CN114292556A - 有机-无机复合树脂及其防水装饰一体化涂料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机‑无机复合树脂及其防水装饰一体化涂料制备方法，包括以下质量百分比计的原料：乳化剂1‑3％、混合单体35‑45％、硅溶胶10‑25％、引发剂0.5‑0.8％、PH调节剂0.1‑1％、分散剂0.5‑1.0％、消泡剂0.3‑0.5％、润湿剂0.4‑0.6％、增稠剂0.1‑1％、硅烷偶联剂0.2‑0.5％、膨润土0.1‑0.3％、无机复合树脂3.5‑4％、钛白粉0.8‑2％、滑石粉1.5‑3％、防腐剂0.4‑0.7％、成膜助剂1‑3％、防冻剂1‑3％，余者为去离子水，本发明通过有机无机复合乳胶粒子结构设计，得到低温柔性较好的树脂，力学性能优异的产品，同时兼具非常优异的耐沾污性能。
Description
技术领域
本发明涉及装饰涂料领域，具体为一种有机-无机复合树脂及其防水装饰一体化涂料制备方法。
背景技术
建筑物在修建完成后，内部的结构直接裸露在空气中，长时间之后会被空气中的水分侵蚀会造成建筑物损伤，降低建筑物的使用寿命。为了保护建筑物通常都会在建筑物的表面涂抹涂料。在墙壁上涂抹涂料还能使墙壁环境更加的丰富多彩，增加建筑物的观赏性。现有的装饰涂料产品防水性差，在长时间的时候过程中会吸附空气中水分，导致装饰墙面出现软化起皮的情况，严重的时候还会导致脱落。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机-无机复合树脂及其防水装饰一体化涂料制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种有机-无机复合树脂及其防水装饰一体化涂料，包括以下质量百分比计的原料：乳化剂1-3％、混合单体35-45％、硅溶胶10-25％、引发剂0.5-0.8％、PH调节剂0.1-1％、分散剂0.5-1.0％、消泡剂0.3-0.5％、润湿剂0.4-0.6％、增稠剂0.1-1％、硅烷偶联剂0.2-0.5％、膨润土0.1-0.3％、无机复合树脂3.5-4％、钛白粉0.8-2％、滑石粉1.5-3％、、防腐剂0.4-0.7％、成膜助剂1-3％、防冻剂1-3％，余者为去离子水。
优选的，所述乳化剂为阴离子型和非离子型乳化剂。
优选的，所述混合单体为丙烯酸酯类单体、甲基丙烯酸酯类单体、苯乙烯和功能单体中的一种或两种以上任意比例混合。
优选的，所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化氢二异丙苯中的一种或两种以上任意比例混合。
优选的，所述成膜助剂为二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚或三丙二醇丁醚中的一种或两种以上任意比例混合。
优选的，所述硅烷偶联剂为含双键的硅氧烷中的一种或两种以上任意比例混合。
优选的，所述润湿剂为非离子乳化润湿剂；防腐剂为复合型异噻唑啉酮类杀菌剂、抗冻剂为乙二醇、丙二醇等溶剂、消泡剂为矿物油类消泡剂或有机硅消泡剂中的一种或两种以上任意比例混合。
一种有机-无机复合树脂及其防水装饰一体化涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，制备预乳化液：将总乳化剂的70％溶解至50％的总去离子水中，然后在250-500rpm搅拌下加入混合单体，并在200-600rpm下搅拌20min，形成预乳液；
步骤二，杂化乳液制备：将总乳化剂的20％溶解35％的总去离子水中，然后加入硅溶胶，在搅拌下升温至80-85℃，并保温10-30分钟。用5％水将引发剂溶解，随后加入5％APS水溶液和预乳化液1-5g，反应20-40min，随后将用5％总去离子水溶解的10％总乳化剂的水溶液加入反应釜中，保温10min。然后开始滴加预乳液。80-85℃保温0.5-1.5h后，降低温度至50-65℃，调节pH至7-8，降温至30-40℃，出料；
步骤三，配漆：
1)在容器中投入去离子水，在300～500RPM转速下，边搅拌边投入膨润土，逐渐提高转速至3000RPM，搅拌10～15分钟，制得增稠浆，并降低转速至500～1000RPM，
2)继续添加去离子水，搅拌均匀后继续添加分散剂、消泡剂、防冻剂和成膜助剂，并搅拌均匀。
3)边搅拌边投入钛白粉、滑石粉，并将转速提升到2500～3000RPM搅拌20～30分钟。
4)降低转速到500～1000RPM边搅拌边投入有机无机复合树脂，搅拌10～15分钟。
5)500～1000RPM边搅拌边投入润湿剂和pH调节剂，将pH值调节到8.5～9.0之间。
6)500～1000RPM边搅拌边加入聚氨酯增稠剂、消泡剂和防腐剂，1500～2000RPM搅拌5～10分钟。
7)500～1000RPM边搅拌边加入硅烷偶联剂，搅拌10～15分钟。
