗粒剂(GR)、微乳剂(ME)、可分散油悬浮剂(OD)、油悬浮剂(OF)、油剂(OL)、油分散粉剂(OP)、悬浮剂(SC)、直接喷施水悬剂(SD)、悬乳剂(SE)、可溶粒剂(SG)、可溶液剂(SL)、展膜油剂(SO)、可溶粉剂(SP)、可溶片剂(ST)、超低容量(ULV)悬浮剂、片剂(TB)、超低容量(ULV)液剂、水分散粒剂(WG)、可湿粉剂(WP)、种子处理可分散粉剂(WS)、水分散片剂(WT)，CS和SC的混合制剂(ZC)或CS和SE的混合制剂(ZE)，CS和EW的混合制剂(ZW)。
在一个优选的实施方式中，本发明的组合物被配制成悬浮剂。
在一个实施方式中，本发明的组合物包括至少一种赋形剂，所述赋形剂选自包括分散剂、润湿剂、防冻剂、消泡剂、杀生物剂和增稠剂的组。
在另一个实施方式中，分散剂选自包括但不限于乙氧基化磷酸三苯乙烯基苯酚胺盐、丙烯酸共聚物、接枝共聚物及其组合的组，且含量在2-10％w/w范围内。
在另一个实施方式中，润湿剂选自包括但不限于乙氧基化聚芳基苯酚磷酸酯、磺基琥珀酸二辛酯、非离子型乙氧基化物及其组合的组，且含量在1-5％w/w范围内。
在一个实施方式中，防冻剂选自包括但不限于丙二醇、二甘醇、乙二醇及其组合的组，且含量在2-10％w/w范围内。
在另一个实施方式中，消泡剂是二甲基聚硅氧烷乳液，且含量在0.01-0.5％w/w范围内。
在另一个实施方式中，杀生物剂选自包括但不限于由20％的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的二丙二醇水溶液、甲醛及其组合组成的组，其含量在0.01-0.50％w/w范围内。
在另一个实施方式中，增稠剂是黄原胶，其含量在0.01-0.50％w/w范围内。
在一另一个实施方式中，本发明提供了一种制备协同杀菌组合物的方法，包括，混合基于甲氧基丙烯酸酯的化合物、井冈霉素、选自包括噻呋酰胺、己唑醇、丙环唑、三环唑和苯醚甲环唑的组的化合物A，以及至少一种赋形剂。
附图说明
图1为制备包括苯氧菌胺、井冈霉素和噻呋酰胺的悬浮剂形式的协同杀菌组合物的流程图。
图2为制备包括苯氧菌胺、井冈霉素和己唑醇的悬浮剂形式的协同杀菌组合物的流程图。
具体实施方式
下面讨论本发明的一些代表性实施方式。在更广泛的方面，本发明并不限于具体细节和代表性方法。本部分将结合所提供的实施方式和方法描述说明性实施例。根据其各个方面的本发明，在考虑到本说明书和适当的等同物阅读的所附权利要求中被特别指出并明确保护。
需要注意的是，除非上下文有明确规定，在本说明书和所附权利要求中使用的单数形式“一个(a)”、“一(an)”和“所述(the)”包括复数指代。因此，例如，涉及含有“一种化合物”的组合物，包括两种或多种化合物的混合物。还应注意的是，除非内容另有明确规定，术语“或”通常以其包含“和/或”在内的含义使用。
除非另有规定，以“％w/w”或“％”表示的各种数量的表达是指相对于总溶液或组合物的重量而言的重量百分比。
本文中使用的术语“活性成分(active ingredient,a.i.)”或“活性剂”是指组合物中负责控制昆虫或害虫的成分。
