CN114292648A - 一种基于铈和锰掺杂的镁铝尖晶石荧光温度传感材料及其在温度测量中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于铈和锰掺杂的镁铝尖晶石荧光温度传感材料及其在温度测量中的应用。一种基于铈和锰掺杂的镁铝尖晶石荧光温度传感材料，镁铝尖晶石荧光温度传感材料具有以下的化学通式：Mg1‑x‑yCexMnyAl2O4，0<x≤0.003，0<y≤0.20。本发明提供的Ce3+和Mn2+共激活的尖晶石结构荧光温度传感材料物理化学性能稳定。本发明提供的Ce3+和Mn2+共激活的尖晶石结构荧光温度传感材料，在紫外光的激发下，Ce3+和Mn2+两个发射峰的荧光强度比以及Ce3+的荧光寿命随温度改变呈现规律性的变化，且可以与标准工作曲线之间具有较好的拟合度，可以实现双模式温度探测。
Description
技术领域
本发明属于温度传感技术领域，具体涉及一种基于铈和锰掺杂的镁铝尖晶石荧光温度传感材料及其在温度测量中的应用。
背景技术
温度是确定物质状态的重要物理量之一，无论在科学研究和工业生产还是日常生活中，精确的温度测量都是至关重要的。目前使用的温度传感器主要用三类：液体型温度计、热电偶型温度传感器和光学温度传感器。而液体型温度计、热电偶需要等通过与待测物体接触进行温度测量，难以甚至无法应用于易爆易燃、高电压、强电磁场、具有腐蚀性气体液体等特殊环境中，此外，这类接触式的温度计需要样品和传感器之间直接进行热传递和热平衡，这意味着需要较长的测量时间，在一些微小样品测试中特别是当被测样品的体积小于热电偶的探头时，温度测量结果的准确性就会受到影响。目前，光学温度传感技术主要有红外测温和荧光测温两种。红外测温是通过不同的红外波长来确定红外测温仪的测量范围，能够应用于低中高全温区(-30℃～3000℃)，但是，红外测温仪易受环境因素影响(环境温度，空气中灰尘等)，测温误差较大，灵敏度低。
荧光温度传感器凭借其独特的优点在生产生活的各个领域应用越来越广泛，如可实现非接触式测量、响应快速、灵敏度高、抗电磁干扰能力强，体积小、应用灵活、电绝缘性好等。荧光测温是通过发光材料的发光强度或寿命对温度的依赖性来实现，由于荧光寿命型传感器和荧光强度比(FIR)型温度传感器与系统的其他变量(如光源强度、吸收和散射截面、发光中心浓度、传输效率等)的变化无关,从而降低系统误差，因此这两种模式的荧光温度传感器具有良好的市场前景。在实际的应用中荧光温度传感材料除了具有高的灵敏度和宽的测温范围，测试结果的可重复性和可逆性也具有很重要的意义。
因此，开发一种测温重复性和可逆性良好的荧光温度传感方法具有非常重要的意义。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种基于铈锰共掺杂的镁铝尖晶石发光特性的荧光温度传感材料及其在温度测量中的应用，该材料可被紫外光激发，发射峰位于紫外光和绿光波段，具有良好的温度敏感特性，该材料可以通过FIR和荧光寿命两种模式实现荧光温度传感，本发明提出的温度测试方法具有良好的重复性和可逆性。
本发明所采取的的技术方案是：一种基于铈和锰掺杂的镁铝尖晶石荧光温度传感材料，镁铝尖晶石荧光温度传感材料具有以下的化学通式：Mg1-x-yCexMnyAl2O4，0<x≤0.003，0<y≤0.20。
优选地，镁铝尖晶石荧光温度传感材料具有以下的化学通式：Mg1-x-yCexMnyAl2O4，0.001≤x≤0.003，0.02≤y≤0.20。
上述基于铈和锰掺杂的镁铝尖晶石荧光温度传感材料的制备方法，包括如下步骤：以氧化镁、氧化铝、氧化铈和碳酸锰作为原料，按照化学计量比称取原料，将上述原料经充分研磨混合后放入反应容器，750℃-850℃烧结1.5-2.5h，冷却后取出进行破碎研磨，然后再放入反应容器，1450℃-1550℃烧结5-7h，自然冷却后，即得到荧光温度传感材料。
