CN114295576B - 一种基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜的制备方法及其检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜的制备方法及其检测方法，用以克服现有MXene材料难以在应用中耐受高温热氧化的缺陷；本发明包括二维MXene纳米片和提纯后的钠基膨润土(Extracted Bentonite,EB)两部分，所述MXene纳米片由MAX相刻蚀剥离得到，通过调节MXene纳米片和EB的不同配比制备太赫兹波屏蔽复合膜层，具有柔性、耐高温氧化的特点；在0.2THz～1.2THz范围内，对太赫兹波的屏蔽效果可达50dB以上，即使通过高温空气氧化仍能保持良好的电磁屏蔽效果；采用机械混合后抽滤的方法制备，制备工艺简单，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于电磁功能材料技术领域，涉及电磁波屏蔽材料，具体涉及一种基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜的制备方法及其检测方法。
背景技术
太赫兹(Terahertz，THz)波是指频率在0.1THz～10THz范围内的电磁波，波长在3mm～30μm之间。由于太赫兹波具有低能量性、良好相干性、宽带性等许多优良的特性，在安全成像、无损检测、雷达隐身、电磁屏蔽、无线通信等方面显示出了巨大的应用潜力。而在这些应用中为了良好稳定的器件性能，太赫兹电子产品及其组件都迫切需要一个纯净的电磁环境。因此，太赫兹电磁屏蔽材料的研究对国防建设和国民经济有着重大的实际意义。
然而，传统的导电和导热金属作为制作导热电磁干扰屏蔽膜的材料存在易腐蚀、密度高、可加工性差、不灵活等缺点，使其无法满足下一代狭小空间里的集成可穿戴设备的需求。另外，碳基作为太赫兹电磁屏蔽材料，一般亲水性差，成型加工性差。故为了实现更加轻质的、高效的和宽带的太赫兹电磁屏蔽材料，具有极高的电导率与亲水性的MXene理论上能够满足以上要求，同时亦有关于基于MXene的太赫兹吸收器报道。2020年，电子科技大学的文岐业教授首次报道了基于MXene的三维泡沫太赫兹吸收器，实现了在0.3～1.65THz范围内的高效太赫兹吸收，其反射损耗高达40dB。但是，MXene表面通常存在过渡金属亚氧化物等，例如，2D Ti3C2Tx表面覆盖Ti(II)或Ti(III)亚氧化物或氢氧根/氟化物，即使在有氧的常温潮湿环境下也容易完全氧化为Ti(IV)，在高温空气中会进一步加速Ti3C2Tx的氧化降解。由于MXene纳米片易氧化的限制，在实际使用中无法保证其长期或高温环境下使用的稳定性。
为了解决这些问题，采用一种有效的方法将具有热稳定性和亲水性的钠基膨润土(Extracted Bentonite,EB)添加到MXene中，制备出具有一定柔性且耐热氧化和高电磁屏蔽的复合膜层。并且经分析和对比，EB对MXene的热保护作用只要取决于其对水分子和氧气分子的优先吸附，而相对于MXene，不能优先吸附水分子和氧气分子的氮化硼则无法实现热保护。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜的制备方法及其检测方，用以克服现有太赫兹波屏蔽材料质量大、屏蔽性能低、热稳定性差、带宽窄、制备工艺复杂和制作成本高昂缺陷。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜，包括二维MXene纳米片和提纯后的钠基膨润土EB两部分，所述MXene纳米片由MAX相刻蚀剥离得到，通过质量分数为1-x的MXene纳米片和x的EB纳米片分别制取MXene悬浮液与EB悬浮液，并两者混合搅拌均匀抽滤制得复合膜，其中,x＝0.1、0.3、0.5，利用MXene纳米片和EB纳米片在水中高度的分散性来制备不同比例的太赫兹波屏蔽热稳定复合膜层。
作为优选，所述MXene纳米片，电导率为10000S cm-1，横向长度为6μm。
作为优选，所述MXene包括但不仅限于Ti2C、Ti3C2、Mo2C、Mo2TiC2、Mo2Ti2C3、V2C、Nb4C3或Ta4C3。
作为优选，所述钠基膨润土经过超声、离心提纯以获得EB纳米片，经理论计算，EB纳米片相对于MXene具有优先吸附水分子和氧分子的能力，能够减弱潮湿空气对MXene的氧化侵蚀。同时，EB纳米片具有丰富的高极性官能团，保证其在水中具有良好的分散性和与MXene的极强结合效果。
基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：通过由MAX相合成得到MXene；
步骤二：将步骤一中得到的MXene用去离子水以3500rpm的转速反复离心多次，每次离心时间5分钟，直至上清液的pH值等于6，则可得到多层MXene；然后将获得的多层MXene添加到四甲基氢氧化铵插层液中，并搅拌4小时；最后，再将悬浮液在3500rpm离心30分钟，得到的沉淀物用去离子水洗涤2次；