甲氧基丙烯酸酯类是一组在农业上用作杀菌剂的化学化合物。它们是更大的醌外抑制剂(quinone outside inhibitors,QoI)组的一部分，在复合物III的水平上起到抑制呼吸链的作用。它们对其它真菌有抑制作用，减少对营养物质的竞争；它们抑制线粒体中的电子传递，破坏新陈代谢，阻止目标真菌的生长。一些甲氧基丙烯酸酯是嘧菌酯、醚菌酯、啶氧菌酯、氟嘧菌酯、肟醚菌胺、醚菌胺、吡唑醚菌酯、肟菌酯、丁香菌酯、烯肟菌酯、氟菌螨酯、mandestrobin、烯肟菌胺和苯氧菌胺。
苯氧菌胺(IUPAC名称：(E)-2-甲氧基亚氨基-N-甲基-2-(2-苯氧基苯基)乙酰胺)通过抑制细胞色素b和细胞色素c1之间的细胞色素途径，在泛醇氧化位点发挥作用。它被用于控制水稻上的稻瘟霉菌。
井冈霉素(IUPAC名称：(1R,2R,3S,4S,6R)-2,3-二羟基-6-羟甲基-4-[(1S,4R,5S,6S)-4,5,6-三羟基-3-羟甲基环己-2-烯基氨基]环己基-β-D-吡喃葡萄糖苷)是一种具有抑真菌效果的非内吸抗生素。它导致病原体尖端的异常分支，进而中断进一步发展。它抑制海藻糖酶，海藻糖酶是一种调节碳水化合物海藻糖消化和葡萄糖运输到菌丝顶端的酶。井冈霉素控制水稻、马铃薯、蔬菜、草莓、烟草、姜和其它作物中的真菌立枯丝核菌，以及棉花、水稻、甜菜等的猝倒病。
噻呋酰胺(IUPAC名称：2',6'-二溴-2-甲基-4'-三氟甲氧基-4-三氟甲基-1,3-噻唑-5-苯胺基甲酰)是一种杀菌剂，一般用于控制水稻、马铃薯、玉米和市容草上的担子菌。它抑制三羧酸循环中的琥珀酸脱氢酶(复合物II)。
己唑醇(IUPAC名称：(RS)-2-(2,4-二氯苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)己-2-醇)是一种具有预防和治疗作用的内吸性杀菌剂。它抑制麦角甾醇生物合成(甾醇脱甲基化抑制剂)。己唑醇控制许多真菌，特别是苹果、葡萄、咖啡、花生、香蕉、葫芦、辣椒和其它作物的子囊菌和担子菌。
丙环唑((IUPAC名称：2RS,4RS；2RS,4SR)-1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二氧戊环-2-基甲基]-1H-1,2,4-三唑)是一种具有预防和治疗作用的内吸性叶面杀菌剂，在木质部中向顶地转移。它被用于谷物、香蕉、水稻、咖啡、花生、石榴和玉米，通过作为甾醇脱甲基化(麦角甾醇生物合成)抑制剂来控制不同类型的真菌物种。
三环唑(IUPAC名称：5-甲基-1,2,4-三唑[3,4-b][1,3]苯并噻唑)是一种内吸性杀菌剂，被根和叶迅速吸收，并在植物的木质部和质外体中转移。它是一种黑色素生物合成抑制剂(减少1,3,8-三羟基萘和vermelone)。它控制移植和直接播种的水稻的稻瘟病。
苯醚甲环唑(IUPAC名称：3-氯-4-[(2RS,4RS；2RS,4SR)-4-甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二氧戊环-2-基]苯基4-氯苯醚)是一种具有预防和治疗作用的内吸性杀菌剂。它被叶片吸收，是向顶的和强跨层转移。它通过抑制甾醇脱甲基化和细胞膜麦角甾醇生物合成，使真菌停止发育，来对子囊菌、担子菌和半知菌提供长效的预防和治疗活性。它用于防治葡萄、梨果、核果、马铃薯、甜菜、油菜、香蕉、谷物、水稻、大豆、观赏植物和蔬菜作物的病害复合体。
本发明提供了一种协同杀菌组合物，包括基于甲氧基丙烯酸酯的化合物、井冈霉素和选自包括噻呋酰胺、己唑醇、丙环唑、三环唑和苯醚甲环唑的组的化合物A以及至少一种赋形剂。