上述基于铈和锰掺杂的镁铝尖晶石荧光温度传感材料的制备方法，包括如下步骤：以氧化镁、氧化铝、氧化铈和碳酸锰作为原料，按照化学计量比称取原料，然后将原料进行球磨，得到的浆料干燥后过200目筛；先用10-40MPa的压力干压，然后再用200-300MPa的压力冷等静压成型得到素坯；将素坯体置于真空炉中，在真空度0.8×10-3-1.2×10-3Pa和1700℃-1800℃条件下保温1.5-2.5h，得到烧结后的样品；烧结后的样品在1100℃-1300℃氧化炉中退火处理11-13h，得到荧光温度传感材料。
优选地，所述的球磨具体步骤为：选用玛瑙球作为磨球，去离子水作为球磨介质，原料：球：去离子水的质量比为1:10:5，球磨时间为40-50h，球磨转速为1800-2100rpm。
本发明还保护基于铈和锰掺杂的镁铝尖晶石荧光温度传感材料在温度测量中的应用。
上述的保护基于铈和锰掺杂的镁铝尖晶石荧光温度传感材料在温度测量中的应用，具体步骤为：
(1)在不同温度下测试荧光温度传感材料的发射光谱或Ce3+的荧光寿命衰减曲线，并通过升温和降温循环多次连续测量，检测荧光强度比或荧光寿命在多次测量的过程中的重复性和可逆性，建立Mn2+和Ce3+荧光强度比随温度变化的标准工作曲线，或Ce3+的荧光寿命随着温度变化的标准工作曲线；
(2)将荧光温度传感材料置于待测温度的环境中，测量荧光温度传感材料的发射光谱或Ce3+的荧光寿命衰减曲线，进而获得Mn2+和Ce3+荧光强度比值或Ce3+的荧光寿命，然后将Mn2+和Ce3+荧光强度比或Ce3+的荧光寿命数据代入步骤(1)所述的标准工作曲线中，从而得到待测环境的温度测量值，完成基于Ce3+和Mn2+在镁铝尖晶石中的发光特性的温度测量。
优选地，所述的Mn2+和Ce3+荧光强度比随温度变化的标准工作曲线方程为：
其中：FIR为荧光强度比，T为绝对温度。
优选地，所述的Ce3+的荧光寿命随着温度变化的标准工作曲线方程为：
τ0/τT＝1+79.48exp(-2371.33/T)
其中，τ0为Ce3+在初始测试温度时的荧光寿命，τT是Ce3+在某一测量温度下的荧光寿命，T为绝对温度。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1、本发明提供的Ce3+和Mn2+共激活的尖晶石结构荧光温度传感材料物理化学性能稳定。在紫外光的激发下，本发明提供的Ce3+和Mn2+共激活的尖晶石结构荧光温度传感材料中Ce3+和Mn2+两个发光中心的发射主峰分别位于359nm紫外光和516nm绿光波段，这两个发光中心之间的光谱没有重叠，避免监测信号的相互干扰，具有较高的信号甄别度。两个发射峰的荧光强度比以及Ce3+的荧光寿命随温度改变呈现规律性的变化，且可以与标准工作曲线之间具有较好的拟合度，可以实现双模式温度探测。
2、本发明提供的Ce3+和Mn2+共激活的镁铝尖晶石荧光温度传感材料具有良好的测温重复性和可逆性。
3、本发明采用高丰度的稀土氧化铈和常用化合物作为原料，生产成本低，易于实现产业化。
附图说明
图1为本发明实施例1的XRD图；
图2为本发明实施例1在不同温度下的等值线发射光谱图；
图3为本发明实施例1中Mn2+和Ce3+的荧光强度比与温度倒数之间的关系图及相应拟合曲线图；
图4为本发明实施例1采用FIR模式的测温绝对灵敏度和相对灵敏度随温度变化图；
图5为本发明实施例1升温和降温循环过程中荧光强度比与温度之间的关系图；
图6为本发明实施例1中Ce3+在348-573K温度范围测试间隔25K时的荧光寿命衰减曲线；
图7为本发明实施例1中Ce3+的荧光寿命与温度倒数之间的关系图及相应拟合曲线图；