步骤三：将步骤二中得到的沉淀物分散在去离子水中，混悬5min，在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即为纳米片均匀分布的MXene悬浮液，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定MXene悬浮液的浓度；
步骤四：将一定质量的钠基膨润土分散到去离子水中，超声5小时，将混悬液在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即可得到提纯后的钠基膨润土纳米片EB，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定EB悬浮液的浓度；
步骤五：按照配比，取EB悬浮液与MXene悬浮液搅拌均匀，抽滤成膜，并将所得膜置于真空密封箱中避光储存，即形成了基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜。
作为优选，所述步骤一包括合成Ti2C，将1g的Ti2AlC加入10mL的10wt.％HF中，室温下搅拌8h；合成Ti3C2，将1g的Ti3AlC2加入到20mL蚀刻剂中，该蚀刻剂包含12mL 9M的HCl、2mL 49wt.％的HF和6mL的去离子水，然后在室温下搅拌24h；合成Mo2C，加入1g Mo2Ga2C至10mL 48-50wt.％HF，在55℃下搅拌100小时；合成Mo2TiC2,1g的Mo2TiAlC2加入10mL 48-50wt.％HF中，在55℃下搅拌48小时；合成Mo2Ti2C3，1g Mo2Ti2AlC3加入10mL的48-50wt.％HF中55℃搅拌96小时；合成Nb2C，Nb2AlC加入到10ml 48-50wt.％HF，室温搅拌90小时；合成V2C，将V2AlC 1g加入到10ml 48-50wt.％HF，室温搅拌90小时；合成Nb4C3,1g Nb4AlC3加入10mL的48-50wt.％HF中，室温搅拌96小时；合成Ta4C3，1g Ta4AlC3在48-50wt.％的HF中常温下选择性蚀刻72小时；以上合成搅拌均设定为400转/分。
一种基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜的测试方法，包括如下步骤：
步骤一：打开太赫兹时域光谱测试设备以及控制软件，等待设备的太赫兹时域光谱峰峰值稳定；
步骤二：调整太赫兹波发射器的位置，使其与样品架的位置对准，并保存此时的太赫兹时域光谱数据作为参考数据；将需要测试的膜层放置在样品架上，保存样品的太赫兹时域光谱数据；
步骤三：通过快速傅里叶变换将太赫兹时域光谱数据转换为频域透射光谱，并利用Origin数据测试软件绘制成测试图。
本发明具有以下优点：
1、本发明具有宽带强屏蔽特性，在0.2THz～1.2THz的频带内对太赫兹波的屏蔽效果高达50dB以上；
2、本发明在0.2THz～1.2THz范围内，复合膜层在加热温度为200℃-800℃，加热时间2h和加热温度为400℃，加热时间为2h-6h，复合膜层均表现出较好的抗氧化性能和较高的电磁屏蔽效果。其中，MEBF-0.5在600℃加热2h和400℃加热6h后，电磁屏蔽效果高达50dB，即使在800℃加热2h仍表现出了24dB电磁屏蔽效果。因此，在应用中能够有效抵御热氧化带给MXene的侵蚀；
3、本发明采用机械混合，抽滤的方法制备，制备工艺简单，成本低廉；能够有效用于军事雷达隐身技术、太赫兹成像技术、太赫兹热发射器以及即将兴起的6G无线通信技术的高效屏蔽材料。
附图说明
图1是本发明实施例2中MXene Ti3C2与EB对氧气和水分子的吸附性能理论计算示意图；
图2是本发明实施例2中MXeneTi3C2纳米片和EB纳米片在不同条件下的氧化状态Raman图；
图3是本发明实施例2中MXene Ti3C2膜与MEBF-0.5复合膜在空气中400℃下加热2h-6h后，0.2-1.2THz的电磁屏蔽对比图；
图4是本发明中MXene膜和MEBF-0.1膜、MEBF-0.3膜、MEBF-0.5膜复合膜在空气中常温下、200℃-800℃下加热2h后，0.2-1.2THz的电磁屏蔽对比图。
具体实施方式
下面结合附图1-4和实施例对本发明做进一步详细说明，本发明并不局限于该实施例。
实施例1
一种基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜，包括二维MXene纳米片和提纯后的钠基膨润土EB两部分，所述MXene纳米片由MAX相刻蚀剥离得到，通过质量分数为1-x的MXene纳米片和x的EB纳米片分别制取MXene悬浮液与EB悬浮液，并两者混合搅拌均匀抽滤制得复合膜，其中,x＝0.1、0.3、0.5。
基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将1g的Ti2AlC加入10mL的10wt.％HF中，室温下搅拌8h，搅拌速度为400转/分，得到Ti2C；
步骤二：将步骤一中得到的Ti2C用去离子水以3500rpm的转速反复离心多次，每次离心时间5分钟，直至上清液的pH值等于6，则可得到多层Ti2C；然后将获得的多层Ti2C添加到四甲基氢氧化铵插层液中，并搅拌4小时；最后，再将悬浮液在3500rpm离心30分钟，得到的沉淀物用去离子水洗涤2次；