在一个实施方式中，根据本发明的组合物包括含量为0.1-20％w/w范围内的基于甲氧基丙烯酸酯的化合物，含量为0.1-12％w/w范围内的井冈霉素，和含量为0.1-35％w/w范围内的化合物A。
根据本发明的基于甲氧基丙烯酸酯的化合物的非限制性实例可包括嘧菌酯、醚菌胺、烯肟菌酯、氟嘧菌酯、醚菌酯、苯氧菌胺、肟醚菌胺、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯和烯肟菌酯。在一个优选的实施方式中，基于甲氧基丙烯酸酯的化合物是苯氧菌胺。
在本发明的一个实施方式中，如果化合物A是噻呋酰胺，组合物中噻呋酰胺的含量在5-14％w/w范围内。在一个替代的实施方式中，如果化合物A是己唑醇，组合物中己唑醇的含量在0.1-10％w/w的范围内。在一个替代的实施方式中，如果化合物A是丙环唑，组合物中丙环唑的含量在8-15％w/w的范围内。在一个替代的实施方式中，如果化合物A是三环唑，则组合物中三环唑的含量在15-30％w/w的范围内。在一个替代的实施方式中，如果化合物A是苯醚甲环唑，则组合物中苯醚甲环唑的含量在5-10％w/w范围内。
根据本发明，合适的组合物的非限制性实例可包括以下的混合物：a)苯氧菌胺、井冈霉素、噻呋酰胺和至少一种赋形剂，
b)苯氧菌胺、井冈霉素、己唑醇和至少一种赋形剂，c)苯氧菌胺、井冈霉素、丙环唑和至少一种赋形剂，d)苯氧菌胺、井冈霉素、三环唑和至少一种赋形剂，或e)苯氧菌胺、井冈霉素、苯醚甲环唑和至少一种赋形剂。
根据本发明的合适组合物的优选实例可以是以下的混合物：a)含量在1-20％w/w范围内的苯氧菌胺，含量在0.1-12％w/w范围内的井冈霉素，含量在5-14％w/w范围内的噻呋酰胺和至少一种赋形剂，或b)含量在1-20％w/w范围内的苯氧菌胺，含量在0.1-12％w/w范围内的井冈霉素，含量在0.1-10％w/w范围内的己唑醇和至少一种赋形剂。
在一个最优选的实施方式中，协同杀菌组合物包括含量为10％w/w的苯氧菌胺、含量为6％w/w的井冈霉素、含量为9％w/w的噻呋酰胺和至少一种赋形剂。
在另一个最优选的实施方式中，协同杀菌组合物包括含量为10％w/w的苯氧菌胺、含量为6％w/w的井冈霉素、含量为5％w/w的己唑醇和至少一种赋形剂。
在一个实施方式中，苯氧菌胺：(井冈霉素+噻呋酰胺)之间的比例在1：1至1：2范围内。在一个优选的实施方式中，井冈霉素和噻呋酰胺之间的比例在1:1至1:2范围内。
在另一个实施方式中，苯氧菌胺：(井冈霉素+己唑醇)之间的比例在1:0.5至1:2的范围内。在一个优选的实施方式中，井冈霉素和己唑醇之间的比例在0.5:1到1.5:1范围内。
在又另一个实施方式中，本发明的协同组合物可以被配制成微囊悬浮剂(CS)、可分散液剂(DC)、粉剂(DP)、种子处理干粉剂(DS)、乳油(EC)、乳粒剂(EG)、油乳剂(EO)、乳粉剂(EP)、种子处理乳剂(ES)、水乳剂(EW)、种子处理悬浮剂(FS)、颗粒剂(GR)、微乳剂(ME)、可分散油悬浮剂(OD)、油悬浮剂(OF)、油剂(OL)、油分散粉剂(OP)、悬浮剂(SC)、直接喷施水悬剂(SD)、悬乳剂(SE)、可溶粒剂(SG)、可溶液剂(SL)、展膜油剂(SO)、可溶粉剂(SP)、可溶片剂(ST)、超低容量(ULV)悬浮剂、片剂(TB)、超低容量(ULV)液剂、水分散粒剂(WG)、可湿粉剂(WP)、种子处理可分散粉剂(WS)，水分散片剂(WT)，CS和SC的混合制剂(ZC)，CS和SE的混合制剂(ZE)，CS和EW的混合制剂(ZW)。