图8为本发明实施例1采用荧光寿命模式的测温相对灵敏度随温度变化图；
图9为本发明实施例1升温和降温循环过程Ce3+的荧光寿命与温度之间的关系图；
图10为本发明实施例1在348-573K范围内4次循环的荧光寿命。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。除特别说明，本发明提出的试剂和设备均为市购。
实施例1
一种基于铈和锰掺杂的镁铝尖晶石荧光温度传感材料，由如下步骤制备得到:以氧化镁(分析纯)、氧化铝(99.99％)、氧化铈(99.995％)和碳酸锰(分析纯)作为原料，按照Mg0.979Ce0.001Mn0.02Al2O4化学计量比称取原料，将上述原料置于玛瑙研钵中充分研磨30分钟，将充分研磨混合后的原料转移至刚玉坩埚中，放入马弗炉，在800℃烧结2小时，冷却后取出进行破碎研磨，再将样品装入小坩埚，然后再装入装有碳块大坩埚中，在1500℃烧结6个小时，自然冷却后，经过破碎，研磨，过筛，即得到Mg0.979Ce0.001Mn0.02Al2O4荧光温度传感材料。图1为所制备的荧光温度传感材料的X射线粉末衍射图与标准卡片的对比图。
将Mg0.979Ce0.001Mn0.02Al2O4荧光温度传感材料用于温度测量的方法，其具体步骤为：
(1)在不同温度下测试荧光温度传感材料的发射光谱或Ce3+的荧光寿命衰减曲线，并通过升温和降温循环多次连续测量，检测荧光强度比或荧光寿命在多次测量的过程中的重复性和可逆性，建立Mn2+和Ce3+发射峰强度比随温度变化的标准工作曲线或Ce3+的荧光寿命随着温度变化的标准工作曲线；
(2)将荧光温度传感材料置于待测温度的环境中，测量荧光温度传感材料的发射光谱或Ce3+的荧光寿命衰减曲线，进而获得Ce3+和Mn2+发射峰强度比值或Ce3+的荧光寿命，然后将Ce3+和Mn2+发射峰强度比或荧光寿命数据代入步骤2所述的标准工作曲线中，从而得到待测环境的温度测量值，完成基于Ce3+和Mn2+在镁铝尖晶石中的发光特性的温度测量。经测试本实施例得到的荧光温度传感材料中Ce3+和Mn2+两个发光中心的发射主峰分别位于359nm紫外光和516nm绿光波段。
图2为所制备的荧光温度传感材料在274nm光激发下随温度(298-573K)变化的等值线发射光谱图。Mn2+和Ce3+的发射峰荧光强度比FIR与温度T满足下列指数方程，
其中：IT,Mn 2+和IT,Ce 3+分别代表不同温度下Mn2+和Ce3+发射峰的积分发光强度，B、C、D为常数，T为绝对温度。
通过测试不同温度下荧光温度传感材料的发射光谱，获得不同绝对温度T下Mn2+和Ce3+发射峰的荧光强度比FTR，通过指数方程拟合得到本实施例的标准工作曲线方程为：
图3为Mn2+和Ce3+的荧光强度比与温度倒数之间的关系图及相应拟合曲线，拟合曲线与实验数据匹配度达到99.76％，在整个测试范围都就有较高的匹配度。
图4为制备的荧光温度传感材料采用FIR模式的测温相对灵敏度与绝对灵敏度随温度变化曲线图。图5为制备的荧光温度传感材料的升温和降温循环过程的荧光强度比与温度之间的关系图，从图中可以看出，在升温和降温的过程中，荧光温度传感材料中Mn2+和Ce3+的发射峰荧光强度比在同一温度点的数据几乎保持一致，说明本发明采用基于铈和锰掺杂的镁铝尖晶石荧光温度传感材料中Mn2+和Ce3+的发射峰荧光强度比来测量温度的方法具有良好的重复性和可逆性。
图6为所制备的荧光温度传感材料Ce3+在348-573K温度范围测试间隔25K时的荧光寿命衰减曲线(λex＝274nm,λem＝359nm)，Ce3+离子的平均荧光寿命由下面的公式计算得到：
其中：I(t)为在时间t时的荧光强度，t时时间，τ是荧光寿命。
不同温度下的荧光寿命与温度T满足下列指数方程：