8)加入去离子水，将粘度调节至130～140KU/25℃，制得水性防水装饰一体化涂料。
9)将所得涂料按标准JGT172-2014标准制板养护，进行测试。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：无机纳米粒子通过特殊方法均匀分散在丙烯酸乳胶粒子内，这样可以使无机纳米粒子不会在微观上富集，形成薄弱点，不会影响力学性能，再通过合适的设计，使漆膜在较低的温度下有较好的力学性能，同时成膜后，会有部分无机纳米粒子凸起，具有一定的亲水性，使灰尘在雨水冲刷下很容易脱落，具有非常好的耐沾污性，为了提高漆膜常温的拉伸强度，在制漆的过程中加入硅烷偶联剂，使硅烷偶联剂和无机纳米粒子形成交联，提高拉伸强度；并在涂料中加入防腐剂防止涂料吸水发霉。
具体实施方式
对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明提供一种技术方案：一种有机-无机复合树脂及其防水装饰一体化涂料，包括以下质量百分比计的原料：乳化剂2％、混合单体40％、硅溶胶10％、引发剂2％、PH调节剂0.3％、分散剂1％、消泡剂0.5％、润湿剂0.6％、增稠剂0.5％、硅烷偶联剂0.5％、膨润土0.1％、无机复合树脂4％、钛白粉2％、滑石粉2％、防腐剂0.7％、成膜助剂3％、防冻剂3％，余者为去离子水。
乳化剂为阴离子型和非离子型乳化剂。
所述混合单体为丙烯酸酯类单体、甲基丙烯酸酯类单体、苯乙烯和功能单体中的一种或两种以上任意比例混合。
引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化氢二异丙苯中的一种或两种以上任意比例混合。
成膜助剂为二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚或三丙二醇丁醚中的一种或两种以上任意比例混合。
所述硅烷偶联剂为含双键的硅氧烷中的一种或两种以上任意比例混合。所述润湿剂为非离子乳化润湿剂；防腐剂为复合型异噻唑啉酮类杀菌剂、抗冻剂为乙二醇、丙二醇等溶剂、消泡剂为矿物油类消泡剂或有机硅消泡剂中的一种或两种以上任意比例混合。
一种有机-无机复合树脂及其防水装饰一体化涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，制备预乳化液：将总乳化剂的70％溶解至50％的总去离子水中，然后在500rpm搅拌下加入混合单体，并在600rpm下搅拌20min，形成预乳液；
步骤二，杂化乳液制备：将总乳化剂的20％溶解35％的总去离子水中，然后加入10％硅溶胶，在搅拌下升温至80-85℃，并保温30分钟。用5％水将引发剂溶解，随后加入5％APS水溶液和预乳化液3g，反应30min，随后将用5％总去离子水溶解的10％总乳化剂的水溶液加入反应釜中，保温10min。然后开始滴加预乳液。80-85℃保温1.5h后，降低温度至50℃，调节pH至7-8，降温至40℃，出料；
步骤三，配漆：
1)在容器中投入去离子水，在500RPM转速下，边搅拌边投入膨润土，逐渐提高转速至3000RPM，搅拌15分钟，制得增稠浆，并降低转速至1000RPM，
2)继续添加去离子水，搅拌均匀后继续添加1％分散剂、0.5％消泡剂、3％防冻剂和3％成膜助剂，并搅拌均匀。
3)边搅拌边投入2％钛白粉、2％滑石粉，并将转速提升到3000RPM搅拌20分钟。
4)降低转速到1000RPM边搅拌边投入4％有机无机复合树脂，搅拌15分钟。
5)1000RPM边搅拌边投入0.6％润湿剂和0.3％pH调节剂，将pH值调节到8.5～9.0之间。
6)1000RPM边搅拌边加入0.5％聚氨酯增稠剂、0.3％消泡剂和0.7％防腐剂，1500RPM搅拌10分钟。
7)1000RPM边搅拌边加入0.5％硅烷偶联剂，搅拌15分钟。
8)加入去离子水，将粘度调节至140KU/25℃，制得水性防水装饰一体化涂料。
9)将所得涂料按标准JGT172-2014标准制板养护，进行测试。
实施例二
本发明提供一种技术方案：一种有机-无机复合树脂及其防水装饰一体化涂料，包括以下质量百分比计的原料：乳化剂2％、混合单体40％、硅溶胶25％、引发剂2％、PH调节剂0.3％、分散剂1％、消泡剂0.5％、润湿剂0.6％、增稠剂0.5％、硅烷偶联剂0.5％、膨润土0.1％、无机复合树脂4％、钛白粉2％、滑石粉2％、防腐剂0.7％、成膜助剂3％、防冻剂3％，余者为去离子水。
乳化剂为阴离子型和非离子型乳化剂。
引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化氢二异丙苯中的一种或两种以上任意比例混合。
成膜助剂为二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚或三丙二醇丁醚中的一种或两种以上任意比例混合。