在一个优选的实施方式中，本发明的组合物被配制成悬浮剂(SC)。本文使用的术语“悬浮剂”是指活性成分和赋形剂在少量液体(通常是水)中的悬浮液制剂。
普遍认为，液体中的固体颗粒经历自发聚集成块。因此，建议添加分散剂，防止固体颗粒结块并使其悬浮在液体中。因此，本发明的组合物含有分散剂，如乙氧基化磷酸三苯乙烯基苯酚胺盐、丙烯酸共聚物、接枝共聚物、甲醛缩合物的萘磺酸盐、丙烯酸共聚物、基于木质素的磺酸酯。本发明的协同组合物中可使用一种或多种分散剂。分散剂的含量在2-10％w/w范围内。
润湿是分散的第一阶段，在这个阶段，颗粒状组合物周围的空气被水取代。如果液体的表面张力很高，则不能用水润湿组合物。因此，建议在组合物中加入润湿剂，以促进颗粒物在液体中的分散过程。可用于本发明的润湿剂的非限制性实例包括乙氧基化聚芳基苯酚磷酸酯、磺基琥珀酸二辛酯、非离子型乙氧基化物、琥珀辛酯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、萘烷基芳基磺酸盐。烷基芳基磺酸盐中的烷基含有约1至5个碳原子，并且其中的芳基核选自苯和萘组成的组。本发明的协同组合物中可使用一种或多种润湿剂。润湿剂的含量在1-5％w/w范围内。
通常在组合物中加入防冻剂，以防止水性组合物冻结。本文可用的合适的防冻剂，包括但不限于丙二醇、二甘醇、乙二醇和其组合。优选的是，防冻剂的含量在2-10％w/w范围内。
消泡剂，也称为防泡剂，通常被添加到组合物中，因为泡沫的形成阻碍了容器的有效填充。优选地，消泡剂是聚二甲基硅氧烷乳液。在本发明的组合物中，消泡剂的含量在0.01-0.5％w/w范围内。
协同杀菌组合物包括选自由20％的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的二丙二醇水溶液、甲醛及其组合组成的组的杀生物剂，其含量在0.01-0.50％w/w范围内。本发明的组合物中添加杀生物剂，以防止细菌、酵母菌和真菌破坏。
在组合物中有必要加入增稠剂，以减少组合物在喷洒时的分散趋势，并降低其从作物上被冲洗掉的可能性。优选地，协同杀菌组合物包括黄原胶作为增稠剂，其含量在0.01-0.50％w/w范围内。本发明中使用的黄原胶从商业来源获得。
根据本发明的组合物还可以包括额外组分，如表面活性剂、农业上可接受的支持物、载体或填料、保护性胶体、粘合剂、触变剂、渗透剂、稳定剂、分离剂。
在一个实施方式中，本发明提供了一种制备协同杀菌组合物的方法。该方法包括混合基于甲氧基丙烯酸酯的化合物、井冈霉素、选自包括噻呋酰胺、己唑醇、丙环唑、三环唑或苯醚甲环唑的组的化合物和至少一种赋形剂。
在另一个实施方式中，本发明提供了一种制备悬浮剂形式的协同杀菌组合物的方法。该方法包括将分散剂和润湿剂在去离子水中稀释，并通过高剪切混合进行增溶，以得到溶液。在该溶液中，加入活性成分、防冻剂、消泡剂、杀生物剂，并进行混合，以获得均匀团块。然后将团块在研磨机中研磨，以获得平均粒径低于5微米的颗粒。在低度搅拌下，向磨碎的团块中加入增稠剂的水溶液，以获得本发明的悬浮剂形式的协同杀菌组合物。