其中：τT是在某一测量温度下的荧光寿命，τ0是在初始测试温度时的荧光寿命，E、F为常数，T为绝对温度。
通过测试不同温度下荧光温度传感材料中Ce3+的荧光寿命衰减曲线，获得不同绝对温度T下的荧光寿命，通过指数方程拟合得到本实施例的标准工作曲线方程为
τ0/τT＝1+79.48exp(-2371.33/T)
图7为Ce3+的荧光寿命与温度倒数之间的关系图及相应拟合曲线，拟合曲线与实验数据匹配度达到98.64％，在398-573K温度范围具有较高的匹配度。
图8为制备的荧光温度传感材料采用荧光寿命模式的测温相对灵敏度随温度变化曲线图。
图9为制备的荧光温度传感材料的升温和降温循环过程的荧光强度比与温度之间的关系图，从图中可以看出，在升温和降温的过程中，荧光温度传感材料中Ce3+的荧光寿命在同一温度点的数据几乎保持一致，说明本发明采用基于铈和锰掺杂的镁铝尖晶石荧光温度传感材料中Ce3+的荧光寿命来测量温度的方法具有良好的重复性和可逆性。
图10为348-573K范围内4次循环的Ce3+的荧光寿命，从图中可以看出，通过4次循环，在同一温度点时，Ce3+的荧光寿命几乎保持一致，再次证实了采用基于铈和锰掺杂的镁铝尖晶石荧光温度传感材料中Ce3+的荧光寿命来测量温度的方法具有良好的重复性和可逆性。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是，制备得到的荧光温度传感材料，具体的化学计量比为Mg0.989Ce0.001Mn0.01Al2O4，其它步骤和参数与前述实施例相同。
实施例3
本实施例与实施例1不同的是，制备得到的荧光温度传感材料，具体的化学计量比为Mg0.959Ce0.001Mn0.04Al2O4,其它步骤和参数与前述实施例相同。
实施例4
本实施例与实施例1不同的是，制备得到的荧光温度传感材料，具体的化学计量比为Mg0.939Ce0.001Mn0.06Al2O4,其它步骤和参数与前述实施例相同。
实施例5
本实施例与实施例1不同的是，制备得到的荧光温度传感材料，具体的化学计量比为Mg0.919Ce0.001Mn0.08Al2O4,其它步骤和参数与前述实施例相同。
实施例6
本实施例与实施例1不同的是，制备得到的荧光温度传感材料，具体的化学计量比为Mg0.899Ce0.001Mn0.10Al2O4,其它步骤和参数与前述实施例相同。
实施例7
本实施例与实施例1不同的是，制备得到的荧光温度传感材料，具体的化学计量比为Mg0.978Ce0.002Mn0.02Al2O4,其它步骤和参数与前述实施例相同。
实施例8
本实施例与实施例1不同的是，制备得到的荧光温度传感材料，具体的化学计量比为Mg0.797Ce0.003Mn0.20Al2O4,其它步骤和参数与前述实施例相同。
实施例9
本实施例与实施例1不同的是，制备得到的荧光温度传感材料，具体的化学计量比为Mg0.987Ce0.003Mn0.01Al2O4,其它步骤和参数与前述实施例相同。
实施例10
本实施例与实施例1不同的是，荧光温度传感材料的制备方法为，以氧化镁(分析纯)、氧化铝(99.99％)、氧化铈(99.995％)和碳酸锰(分析纯)作为原料，按照Mg0.979Ce0.001Mn0.02Al2O4化学计量比称取原料；然后将原料装入聚氨酯球磨罐，选用玛瑙球作为磨球，去离子水作为球磨介质，原料：球：去离子水的质量比为1:10:5，球磨时间为48h，球磨转速为2000rpm，得到的浆料在100℃干燥箱中干燥36h，然后过200目筛；先用10MPa的压力干压7min，然后再用300MPa的压力冷等静压25min成型得到素坯；将坯体置于真空炉中，在真空度1×10-3Pa和1750℃条件下保温2h，烧结后的样品在1200℃氧化炉中退火处理12h，得到陶瓷块体；将陶瓷块体经过平面磨制和抛光后即得到Mg0.979Ce0.001Mn0.02Al2O4荧光温度传感陶瓷。其它步骤和参数与前述实施例相同。
