CN114295756A

CN114295756A - 一种安喘片的含量检测方法

Info

Publication number: CN114295756A
Application number: CN202111664418.9A
Authority: CN
Inventors: 耿秋霞
Original assignee: Jiangsu 707 Natural Pharmaceutical Co ltd
Current assignee: Jiangsu 707 Natural Pharmaceutical Co ltd
Priority date: 2021-12-31
Filing date: 2021-12-31
Publication date: 2022-04-08

Abstract

本发明公开了一种安喘片的含量检测方法，包括步骤1，对照品溶液的制备，步骤2，供试品溶液的制备，步骤3，将对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，得到色谱图，步骤4，根据色谱图计算供试品中金丝桃苷的含量。本品每片含野马追以金丝桃苷（C₂₁H₂₀O₁₂）计，不得少于50mg。本发明的一种安喘片的含量检测方法，可以客观、全面、准确地评价安喘片的质量，在保证产品疗效的同时也对保证产品的质量有重要意义。

Description

一种安喘片的含量检测方法

技术领域

本发明属于中药制剂的质量控制方法技术领域，具体涉及一种安喘片的含量检测方法。

背景技术

江苏七0七天然制药有限公司生产的安喘片，止咳祛痰，宣肺平喘，用于痰浊犯肺，肺失宣降，胸闷，咳嗽，喘息，痰多，急慢性支气管炎见上述症候者。该安喘片的处方包含：野马追、天仙子、蝉蜕、牡荆油、盐酸克仑特罗、马来酸氯苯那敏，制备方法为：取野马追、天仙子、蝉蜕用80％乙醇回流提取3次，每次2小时，合并药液，滤过，回收乙醇至药液含醇量为30～40％，静置24小时，上清液回收乙醇至尽，将盐酸克仑特罗，牡荆油与马来酸氯苯那敏拌匀，压制成约1200片，包糖衣，即得。

现有的质量标准中检测方法简单，不能很好的控制产品质量。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种安喘片的含量检测方法，可有效控制生产过程的质量、保证产品的疗效。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种安喘片的含量检测方法，包括以下步骤：

步骤1，对照品溶液的制备，

步骤2，供试品溶液的制备，

步骤3，将对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，得到色谱图，

步骤4，根据色谱图计算供试品中金丝桃苷的含量；

其中，色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为乙腈-0.1％醋酸溶液，检测波长为360nm。

进一步的，流动相乙腈-0.1％醋酸溶液的体积比为10：90。

进一步的，步骤1所述对照品溶液的制备，包括：取金丝桃苷对照品，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，即得。

进一步的，步骤2所述供试品溶液的制备，包括：取安喘片10片，研细，精密加入体积分数为80％的甲醇50mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用体积分数为80％的甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

进一步的，步骤3具体包括：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，得到色谱图。

进一步的，步骤4所述根据色谱图计算供试品中金丝桃苷的含量，是指用待测组分的纯品作对照品，在相同条件下，以标准品和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量；

计算公式为：C_X＝C_R×(A_X/A_R)，

其中，C_X为样品浓度，C_R为对照浓度，A_X为样品峰面积，A_R为对照峰面积。

进一步的，所述安喘片每片含野马追以金丝桃苷(C₂₁H₂₀O₁₂)计，不得少于0.5mg。

有益效果：

与现有技术相比，本发明的一种安喘片的含量检测方法，可以客观、全面、准确地评价安喘片的质量，在保证产品疗效的同时也对保证产品的质量有重要意义。

附图说明

图1是金丝桃苷紫外吸收光谱图；

图2是金丝桃苷对照品液相图谱；

图3是安喘片样品液相图谱。

具体实施方式

除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域的常规技术人通常理解的相同含义。需要说明的是以下实施例并不限制本发明要求保护的范围。

实验例1金丝桃苷含量测定方法学研究

本发明的含量检测方法，是通过筛选获得的，筛选过程如下：

1、色谱条件的选择

色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为体积比为10：90的乙腈-0.1％醋酸溶液，检测波长为360nm。在此色谱条件下，金丝桃苷与样品中其它组分分离良好，理论板数按金丝桃苷对照品峰计应不低于5000。

2、供试品溶液的制备

取本品10片，研细，精密加入体积分数为80％的甲醇50mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用体积分数为80％的甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