本发明的协同组合物被发现能有效地控制各种真菌病害，例如，稻田中的稻瘟病(颈和叶)、纹枯病和细菌性叶枯病。该协同组合物还能有效地控制水果和蔬菜、谷物和其它作物的霜霉病、早疫病和晚疫病、腐烂。
本发明的发明人惊奇地发现，本发明的组合物在性质上是协同的。本发明的协同组合物比它们各自的对应物或两种活性物结合时更有效。本发明的协同组合物与它们各自的对应物相比，能够使用明显更少量的活性成分。这使得每个活性成分的施用量明显降低，同时保持良好的功效。施用量的减少降低了农民的治疗成本，同时也减轻了制造浪费和作物保护化学品残留物对环境造成的负担。
本发明的协同杀菌组合物提供了对真菌的广谱控制，推迟了抗性菌株的出现，将抗性发展的风险降至最低，并实现了对不期望的真菌的有效和经济控制。
本发明的协同组合物还提供了一些其它的优势-
·与试验期间测试的其它制剂相比，疗效增加
·在经济上对农民有利，因为它提供了更高的作物产量，同时喷洒次数减少
·由于喷洒次数减少，农民因职业性暴露而受到危害的可能性降低
·储存稳定
·无植物毒性
·对环境友好
在以下实施例中对本发明的实施方式作更具体的描述，这些实施例旨在仅作为说明，因为对于本领域的技术人员来说，在本发明范围内的许多修改和变化是显而易见的。除非另有说明，以下实施例中报告的所有部分、百分比和比例均以重量为基础，实施例中使用的所有试剂均是从化学品供应商处获得或可获得的。
实施例
表1中提供了本发明的包括苯氧菌胺、井冈霉素和噻呋酰胺的悬浮剂形式的协同杀菌组合物。组合物中各组分的单位以“％w/w”表示，即相对于总溶液或组合物的重量的重量百分比。
表1：本发明的包括苯氧菌胺、井冈霉素和噻呋酰胺的悬浮剂(SC)形式的协同杀菌组合物
QS：制作100％w/w制剂所需的足够的量
表2提供了制备本发明SC形式的协同组合物所需的活性成分和原料的量。活性成分是工业级的。表2中活性成分的条目与表1不同，因为表1中的条目是100％的纯化合物，而表2中的条目是含有一定比例杂质的工业成分。因此，表1中纯度为100％的苯氧菌胺10％w/w、井冈霉素6％w/w和噻呋酰胺9％w/w对应于表2中纯度为99％的苯氧菌胺10.10g、纯度为64％的井冈霉素9.38g和纯度为95％的噻呋酰胺9.47g。
表2:称量的活性成分和原料的量
实施例1：制备包括苯氧菌胺、井冈霉素和噻呋酰胺的悬浮剂(SC)形式的协同杀虫组合物的方法
所有组分按表2称重。将接枝共聚物(5g)和非离子型乙氧基化物(3g)在去离子水中稀释，并通过高剪切搅拌使其增溶。然后加入丙二醇(4g)、苯氧菌胺(10.10g)、井冈霉素(9.38g)和噻呋酰胺(9.47g)、二甲基聚硅氧烷乳液(0.15g)、20％的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的二丙二醇水溶液(0.20g)并混合以获得均匀团块。在球磨机中研磨均匀团块。进行研磨，直到获得低于5(D-90)微米的平均粒径。研磨后，在低速搅拌下加入2％的黄原胶水溶液，得到题述的杀菌组合物。
表3：本发明的包括苯氧菌胺、井冈霉素和己唑醇的悬浮剂(SC)形式的协同杀菌组合物
QS：制作100％w/w制剂所需的足够的量
