CN114300657A - 一种普鲁士蓝类化合物钠离子电池正极材料的包覆方法 - Google Patents

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许开华
张坤
李聪
杨幸
薛晓斐
范亮姣
李雪倩
贾冬鸣
吕豪
朱小帅
袁文芳
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Abstract

一种普鲁士蓝类化合物钠离子电池正极材料的包覆方法,包括:将尿素在空气气氛下烧结,得到g‑C3N4粉末;配制一定浓度的Fe、Co、Ni、Mn溶液中的一种,设定为溶液A,将普鲁士蓝类材料加入水中配制与溶液A相同浓度的Na4Fe(CN)6溶液B;在反应釜中加入溶液B,将g‑C3N4粉末加入溶液B中,开启搅拌300‑600rpm,温度升至50‑80℃;将溶液A按100‑400L/h的速度泵入反应釜中,5‑20h后停止进料;将得到的物料离心、洗涤、烘干,得到g‑C3N4包覆的普鲁士蓝类化合物钠离子电池正极材料,提高了材料的电化学性能。

Description

一种普鲁士蓝类化合物钠离子电池正极材料的包覆方法
技术领域
本发明涉及钠离子电池材料领域,具体涉及一种普鲁士蓝类化合物钠离子电池正极材料的包覆方法。
背景技术
钠离子电池与锂离子电池工作原理相似,但具有显著的资源和成本优势,有望在储能领域实现规模化应用。普鲁士蓝类化合物NaxMy[Fe(CN)6](M=Fe,Co,Ni,Mn,Zn,Cu等)作为一种三维开框架结构材料,可以实现钠离子可逆脱嵌,具有较高的理论比容量和工作电位,是一种比较理想的钠离子电池正极材料。但是普鲁士蓝类化合物本身导电性较差,使钠离子电池的性能无法完全发挥。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足,本发明提供一种普鲁士蓝类化合物钠离子电池正极材料的包覆g-C3N4的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种普鲁士蓝类化合物钠离子电池正极材料的包覆方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)将尿素在空气气氛下烧结,得到g-C3N4粉末;
(2)配制一定浓度的含Fe、Co、Ni、Mn溶液中的一种,设定为溶液A,配制与溶液A 相同浓度的Na4Fe(CN)6溶液B;
(3)在反应釜中加入溶液B,将g-C3N4粉末加入溶液B中,开启搅拌,控制搅拌转速为300-600rpm,温度升至50-80℃;
(4)将溶液A按100-400L/h的速度泵入反应釜中,5-20h后停止进料;
(5)将经步骤(4)得到的物料离心、洗涤、烘干,得到g-C3N4包覆的普鲁士蓝类化合物钠离子电池正极材料。
进一步地,所述步骤(1)将尿素在空气气氛下450-550℃烧结4-5h,得到g-C3N4粉末.
进一步地,所述溶液A浓度为0.5~2mol/L。
进一步地,所述步骤(3)溶液B加入量为反应釜体积的1/3~3/4。
进一步地,所述步骤(3)g-C3N4粉末加入量与溶液B按固液比为1:60-1:200。
进一步地,所述步骤(5)烘干温度为100-120℃。
进一步地,所述普鲁士蓝类化合物的化学分子式为NaxMy[Fe(CN)6],其中,M为Fe、Co、Ni、Mn、Zn、Cu中的一种,0.5≤x≤3,0.5≤y≤1。
本发明的有益技术效果,本发明提供了一种普鲁士蓝类化合物钠离子电池正极材料的包覆方法,采用成本低易得的原料g-C3N4,利用g-C3N4的结构特性,得到g-C3N4包覆的普鲁士蓝类化合物钠离子电池正极材料,提高普鲁士蓝类化合物导电性,从而提高材料的电化学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
一种普鲁士蓝类化合物钠离子电池正极材料的包覆方法,步骤包括:
步骤1、将尿素在空气气氛下450℃烧结5h,得到g-C3N4粉末;
步骤2、配制1mol/L的硫酸镍溶液,设定溶液A,将Na4Fe(CN)6溶于水配制1mol/L的Na4Fe(CN)6溶液B;
步骤3、在反应釜中加入2000L溶液B,将10kg g-C3N4粉末加入溶液B中,开启搅拌300rpm,温度升至50℃;