一种有机-无机复合树脂及其防水装饰一体化涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，制备预乳化液：将总乳化剂的70％溶解至50％的总去离子水中，然后在500rpm搅拌下加入混合单体，并在600rpm下搅拌20min，形成预乳液；
步骤二，杂化乳液制备：将总乳化剂的20％溶解35％的总去离子水中，然后加入25％硅溶胶，在搅拌下升温至80-85℃，并保温30分钟。用5％水将引发剂溶解，随后加入5％APS水溶液和预乳化液3g，反应30min，随后将用5％总去离子水溶解的10％总乳化剂的水溶液加入反应釜中，保温10min。然后开始滴加预乳液。80-85℃保温1.5h后，降低温度至50℃，调节pH至7-8，降温至40℃，出料；
步骤三，配漆：
1)在容器中投入去离子水，在500RPM转速下，边搅拌边投入膨润土，逐渐提高转速至3000RPM，搅拌15分钟，制得增稠浆，并降低转速至1000RPM，
2)继续添加去离子水，搅拌均匀后继续添加1％分散剂、0.5％消泡剂、3％防冻剂和3％成膜助剂，并搅拌均匀。
3)边搅拌边投入2％钛白粉、2％滑石粉，并将转速提升到3000RPM搅拌20分钟。
4)降低转速到1000RPM边搅拌边投入4％有机无机复合树脂，搅拌15分钟。
5)1000RPM边搅拌边投入0.6％润湿剂和0.3％pH调节剂，将pH值调节到8.5～9.0之间。
6)1000RPM边搅拌边加入0.5％聚氨酯增稠剂、0.3％消泡剂和0.7％防腐剂，1500RPM搅拌10分钟。
7)1000RPM边搅拌边加入0.5％硅烷偶联剂，搅拌15分钟。
8)加入去离子水，将粘度调节至140KU/25℃，制得水性防水装饰一体化涂料。
9)将所得涂料按标准JGT172-2014标准制板养护，进行测试。
实施例三
本发明提供一种技术方案：一种有机-无机复合树脂及其防水装饰一体化涂料，包括以下质量百分比计的原料：乳化剂2％、混合单体40％、硅溶胶25％、引发剂2％、PH调节剂0.3％、分散剂1％、消泡剂0.5％、润湿剂0.6％、增稠剂0.5％、硅烷偶联剂0.2％、膨润土0.1％、无机复合树脂4％、钛白粉2％、滑石粉2％、防腐剂0.7％、成膜助剂3％、防冻剂3％，余者为去离子水。
乳化剂为阴离子型和非离子型乳化剂。
引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化氢二异丙苯中的一种或两种以上任意比例混合。
成膜助剂为二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚或三丙二醇丁醚中的一种或两种以上任意比例混合。
一种有机-无机复合树脂及其防水装饰一体化涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，制备预乳化液：将总乳化剂的70％溶解至50％的总去离子水中，然后在500rpm搅拌下加入混合单体，并在600rpm下搅拌20min，形成预乳液；
步骤二，杂化乳液制备：将总乳化剂的20％溶解35％的总去离子水中，然后加入25％硅溶胶，在搅拌下升温至80-85℃，并保温30分钟。用5％水将引发剂溶解，随后加入5％APS水溶液和预乳化液3g，反应30min，随后将用5％总去离子水溶解的10％总乳化剂的水溶液加入反应釜中，保温10min。然后开始滴加预乳液。80-85℃保温1.5h后，降低温度至50℃，调节pH至7-8，降温至40℃，出料；
步骤三，配漆：
1)在容器中投入去离子水，在500RPM转速下，边搅拌边投入膨润土，逐渐提高转速至3000RPM，搅拌15分钟，制得增稠浆，并降低转速至1000RPM，
2)继续添加去离子水，搅拌均匀后继续添加1％分散剂、0.5％消泡剂、3％防冻剂和3％成膜助剂，并搅拌均匀。
3)边搅拌边投入2％钛白粉、2％滑石粉，并将转速提升到3000RPM搅拌20分钟。
4)降低转速到1000RPM边搅拌边投入4％有机无机复合树脂，搅拌15分钟。
5)1000RPM边搅拌边投入0.6％润湿剂和0.3％pH调节剂，将pH值调节到8.5～9.0之间。
6)1000RPM边搅拌边加入0.5％聚氨酯增稠剂、0.3％消泡剂和0.7％防腐剂，1500RPM搅拌10分钟。
7)1000RPM边搅拌边加入0.2％硅烷偶联剂，搅拌15分钟。
8)加入去离子水，将粘度调节至140KU/25℃，制得水性防水装饰一体化涂料。
9)将所得涂料按标准JGT172-2014标准制板养护，进行测试。
将实施例1-3制备的防水装饰一体化涂料，按照标准JGT172-2014和JG/T375-2012标准的关键指标进行测试，测试结果如下表：
在上述三个实施例中，实施例一中的硅溶液为10％，实施例二中的硅溶液为25％，其余相同；实施例二中的硅烷偶联剂为0.5％，实施例三中的硅烷偶联剂为0.2％，其余相同。