表4提供了制备本发明的SC形式的协同组合物所需的活性成分和原料的量。活性成分是工业级的。表4中活性成分的条目与表3不同，因为表3中的条目是100％的纯化合物，而表4中的条目是含有一定比例杂质的工业成分。因此，表3中纯度为100％的苯氧菌胺10％w/w、井冈霉素6％w/w和己唑醇5％w/w，对应于表4中纯度为99％的苯氧菌胺10.10g、纯度为64％的井冈霉素9.38g和纯度为92％的己唑醇5.44g。
表4:称量的活性成分和原料的量
实施例2：制备包括苯氧菌胺、井冈霉素和己唑醇的悬浮剂(SC)形式的协同杀虫组合物的方法
所有成分按表4称重。将接枝共聚物(5g)和非离子型乙氧基化物(3g)在去离子水中稀释，并通过高剪切搅拌使其增溶。然后加入丙二醇(5g)、苯氧菌胺(10.10g)、井冈霉素(9.38g)和己唑醇(5.44g)、二甲基聚硅氧烷乳液(0.12g)、20％的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的二丙二醇水溶液(0.20g)并混合以获得均匀团块。在球磨机中研磨均匀团块。进行研磨，直到获得低于5(D-90)微米的平均粒径。研磨后，在低速搅拌下加入2％的黄原胶水溶液，得到题述的杀菌组合物。
本发明的杀菌组合物的协同效应的评估
只要活性成分组合的作用大于单个成分的作用之和，就存在协同效应。协同是通过使用Colby的方法(Weeds,vol 15No.1(Jan 1967),pp 20-2)计算的。
两种活性组分的特定组合的预期协同作用可如下计算：
三种活性组分的特定组合的预期协同作用可如下计算：
其中：
E表示三种杀菌剂的组合在规定剂量(例如分别等于x、y和z)下的预期杀菌控制百分比，
X是化合物(I)在规定剂量(等于x)下观察到的杀菌控制百分比，Y是化合物(II)在规定剂量(等于y)下观察到的杀菌控制百分比，
Z是化合物(III)在规定剂量(等于z)下观察到的杀菌控制百分比。
当观察到组合物的杀菌控制百分比大于预期的百分比时，就有了协同效应。
O/E的比率>1，观察到协同效应
协同效应的温室实验
为了评估协同效应，在温室里培育试验植物(水稻秧苗)。秧苗被移植到测量为1米×0.5米的托盘里，在施用试验化合物之前允许生长一周。试验植物通过感染稻瘟病(颈和叶)、纹枯病和细菌性叶枯病来进行接种。在实验期间，经处理的植物在温室中保持在21°至28℃。
根据表5和表6中提供的处理细节称量试验化合物。将所需量的样品在去矿物质水中稀释。混合物的制备不早于喷洒前的0.5小时。试验化合物在接种后6天以叶面喷施的方式应用。对于每次处理，在每个喷洒室中使用约20毫升的喷洒液喷洒各自四个托盘。干燥后，植物被送回温室，保持在20°到25℃。与对照(未处理的植物)相比，对处理过的植物进行病害控制评估。
估计每盆三片单独的叶子受感染的叶片面积的百分比。每次处理的％病害控制是采用如下所示的公式确定的：
对于所有的组合，预期的％控制是采用上面提供的Colby公式计算的。
表5和6总结了本发明的组合物(即苯氧菌胺10％+井冈霉素6％+噻呋酰胺9％SC和苯氧菌胺10％+井冈霉素6％+己唑醇5％SC)的协同影响。
表5：本发明的杀菌组合物(苯氧菌胺10％+井冈霉素6％+噻呋酰胺9％SC)在水稻作物中的协同效应
*病害控制是指经处理的盆中总体病害控制百分比与对照盆中总体病害控制百分比的关系。
表6：本发明的杀菌组合物(苯氧菌胺10％+井冈霉素6％+己唑醇5％SC)在水稻作物中的协同效应