步骤三：将步骤二中得到的沉淀物分散在去离子水中，混悬5min，在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即为纳米片均匀分布的Ti2C悬浮液，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定Ti2C悬浮液的浓度；
步骤四：将一定质量的钠基膨润土分散到去离子水中，超声5小时，将混悬液在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即可得到提纯后的钠基膨润土纳米片EB，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定EB悬浮液的浓度；
步骤五：按照配比，取EB悬浮液与Ti2C悬浮液搅拌均匀，抽滤成膜，并将所得膜置于真空密封箱中避光储存，即形成了基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜。
实施例2
一种基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜，包括二维MXene纳米片和提纯后的钠基膨润土EB两部分，所述MXene纳米片由MAX相刻蚀剥离得到，通过质量分数为1-x的MXene纳米片和x的EB纳米片分别制取MXene悬浮液与EB悬浮液，并两者混合搅拌均匀抽滤制得复合膜，其中,x＝0.1、0.3、0.5。
基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将1g的Ti3AlC2加入到20mL蚀刻剂中，该蚀刻剂包含12mL 9M的HCl、2mL49wt.％的HF和6mL的去离子水，然后在室温下搅拌24h，搅拌速度为400转/分，得到Ti3C2；
步骤二：将步骤一中得到的Ti3C2用去离子水以3500rpm的转速反复离心多次，每次离心时间5分钟，直至上清液的pH值等于6，则可得到多层Ti3C2；然后将获得的多层Ti3C2添加到四甲基氢氧化铵插层液中，并搅拌4小时；最后，再将悬浮液在3500rpm离心30分钟，得到的沉淀物用去离子水洗涤2次；
步骤三：将步骤二中得到的沉淀物分散在去离子水中，混悬5min，在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即为纳米片均匀分布的Ti3C2悬浮液，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定Ti3C2悬浮液的浓度；
步骤四：将一定质量的钠基膨润土分散到去离子水中，超声5小时，将混悬液在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即可得到提纯后的钠基膨润土纳米片EB，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定EB悬浮液的浓度；
步骤五：按照配比，取EB悬浮液与Ti3C2悬浮液搅拌均匀，抽滤成膜，并将所得膜置于真空密封箱中避光储存，即形成了基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜。
实施例3
一种基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜，包括二维MXene纳米片和提纯后的钠基膨润土EB两部分，所述MXene纳米片由MAX相刻蚀剥离得到，通过质量分数为1-x的MXene纳米片和x的EB纳米片分别制取MXene悬浮液与EB悬浮液，并两者混合搅拌均匀抽滤制得复合膜，其中,x＝0.1、0.3、0.5。
基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：加入1g Mo2Ga2C至10mL 48-50wt.％HF中，在55℃下搅拌100小时，搅拌速度为400转/分，得到Mo2C；
步骤二：将步骤一中得到的Mo2C用去离子水以3500rpm的转速反复离心多次，每次离心时间5分钟，直至上清液的pH值等于6，则可得到多层Mo2C；然后将获得的多层Mo2C添加到四甲基氢氧化铵插层液中，并搅拌4小时；最后，再将悬浮液在3500rpm离心30分钟，得到的沉淀物用去离子水洗涤2次；
步骤三：将步骤二中得到的沉淀物分散在去离子水中，混悬5min，在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即为纳米片均匀分布的Mo2C悬浮液，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定Mo2C悬浮液的浓度；
步骤四：将一定质量的钠基膨润土分散到去离子水中，超声5小时，将混悬液在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即可得到提纯后的钠基膨润土纳米片EB，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定EB悬浮液的浓度；