3、线性关系的考察

精密称取金丝桃苷对照品10.22mg，置20ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；精密吸取上述对照品溶液各2μl、5μl、10μl、20μl、30μl、40μl、50μl，分别注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定金丝桃苷峰面积，以对照品进样量的自然对数为横坐标，以峰面积的自然对数值为纵坐标，作金丝桃苷的标准曲线。

测定结果表明，其相关系数R＝0.9995，回归方程Y＝1.4284X+4.2118。金丝桃苷对照品在进样量0.78μg～19.50μg范围内呈良好的线性关系。

4、精密度试验

精密吸取上述对照品溶液10μL，重复进样5次，测定，记录峰面积，求相对标准偏差RSD。结果见表1，说明本法精密度良好。

表1金丝桃苷精密度试验

5、稳定性试验

精密吸取同一供试品溶液(批号：200501)，在室温下，分别于配制后一定时间进行测定，每次进样10μl，记录峰面积。结果见表2，结果表明，供试液在24小时内稳定。

表2稳定性试验

6、重现性试验

精密称取样品6份(批号：200501)，按供试品溶液制备方法操作，依法进样测定，计算含量，求相对标准偏差RSD。结果表明，本法测定具有良好的重现性，结果见表3。

表3金丝桃苷重现性试验

7、回收率测定

取安喘片(批号：200501)，研细，混匀，取0.125g，共5份，精密称定，分别加入0.5mg/ml金丝桃苷对照品溶液1ml，按供试液制备项下之方法制得供试液，并按样品测定项下之方法测定，由下式计算加样回收率：

结果见表4。

表4加样回收率试验结果

8、样品测定

取本品三批，照供试品溶液制备方法制备，分别精密吸取供试品溶液10μl，按上述色谱条件测定，计算样品中金丝桃苷的含量。结果见表5。

表5三批安喘片金丝桃苷含量测定结果

根据本发明，本品每片含野马追按金丝桃苷(C₂₁H₂₀O₁₂)计不得少于0.5mg。

实施例2

安喘片的含量检测方法：

检测波长的选择：

取实验用金丝桃苷对照品溶液进行光谱扫描，实验表明对照品溶液在360nm波长处有最大吸收，分离效果良好，干扰少，因此，选择检测波长为360nm。

图1是金丝桃苷紫外吸收光谱图，金丝桃苷在紫外波长360nm处吸光度最大，所以检测波长为360nm；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1％醋酸溶液(10：90)为流动相；检测波长为360nm；理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000；

对照品溶液的制备：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含50μg的溶液，即得；

图2是金丝桃苷对照品液相图谱，可知金丝桃苷保留时间为12min；

供试品溶液的制备：取本品10片，研细，精密加入体积分数为80％的甲醇50mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用体积分数为80％的甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，根据色谱图计算供试品中金丝桃苷的含量：用待测组分的纯品作对照品，在相同条件下，以标准品和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量；

计算公式为：C_X(含量)＝C_R×(A_X/A_R)

图3是安喘片样品液相图谱，图谱12min有峰，为样品中金丝桃苷。

本品每片含野马追以金丝桃苷(C₂₁H₂₀O₁₂)计，不得少于0.5mg。

以上所述仅为本发明的具体实施方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内对安喘片的含量进行检测的方法均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种安喘片的含量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1，对照品溶液的制备，

步骤2，供试品溶液的制备，

步骤4，根据色谱图计算供试品中金丝桃苷的含量；

其中，色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液，检测波长为360nm。

2.根据权利要求1所述的一种安喘片的含量检测方法，其特征在于：流动相乙腈-0.1%醋酸溶液的体积比为10：90。

3.根据权利要求1所述的一种安喘片的含量检测方法，其特征在于：步骤1所述对照品溶液的制备，包括：取金丝桃苷对照品，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，即得。

4.根据权利要求1所述的一种安喘片的含量检测方法，其特征在于：步骤2所述供试品溶液的制备，包括：取安喘片10片，研细，精密加入体积分数为80%的甲醇50mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用体积分数为80%的甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

5.根据权利要求1所述的一种安喘片的含量检测方法，其特征在于：步骤3具体包括：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，得到色谱图。

6.根据权利要求1所述的一种安喘片的含量检测方法，其特征在于：步骤4所述根据色谱图计算供试品中金丝桃苷的含量，是指用待测组分的纯品作对照品，在相同条件下，以标准品和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量；

计算公式为：C_X = C_R×(A_X/A_R)，

7.根据权利要求1~6中任一权利要求所述的一种安喘片的含量检测方法，其特征在于：所述安喘片每片含野马追以金丝桃苷计，不得少于0.5mg。