*病害控制是指经处理的盆中总体病害控制百分比与对照盆中总体病害控制百分比的关系
从表5和表6可以看出，本发明的杀菌组合物(苯氧菌胺10％+井冈霉素6％+噻呋酰胺9％SC和苯氧菌胺10％+井冈霉素6％+己唑醇5％SC)是协同作用的。
本发明的杀菌组合物的生物效力
实验细节
在水稻上进行田间试验，以评估作为叶面喷施单独使用苯氧菌胺、井冈霉素、噻呋酰胺，和己唑醇，二元混合物(罐混)和三元混合物对病害(即叶颈瘟、纹枯病和细菌性叶枯病)的控制。三元混合物是通过实施例1和2中描述的方法制备的。将制剂即苯氧菌胺20％SC、井冈霉素3％L、噻呋酰胺24％SC和己唑醇5％SC用水稀释到活性化合物的所规定浓度。表7和表8的第2栏提供处理细节。
采用随机区组设计(Randomized Block Design,RBD)安排实验，进行4次重复。地块面积为25平方米。在整个种植期间，遵循所有推荐的农艺措施。使用装有压力调节器和空心锥形喷嘴的家用喷雾器进行喷施。所有试验的施用率为500升/公顷。根据表7和表8，在水稻上喷洒各种杀菌组合物，以评估对叶颈瘟、纹枯病和细菌性叶枯病的控制情况。根据各种剂量，将称量好的试验产品溶解在1.25公升的水/处理液中，间隔15天均匀地喷洒两次。每次施药后，14天后施药(days post-application,DAA)，评估每个地块10个隆起(hill)中每个隆起的百分比病害指数(Percentage Disease Index,PDI)。记录两次施药后百分比病害指数(PDI)的平均值，如下表所述。同时记录产量。
表7：杀菌组合物(苯氧菌胺10％+井冈霉素6％+噻呋酰胺9％SC)对水稻作物主要病害的生物效力
括号内的数字表示反正弦变换值PDI:百分比病害指数
*(平均观察值/每个隆起)
表8：杀菌组合物(苯氧菌胺10％+井冈霉素6％+己唑醇5％SC)对水稻作物主要病害的生物效力
括号内的数字表示反正弦变换值PDI：百分比病害指数*(平均观察值/每个隆起)。
植物毒性效果
在上述田间试验中，对本发明的协同组合物进行了植物毒性评估。为了评估对水稻的植物毒性，在本发明的协同杀菌组合物的3、5、7和14天DAS后，通过对叶片的暂时或长期持续损伤(如果有，即叶尖和叶面的叶损伤、枯萎、脉明、坏死、偏上性生长和偏下性生长)进行了以下观察，平均得分列于表中。如表9所示，在1-10级的视觉评分中观察作物损伤。表10提供了本发明的协同组合物对水稻的植物毒性效果。
表9:
等级 作物损伤(％) 口头描述
0 - 无症状
1 1-10 非常轻微的变色
2 11-20 更严重，但不持久
3 21-30 中等且较持久
4 31-40 中等且持久
5 41-50 中等严重
6 51-60 严重
7 61-70 很严重
8 71-80 几乎摧毁
9 81-90 摧毁
10 91-100 彻底摧毁
表10：本发明的协同组合物对水稻的植物毒性效果
与参考产品相比，本发明的协同杀菌组合物对真菌病害提供了良好的控制。此外，使用本发明的协同杀菌组合物导致更好的作物状况，即新鲜的绿叶，并且对植物不产生任何植物毒性症状。
从上述内容可以看出，在不背离本发明新概念的真正精神和范围的情况下，可以进行诸多修改和变化。需理解的是，不意在或不应推断出对所示具体实施方式的限制。应该理解的是，为了简洁和可读性的目的，本文删除了所有这些修改和改进，但适当地在所附权利要求范围内。