本发明提出有机无机复合树脂及其制备方法，通过有机无机复合乳胶粒子结构设计，得到低温柔性较好的树脂，力学性能优异的产品，同时兼具非常优异的耐沾污性能。用该树脂及特殊配方调整制备的涂料能同时满足JG/T172-2014标准和JG/T375-2012标准。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种有机-无机复合树脂及其防水装饰一体化涂料，其特征在于：包括以下质量百分比计的原料：乳化剂1-3％、混合单体35-45％、硅溶胶10-25％、引发剂0.5-0.8％、PH调节剂0.1-1％、分散剂0.5-1.0％、消泡剂0.3-0.5％、润湿剂0.4-0.6％、增稠剂0.1-1％、硅烷偶联剂0.2-0.5％、膨润土0.1-0.3％、无机复合树脂3.5-4％、钛白粉0.8-2％、滑石粉1.5-3％、防腐剂0.4-0.7％、成膜助剂1-3％、防冻剂1-3％，余者为去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合树脂及其防水装饰一体化涂料，其特征在于：所述乳化剂为阴离子型和非离子型乳化剂。
3.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合树脂及其防水装饰一体化涂料，其特征在于：所述混合单体为丙烯酸酯类单体、甲基丙烯酸酯类单体、苯乙烯和功能单体中的一种或两种以上任意比例混合。
4.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合树脂及其防水装饰一体化涂料，其特征在于：所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化氢二异丙苯中的一种或两种以上任意比例混合。
5.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合树脂及其防水装饰一体化涂料，其特征在于：所述成膜助剂为二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚或三丙二醇丁醚中的一种或两种以上任意比例混合。
6.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合树脂及其防水装饰一体化涂料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为含双键的硅氧烷中的一种或两种以上任意比例混合。
7.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合树脂及其防水装饰一体化涂料，其特征在于：所述润湿剂为非离子乳化润湿剂；防腐剂为复合型异噻唑啉酮类杀菌剂、抗冻剂为乙二醇、丙二醇等溶剂、消泡剂为矿物油类消泡剂或有机硅消泡剂中的一种或两种以上任意比例混合。
8.根据权利要求1所述的一种有机-无机复合树脂及其防水装饰一体化涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，制备预乳化液：将总乳化剂的70％溶解至50％的总去离子水中，然后在250-500rpm搅拌下加入混合单体，并在200-600rpm下搅拌20min，形成预乳液；
步骤二，杂化乳液制备：将总乳化剂的20％溶解35％的总去离子水中，然后加入硅溶胶，在搅拌下升温至80-85℃，并保温10-30分钟；用5％水将引发剂溶解，随后加入5％APS水溶液和预乳化液1-5g，反应20-40min，随后将用5％总去离子水溶解的10％总乳化剂的水溶液加入反应釜中，保温10min；然后开始滴加预乳液；80-85℃保温0.5-1.5h后，降低温度至50-65℃，调节pH至7-8，降温至30-40℃，出料；
步骤三，配漆：
1)在容器中投入去离子水，在300～500RPM转速下，边搅拌边投入膨润土，逐渐提高转速至3000RPM，搅拌10～15分钟，制得增稠浆，并降低转速至500～1000RPM，
2)继续添加去离子水，搅拌均匀后继续添加分散剂、消泡剂、防冻剂和成膜助剂，并搅拌均匀；
3)边搅拌边投入钛白粉、滑石粉，并将转速提升到2500～3000RPM搅拌20～30分钟；
4)降低转速到500～1000RPM边搅拌边投入有机无机复合树脂，搅拌10～15分钟；
5)500～1000RPM边搅拌边投入润湿剂和pH调节剂，将pH值调节到8.5～9.0之间；
6)500～1000RPM边搅拌边加入聚氨酯增稠剂、消泡剂和防腐剂，1500～2000RPM搅拌5～10分钟；
7)500～1000RPM边搅拌边加入硅烷偶联剂，搅拌10～15分钟；
8)加入去离子水，将粘度调节至130～140KU/25℃，制得水性防水装饰一体化涂料；
9)将所得涂料按标准JGT172-2014标准制板养护，进行测试。
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