步骤五：按照配比，取EB悬浮液与Mo2C悬浮液搅拌均匀，抽滤成膜，并将所得膜置于真空密封箱中避光储存，即形成了基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜。
实施例4
一种基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜，包括二维MXene纳米片和提纯后的钠基膨润土EB两部分，所述MXene纳米片由MAX相刻蚀剥离得到，通过质量分数为1-x的MXene纳米片和x的EB纳米片分别制取MXene悬浮液与EB悬浮液，并两者混合搅拌均匀抽滤制得复合膜，其中,x＝0.1、0.3、0.5。
基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：1g的Mo2TiAlC2加入10mL 48-50wt.％HF中，在55℃下搅拌48小时，搅拌速度为400转/分，得到Mo2TiC2；
步骤二：将步骤一中得到的Mo2TiC2用去离子水以3500rpm的转速反复离心多次，每次离心时间5分钟，直至上清液的pH值等于6，则可得到多层Mo2TiC2；然后将获得的多层Mo2TiC2添加到四甲基氢氧化铵插层液中，并搅拌4小时；最后，再将悬浮液在3500rpm离心30分钟，得到的沉淀物用去离子水洗涤2次；
步骤三：将步骤二中得到的沉淀物分散在去离子水中，混悬5min，在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即为纳米片均匀分布的Mo2TiC2悬浮液，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定Mo2TiC2悬浮液的浓度；
步骤四：将一定质量的钠基膨润土分散到去离子水中，超声5小时，将混悬液在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即可得到提纯后的钠基膨润土纳米片EB，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定EB悬浮液的浓度；
步骤五：按照配比，取EB悬浮液与Mo2TiC2悬浮液搅拌均匀，抽滤成膜，并将所得膜置于真空密封箱中避光储存，即形成了基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜。
实施例5
一种基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜，包括二维MXene纳米片和提纯后的钠基膨润土EB两部分，所述MXene纳米片由MAX相刻蚀剥离得到，通过质量分数为1-x的MXene纳米片和x的EB纳米片分别制取MXene悬浮液与EB悬浮液，并两者混合搅拌均匀抽滤制得复合膜，其中,x＝0.1、0.3、0.5。
基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：1g Mo2Ti2AlC3加入10mL的48-50wt.％HF中，55℃搅拌96小时，搅拌速度为400转/分，得到Mo2Ti2C3；
步骤二：将步骤一中得到的Mo2Ti2C3用去离子水以3500rpm的转速反复离心多次，每次离心时间5分钟，直至上清液的pH值等于6，则可得到多层Mo2Ti2C3；然后将获得的多层Mo2Ti2C3添加到四甲基氢氧化铵插层液中，并搅拌4小时；最后，再将悬浮液在3500rpm离心30分钟，得到的沉淀物用去离子水洗涤2次；
步骤三：将步骤二中得到的沉淀物分散在去离子水中，混悬5min，在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即为纳米片均匀分布的Mo2Ti2C3悬浮液，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定Mo2Ti2C3悬浮液的浓度；
步骤四：将一定质量的钠基膨润土分散到去离子水中，超声5小时，将混悬液在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即可得到提纯后的钠基膨润土纳米片EB，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定EB悬浮液的浓度；
步骤五：按照配比，取EB悬浮液与Mo2Ti2C3悬浮液搅拌均匀，抽滤成膜，并将所得膜置于真空密封箱中避光储存，即形成了基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜。
实施例6
一种基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜，包括二维MXene纳米片和提纯后的钠基膨润土EB两部分，所述MXene纳米片由MAX相刻蚀剥离得到，通过质量分数为1-x的MXene纳米片和x的EB纳米片分别制取MXene悬浮液与EB悬浮液，并两者混合搅拌均匀抽滤制得复合膜，其中,x＝0.1、0.3、0.5。