实施例11
本实施例与实施例1不同的是，制备得到的荧光温度传感材料，其具体参数为：将上述原料经充分研磨混合后放入反应容器，750℃烧结2.5h，冷却后取出进行破碎研磨，然后再放入反应容器，1450℃烧结7h，自然冷却后，即得到荧光温度传感材料。其它步骤和参数与前述实施例相同。
实施例12
本实施例与实施例1不同的是，制备得到的荧光温度传感材料，其具体参数为：将上述原料经充分研磨混合后放入反应容器，850℃烧结1.5h，冷却后取出进行破碎研磨，然后再放入反应容器，1550℃烧结5h，自然冷却后，即得到荧光温度传感材料。其它步骤和参数与前述实施例相同。其它步骤和参数与前述实施例相同。
实施例13
本实施例与实施例10不同的是，制备得到的荧光温度传感材料，其具体参数为：选用玛瑙球作为磨球，去离子水作为球磨介质，球磨时间为40h，球磨转速为2100rpm；先用10MPa的压力干压10min，然后再用300MPa的压力冷等静压15min成型得到素坯；将素坯体置于真空炉中，在真空度0.8×10-3Pa和1700℃条件下保温2.5h，得到烧结后的样品；烧结后的样品在1300℃氧化炉中退火处理11h，得到荧光温度传感材料。其它步骤和参数与前述实施例相同。
实施例14
本实施例与实施例10不同的是，制备得到的荧光温度传感材料，其具体参数为：选用玛瑙球作为磨球，去离子水作为球磨介质，球磨时间为50h，球磨转速为1800rpm；先用40MPa的压力干压5min，然后再用200MPa的压力冷等静压30min成型得到素坯将素坯体置于真空炉中，在真空度1.2×10-3Pa和1800℃条件下保温1.5h，得到烧结后的样品；烧结后的样品在1100℃氧化炉中退火处理13h，得到荧光温度传感材料。其它步骤和参数与前述实施例相同。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种基于铈和锰掺杂的镁铝尖晶石荧光温度传感材料，其特征在于，镁铝尖晶石荧光温度传感材料具有以下的化学通式：Mg1-x-yCexMnyAl2O4，0<x≤0.003，0<y≤0.20。
2.根据权利要求1所述的基于铈和锰掺杂的镁铝尖晶石荧光温度传感材料，其特征在于，镁铝尖晶石荧光温度传感材料具有以下的化学通式：Mg1-x-yCexMnyAl2O4，0.001≤x≤0.003，0.02≤y≤0.20。
3.权利要求1或2所述的基于铈和锰掺杂的镁铝尖晶石荧光温度传感材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以氧化镁、氧化铝、氧化铈和碳酸锰作为原料，按照化学计量比称取原料，将上述原料经充分研磨混合后放入反应容器，750℃-850℃烧结1.5-2.5h，冷却后取出进行破碎研磨，然后再放入反应容器，1450℃-1550℃烧结5-7h，自然冷却后，即得到荧光温度传感材料。
4.权利要求1或2所述的基于铈和锰掺杂的镁铝尖晶石荧光温度传感材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以氧化镁、氧化铝、氧化铈和碳酸锰作为原料，按照化学计量比称取原料，然后将原料进行球磨，得到的浆料干燥后过筛；先用10-40MPa的压力干压5-10min，然后再用200-300MPa的压力冷等静压15-30min成型得到素坯；将素坯体置于真空炉中，在真空度0.8×10-3-1.2×10-3Pa和1700℃-1800℃条件下保温1.5-2.5h，得到烧结后的样品；烧结后的样品在1100℃-1300℃氧化炉中退火处理11-13h，得到荧光温度传感材料。