Claims (12)

1.一种协同杀菌组合物，包括：
a)含量为1-20％w/w范围内的苯氧菌胺，含量为0.1-12％w/w范围内的井冈霉素，含量为5-14％w/w范围内的噻呋酰胺和至少一种赋形剂，或
b)含量为1-20％w/w范围内的苯氧菌胺，含量为0.1-12％w/w范围内的井冈霉素，含量为0.1-10％w/w范围内的己唑醇和至少一种赋形剂。
2.根据权利要求1所述的协同杀菌组合物，其中，所述组合物包括：
a)含量为10％w/w的苯氧菌胺，含量为6％w/w的井冈霉素，含量为9％w/w的噻呋酰胺和至少一种赋形剂，或
b)含量为10％w/w的苯氧菌胺，含量为6％w/w的井冈霉素，含量为5％w/w的己唑醇和至少一种赋形剂。
3.根据权利要求1所述的协同杀菌组合物，其中，所述组合物被配制成微囊悬浮剂(CS)、可分散液剂(DC)、粉剂(DP)、种子处理干粉剂(DS)、乳油(EC)、乳粒剂(EG)、油乳剂(EO)、乳粉剂(EP)、种子处理乳剂(ES)、水乳剂(EW)、种子处理悬浮剂(FS)、颗粒剂(GR)、微乳剂(ME)、可分散油悬浮剂(OD)、油悬浮剂(OF)、油剂(OL)、油分散粉剂(OP)、悬浮剂(SC)、直接喷施水悬剂(SD)、悬乳剂(SE)、可溶粒剂(SG)、可溶液剂(SL)、展膜油剂(SO)、可溶粉剂(SP)、可溶片剂(ST)、超低容量(ULV)悬浮剂、片剂(TB)、超低容量(ULV)液剂、水分散粒剂(WG)、可湿粉剂(WP)、种子处理可分散粉剂(WS)、水分散片剂(WT)，CS和SC的混合制剂(ZC)或CS和SE的混合制剂(ZE)，CS和EW的混合制剂(ZW)。
4.根据权利要求3所述的协同杀菌组合物，其中，所述组合物被配制为悬浮剂。
5.根据权利要求1所述的协同杀菌组合物，其中，所述赋形剂选自包括分散剂、润湿剂、防冻剂、消泡剂、杀生物剂和增稠剂的组。
6.根据权利要求5所述的协同杀菌组合物，其中，所述分散剂选自包括乙氧基化磷酸三苯乙烯基苯酚胺盐、丙烯酸共聚物、接枝共聚物及其组合的组，且含量在2-10％w/w范围内。
7.根据权利要求5所述的协同杀菌组合物，其中，所述润湿剂选自包括乙氧基化聚芳基苯酚磷酸酯、磺基琥珀酸二辛酯、非离子型乙氧基化物及其组合的组，且含量在1-5％w/w范围内。
8.根据权利要求5所述的协同杀菌组合物，其中，所述防冻剂选自包括丙二醇、二甘醇、乙二醇及其组合的组，且含量在2-10％w/w的范围内。
9.根据权利要求5所述的协同杀菌组合物，其中，所述消泡剂是二甲基聚硅氧烷乳液，且含量在0.01-0.5％w/w范围内。
10.根据权利要求5所述的协同杀菌组合物，其中，所述杀生物剂选自由20％的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的二丙二醇水溶液、甲醛及其组合组成的组，且含量在0.01-0.50％w/w范围内。
11.根据权利要求5所述的协同杀菌组合物，其中，所述增稠剂是黄原胶，且含量在0.01-0.50％w/w范围内。
12.一种制备根据权利要求1所述的协同杀菌组合物的方法，包括：
混合苯氧菌胺、井冈霉素、噻呋酰胺或己唑醇、和至少一种赋形剂。
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