基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将Nb2AlC加入到10ml 48-50wt.％HF，室温搅拌90小时，搅拌速度为400转/分，得到Nb2C；
步骤二：将步骤一中得到的Nb2C用去离子水以3500rpm的转速反复离心多次，每次离心时间5分钟，直至上清液的pH值等于6，则可得到多层Nb2C；然后将获得的多层Nb2C添加到四甲基氢氧化铵插层液中，并搅拌4小时；最后，再将悬浮液在3500rpm离心30分钟，得到的沉淀物用去离子水洗涤2次；
步骤三：将步骤二中得到的沉淀物分散在去离子水中，混悬5min，在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即为纳米片均匀分布的Nb2C悬浮液，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定Nb2C悬浮液的浓度；
步骤四：将一定质量的钠基膨润土分散到去离子水中，超声5小时，将混悬液在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即可得到提纯后的钠基膨润土纳米片EB，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定EB悬浮液的浓度；
步骤五：按照配比，取EB悬浮液与Nb2C悬浮液搅拌均匀，抽滤成膜，并将所得膜置于真空密封箱中避光储存，即形成了基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜。
实施例7
一种基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜，包括二维MXene纳米片和提纯后的钠基膨润土EB两部分，所述MXene纳米片由MAX相刻蚀剥离得到，通过质量分数为1-x的MXene纳米片和x的EB纳米片分别制取MXene悬浮液与EB悬浮液，并两者混合搅拌均匀抽滤制得复合膜，其中,x＝0.1、0.3、0.5。
基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将V2AlC 1g加入到10ml 48-50wt.％HF，室温搅拌90小时，搅拌速度为400转/分，得到V2C；
步骤二：将步骤一中得到的V2C用去离子水以3500rpm的转速反复离心多次，每次离心时间5分钟，直至上清液的pH值等于6，则可得到多层V2C；然后将获得的多层V2C添加到四甲基氢氧化铵插层液中，并搅拌4小时；最后，再将悬浮液在3500rpm离心30分钟，得到的沉淀物用去离子水洗涤2次；
步骤三：将步骤二中得到的沉淀物分散在去离子水中，混悬5min，在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即为纳米片均匀分布的V2C悬浮液，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定V2C悬浮液的浓度；
步骤四：将一定质量的钠基膨润土分散到去离子水中，超声5小时，将混悬液在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即可得到提纯后的钠基膨润土纳米片EB，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定EB悬浮液的浓度；
步骤五：按照配比，取EB悬浮液与V2C悬浮液搅拌均匀，抽滤成膜，并将所得膜置于真空密封箱中避光储存，即形成了基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜。
实施例8
一种基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜，包括二维MXene纳米片和提纯后的钠基膨润土EB两部分，所述MXene纳米片由MAX相刻蚀剥离得到，通过质量分数为1-x的MXene纳米片和x的EB纳米片分别制取MXene悬浮液与EB悬浮液，并两者混合搅拌均匀抽滤制得复合膜，其中,x＝0.1、0.3、0.5。
基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将1g Nb4AlC3加入10mL的48-50wt.％HF中，室温搅拌96小时，搅拌速度为400转/分，得到Nb4C3；
步骤二：将步骤一中得到的Nb4C3用去离子水以3500rpm的转速反复离心多次，每次离心时间5分钟，直至上清液的pH值等于6，则可得到多层Nb4C3；然后将获得的多层Nb4C3添加到四甲基氢氧化铵插层液中，并搅拌4小时；最后，再将悬浮液在3500rpm离心30分钟，得到的沉淀物用去离子水洗涤2次；
步骤三：将步骤二中得到的沉淀物分散在去离子水中，混悬5min，在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即为纳米片均匀分布的Nb4C3悬浮液，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定Nb4C3悬浮液的浓度；