5.根据权利要求4所述的基于铈和锰掺杂的镁铝尖晶石荧光温度传感材料的制备方法，其特征在于，所述的球磨具体步骤为：选用玛瑙球作为磨球，去离子水作为球磨介质，原料：球：去离子水的质量比为1:10:5，球磨时间为40-50h，球磨转速为1800-2100rpm。
6.权利要求1或2所述的基于铈和锰掺杂的镁铝尖晶石荧光温度传感材料在温度测量中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，具体步骤为：
(1)在不同温度下测试荧光温度传感材料的发射光谱或Ce3+的荧光寿命衰减曲线，并通过升温和降温循环多次连续测量，检测荧光强度比或荧光寿命在多次测量的过程中的重复性和可逆性，建立Mn2+和Ce3+荧光强度比随温度变化的标准工作曲线，或Ce3+的荧光寿命随着温度变化的标准工作曲线；
(2)将荧光温度传感材料置于待测温度的环境中，测量荧光温度传感材料的发射光谱或Ce3+的荧光寿命衰减曲线，进而获得Mn2+和Ce3+荧光强度比或Ce3+的荧光寿命，然后将Mn2+和Ce3+荧光强度比或Ce3+的荧光寿命数据代入步骤(1)所述的标准工作曲线中，从而得到待测环境的温度测量值，完成基于Ce3+和Mn2+在镁铝尖晶石中的发光特性的温度测量。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述的Mn2+和Ce3+荧光强度比随温度变化的标准工作曲线方程为：
其中：FIR为荧光强度比，T为绝对温度。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述的Ce3+的荧光寿命随着温度变化的标准工作曲线方程为：
τ0/τT=1+79.48exp(-2371.33/T)
其中，τ0为Ce3+在初始测试温度时的荧光寿命，τT是Ce3+在某一测量温度下的荧光寿命，T为绝对温度。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115367767A (zh) * | 2022-08-05 | 2022-11-22 | 广东省科学院资源利用与稀土开发研究所 | 硼酸锂钠钇及其铈掺杂化合物和晶体及其制备方法与用途 |
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- 2021-12-29 CN CN202111639365.5A patent/CN114292648B/zh active Active
Non-Patent Citations (3)
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|---|
| SHIFA WANG ET AL.: "Synergistic Effects of Optical and Photoluminescence Properties, Charge Transfer, and Photocatalytic Activity in MgAl2O4:Ce and Mn-Codoped MgAl2O4:Ce Phosphors" * |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115367767A (zh) * | 2022-08-05 | 2022-11-22 | 广东省科学院资源利用与稀土开发研究所 | 硼酸锂钠钇及其铈掺杂化合物和晶体及其制备方法与用途 |
| CN115367767B (zh) * | 2022-08-05 | 2023-06-13 | 广东省科学院资源利用与稀土开发研究所 | 硼酸锂钠钇及其铈掺杂化合物和晶体及其制备方法与用途 |
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