步骤4、将溶液A按100L/h的速度泵入反应釜中,10h后停止进料;
步骤5、将物料离心,洗涤,120℃下烘干,得到g-C3N4包覆Na3Ni0.5[Fe(CN)6]钠离子电池材料。
实施例2:
一种普鲁士蓝类化合物钠离子电池正极材料的包覆方法,步骤包括:
步骤1、将尿素在空气气氛下500℃烧结4.5h,得到g-C3N4粉末;
步骤2、配制0.5mol/L的硫酸钴溶液,设定溶液A,将Na4Fe(CN)6溶于水配制0.5mol/L 的Na4Fe(CN)6溶液B;
步骤3、在反应釜中加入2000L溶液B,将20kg g-C3N4粉末加入溶液B中,开启搅拌400rpm,温度升至65℃;
步骤4、将溶液A按300L/h的速度泵入反应釜中,20h后停止进料;
步骤5、将物料离心,洗涤,110℃下烘干,得到g-C3N4包覆NaCo[Fe(CN)6]钠离子电池材料。
实施例3:
一种普鲁士蓝类化合物钠离子电池正极材料的包覆方法,步骤包括:
步骤1、将尿素在空气气氛下550℃烧结5h,得到g-C3N4粉末;
步骤2、配制1.5mol/L的硫酸锰溶液,设定溶液A,将Na4Fe(CN)6溶于水配制1.5mol/L 的Na4Fe(CN)6溶液B;
步骤3、在反应釜中加入3000L溶液B,将50kg g-C3N4粉末加入溶液B中,开启搅拌600rpm,温度升至80℃;
步骤4、将溶液A按400L/h的速度泵入反应釜中,17h后停止进料;
步骤5、将物料离心,洗涤,100℃下烘干,得到g-C3N4包覆NaMn0.75[Fe(CN)6]钠离子电池材料。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例,并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说,在本发明所提供的技术启示下,还可以做出其它等同改进,均可以实现本发明的目的,都应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种普鲁士蓝类化合物钠离子电池正极材料的包覆方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)将尿素在空气气氛下烧结,得到g-C3N4粉末;
(2)配制一定浓度的含Fe、Co、Ni、Mn溶液中的一种,设定为溶液A,配制与溶液A相同浓度的Na4Fe(CN)6溶液B;
(3)在反应釜中加入溶液B,将g-C3N4粉末加入溶液B中,开启搅拌,控制搅拌转速为300-600rpm,温度升至50-80℃;
(4)将溶液A按100-400L/h的速度泵入反应釜中,5-20h后停止进料;
(5)将经步骤(4)得到的物料离心、洗涤、烘干,得到g-C3N4包覆的普鲁士蓝类钠离子电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种普鲁士蓝类化合物钠离子电池正极材料的包覆方法,其特征在于,所述步骤(1)将尿素在空气气氛下450-550℃烧结4-5h,得到g-C3N4粉末。
3.根据权利要求1所述的一种普鲁士蓝类化合物钠离子电池正极材料的包覆方法,其特征在于,所述溶液A浓度为0.5~2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种普鲁士蓝类化合物钠离子电池正极材料的包覆方法,其特征在于,所述步骤(3)溶液B加入量为反应釜体积的1/3~3/4。
5.根据权利要求1所述的一种普鲁士蓝类化合物钠离子电池正极材料的包覆方法,其特征在于,所述步骤(3)g-C3N4粉末加入量与溶液B按固液比为1:60-1:200。
6.根据权利要求1所述的一种普鲁士蓝类化合物钠离子电池正极材料的包覆方法,其特征在于,所述步骤(5)烘干温度为100-120℃。
7.根据权利要求1所述的一种普鲁士蓝类化合物钠离子电池正极材料的包覆方法,其特征在于,所述普鲁士蓝类化合物的化学分子式为NaxMy[Fe(CN)6],其中,M为Fe、Co、Ni、Mn、Zn、Cu中的一种,0.5≤x≤3,0.5≤y≤1。
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