步骤四：将一定质量的钠基膨润土分散到去离子水中，超声5小时，将混悬液在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即可得到提纯后的钠基膨润土纳米片EB，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定EB悬浮液的浓度；
步骤五：按照配比，取EB悬浮液与Nb4C3悬浮液搅拌均匀，抽滤成膜，并将所得膜置于真空密封箱中避光储存，即形成了基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜。
实施例9
一种基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜，包括二维MXene纳米片和提纯后的钠基膨润土EB两部分，所述MXene纳米片由MAX相刻蚀剥离得到，通过质量分数为1-x的MXene纳米片和x的EB纳米片分别制取MXene悬浮液与EB悬浮液，并两者混合搅拌均匀抽滤制得复合膜，其中,x＝0.1、0.3、0.5。
基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将1g Ta4AlC3在48-50wt.％的HF中，常温下选择性蚀刻72小时，得到Ta4C3；
步骤二：将步骤一中得到的Ta4C3用去离子水以3500rpm的转速反复离心多次，每次离心时间5分钟，直至上清液的pH值等于6，则可得到多层Ta4C3；然后将获得的多层Ta4C3添加到四甲基氢氧化铵插层液中，并搅拌4小时；最后，再将悬浮液在3500rpm离心30分钟，得到的沉淀物用去离子水洗涤2次；
步骤三：将步骤二中得到的沉淀物分散在去离子水中，混悬5min，在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即为纳米片均匀分布的Ta4C3悬浮液，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定Ta4C3悬浮液的浓度；
步骤四：将一定质量的钠基膨润土分散到去离子水中，超声5小时，将混悬液在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即可得到提纯后的钠基膨润土纳米片EB，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定EB悬浮液的浓度；
步骤五：按照配比，取EB悬浮液与Ta4C3悬浮液搅拌均匀，抽滤成膜，并将所得膜置于真空密封箱中避光储存，即形成了基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜。
基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜的测试方法，包括如下步骤：
步骤一：打开太赫兹时域光谱测试设备以及控制软件，等待设备的太赫兹时域光谱峰峰值稳定；
步骤二：调整太赫兹波发射器的位置，使其与样品架的位置对准，并保存此时的太赫兹时域光谱数据作为参考数据；将需要测试的膜层放置在样品架上，保存样品的太赫兹时域光谱数据；
步骤三：通过快速傅里叶变换将太赫兹时域光谱数据转换为频域透射光谱，并利用Origin数据测试软件绘制成测试图。
工作原理：
具有热稳定性的EB纳米片，因表面丰富的羟基基团，与MXene纳米片结合紧密，能够形成有一定柔性的致密复合膜层。EB在热环境下纳米片状结构未被破坏，一定程度上阻止了空气中的氧气和水对MXene的接触氧化。更重要的是通过理论计算，相对于MXene，EB纳米片具有优先吸附氧分子和水分子的能力。在相同的条件下，EB纳米纳米片优先吸附水和氧，减少了MXene周围氧气和水的浓度，从而极大程度上阻止了水和氧对MXene的氧化。EB和MXene与水和氧之间作用的理论计算示意图如图1所示：
通过计算体系的Bader电荷，发现EB表面向氧气分子转移的电荷数为0.421e-，远大于MXene表面向氧气分子转移的电荷数目(0.068e-)，说明了EB对氧气分子更强的吸附性；计算二者对水分子的转移电荷也发现了同样的趋势，EB向水分子转移的电荷数为0.0116e-，MXene为0.0086e-。而两体系对氧气都有着更多的转移电荷数，也进一步说明了二者对环境中氧气的吸附作用大于水分。
当太赫兹波入射到复合膜的表面，由于其高电导率，使得大量的太赫兹波被反射屏蔽，少部分进入涂层被电阻型损耗吸收。本发明提出的基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜层，在0.2THz～1.2THz范围内，由于MXene纳米片超高的导电性(电导率可达10,000S cm-1)，使其屏蔽性能高达50dB以上。同时，复合膜加热温度为200℃-800℃，加热时间2h和加热温度为400℃，加热时间为2h-6h，复合膜层均表现出较好的抗氧化性能和较高的电磁屏蔽效果。其中，MEBF-0.5在600℃加热2h和400℃加热6h后，电磁屏蔽效果高达50dB。
综上，本实施例所制备的不同EB纳米片含量的与MXene的复合膜在太赫兹波宽带0.2THz～1.2THz范围内均拥有极佳的太赫兹波屏蔽特性。复合膜在经过热处理后，仍具有良好的太赫兹波电磁屏蔽效果，其中MEBF-0.5在600℃加热2h和400℃加热6h后，电磁屏蔽效果高达50dB，即使在800℃加热2h仍表现出了24dB电磁屏蔽效果。因此，此类复合膜可应用于热环境中，并能够在军事雷达隐身技术、太赫兹成像技术、太赫兹热发射器以及即将兴起的6G无线通信技术中作高效屏蔽材料。
以上所述只是用于理解本发明的方法和核心思想，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利的保护范围。
Claims (6)
1.一种基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜，包括二维MXene纳米片和提纯后的钠基膨润土EB两部分，其特征在于：所述MXene纳米片由MAX相刻蚀剥离得到，通过质量分数为1-x的MXene纳米片和x的 EB纳米片分别制取MXene悬浮液与EB悬浮液，并两者混合搅拌均匀抽滤制得复合膜，其中, x=0.1、 0.3、 0.5。
2.按权利要求书1所述的基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜，其特征在于：所述MXene纳米片，电导率为10000S cm-1，横向长度为6 μm。
3.按权利要求书1所述的基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜，其特征在于：所述MXene包括Ti2C、Ti3C2、Mo2C、Mo2TiC2、Mo2Ti2C3、V2C、Nb4C3或Ta4C3。
4.按权利要求书1所述的基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜，其特征在于：所述钠基膨润土经过超声、离心提纯以获得EB纳米片。
5.权利要求书1至4任意一项所述的基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：通过由MAX相合成得到MXene；
步骤二：将步骤一中得到的MXene用去离子水以3500rpm的转速反复离心多次，每次离心时间5分钟，直至上清液的pH值等于6，则可得到多层 MXene；然后将获得的多层MXene添加到四甲基氢氧化铵插层液中，并搅拌4小时；最后，再将悬浮液在3500rpm离心30分钟，得到的沉淀物用去离子水洗涤2次；
步骤三：将步骤二中得到的沉淀物分散在去离子水中，混悬5min，在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即为纳米片均匀分布的MXene悬浮液，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定MXene悬浮液的浓度；
步骤四：将一定质量的钠基膨润土分散到去离子水中，超声5小时，将混悬液在3500rmp下离心5min取上层悬浮液，即可得到提纯后的钠基膨润土纳米片EB，通过抽滤一定量溶液所得到的干燥膜层的质量，测定EB悬浮液的浓度；
步骤五：按照配比，取EB悬浮液与MXene悬浮液搅拌均匀，抽滤成膜，并将所得膜置于真空密封箱中避光储存，即形成了基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜。
6.按权利要求书5所述的基于MXene的太赫兹波宽带屏蔽热稳定复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一包括合成Ti2C，将1g的Ti2AlC加入10 mL的10 wt% HF中，室温下搅拌8h；合成Ti3C2，将1 g的Ti3AlC2加入到20mL蚀刻剂中，该蚀刻剂包含12mL 9M的HCl、2mL 49wt%的HF和6mL的去离子水，然后在室温下搅拌24h；合成Mo2C，加入1 g Mo2Ga2C至10 mL48-50 wt% HF，在55℃下搅拌100小时；合成Mo2TiC2, 1 g的Mo2TiAlC2加入10 mL 48-50wt% HF中，在55℃下搅拌48小时；合成Mo2Ti2C3，1 g Mo2Ti2AlC3加入10 mL的48-50 wt%HF中55℃搅拌96小时；合成 Nb2C， Nb2AlC加入到10ml 48-50 wt% HF，室温搅拌90小时；合成V2C，将 V2AlC 1g加入到10ml 48-50 wt% HF，室温搅拌90小时；合成Nb4C3, 1 gNb4AlC3 加入10 mL的48-50 wt% HF中，室温搅拌96小时；合成Ta4C3，1g Ta4AlC3在48-50wt%的HF中常温下选择性蚀刻72小时；以上合成搅拌均设定为400转/分。
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